專利名稱：氨浸法生產(chǎn)低堆積密度納米氧化鋅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生產(chǎn)納米氧化鋅產(chǎn)品的工藝方法，特別是一種用氨浸法生產(chǎn)低堆積密度納米氧化鋅的方法，屬化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋅產(chǎn)品是橡膠、醫(yī)藥等行業(yè)重要的化工原料，可用作填充劑、脫硫劑等，而納米氧化鋅更可應用于消毒領(lǐng)域，如制作消毒保鮮膜。國內(nèi)外目前公開報道的生產(chǎn)納米氧化鋅的濕法方法包括化學沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法等，原料采用硝酸鋅、硫酸鋅、尿素、碳銨等，例如公開建廠報道的江蘇常泰化工集團采用化學沉淀法，以尿素為均勻沉淀劑，硝酸鋅為原料，制備出小于80納米的氧化鋅產(chǎn)品。溶膠-凝膠法及微乳液法等由于工藝路線復雜或有機原料成本高或設(shè)備昂貴而未見工業(yè)化報道。
氨浸法相對上述方法而言，成本低，且工藝過程中的氨，二氧化碳、蒸餾殘余等均為循環(huán)使用，因此三廢污染小，但傳統(tǒng)氨浸法生產(chǎn)的產(chǎn)品達不到納米級。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在傳統(tǒng)氨浸法的基礎(chǔ)上，增加水解工藝，使其能夠生產(chǎn)出低堆積密度納米氧化鋅的方法。
本發(fā)明的上述目的是這樣實現(xiàn)的氨浸法生產(chǎn)低堆積密度納米氧化鋅的方法，包括將原料浸出獲得鋅氨絡(luò)合物，對其除雜凈化后，經(jīng)蒸氨、干燥、煅燒等工藝過程最后獲得成品，其特征是將凈化后的鋅氨絡(luò)合物加水稀釋后，以蒸汽為介質(zhì)對其直接加溫進行水解反應得堿式碳酸鋅，然后干燥、煅燒。鋅氨絡(luò)化物中鋅氨比例應為1∶0.91-0.98，然后加水稀釋的比例為1∶3-10。通入蒸汽對稀釋后的鋅氨絡(luò)合物加溫至90-95℃，反應時間0.5-1.5小時得水解產(chǎn)品堿式碳酸鋅100℃干燥烘干后，在500℃下煅燒5小時。
本發(fā)明方法的優(yōu)點及效果(1)使用水解方法易控制產(chǎn)品堆積密度和粒度，得到低堆積密度納米氧化鋅產(chǎn)品的白度高，堆積密度達0.12-0.2g/ml，粒度達30-100nm。
(2)生產(chǎn)過程無三廢污染，適于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是傳統(tǒng)氨浸法工藝流程簡圖；圖2是本發(fā)明方法工藝流程簡圖。
具體實施例方式
參看圖1，將原料用氨水和碳酸氫銨浸出獲得鋅氨絡(luò)合物，經(jīng)除雜凈化得鋅氨絡(luò)合物凈化液，在氨塔中蒸汽蒸氨后干燥、煅燒，最后獲得氧化鋅產(chǎn)品，其產(chǎn)品達不到納米級，且產(chǎn)品白度不高(偏黃)。
圖2中凈化后的鋅氨絡(luò)合物先加水稀釋，然后通入蒸汽對其加溫進行水解反應后蒸氨，再經(jīng)干燥、煅燒，最后可獲得納米級氧化鋅產(chǎn)品。其中鋅氨比例、加水稀釋比例、蒸汽加溫溫度、反應時間等為實施本發(fā)明的重要技術(shù)參數(shù)。
實施例1取鋅焙砂原料采用氨浸法按1∶0.91的鋅氨比例制得鋅氨絡(luò)合物400ml，用1200ml水稀釋，通蒸汽加溫至90℃，反應1小時，經(jīng)過濾得水解產(chǎn)品堿式碳酸鋅，100℃干燥烘干，于500℃下煅燒5小時，得到堆積密度0.2g/ml，粒度80nm的氧化鋅產(chǎn)品。
實施例2鋅氨絡(luò)合物200ml，1000ml水稀釋，其余同例1，得堆積密度0.13g/ml，粒度30nm的氧化鋅產(chǎn)品。
實施例3鋅氨絡(luò)合物100ml，1000ml水稀釋，其余同例1，得產(chǎn)品與例1相近。
實施例4取鋅氨比例1∶0.95的鋅氨絡(luò)合物200ml，用1200ml水稀釋，通蒸汽加溫至95℃，反應0.5小時，其余同例1，得到堆積密度0.12g/ml，粒度30nm的氧化鋅產(chǎn)品。
實施例5取鋅氨比例1∶0.98的鋅氨絡(luò)合物100ml，800ml水稀釋，其余同例1，得產(chǎn)品與例1相近。
實施例6取鋅氨比例1∶0.96的鋅氨絡(luò)合物100ml，1000ml水稀釋，通蒸汽加溫至90℃，反應1.5小時，其余同例1，得產(chǎn)品與例1相近。
權(quán)利要求
1.氨浸法生產(chǎn)低堆積密度納米氧化鋅的方法，包括將原料浸出獲得鋅氨絡(luò)合物，對其除雜凈化后，經(jīng)蒸氨、干燥、煅燒等工藝過程最后獲得成品，其特征是將凈化后的鋅氨絡(luò)合物加水稀釋后，以蒸汽為介質(zhì)對其直接加溫進行水解反應得堿式碳酸鋅，然后干燥、煅燒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氨浸法生產(chǎn)低堆積密度納米氧化鋅的方法，其特征是鋅氨絡(luò)化物中鋅氨比例應為1∶0.91-0.98，然后加水稀釋的比例為1∶3-10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述氨浸法生產(chǎn)低堆積密度納米氧化鋅的方法，其特征是通入蒸汽對稀釋后的鋅氨絡(luò)合物加溫至90-95℃，反應時間0.5-1.5小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述氨浸法生產(chǎn)低堆積密度納米氧化鋅的方法，其特征是水解產(chǎn)品堿式碳酸鋅100℃干燥烘干后，在500℃下煅燒5小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述氨浸法生產(chǎn)低堆積密度納米氧化鋅的方法，其特征是水解產(chǎn)品堿式碳酸鋅100℃干燥烘干后，在500℃下煅燒5小時。
全文摘要
氨浸法生產(chǎn)低堆積密度納米氧化鋅的方法，包括將原料浸出獲得鋅氨絡(luò)合物，對其除雜凈化后，經(jīng)蒸氨、干燥、煅燒等工藝過程最后獲得成品，其特征是將凈化后的鋅氨絡(luò)合物加水稀釋后，以蒸汽為介質(zhì)對其直接加溫進行水解反應得堿式碳酸鋅，然后干燥、煅燒。鋅氨絡(luò)化物中鋅氨比例應為1∶0.91－0.98，然后加水稀釋的比例為1∶3－10。通入蒸汽對稀釋后的鋅氨絡(luò)合物加溫至90－95℃，反應時間0.5－1.5小時得水解產(chǎn)品堿式碳酸鋅100℃干燥烘干后，在500℃下煅燒5小時。
文檔編號C22B3/14GK1456693SQ0313151
公開日2003年11月19日 申請日期2003年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月19日
發(fā)明者曾令銘, 仇芳俊, 黃晏, 潘梓良, 謝頌明 申請人:南京鉛鋅銀礦業(yè)有限責任公司