專利名稱：鈰系研磨材料及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鈰系研磨材料及其制造方法，特別涉及維持分散狀態(tài)的性質(zhì)良好的鈰系研磨材料及其制造方法。
背景技術(shù)：
鈰系研磨材料(以下簡稱為研磨材料)包括以干燥粉末狀態(tài)提供的研磨材料粉末和與水等分散介質(zhì)混合而成的淤漿狀態(tài)的研磨材料淤漿。其中，研磨材料淤漿可直接用于研磨。另一方面，研磨材料粉末通常在研磨作業(yè)前與水等分散介質(zhì)混合調(diào)制成研磨材料淤漿后再用于研磨。例如，將研磨材料淤漿連續(xù)或斷續(xù)地供給到研磨襯墊和被研磨面間用于研磨。使用完畢的研磨材料淤漿通常經(jīng)被稱為固液分離處理的后處理后被廢棄。該固液分離處理例如為在研磨材料淤漿中加入凝集劑使固形成分沉降的處理。
但是，用于研磨的研磨材料淤漿最好是淤漿中分散有研磨材料粒子(固形成分)的狀態(tài)。例如，在連續(xù)供給研磨材料淤漿的同時進行研磨的情況下，如果供給的研磨材料淤漿中分散有研磨材料粒子，則研磨速度等研磨特性穩(wěn)定，通過研磨得到的面的品質(zhì)也穩(wěn)定，所以比較理想。使研磨材料粒子分散的手段包括對研磨材料淤漿進行攪拌等。但是，即使通過攪拌使研磨材料粒子分散，如果其后靜置研磨材料淤漿，則研磨材料粒子也會逐漸沉降至研磨材料淤漿的下部，破壞研磨材料粒子的分散狀態(tài)。如果使用分散狀態(tài)受損的研磨材料淤漿，則研磨速度等研磨特性不均勻，所以不理想。例如，如果供給鈰系研磨材料粒子的固形成分濃度大的部分的研磨材料淤漿，則可能易出現(xiàn)研磨損傷等不理想的情況。
為了消除上述不理想的情況，近年采用在研磨材料淤漿中添加抑制研磨材料淤漿中的研磨材料粒子沉降的所謂分散劑的方法。利用該方法能夠更長時間地維持通過攪拌等操作而分散的研磨材料粒子的分散狀態(tài)。
但是，以往的分散劑，例如六偏磷酸鈉和聚丙烯酸銨等含有磷和銨。使用這種分散劑，則在研磨材料淤漿中會包含這些成分，從而要增加對使用完畢的研磨材料淤漿進行后處理的步驟。具體來講，研磨操作者在不使用分散劑的情況下，作為后處理只要進行上述固液分離處理即可，但在使用分散劑的情況下，就必須對通過固液分離處理而獲得的溶液再進行分離磷和氮化合物(氨)的處理。對使用完畢的研磨材料淤漿中的氮成分進行分離的方法采用氨汽提法和硝化脫氮法等處理方法。
此外，近年來在硬盤用或LCD用玻璃基板的加工研磨等電子材料的制造領(lǐng)域中，要求更高精度的研磨。隨之而來對更細微粒的研磨材料的需求也日益增高。因為一般認為為粉體時，通常只要能夠使其充分分散，淤漿化時，粒子越小越難沉降，就可長時間維持分散狀態(tài)。但是，實際上鈰系研磨材料的粒子越小分散性越低，容易出現(xiàn)凝集。即，由于即使粒徑很小也不能夠提高分散維持性，所以僅僅混合于分散介質(zhì)并攪拌，仍然不能夠維持足夠的分散維持性。
本發(fā)明就是在以上的技術(shù)背景下完成的。本發(fā)明提供了僅僅與水等分散介質(zhì)混合，就可調(diào)制出能夠更長時間地維持研磨材料粒子的分散狀態(tài)的鈰系研磨材料淤漿，且使用完畢的研磨材料淤漿的后處理簡單的粉末狀鈰系研磨材料及其制造方法。
發(fā)明的揭示鑒于上述課題，本發(fā)明者對鈰系研磨材料的分散情況進行了探討。其結(jié)果是，含有氯(元素)的鈰系研磨材料淤漿中的研磨材料粒子的沉降較慢，研磨材料粒子的分散狀態(tài)能夠更長時間地維持(以下稱為分散維持性)。但是，在調(diào)制研磨材料淤漿時，僅添加鹽酸和氯化銨等水溶性的含氯物質(zhì)，分散維持性并不能夠有所提高。因此，進一步進行探討后完成了以下的發(fā)明。
本發(fā)明的鈰系研磨材料是包含含氯化合物的鈰系研磨材料，所含氯(元素)的總質(zhì)量相當(dāng)于鈰系研磨材料中所含的全部的稀土氧化物(以下稱為TREO)的質(zhì)量的0.05％～5.0％。
以本發(fā)明的鈰系研磨材料為固形成分的研磨材料淤漿與以往的研磨材料淤漿相比，研磨材料粒子的分散維持性更佳。如果長時間地維持研磨材料粒子的分散狀態(tài)，則能夠連續(xù)或斷續(xù)地供給具有穩(wěn)定的固形成分濃度的研磨材料淤漿，使研磨速度等研磨特性趨向穩(wěn)定。此外，由于不需要再次分散的操作，即使需要也只需極少的次數(shù)，所以可節(jié)省研磨作業(yè)時間，提高作業(yè)性。另外，由于不需要使用分散劑，所以使用完畢后的研磨材料淤漿的后處理簡單。
本發(fā)明的研磨材料具有良好的分散維持性的理由還不十分清楚。但根據(jù)實驗的結(jié)果，即使在淤漿調(diào)制時(焙燒后)添加鹽酸等水溶性含氯物質(zhì)，也不能夠改善研磨材料的分散性。與此相反，作為研磨材料的一部分，存在焙燒氯化鑭水合物而獲得的氯氧化鑭這樣的在常溫的水中的溶解度較低的稀土類元素的含氯化合物的情況下，分散性能夠得到改善。其結(jié)果是，得出以下的結(jié)論。即，如果研磨材料中包含稀土類元素的含氯化合物這樣的干燥狀態(tài)下含有氯(Cl)的物質(zhì)，則分散維持性將有所提高。本發(fā)明的鈰系研磨材料中的氯主要存在于稀土類元素的含氯化合物(例如，稀土類元素的氯氧化物)中。包含稀土類元素的含氯化合物的研磨材料粒子與以往的研磨材料粒子的表面狀態(tài)等性質(zhì)不同，其結(jié)果是，研磨材料淤漿狀態(tài)的分散維持性有所提高。此外，在鈰系研磨材料的制造工序之一的焙燒步驟中，鈰系研磨材料的原料(以下簡稱為原料)與含氯物質(zhì)接觸的同時進行焙燒生成稀土類元素的含氯化合物。
鈰系研磨材料中所含的稀土類元素的氯氧化物具體包括氯氧化鑭(LaOCl等)和氯氧化鈰(CeOCl和CeOCl2等)等鑭系氯氧化物(LnOCl等)。
如上所述，研磨材料中所含的氯(元素)量較好是相當(dāng)于研磨材料中所含的TREO質(zhì)量的0.05％～5.0％。如果不足0.05％，則分散維持性不能夠有效地得到改善。如果超過5.0％，則雖然具備分散維持性，但不利于制造。例如，由于含氯物質(zhì)的存在，研磨材料制造時所用的焙燒爐(裝置)會明顯劣化。一旦焙燒爐劣化，則從焙燒爐的側(cè)壁等有異物脫落，混入焙燒中的原料中的可能性會提高，而該異物是造成研磨損傷的原因。此外，從分散維持性良好和適于工業(yè)生產(chǎn)的角度考慮，氯的總質(zhì)量更好是相當(dāng)于TREO的質(zhì)量的0.2％～3.0％。如果焙燒爐不出現(xiàn)劣化，則能夠提供所含氯的質(zhì)量相當(dāng)于TREO質(zhì)量的5.0％以上、且具備分散維持性的研磨材料。
鈰系研磨材料中所含的氯(元素)的總質(zhì)量不僅指作為稀土類元素的含氯化合物的一部分存在的氯，它包括研磨材料中所含的全部氯的質(zhì)量總和。由于鈰系研磨材料通常以調(diào)制成淤漿研磨材料的狀態(tài)用于研磨，所以最好測定淤漿狀態(tài)的總質(zhì)量。但是，由于調(diào)制前后氯的質(zhì)量無變化，所以能夠根據(jù)調(diào)制為淤漿前的粉末狀的研磨材料或干燥研磨材料淤漿而獲得的研磨材料來決定淤漿研磨材料中的氯的總質(zhì)量。其中更容易的是用干燥后的研磨材料決定氯的總質(zhì)量的方法。
“TREO(全稀土氧化物)的質(zhì)量”是指存在的稀土類元素，不論其存在形態(tài)如何，以稀土類氧化物進行質(zhì)量換算而獲得的總質(zhì)量。這是因為一般采用以下所述的方法作為TREO的測定方法。即，TREO的測定方法一般是首先根據(jù)需要對試樣進行溶解、稀釋等前處理，然后使全部的稀土類元素以草酸鹽的形式沉淀，再過濾、干燥、焙燒以稀土類氧化物的形式測定質(zhì)量的方法。因此，即使在鈰(Ce)和鑭(La)存在于氯氧化鈰和氯氧化鑭等含氯化合物中的情況下，如果采用上述方法測定TREO，則自動換算成稀土類氧化物的值。
如上所述，鈰系研磨材料的分散維持性的提高與研磨材料中存在稀土類元素的氯氧化物有關(guān)。因此，對鈰系研磨材料中存在稀土類元素與分散維持性的關(guān)系進行進一步探討。
其結(jié)果是，鈰系研磨材料所含的TREO中的氧化鈰的比例較好為40.0質(zhì)量％～99.5質(zhì)量％，TREO中的氧化鑭的比例較好為0.5質(zhì)量％～60.0質(zhì)量％。
出現(xiàn)上述結(jié)果是因為TREO中的氧化鑭的比例不足0.5質(zhì)量％的鈰系研磨材料存在不具備必要的分散維持性這樣的品質(zhì)不穩(wěn)定的情況。TREO中的氧化鈰比例如果不足40.0質(zhì)量％，則不能夠得到必要的研磨速度。因此，TREO中的氧化鑭的比例較好為0.5質(zhì)量％～60.0質(zhì)量％，TREO中的氧化鈰的比例較好為40.0質(zhì)量％～99.5質(zhì)量％。
如“TREO中的氧化鈰的比例”和“TREO中的氧化鑭的比例”所述，與TREO這樣的用語有關(guān)的“氧化鈰”和“氧化鑭”這樣的用語從以上TREO的測定方法的說明中可知，是指不論鈰和鑭本來的存在形態(tài)如何，伴隨TREO的測定都以氧化物的形式顯現(xiàn)。因此，這種情況下的“氧化鈰”和“氧化鑭”包括實際的研磨材料中存在的氯氧化鈰和氯氧化鑭的形式。此外，上述范圍的上限值是稀土類元素的氧化物僅為氧化鈰及氧化鑭時的值，但還含有除此以外的稀土類元素的氧化物(含有氯化物)的情況下，由于含有這些成分，所以氧化鈰及氧化鑭的比例的實質(zhì)的上限值較低。
如前所述，TREO中的氧化鑭的比例在0.5質(zhì)量％以上的鈰系研磨材料具備分散維持性良好的性質(zhì)，獲得這種效果的理由如下所述。即，這種研磨材料中穩(wěn)定含有必要量的稀土類元素的氯氧化物。其結(jié)果是，氧化鑭等中所含的鑭(元素)使研磨材料中含有稀土類元素的氯氧化物。如前所述，稀土類元素的氯氧化物通過焙燒步驟而生成。但是，由于鑭一般不是由原料以外的物質(zhì)供給，所以TREO中的氧化鑭的比例在原料和由該原料制得的研磨材料中幾乎相同。因此，制得的研磨材料的TREO中的氧化鑭的比例如果在0.5質(zhì)量％以上，則原料的TREO中的也含有相應(yīng)量的鑭。研磨材料中含有規(guī)定量的氧化鑭的研磨材料經(jīng)過焙燒工序等確實生成了稀土類元素的氯氧化物，它是分散維持性良好的研磨材料。
此外，鈰系研磨材料中的氯(元素)的摩爾量與鑭(元素)的摩爾量的比率(Cl/La)較好為0.02～1.0。
這是因為鑭(元素)和氯(元素)的摩爾量(mol)的比例(Cl/La)不足0.02的鈰系研磨材料是氧化鑭易被水合的物質(zhì)，其作為研磨材料的壽命很短。而制造上述摩爾比例超過1.0的鈰系研磨材料雖然可使用稀土類元素的含氯化合物(稀土類元素的氯化物等)作為原料，但所得研磨材料易出現(xiàn)研磨速度等品質(zhì)不均一的問題，品質(zhì)不夠穩(wěn)定。
對該鈰系研磨材料的制造方法進行探討。特別對使鈰系研磨材料中含氯(或含氯化合物)的工序進行探討。其結(jié)果是，想到以下的研磨材料的制造方法的發(fā)明。
該發(fā)明是具有鈰系研磨材料的原料的焙燒工序的鈰系研磨材料的制造方法，該方法的特征是，焙燒工序中以原料與含氯物質(zhì)接觸的狀態(tài)焙燒。
如本發(fā)明所述，如果以原料與含氯物質(zhì)接觸的狀態(tài)進行焙燒，則能夠有效地使鈰系研磨材料中含有氯。這是因為以原料與含氯物質(zhì)接觸的狀態(tài)焙燒，能夠生成氯氧化鑭等稀土類元素的氯氧化物。含有必要量的氯成分的研磨材料具有極好的研磨材料粒子的分散維持性。即，在調(diào)整為研磨材料淤漿狀態(tài)下能夠長時間維持分散狀態(tài)，固形成分濃度和研磨速度等研磨特性穩(wěn)定。如果采用這種研磨材料淤漿進行研磨，則能夠得到均質(zhì)的研磨面，防止研磨損傷的發(fā)生。此外，由于研磨速度穩(wěn)定，所以具有使用方便的優(yōu)點。
對原料無特別限定，較好是氟碳鈰精礦和對氟碳鈰精礦、獨居石精礦或中國復(fù)雜礦等進行精制而獲得的稀土類氧化物(以下稱為氧化稀土)、稀土類碳酸鹽(以下稱為碳酸稀土)、稀土類氫氧化物、稀土類草酸鹽等價格較便宜的原料。
對與原料接觸的含氯物質(zhì)無特別限定，可以是氯和鹽酸、高氯酸或次氯酸等含氯酸，氯化銨，堿金屬或堿土金屬的氯化物(包括含水鹽)，氯化鋁(包括含水鹽)，稀土類元素的氯化物(包括含水鹽)，氯化氫氣體等氯化合物。其中，氯通常以氣體狀態(tài)使用，氯化鋁主要以粉末狀使用。含氯酸、氯化銨、稀土類元素的氯化物、氯氣、氯化氫氣體的優(yōu)點是不包含促進焙燒時的異常的粒子增大的堿金屬、堿土金屬等金屬。此外，鹽酸的價格最低，且不含氮，所以最理想。
但是，在研磨材料的制造中，為了從最初粉碎后的原料(焙燒前的原料)中除去導(dǎo)致異常粒子增大的鈉等堿金屬，需根據(jù)需要進行無機酸處理。該無機酸處理就是用鹽酸水溶液等無機酸溶液對粉碎后的原料進行洗滌。但是，以往將原料中的氯成分作為雜質(zhì)考慮，無機酸處理后的原料要用水等充分洗滌后再送入其后的工序。因此，供焙燒的原料及制得的研磨材料中幾乎不含氯(元素)。但是發(fā)現(xiàn)以往是除去堿金屬的手段，并且在制造研磨材料時，被作為雜質(zhì)的氯成分具有提高研磨材料的分散維持性的效果，從而完成了本發(fā)明。
以下，對以鈰系研磨材料原料與含氯物質(zhì)接觸的狀態(tài)焙燒的方法進行探討的內(nèi)容進行說明。
該方法大致分為對包含含氯物質(zhì)的原料進行焙燒的方法，以及在使氛圍氣中含有含氯物質(zhì)的氣體的狀態(tài)進行焙燒的方法。
首先，對前一焙燒方法，即，對包含含氯物質(zhì)的原料進行焙燒的方法進行說明。采用該焙燒方法的情況下，作為焙燒對象的原料需要準備包含含氯物質(zhì)的原料。
作為獲得包含含氯物質(zhì)的原料的方法，包括干式混合原料和含氯物質(zhì)的方法；濕式混合原料和含氯物質(zhì)的方法；在包含含鈰稀土類氯化物的水溶液中加入沉淀劑生成含鈰稀土類沉淀后，進行固液分離的方法等。
這種使原料與含氯物質(zhì)接觸的工序以后總稱為氯處理。
利用干式混合進行氯處理的方法例如為在原料中混合粉狀含氯物質(zhì)的處理方法，該處理方法中使用的較好的含氯物質(zhì)為稀土類的氯化物、NH4Cl(氯化銨)、氯化鋁。采用干式混合時混合可與干式粉碎同時進行。
通過濕式混合進行氯處理的方法包括以淤漿狀混合的處理方法，以及以粘土狀混煉的處理方法。更具體來講，例如為對原料、含氯物質(zhì)及水等分散介質(zhì)進行混合/混煉的方法。這三者的混合/混煉順序是任意的，可三者同時混合/混煉。也可以先將任意兩者混合/混煉后，再混合/混煉另一種。此外，含氯物質(zhì)含有水等分散介質(zhì)的情況下，可不加分散介質(zhì)，只混合/混煉其他兩者，獲得包含含氯物質(zhì)的原料。用于該濕式混合處理方法的較好的含氯物質(zhì)包括氯化銨、氯化鈉(NaCl)、KCl、CaCl2等堿金屬或堿土金屬的氯化物，鹽酸、高氯酸等含氯酸等。采用濕式混合時該混合可與濕式粉碎同時進行。
通過濕式混合處理方法獲得的包含含氯物質(zhì)的原料中均勻存在著含氯物質(zhì)，在原料焙燒時，能夠使含氯物質(zhì)與所有鈰系研磨材料均勻接觸。因此，能夠制得分散維持性穩(wěn)定的研磨材料。此外，2種濕式混合處理方法中，以淤漿狀混合時，要獲得較高的含氯率，與其采用干燥時通過過濾等進行固液分離的方法，不如采用使所有淤漿干燥的方法。這是因為如果進行固液分離，則溶液中的氯與被分離的溶液一起被分離。較好的全量干燥法為噴霧干燥法。采用2種濕式混合處理方法中的另一種的情況下，即以粘土狀進行混煉時，由于本來就不進行固液分離，所以氯不會殘留于溶液中，而是被固定于研磨材料中。
上述探討的結(jié)果是，采用濕式混合時，作為含氯物質(zhì)，最好采用稀土類元素的氯化物溶液。即使是TREO中的氧化鑭的比例不足0.5質(zhì)量％的鈰系研磨材料，也要在焙燒工序前進行濕式氯處理，這是因為在該氯處理工序中，使采用了稀土類元素的氯化物溶液的研磨材料具備必要的分散維持性。因此，焙燒工序前，如果使用稀土類元素的氯化物溶液通過濕式混合進行氯處理，則原料中不論是否含有鑭(元素)，都能夠使研磨材料中確實含有必要量的稀土類元素的氯氧化物。如果確保研磨材料中的稀土類元素的氯氧化物，則能夠確保穩(wěn)定的分散維持性。
對第3種氯處理方法，即，在包含含鈰稀土類氯化物的水溶液中添加沉淀劑生成含鈰稀土類沉淀后進行固液分離的方法進行說明。
該處理方法中所用的較好的包含含鈰稀土類氯化物的水溶液的濃度以TREO質(zhì)量計較好為5g～400g/L，更好為10g～300g/L。如果低于下限值，則排水量非常多，不夠理想，如果超過上限值，則攪拌和淤漿的移送很困難，所以也不夠理想。作為沉淀劑可使用草酸、草酸銨、草酸鈉、碳酸銨、碳酸氫銨、氨水、氫氧化鈉等，生成的沉淀為稀土類元素的草酸鹽、堿性碳酸鹽、碳酸鹽和氫氧化物等。沉淀劑的添加量為生成沉淀(稀土類元素的難溶性鹽)所需的理論量以上。此外，含鈰稀土類氯化物水溶液的酸濃度較高時，可添加堿以中和酸，可以是草酸或草酸鹽以外的上述沉淀劑，也可采用其他的堿。中和用堿可在沉淀劑添加前、同時或添加后的任一時刻加入。生成的沉淀通過過濾等進行固液分離獲得包含含氯物質(zhì)的原料。以往，為除去氯成分都需要用水等對獲得的原料再進行充分洗滌，但本發(fā)明的研磨材料的制造方法無需進行洗滌。但在所得原料中的含氯量較高的情況下，可通過使其浸入水等中等適宜的方法調(diào)整含氯量，獲得具有所需含氯量的原料。
此外，作為在焙燒工序前通過氯處理得到的供給焙燒工序的包含含氯物質(zhì)的原料，較好為所含氯(元素)的總質(zhì)量相當(dāng)于所有稀土類氧化物(TREO)的質(zhì)量的0.1％～8.0％的原料。
首先，如果超過8.0％，則容易腐蝕焙燒爐。具體來講，出現(xiàn)裝置壽命短、因焙燒爐的劣化而脫落的物質(zhì)混入的問題。例如，針對這些情況，就會出現(xiàn)維修頻率增高的麻煩。另一方面，如果不足0.1％，則焙燒后的原料中所含的氯量很可能不足所有稀土類氧化物質(zhì)量(TREO)的0.05％。
特別是在用稀土類元素的含氯化合物以外的含氯物質(zhì)進行氯處理、且供焙燒的原料的TREO中的氧化鑭含有率不足0.5質(zhì)量％的情況下，該原料中最好含有相當(dāng)于TREO質(zhì)量的0.5％以上的總質(zhì)量的氯(元素)。將稀土類元素的含氯化合物以外的含氯物質(zhì)用于氯處理的情況下，其大部分通過焙燒被分解，變?yōu)槁葰獾葰怏w被釋放，所以很難生成稀土類元素的氯氧化物。此外，氧化鑭等含鑭(元素)的物質(zhì)的含有率如果較少，則很難生成稀土類元素的氯氧化物。因此，如果使用含有相當(dāng)于TREO質(zhì)量的0.5％以上的總質(zhì)量的氯(元素)的原料那樣的含有較多氯的原料，則可確保生成必要量的稀土類元素的氯氧化物，制得分散維持性良好的研磨材料。
確認的事項是即使將稀土類元素的含氯化合物以外的含氯物質(zhì)用于氯處理的情況下，如果原料的TREO中的氧化鑭含有率在0.5質(zhì)量％以上(較好為5質(zhì)量％以上)，則即使供焙燒的原料中所含的氯(元素)的總質(zhì)量相當(dāng)于TREO質(zhì)量的0.1％以上不足0.5％，也能夠確保生成必要量的稀土類元素(特別是鑭)的氯氧化物，制得分散維持性良好的研磨材料。這是因為鑭(元素)與稀土類元素的含氯物質(zhì)以外的含氯物質(zhì)或該物質(zhì)通過焙燒被分解而生成的氯氣等氣體反應(yīng)，生成氯氧化物的能力高。
對后一焙燒方法，即在包含含氯氣體(含氯物質(zhì))的氛圍氣中對原料進行焙燒的方法進行說明。
探討的結(jié)果是，最好采用在焙燒工序的同時進行氯處理的方法。這種情況下，在焙燒工序的同時進行氯處理。焙燒的狀態(tài)是高溫等適合稀土類氯氧化物的生成的狀態(tài)，如果在該狀態(tài)下供給含氯物質(zhì)進行氯處理，則供給的含氯物質(zhì)能夠有效地被利用，有效地生成稀土類氯氧化物。使氛圍氣中包含含氯氣體的手段包括使氯氣等含氯氣體流動于焙燒時的焙燒爐內(nèi)的方法。此外，作為原料最好采用TREO中的氧化鑭含有率在0.5質(zhì)量％以上(較好為5質(zhì)量％以上)的原料。如果采用這種原料，則更能夠確保生成必要量的稀土類元素(特別是鑭)的氯氧化物，制得分散維持性良好的研磨材料。如前所例舉的焙燒方法那樣，這是因為鑭(元素)與氯成分反應(yīng)生成氯氧化物的能力高的緣故。
以下，對氛圍氣中所含的較好的含氯氣體進行說明。其結(jié)果是，除了氯氣和氯化氫氣體等之外，還可以使用沸點在200℃以下(較好是在100℃以下)的有機氯物質(zhì)氣化后產(chǎn)生的氣體。探討的結(jié)果是，氛圍氣中所含的含氯氣體最好是排氣處理比較容易的氯氣和氯化氫氣體。
以下，對焙燒時的氛圍氣中的含氯氣體的濃度進行探討。其結(jié)果是，通過增減焙燒時的氛圍氣中所含的氯原子量，可增減最后制得的研磨材料中的氯原子的含有率。進一步探討的結(jié)果是，含氯氣體的濃度存在一個合適的范圍。
即，構(gòu)成一分子含氯氣體的氯原子個數(shù)為n個時，氛圍氣中的含氯氣體的濃度較好為0.01/n vol％～20/n vol％。
含氯氣體的濃度如果超過上述范圍的上限值，則雖然研磨材料中確實生成了氯化合物，但會因氯成分的影響而出現(xiàn)焙燒爐顯著劣化的問題。
另一方面，如果將含氯氣體的濃度設(shè)定在較低水平，則不會出現(xiàn)裝置劣化等問題，但如果濃度較低，則無法確保必要的氯(元素)，所以需要通過導(dǎo)入規(guī)定濃度的含氯氣體向焙燒氛圍氣供氯。如果含氯氣體的濃度低于上述范圍的下限值，則導(dǎo)入的氣體量本身較大。氣體的導(dǎo)入量如果過多，則伴隨流通的熱交換量也過多，出現(xiàn)焙燒時的熱效率極端低的問題。如果熱效率下降，則會出現(xiàn)耗能量增加等不經(jīng)濟的情況。此外，易出現(xiàn)焙燒溫度不穩(wěn)定的問題。
對上述問題進行探討的結(jié)果是，氛圍氣中的含氯氣體濃度最好在上述范圍內(nèi)。如上所述，含氯氣體濃度范圍依賴于氯原子個數(shù)[n]的值。例如，氯氣的分子式為Cl2，即[n]＝2。因此，使用氯氣的情況下，氛圍氣中的氯氣濃度較好為0.005vol％～10.0vol％。此外，使用氯化氫(分子式為HCl，[n]＝1)的情況下，氛圍氣中的氯化氫氣體的濃度較好為0.01vol％～20vol％。從焙燒溫度的控制更容易、且裝置的劣化能夠更切實地得到控制的角度考慮，氛圍氣中的含氯氣體的濃度更好為0.1/n vol％～10/n vol％。
使用各種含氯氣體G1、G2……混合而成的混合氣體G的情況下，首先，算出被混合的各含氯氣體G1、G2……分別單獨使用時的[n]乘以實際混合狀態(tài)的該種含氯氣體的比例(摩爾分率)m1、m2……的數(shù)值n1(＝n×m1)、n2(＝n×m2)。將算出的值的總和(n1+n2+……)作為混合的含氯氣體G的[n]值使用。例如，氯氣和氯化氫氣體以摩爾分率之比為1∶3的比例混合使用時，如果對氯氣([n]＝2)進行先前的計算，則獲得0.5(＝2×1/4)這樣的數(shù)值，如果對氯化氫氣體([n]＝1)進行先前的計算，則獲得0.75(＝1×3/4)這樣的數(shù)值。這些值的總和1.25(＝0.5+0.75)是使用混合氣體的情況下確定合適的氣體濃度范圍時所用的[n]值。
本發(fā)明的研磨材料的制造方法中的焙燒工序的焙燒溫度較好為600℃～1200℃，如果不足600℃，則不能夠獲得具備必要的研磨速度的研磨材料，如果超過1200℃，則獲得易發(fā)生研磨損傷的研磨材料。
實施發(fā)明的最佳方式以下，對本發(fā)明的較好實施方式進行說明。
實施方式1作為鈰系研磨材料的原料準備精制中國復(fù)雜礦而獲得的氧化稀土原料。該原料的TREO的比例為98質(zhì)量％、TREO中的氧化鈰的比例(CeO2/TREO)為60質(zhì)量％、TREO中的氧化鑭的比例(La2O3/TREO)為34.2質(zhì)量％。TREO中的成分比例只要在中途無稀土類物質(zhì)添加就無變化，所以以后省略對其的說明?；旌?5kg該原料和25kg的純水獲得研磨材料原料淤漿(以下稱為原料淤漿)。然后，用球磨機(三井礦山株式會社制，碎王SC220/70型)對該原料淤漿進行濕式粉碎。該球磨機的粉碎容器的容量為100L(升)。用于濕式粉碎的研磨體是140kg直徑5mm的氧化鋯(YTZ)球，粉碎時間為5小時。
然后，從經(jīng)過濕式粉碎而獲得的原料淤漿中取出10kg(相當(dāng)于5kg的氧化稀土原料)進行以下的氯處理。首先，準備附有攪拌機的攪拌槽。然后，在常溫下(23℃)，在該攪拌槽中加入取出的原料淤漿和0.5L的4.0mol/L的鹽酸水溶液，攪拌30分鐘。
接著，采用壓濾法過濾氯處理后的原料淤漿，獲得餅狀的原料。將該餅狀的原料放入PTFE制桶中靜置干燥。干燥時的干燥溫度為130℃，干燥時間為24小時。干燥后，用輥式粉碎機對所得原料進行干式粉碎，再用試樣粉碎機進行干式粉碎。然后，對粉碎后的原料進行焙燒。焙燒時的焙燒溫度為900℃，焙燒時間為6小時。升溫至焙燒溫度的時間為6小時。焙燒后，首先用試樣粉碎機對所得原料進行粉碎，然后用分級裝置(Turbo Classifier，渦輪式分級機，日清機械株式會社制)進行分級，獲得鈰系研磨材料。分級時的分級點為5μm。此外，所得研磨材料的TREO為99.0質(zhì)量％，氟濃度不足0.1質(zhì)量％。
實施方式2、實施方式3、比較例1這些實施方式及比較例的用于氯處理的鹽酸的投入量與實施方式1有所不同。在攪拌槽中加入的鹽酸量，實施方式2為1.0L、實施方式3為1.5L、比較例1為0L。即，比較例1未進行氯處理。鹽酸投入量以外的研磨材料制造條件與實施方式1相同，所以省略對其的說明。實施方式2獲得的研磨材料的TREO為98.6質(zhì)量％，實施方式3獲得的研磨材料的TREO為98.4質(zhì)量％，比較例1獲得的研磨材料的TREO為99.1質(zhì)量％。
測定以上獲得的鈰系研磨材料中所含的氯(元素)的總質(zhì)量以TREO的質(zhì)量為基準的含有率(以下也稱為Cl含有率)，以及供研磨材料制造時的焙燒所用的原料中所含的氯(元素)以TREO質(zhì)量為基準的含有率。Cl含有率的測定方法如下所述。
Cl含有率的測定首先，混合經(jīng)過稱量的干燥狀態(tài)的研磨材料(或焙燒前的原料)及水，在85℃左右(未沸騰的溫度)加熱1小時。然后進行過濾，利用福爾哈德(Volhard)滴定法測定所得濾液中的氯離子量。另外測定TREO，將研磨材料(或焙燒對象的原料)的Cl含有率換算成對應(yīng)于TREO的值，其結(jié)果如表1所示。
表1

此外，測定所得鈰系研磨材料的布萊恩(Blaine)徑和比表面積的同時，對淤漿狀態(tài)的研磨材料的分散維持性和研磨特性(損傷評價)進行評價。測定方法及評價方法如下所示，結(jié)果示于表2。
布萊恩徑的測定按照JIS R 5201-1997[水泥的物理試驗方法]中的[7.1比表面積試驗]記載的方法(布萊恩法)測定比表面積值，根據(jù)測定的值測定布萊恩徑。測定方法的詳細說明省略，但比表面積為S(m2/g)、鈰系研磨材料的密度為ρ(g/cm3)的情況下，布萊恩徑d(μm)為6/(S×ρ)。
比表面積(BET值)的測定按照JIS R 1626-1996[利用細陶瓷粉體的氣體吸附BET法的比表面積測定方法]的[6.2流動法]記載的方法(具體稱為[一點法])進行測定。
分散維持性的測定為了測定研磨材料淤漿的分散性，進行所謂的沉降試驗。首先，混合研磨材料粉末和純水，調(diào)制出研磨材料(固形成分)的濃度為20質(zhì)量％的研磨材料淤漿。然后，一邊對該研磨材料淤漿進行攪拌使之分散一邊在試管內(nèi)裝入規(guī)定量的淤漿。接著，將試管靜置8小時，觀察研磨材料淤漿中的研磨材料的沉降狀況，并進行評價(分3級)。各表中，[◎]表示整體為均一的懸浮層，未觀察到分界；[○]表示在試管底部確認有可與懸浮層區(qū)分開的沉降餅層，但未確認有透明液層；[×]不僅在試管底部確認有可與懸浮層區(qū)分開的沉降餅層，在上部還確認有透明液層。
損傷評價采用各實施方式及比較例所得的鈰系研磨材料，按照后述的條件進行研磨試驗，以研磨所得的玻璃表面(被研磨面)有無損傷為基準進行評價。具體來講，用30萬勒克斯的碘鎢燈照射研磨后的玻璃表面，利用反射法觀察玻璃表面，數(shù)出較大損傷和細微損傷的個數(shù)，以100分為滿分的減分的方法確定評價分數(shù)。為了能夠用于硬盤用或LCD用玻璃基板的加工研磨，必須在90分以上，更好的是在95分以上。評價分數(shù)在90分以上用[○]表示，不足90分用[×]表示。本發(fā)明的各實施方式，包括后述的實施方式4～10的評價分數(shù)都在95分以上。
研磨試驗采用Oscar型研磨試驗機(臺東精機株式會社制，HSP-21型)。研磨材料淤漿是作為分散介質(zhì)的純水和作為試驗對象的研磨材料混合，僅通過攪拌調(diào)制出的固形成分濃度為10質(zhì)量％的漿料。準備5L的該研磨材料淤漿，以50mL/min的比例循環(huán)供給，利用聚氨酯制研磨片對φ60mm的平面板用玻璃板的表面(被研磨面)進行5分鐘的研磨。研磨時研磨片對研磨面施加的壓力為49kPa(0.5kg/cm2)，研磨試驗機的旋轉(zhuǎn)速度為1000rpm。通過研磨所得的玻璃板的表面用純水洗滌，以無塵狀態(tài)使其干燥，獲得作為損傷評價對象的玻璃板表面。
表2

如表2所示，比較各實施方式及比較例1，研磨材料的TREO、布萊恩徑及比表面積幾乎無差別，但Cl含有率卻有很大不同。僅幾乎不含Cl(不足TREO質(zhì)量的0.05％)的比較例1的分散維持性和損傷評價等研磨材料特性較差。此外，實施方式及比較例1的任一種研磨材料中的氯原子的摩爾量和鑭原子的摩爾量的比率(Cl/La)在1以下。但是，僅比較例1的研磨材料的上述比率不足0.004，還出現(xiàn)極端低的值(不足0.02)。
如果使用實施方式中的研磨材料，在調(diào)制淤漿時，僅混合研磨材料和水等分散介質(zhì)并攪拌，就可確保較高的分散維持性。此外，由于分散維持性良好，如果用采用了實施方式中的研磨材料制得的研磨材料淤漿進行研磨，能夠抑制被研磨的面上出現(xiàn)損傷。
以上的結(jié)果是，各實施方式的研磨材料之所以具備良好的分散維持性、且不易出現(xiàn)損傷是因為研磨材料中含有規(guī)定比率的Cl。這些實施方式的研磨材料中的Cl的含有率至少相當(dāng)于TREO質(zhì)量的0.1～1.0％。
研磨材料的壽命試驗在對作為損傷評價對象的玻璃板(第1塊)的研磨結(jié)束后，不替換研磨材料淤漿，在同樣的研磨試驗條件下，對第2塊、第3塊玻璃板進行研磨試驗(共100塊)。對規(guī)定數(shù)目的玻璃板研磨結(jié)束后，測定研磨值，評價研磨材料的壽命。研磨值按照以下的說明求得。壽命試驗的對象為實施方式1、實施方式3及比較例1的研磨材料。試驗結(jié)果如表3所示。
研磨值的評價測定研磨前后的玻璃板的重量，求出因研磨而減少的玻璃板的重量，以該值為基礎(chǔ)求出研磨值。將使用比較例1的研磨材料時的第1塊玻璃板的重量減少量為基準(100)，用相對值表示。
表3

如表3所示，采用兩實施方式的研磨材料的研磨值在研磨第100塊玻璃板時在80以上，說明能夠長時間維持較高的研磨能力。另一方面，采用比較例1的研磨材料的研磨值在研磨第50塊時已經(jīng)接近70，比較低，這說明在比較短的使用時間內(nèi)研磨能力就下降了。其結(jié)果是，研磨材料中含有規(guī)定比率的Cl的實施方式的研磨材料的使用壽命更長。
實施方式4與實施方式1相同，混合25kg的原料和25kg的純水制得原料淤漿。然后，與實施方式1同樣，在相同的條件下用球磨機對該原料淤漿進行濕式粉碎。接著，通過壓濾法過濾濕式粉碎而得的原料淤漿，獲得餅狀的原料32kg。取6.4kg(相當(dāng)于氧化稀土原料5kg)該餅狀的原料，對其進行氯處理。
首先，混合氯化稀土(TREO為47質(zhì)量％)和純水，調(diào)制出用于氯處理的稀土類元素的氯化物溶液。調(diào)制出的氯化物溶液中的TREO為200g/L、CeO2/TREO為50質(zhì)量％、La2O3/TREO為26質(zhì)量％、氯(元素)的量為125g/L。在混合攪拌機(株式會社Dalton制，萬能混合攪拌機5DM型)中加入該溶液0.24L和6.4kg(相當(dāng)于氧化稀土原料5kg)的餅狀原料，混合1小時。
將混合后得到的混合物放入PTFE制桶中靜置干燥。干燥時的干燥溫度為130℃，干燥時間為24小時。然后，在與實施方式1同樣的條件下對干燥后的原料進行干式粉碎，焙燒粉碎后的原料，再粉碎焙燒后的原料，最后分級獲得鈰系研磨材料。所得研磨材料的氟濃度不足0.1質(zhì)量％。
實施方式5及6用于氯處理的氯化物溶液的添加量與實施方式5不同。實施方式5的添加量為0.8L，實施方式6的添加量為1.6L。除此之外的包括氯處理條件在內(nèi)的研磨材料制造條件都與實施方式4相同。
測定實施方式4～6所得的鈰系研磨材料的Cl含有率、布萊恩徑及比表面積，同時進行研磨特性的評價，其結(jié)果如表4和表5所示。測定方法及評價方法如前所述。
表4

表5

如表5所示，各實施方式的研磨材料的TREO、布萊恩徑及比表面積幾乎無差別，但Cl含有率有很大不同，這是因為研磨材料制造時的氯處理條件不同。此外，各實施方式的研磨材料的分散維持性和損傷評價等研磨材料特性都很好。以上結(jié)果是，各實施方式的研磨材料之所以具備良好的分散維持性、且不易出現(xiàn)損傷是因為研磨材料中含有規(guī)定比率的Cl。這些實施方式的研磨材料中的Cl的含有率至少相當(dāng)于TREO質(zhì)量的0.3～3.0％。
實施方式7作為鈰系研磨材料的原料，準備氟碳鈰精礦。該原料的TREO的比例為70質(zhì)量％、TREO中的氧化鈰的比例為50質(zhì)量％、TREO中的氧化鑭的比例為30.2質(zhì)量％?；旌?5kg的原料和25kg的純水制得原料淤漿。然后，與實施方式1同樣，在相同的條件下用球磨機對該原料淤漿進行濕式粉碎。接著，將濕式粉碎后的原料淤漿放入PTFE制桶中靜置干燥。干燥時的干燥溫度為130℃、干燥時間為24小時。干燥后，在與實施方式1同樣的條件下對所得原料進行干式粉碎。
然后，在以下的條件下對干燥后的原料中的一半進行焙燒，在焙燒的同時進行氯處理。焙燒溫度為800℃、焙燒時間為6小時、升溫至焙燒溫度的時間為6小時。焙燒溫度為800℃是因為作為原料的氟碳鈰精礦中含有氟，如果與實施方式1等同樣在900℃對該原料進行焙燒，則會進行燒結(jié)，焙燒后的原料的粒徑大于實施方式1等。如果焙燒溫度為800℃，則使粒徑大致相同，易于比較所得研磨材料的性能等。另外，焙燒時的氛圍氣為空氣96.0vol％、氯氣(Cl2)4.0vol％。以5NL/min的流量在升溫開始時至焙燒結(jié)束的12小時內(nèi)將上述成分的氣體導(dǎo)入焙燒爐內(nèi)。[NL]是標準狀態(tài)的氣體容積(升)。
焙燒后，在與實施方式1同樣的條件下，粉碎所得原料，分級獲得鈰系研磨材料。所得研磨材料的氟濃度為6.0質(zhì)量％。
比較例2該比較例與實施方式7相比，導(dǎo)入焙燒爐內(nèi)的氛圍氣不同。比較例2中，向焙燒爐內(nèi)供給空氣(空氣100％)，在流通的同時進行焙燒工序。即，比較例2中未進行氯處理。除了焙燒工序中導(dǎo)入的氣體有所不同之外，其他研磨材料的制造條件都與實施方式7相同，所得研磨材料的氟濃度為6.2質(zhì)量％。
測定實施方式7和比較例2所得的鈰系研磨材料的Cl含有率、布萊恩徑及比表面積，同時進行研磨特性的評價，其結(jié)果如表6和表7所示。測定方法及評價方法如前所述。
表6

表7

如表7所示，比較實施方式7和比較例2，研磨材料的TREO、布萊恩徑及比表面積幾乎無差別，但Cl含有率有很大不同，這是因為研磨材料制造時的氯處理條件不同。此外，只有Cl含有率不足TREO質(zhì)量的0.03％的等于是幾乎不含氯(不足TREO質(zhì)量的0.05％)的比較例2的研磨材料的分散維持性和損傷評價等研磨材料特性不理想。以上結(jié)果是，即使原料采用氟碳鈰精礦，通過氯處理使研磨材料中含有Cl，可使分散維持性有所提高，且不易受損傷。從上述結(jié)果可看出，焙燒時導(dǎo)入含氯氣體的氯處理方法是有效的。此外，采用氯氣作為含氯氣體的情況下，氯氣在氛圍氣中所占的比例為4.0vol％，比較理想。
實施方式8作為鈰系研磨材料的原料，準備氧化鈰。該原料的TREO的比例為99.0質(zhì)量％、TREO中的氧化鈰的比例為99.9質(zhì)量％以上、TREO中的氧化鑭的比例在0.05質(zhì)量％以下。除了使用25kg的該種原料，焙燒溫度不同之外，在與實施方式1同樣的條件下制得鈰系研磨材料。即，實施方式1及實施方式8是用鹽酸對濕式粉碎而得的原料淤漿進行氯處理而獲得的研磨材料。焙燒溫度為800℃是因為本實施方式的焙燒對象原料的TREO中的氧化鈰的比例較高，如果與實施方式1等同樣在900℃對該原料進行焙燒，則會過度燒結(jié)，焙燒后的原料的粒徑大于實施方式1等，比表面積變小，難以進行比較。如果焙燒溫度為800℃，則使粒徑相同，易于比較所得研磨材料的性能等。所得研磨材料的TREO為99.5質(zhì)量％，氟濃度不足0.1質(zhì)量％。
實施方式9該實施方式所用的原料與實施方式8不同。這里所用的原料是在實施方式8所用的原料中通過干式混合混入高純度的氧化鑭粉末而形成的原料，TREO的比例為99.0質(zhì)量％、TREO中的氧化鈰的比例為95.0質(zhì)量％、TREO中的氧化鑭的比例為5.0質(zhì)量％。除了用25kg該原料，焙燒溫度之外其他制造條件都與實施方式8相同，制得鈰系研磨材料。焙燒溫度為830℃，所得研磨材料的TREO為99.1質(zhì)量％，氟濃度不足0.1質(zhì)量％。
實施方式10采用與實施方式8同樣的原料，除了用于氯處理的氯化物溶液及焙燒溫度之外，其他制造條件與實施方式4相同，制得鈰系研磨材料。即，該實施方式以對濕式粉碎而得的原料淤漿進行壓濾而獲得的餅狀原料為氯處理對象。不同的制造條件中，焙燒溫度為800℃。此外，用于氯化處理的氯化物溶液為氯化鈰溶液，該氯化鈰溶液的TREO為200g/L、La2O3/TREO在0.05質(zhì)量％以下、CeO2/TREO在99.9質(zhì)量％以上、氯(元素)量為125g/L。所得研磨材料的TREO為99.0質(zhì)量％，氟濃度不足0.1質(zhì)量％。
比較例3采用和實施方式8同樣的原料，除了未氯處理之外，其他制造條件都與實施方式8的制造條件相同，制得鈰系研磨材料。即，該比較例不進行氯處理而制得研磨材料。所得研磨材料的TREO為99.5質(zhì)量％，氟濃度不足0.1質(zhì)量％。
對實施方式1、4及8～10及比較例3所得的鈰系研磨材料的Cl含有率、布萊恩徑、比表面積進行測定，評價研磨特性，其結(jié)果示于表8和表9。測定方法及評價方法如前所述。
表8

表9

如表9所示，比較各實施方式和比較例3，研磨材料的TREO、布萊恩徑及比表面積幾乎無差別，但Cl含有率有很大不同。此外，幾乎不含Cl(不足TREO質(zhì)量的0.05％)的比較例3的研磨材料的分散維持性和損傷評價等研磨材料特性不理想。
以上結(jié)果是，在原料采用氧化鈰和在其中混入了氧化鑭的材料，或氯處理溶液使用了氯化鈰溶液的情況下，通過氯處理使研磨材料中含有Cl，使分散維持性有所提高，且不易受損傷。各實施方式的研磨材料的分散維持性良好、不易出現(xiàn)損傷的原因是研磨材料中含有規(guī)定比率的Cl。
表9中，比較實施方式1和實施方式8可知，在用于氯處理的含氯物質(zhì)不是稀土類氯化物的情況下，根據(jù)原料中的鑭(元素)的有無，焙燒時的Cl保持率(Cl含有率)產(chǎn)生了較大差別。其結(jié)果是，更好的是使用鑭(元素)的含有率在5.0質(zhì)量％以上的原料。如果采用該原料，則即使采用不是稀土類氯化物的含氯物質(zhì)也能夠進行氯處理。此外，實施方式1的分散維持性優(yōu)于實施方式8，所以，Cl含有率最好在TREO質(zhì)量的0.2％以上。比較實施方式4和實施方式9可知，焙燒前的氯處理所用的含氯物質(zhì)為稀土類氯化物的情況下，無論原料中有無La，焙燒時的Cl保持率幾乎無差別。其結(jié)果是，用于氯處理的含氯物質(zhì)更好是稀土類氯化物。不論鑭含有率是多少，能夠確實地進行氯處理。
產(chǎn)業(yè)上利用的可能性如上所述，本發(fā)明提供了粉末狀的鈰系研磨材料及其制造方法，只需將通過該方法制得的粉末狀的鈰系研磨材料和水等分散介質(zhì)混合，調(diào)制研磨材料淤漿，就能夠調(diào)制出研磨材料粒子的分散狀態(tài)被長時間維持的鈰系研磨材料淤漿，且用于研磨后的處理簡單。
權(quán)利要求
1.鈰系研磨材料，它是包含含氯化合物的鈰系研磨材料，其特征在于，所含氯(元素)的總質(zhì)量相當(dāng)于鈰系研磨材料中所含的全部稀土氧化物的質(zhì)量的0.05％～5.0％。
2.如權(quán)利要求1所述的鈰系研磨材料，其特征還在于，鈰系研磨材料所含的全部稀土氧化物中的氧化鈰的比例為40.0質(zhì)量％～99.5質(zhì)量％，全部稀土氧化物中的氧化鑭的比例為0.5質(zhì)量％～60.0質(zhì)量％。
3.如權(quán)利要求1或2所述的鈰系研磨材料，其特征還在于，鈰系研磨材料中氯(元素)的摩爾量與鑭(元素)的摩爾量(Cl/La)的比率為0.02～1.0。
4.鈰系研磨材料的制造方法，所述方法具有鈰系研磨材料的原料的焙燒工序，其特征在于，焙燒工序中以原料與含氯物質(zhì)接觸的狀態(tài)進行焙燒。
5.如權(quán)利要求4所述的鈰系研磨材料的制造方法，其特征還在于，焙燒工序是對包含含氯物質(zhì)的原料進行焙燒的工序。
6.如權(quán)利要求5所述的鈰系研磨材料的制造方法，其特征還在于，包含含氯物質(zhì)的原料通過鈰系研磨材料的原料和包含含氯物質(zhì)的溶液的濕式混合而得。
7.如權(quán)利要求5或6所述的鈰系研磨材料的制造方法，其特征還在于，包含含氯物質(zhì)的原料中含有相當(dāng)于全部稀土氧化物的質(zhì)量的0.1％～8.0％的總質(zhì)量的氯(元素)。
8.如權(quán)利要求4所述的鈰系研磨材料的制造方法，其特征還在于，焙燒工序是在包含含氯氣體的氛圍氣中對原料進行焙燒的工序。
9.如權(quán)利要求8所述的鈰系研磨材料的制造方法，其特征還在于，構(gòu)成一分子該含氯氣體的氯原子個數(shù)為n個時，氛圍氣中的含氯氣體的濃度為0.01/nvol％～20/n vol％。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供只要與水等分散介質(zhì)混合、就可調(diào)制出研磨材料粒子的分散狀態(tài)被長時間維持的鈰系研磨材料淤漿、且研磨完畢的研磨材料淤漿的后處理簡單的粉末狀鈰系研磨材料。本發(fā)明的鈰系研磨材料是包含含氯化合物的鈰系研磨材料，其中所含的氯(元素)的總質(zhì)量相當(dāng)于鈰系研磨材料中所含的全部稀土氧化物的質(zhì)量的0.05％～5.0％。以該研磨材料為固形成分的研磨材料淤漿中的研磨材料粒子的分散維持性良好。因此，能夠連續(xù)地供給固形成分濃度穩(wěn)定的研磨材料淤漿。此外，不需要維持分散狀態(tài)的分散劑。研磨材料使用后，不需要分散劑的分離處理，所以，使用完畢的研磨材料淤漿的后處理簡單。
文檔編號B24B37/00GK1543493SQ0380076
公開日2004年11月3日 申請日期2003年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月22日
發(fā)明者望月直義 申請人:三井金屬 業(yè)株式會社, 三井金屬鉱業(yè)株式會社