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      利用浸漬吸附樹(shù)脂從拜耳液中提取鎵的制作方法

      文檔序號(hào):2061閱讀:824來(lái)源:國(guó)知局
      專(zhuān)利名稱(chēng):利用浸漬吸附樹(shù)脂從拜耳液中提取鎵的制作方法
      本發(fā)明的目的是提取含在鋁酸鈉溶液,也叫拜耳液中鎵的方法。鋁酸鈉溶液是拜耳(精煉礬土)法中氫氧化鈉浸蝕鋁土礦的產(chǎn)物。更確切地說(shuō),本發(fā)明的提取法是一種化學(xué)交換過(guò)程,它包括鎵絡(luò)合劑浸漬的吸附樹(shù)脂構(gòu)成的固定相和由拜耳液組成的水相。
      很久以前人們就知道鎵在低溫下熔融的性質(zhì),因而有可能用它制成低熔點(diǎn)的合金,多年來(lái),由于砷化鎵在電子工藝中的發(fā)展,例如它在某些特定情況下用作半導(dǎo)體要比硅好的多,因而對(duì)于回收鎵產(chǎn)生了極大的興趣。
      目前,大部分鎵都是從拜耳液分離出來(lái)的。鋁酸鈉溶液是拜耳法中氫氧化鈉浸蝕鋁土礦制成的,此法就是眾所周知的氫氧化鋁的制造方法。盡管在每升拜耳液中鎵含量高達(dá)到200~600毫克,但是要在有大量鋁的情況下,選擇性地回收鎵,仍然是很困難的。因?yàn)殇X和鎵的化學(xué)性質(zhì)非常相近,而另外的雜質(zhì)如釩酸鹽、鋅酸鹽、鐵酸鹽、鉬酸鹽等能溶解在強(qiáng)堿介質(zhì)中。
      當(dāng)提取少量鎵時(shí),用汞陰電極解法是最好的,但是隨著需要量的增強(qiáng)和由于處理大量汞而出現(xiàn)的問(wèn)題,特別由于利用8~羥基喹啉,也叫肟,與鎵生成的絡(luò)合物只溶于氯化溶劑的性質(zhì),目前已轉(zhuǎn)向液-液提取法。
      由于市場(chǎng)上出現(xiàn)了8-羥基喹啉的第七個(gè)位置被取代的7-(烷基或鏈烯基)-8-羥基喹啉,特別是ASHLAND 01L公司的產(chǎn)品(US3637711)使此法得到明顯的進(jìn)展,由于這類(lèi)鎵絡(luò)合劑有可能使用非氯化溶劑。同時(shí),液-液提取鎵的動(dòng)力學(xué)引起彷徨的問(wèn)題已由RHONE POULENC公司做了研究。例如,取得的重大進(jìn)步是借助形成微乳狀液來(lái)增大提取劑7-鏈烯基-8-羥基喹啉和含鎵堿液間的交換表面積,(EP0102280和EP0102882)。
      然而,由于工業(yè)上提取拜耳液中的鎵,作為提取劑的樹(shù)脂和溶劑的體積很大,而且還需要隨后再生,所以正著手進(jìn)行用離子交換樹(shù)脂提取鎵的多種方案。例如,住友化學(xué)公司已建議用含酰胺-肟官能團(tuán)作為活性基的樹(shù)脂來(lái)提取。雖然表面上比液一液提取更有吸引力。但是這種方法證明是很難實(shí)施的。因?yàn)轷0芬浑炕鶊F(tuán)的脆弱而且固定在樹(shù)脂上的鎵當(dāng)在酸性介質(zhì)中連續(xù)洗提時(shí),樹(shù)脂發(fā)生降解的緣故。
      對(duì)此內(nèi)容,三菱化學(xué)工業(yè)公司在日本專(zhuān)利85-095264號(hào)提出用7-鏈烯基-8-羥基喹啉類(lèi)絡(luò)合劑浸漬大孔吸附聚合物基樹(shù)脂,證明能把溶液中少量的鎵固定在固定相上,然后用傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)酸洗提鎵。然而,該專(zhuān)利沒(méi)有說(shuō)明固定一定量的鎵所需的樹(shù)脂更確切的數(shù)量。另一方面,所進(jìn)行的全部提取試驗(yàn)用的都是很稀的鋁酸鈉溶液,沒(méi)有工業(yè)拜耳液的直接應(yīng)用。
      最近,1986年9月傳到慕尼黑I、S、E、C的消息說(shuō),Cote和Bauer已經(jīng)完成了對(duì)各種固體吸附樹(shù)脂的研究,類(lèi)名為Amberhite XAD的商品和用7-(5,5,7,7-四甲基-辛-1-烯-3-基)-8-羥基喹啉浸漬,名為Kelex的商品,各個(gè)參數(shù)的作用,比如提取劑或固定在樹(shù)脂上絡(luò)合劑的量,鎵,鋁和氫氧化鈉的濃度,吸附樹(shù)脂的化學(xué)組成以及可能對(duì)動(dòng)力學(xué)起作用的添加劑。這些研究證明,每升樹(shù)脂能夠固定鎵達(dá)3克以上,這是用有丙烯酸樹(shù)脂骨架和中極性性質(zhì)的Amberlite XAD7獲得的,但是所用的鋁酸鈉溶液中鎵的濃度至少要比工業(yè)拜耳液中的含量高出5倍。這就排除了用這種方法處理拜耳液的任何可能性,因?yàn)榘荻旱臐舛葻o(wú)論如何是不會(huì)改變的。對(duì)于Bauer和Cote來(lái)說(shuō),吸附樹(shù)脂的化學(xué)組成似乎比它的結(jié)構(gòu)(用BET法測(cè)定的活性表面、孔隙率以及孔徑分布)更為重要,由于作者得出的結(jié)論認(rèn)為有脂族丙烯酸酯的吸附樹(shù)脂Amberlite XAD7勝過(guò)有聚苯乙烯型芳環(huán)的吸附樹(shù)脂(Amberlite XAD2),這一結(jié)論可能是不恰當(dāng)?shù)摹?br>要尋找一種拜耳液事先既不稀釋又不濃縮,直接從樹(shù)脂上經(jīng)過(guò)以回收鎵的工業(yè)方法,保證每升樹(shù)脂至少要固定3克鎵,由離子交換樹(shù)脂或者浸漬吸附樹(shù)脂構(gòu)成的固定相不會(huì)快速降解,以達(dá)到所要求的目的。
      用各種吸附劑浸漬樹(shù)脂來(lái)固定并洗提鎵的試驗(yàn)過(guò)程中,申請(qǐng)人出乎意料地終于證實(shí),有芳環(huán)聚苯乙烯鏈的吸附樹(shù)脂,商名Amberite XAD1180,明顯地勝過(guò)傳統(tǒng)的現(xiàn)有技術(shù)Amberite XAD7,且終于明確地證實(shí),重視一向被忽略的物理特性,特別涉及樹(shù)脂的結(jié)構(gòu),是一個(gè)決定因素。
      更確切地說(shuō),本發(fā)明的目的是拜耳法排出的鋁酸鈉溶液中含有的鎵的回收方法。用7-鏈烯基-8-羥基喹啉裝填的大孔吸附樹(shù)脂構(gòu)成的固定相和鋁酸鈉水相之間的化合物制劑交換,其特征在于浸漬前干樹(shù)脂的比表面積,用BET法測(cè)得每克超過(guò)450米2,每克干樹(shù)脂的孔體積至少為1500毫米3,平均孔徑在80
      至500
      之間,至少有80%的孔體積是由40
      和5000
      直徑的孔組成,在水介質(zhì)中的膨脹率不得超過(guò)20%,而且每升干樹(shù)脂按250~350克的7-(烷基或鏈烯基)-8-羥基喹啉的比例進(jìn)行浸漬。
      本發(fā)明的試驗(yàn)是以若干類(lèi)型的浸漬樹(shù)脂采用相同的提取劑平行進(jìn)行的,該提取劑就是Kelex 100,化學(xué)式是7-(5,5,7,7-四甲基-辛-1-烯-3-基)-8-羥基喹啉。
      必須注意,用提取劑浸漬的比例最好在每升干樹(shù)脂250克到350克之間,可以更確切地表示為摩爾每平方米(摩爾/米)或摩爾每克(摩爾/克)干載體。在BET表面積達(dá)450米2/克和干燥狀態(tài)下1升重230克的樹(shù)脂的情況下,浸漬比例在5.38×10-6摩爾/米2或1.67×10-3克/米2到7.53×10-6摩爾/米2或2.34×10-3克/米之間變化。
      或按其化學(xué)組成,或按其結(jié)構(gòu)來(lái)區(qū)分,有四種樹(shù)脂用Kelex×100來(lái)浸漬,要求浸漬比例在約280克/升前述的干樹(shù)脂,特別有利于把鎵固定在BET表面積約為500米/克的吸附樹(shù)脂上。
      一具有丙烯酸酯骨架的Amberlite XAD7,在現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)研究過(guò),并且由于有親水和憎水離子性質(zhì),是通過(guò)Kelex分子的7-取代鏈的脂族鏈來(lái)促進(jìn)吸收的最適宜的載體,相反Kelex分子的8-羥基喹啉基團(tuán)保持其整個(gè)遷移率以便固定溶液中的鎵。
      一具有聚苯乙烯骨架的憎水或非極性的Amberlite XAD1180樹(shù)脂,如同現(xiàn)有技術(shù)的Amberlite XAD2樹(shù)脂所考慮的一樣,認(rèn)為不真正適用于鎵的提取。這是因?yàn)镵elex 100的8-羥基喹啉基團(tuán)上這種樹(shù)脂的芳環(huán)起了抑制作用,與堿性水溶液中提取鎵相比較,其遷移率減弱。
      -Dwolite S861樹(shù)脂與Amberlite XAD1180樹(shù)脂有相同的化學(xué)組成,但是它的結(jié)構(gòu)比較緊密而且孔隙率低。
      -Dwolite S866樹(shù)脂被認(rèn)為是“絡(luò)合劑”,它是由聚苯乙烯和聚酯共聚而成,它的結(jié)構(gòu)同S861頗為相似。
      下表1列舉了這些樹(shù)脂主要的物理化學(xué)性質(zhì)。
      直接從拜耳生產(chǎn)周期中取出的溶液,隨即用鋁酸鈉過(guò)飽和并分解沉淀出氫氧化鋁,所含游離氫氧化鈉的濃度在80~140克/升之間,而可溶Al2O3的濃度在60~110克/升之間,可溶鎵的濃度在150~350毫克/升之間。這種溶液在通過(guò)樹(shù)脂時(shí),溫度保持在40~60℃,換言之,實(shí)際上這是分解階段結(jié)束時(shí)的溫度。這樣,在鎵被固定之后,這些溶液可以直接返回到拜耳鋁生產(chǎn)周期中。在目前情況下,用于上述四種樹(shù)脂的溶液其組成如下苛性鈉Na2O163克/升;
      三氧化二鋁Al2O398.1克/升;
      鎵 Ga240毫克/升。
      表1樹(shù)脂 Amberlite Amberlite Duolite DuoliteXAD7 XAD1180 S861 S806化學(xué)組成 丙烯酸酯 聚苯乙烯 聚苯乙烯 絡(luò)合物性質(zhì) 親水,憎水 憎水 憎水 無(wú)規(guī)定孔隙體積 1200 1700 900 710毫米3/克平均孔徑
      80
      120
      28
      28.5
      40A和5000A之間 >80% 70~80% <70% <60%孔體積的%數(shù)BET比表面 450 650 600 500積,米2/克膨脹率%干/濕 69% 11%* 40% 17%(*廠商技術(shù)廣告規(guī)定<20%)
      本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種利用浸漬液樹(shù)脂的方法,該方法有可能比較在提取鎵時(shí)各自的效果,以便擇優(yōu)用于工業(yè)生產(chǎn)。
      這個(gè)方法的特征在于下列階段組成a)先予處理樹(shù)脂,然后用無(wú)離子水、乙醇、1N鹽酸洗滌,然后再用水徹底清洗,直到完全清除了氯離子,用硝酸銀Ag NO試驗(yàn)檢驗(yàn),并在110℃的烘箱中干燥,直到其重量恒定為止。而這一步驟對(duì)原本干燥的XAD1180是沒(méi)必要的。
      b)用Kelex 100的醇(最好是乙醇)溶液浸漬樹(shù)脂,加入乙醇的比例最好是乙醇中Kelex 100重量的15~30%。這一含量不是絕對(duì)的。根據(jù)實(shí)際情況,這一含量最好略低于Kelex在醇中的可溶解度界限,計(jì)算Kelex 100-乙醇溶液的品位一般得到單位體積干樹(shù)脂的Kelex 100的質(zhì)量比,大約在250~350克/升之間,更確切地說(shuō),目前情況下為280克/升。浸漬階段可以在一個(gè)或幾個(gè)連續(xù)操作的浸漬單元中進(jìn)行,且有在真空下溫度為60℃的中間干燥段,這就有可能消除乙醇并監(jiān)控吸附的Kelex 100的量。最終真空干燥之后,Kelex 100浸漬的樹(shù)脂用無(wú)離子水浸漬,在真空下脫氣,然后裝入吸附柱。
      c)鎵的固定是通過(guò)傳遞拜耳液得到的,其操作條件是溫度保持在40~60℃之間,流量為每小時(shí)2~10BV(柱床體積),就是說(shuō)小時(shí)流量為吸附樹(shù)脂柱床體積的2~10倍。目前情況下,1200毫升分解的拜耳液需要4小時(shí)期間通過(guò)樹(shù)脂,也就是說(shuō)300毫升/時(shí),根據(jù)吸附柱內(nèi)樹(shù)脂所占的體積調(diào)節(jié)流量在3.75BV/時(shí)到6.4BV/時(shí)之間,如表2所示。
      d)樹(shù)脂用水洗滌后,固定的鎵需用強(qiáng)無(wú)機(jī)酸來(lái)洗提,最好用硫酸,其濃度為3N~6N,在環(huán)境溫度下傳遞率為2~10BV/時(shí)。目前情況下,只有含固定鎵的Amberlite XAD7和Amberlite XAD1180樹(shù)脂可用4.5N硫酸溶液洗提,硫酸流量為300毫升/時(shí),依次代表流量3.7BV/時(shí)和6.4BV/時(shí),如表2所示。
      表2樹(shù)脂 Amberlite Duolite Duolite AmberliteXAD7 S861 S866 XAD1180試驗(yàn)基準(zhǔn) GR239 RR349 RR350 RR354每克Kelex的浸漬比1)每升干樹(shù)脂 282 287 280 2752)每升柱內(nèi)樹(shù)脂 247 275 243 245固定時(shí)液流的 15BV 27BV 24.6BV 25BV體積和流量 3.75BV時(shí) 6.8BV時(shí) 6.1BV時(shí) 6.4BV時(shí)洗提時(shí)最大體積 1.1BV 無(wú) 無(wú) 1BV和流量 3.7BV時(shí) 洗提 洗提 6.4BV時(shí)表2 -續(xù)-樹(shù)脂 Amberlite Duolite Duolite AmberliteXAD7 S861 S866 XAD1180試驗(yàn)基準(zhǔn) GR239 RR349 RR350 RR354固定的鎵克/升樹(shù)脂在柱內(nèi) 1.87 0 0 3.77干燥 3.6 4.2交貨 1.6 4.2克/千克Kelex 12.7 15.4固定鎵的平均流量,克/時(shí)/ 0.47 0 0 0.94升樹(shù)脂應(yīng)該注意a)固定階段,鎵含量在吸附柱進(jìn)口和出口監(jiān)測(cè),洗提階段在吸附柱出口監(jiān)測(cè)。
      b)在使用XAD7和DAX1180離子交換樹(shù)脂的情況下,在第一個(gè)固定一洗滌周期可得到可靠的結(jié)果,進(jìn)行另外兩個(gè)周期來(lái)判斷效果的穩(wěn)定性。因此,與現(xiàn)有技術(shù)相比,顯示出具有聚苯乙烯骨架的憎水樹(shù)脂如Amberite XAD1180,在鎵的固定一洗滌階段可獲得極好的結(jié)果,是由于每升樹(shù)脂的計(jì)量超過(guò)4克鎵而獲得的,而且固定鎵的平均流量每升樹(shù)脂接近于1克/時(shí)質(zhì)量指數(shù),超過(guò)用傳統(tǒng)的具有丙烯酸酯骨架和中極性性質(zhì)的Amberlite XAD7達(dá)到的質(zhì)量指數(shù)。這種特性是由于樹(shù)脂結(jié)構(gòu)造成的結(jié)果,在選擇浸漬吸附樹(shù)脂時(shí),首先應(yīng)該考慮到上述這些情況。
      參照Amberlite XAD1180樹(shù)脂,從拜耳液提取鎵使用的高性能樹(shù)脂必須符合下面的全部條件每克干樹(shù)脂的孔隙體積(或孔隙率)必須盡量地高,至少要達(dá)到1500毫米3/克,但是它也必須是由大多數(shù)孔徑適合于用提取劑如Kelex100浸漬液的孔隙組成。因此,孔徑也不能太小,就是說(shuō)不能小于40
      ,以保證Kelex能夠遷移到孔隙中,并能浸漬孔隙表面,但是孔徑也不能太大,就是說(shuō)不能大于5000
      ,因?yàn)樘蟮臉?shù)脂體積只利于水相流通,反使表面與體積的比值變小,不利于固定有效量的鎵。
      孔徑的范圍在40
      和5000
      之間,樹(shù)脂的孔體積大于1500毫米3/克,盡量大的活性?xún)?nèi)表面且吸附Kelex的內(nèi)表面至少為450米2/克,浸漬是以250克/升到350克/升的比例進(jìn)行。
      最后,必須考慮到的一條準(zhǔn)則就是當(dāng)干樹(shù)脂與水介質(zhì)接觸時(shí)溶脹或膨脹的平均程度。此平均值不得超過(guò)20%。因?yàn)榻宦?lián)樹(shù)脂系統(tǒng)受擾越少,其孔隙、通道的變形越小,Kelex的吸附條件偏離最佳狀態(tài)也越小(最佳狀態(tài)是干樹(shù)脂的特性確定的)。
      用Amberlite XAD1180樹(shù)脂浸漬Kelex100從拜耳液中提取鎵典型的中間試驗(yàn),其目的是證實(shí)包括上述樹(shù)脂和其他三種樹(shù)脂比較試驗(yàn)的結(jié)果。此結(jié)果已經(jīng)解決了直接從拜耳液中以每升干樹(shù)脂至少2克的比率提取鎵所提出的問(wèn)題,而且由浸漬樹(shù)脂構(gòu)成的固定相沒(méi)有降解。
      我們正要描述的方法,是利用新型無(wú)官能樹(shù)脂(Amberlite XAP1180)的性質(zhì),作為鎵合劑的載體。
      取2.9升離子交換樹(shù)脂Amberlite XAD1180,在烘箱中以80℃的溫度干燥至恒重。其相應(yīng)的質(zhì)量為667克。該樹(shù)脂同溶于無(wú)水乙醇中的Kelex100相接觸,其組成為4520克酒精和800克Kelex100(也就是15%質(zhì)量比)。得到的混合物用隔膜泵真空抽吸,讓樹(shù)脂顆粒脫氣,并使乙醇溶液滲透,然后放入沙浴以便慢慢蒸發(fā)大部分乙醇。在80℃的烘箱中完成干燥。然后,干樹(shù)脂稱(chēng)重。產(chǎn)物質(zhì)量,也就是1466克,幾乎相當(dāng)于全部Kelex所固定的量。因此,浸漬程度是每升干樹(shù)脂275克Kelex。這種用Kelex浸漬的樹(shù)脂,要用事先脫去離子并真空消泡的水進(jìn)行水化,然后放入吸附柱。柱內(nèi)樹(shù)脂的體積為3.2升,柱床高度30厘米。將80升分解的前生產(chǎn)的拜耳液保持在40℃,以20升/時(shí)的速率通過(guò)樹(shù)脂。當(dāng)這一操作完成后,定量分析表明,鎵含量從柱子進(jìn)口時(shí)的420毫克/升已變成在出口收集的液體中測(cè)量的90毫克/升。用6升水洗滌樹(shù)脂之后,使4.3N的硫酸溶液以速率為20升/時(shí)通過(guò)吸附柱30分鐘。定期地從柱子出口取樣進(jìn)行定量分析表明,鎵濃度的最高值在3.2升范圍內(nèi)變化,最大值為6.8克/升鎵。相當(dāng)于這個(gè)峰值的洗提溶液已單獨(dú)收集,它的鎵含量測(cè)定為3.75克/升,換言之,在3.2升溶液中含有12克鎵。因此,該樹(shù)脂已固定了12鎵,換言之,在柱內(nèi)每升樹(shù)脂固定了3.75克鎵。
      權(quán)利要求
      1.一種從強(qiáng)堿性鋁酸鈉水溶液中回收鎵的方法,通過(guò)含7-(烷基或鏈烯基)-8-羥基喹啉的微孔浸漬吸附樹(shù)脂構(gòu)成的固定相烏鋁酸鈉水相之間進(jìn)行的化合物制劑交換的方法,其特征在于,浸漬前干樹(shù)脂的比表面,用BET方法測(cè)定,至少要達(dá)到450米/克樹(shù)脂,孔體積至少達(dá)到1500毫米/克樹(shù)脂,平均孔徑在80A和500A之間,孔體積的至少80%是由直徑在40A和5000A之間的孔所組成,在水介質(zhì)中溶脹或膨脹率不得超過(guò)20%,用7-(烷基或鏈烯基)-8-羥基喹啉浸漬,浸漬的比例是每工升干樹(shù)脂250~350克。
      2.根據(jù)權(quán)利要求
      1的方法,其特征在于,樹(shù)脂上浸漬的7-鏈烯基-8-羥基喹啉是7-(5,5,7,7-四甲基-辛-1-烯-3-基)-8-羥基喹啉,商業(yè)名稱(chēng)叫作Kelex 100,其比例為每平方米干樹(shù)脂表面積5×10摩爾。
      3.根據(jù)權(quán)利要求
      1和2的方法,其特征在于微孔吸附樹(shù)脂是一種具有聚苯乙烯骨架和憎水的非極化特性的樹(shù)脂,商品名稱(chēng)叫作Amberlite XAD 1180。
      4.根據(jù)權(quán)利要求
      1的方法,其特征在于,強(qiáng)堿性鋁酸鈉水溶液是從氫氧化鋁沉淀階段后面的拜爾生產(chǎn)得到的分解。
      5.根據(jù)權(quán)利要求
      4的方法,其特征在于從拜爾周期中得到的鋁酸鈉水溶液其溫度在40~60℃之間,游離堿的濃度在80~140克/升之間,溶解的AlO濃度在每升溶液中鋁在60~110克之間溶解的鎵濃度在150~350毫克/升。
      6.根據(jù)權(quán)利要求
      1到5的方法,其特征在于它由下列階段組成a)樹(shù)脂在浸漬前要予處理;b)將Kelex100在具有醇功能的溶劑中稀釋?zhuān)缓蠼n樹(shù)脂;c)使拜爾周期得到的鋁酸鈉溶液從浸漬樹(shù)脂上面經(jīng)過(guò)以便將鎵固定,然后用水洗滌;d)用濃度至少1N的強(qiáng)無(wú)機(jī)酸洗提。
      7.根據(jù)權(quán)利要求
      6的方法,其特征在于樹(shù)脂的予處理是依次用無(wú)離子水、用乙醇、用1N的鹽酸洗滌來(lái)完成,然后用水徹底清洗,并用Ag NO試驗(yàn)監(jiān)測(cè),以完全消除Cl離子,最后在110℃的烘箱中干燥直到恒重為止。
      8.根據(jù)權(quán)利要求
      6和7的方法,其特征在于由階段a)予處理的樹(shù)脂用稀釋的Kelex 100溶液進(jìn)行浸漬,稀釋是在乙醇中按照10到30%的重量比進(jìn)行,浸漬之后在真空下干燥,以去除溶劑,樹(shù)脂中Kelex的重量應(yīng)保持在每升干樹(shù)脂230與700克之間,最好是250到350之間,在Kelex浸漬樹(shù)脂干燥之后,真空脫氣前用無(wú)離子水浸漬。
      9.根據(jù)權(quán)利要求
      6、7和8的方法,其特征在于,從階段b)浸漬的樹(shù)脂在鋁酸鈉溶液通過(guò)時(shí)將鎵固定下來(lái),溫度保持在40到60℃,時(shí)流量為柱中樹(shù)脂床體積的2到10倍,也就是說(shuō)2~10BV/時(shí)。
      10.根據(jù)權(quán)利要求
      6、7、8和9的方法,其特征在于從階段c)固定了鎵之后,此鎵用水洗滌然后在環(huán)境溫度下,在最后階段d)用硫酸水溶液洗提,硫酸濃度在3N和bN之間,流量為2到10BV/時(shí)。
      專(zhuān)利摘要
      一種從強(qiáng)堿性鋁酸鈉水溶液中回收的方法,該方法是通過(guò)微孔吸附樹(shù)脂浸漬的7-(烷基或鏈烯基)-8-羥基喹啉構(gòu)成的固定相當(dāng)鋁酸鈉水相進(jìn)行化學(xué)交換實(shí)現(xiàn)的浸漬前的干樹(shù)脂具有用BET方法測(cè)定的比表面積,至少等于450米/克樹(shù)脂,孔體積至少等于1500毫米/克樹(shù)脂,平均孔徑在80和500A之間,孔體積的至少80%是由直徑在40A和5000A之間的孔所組成。在水介質(zhì)中的膨脹率不得超過(guò)20%,而且在用7-(烷基或鏈烯基)-8-羥基喹啉浸漬時(shí),按每升干樹(shù)脂250到350克的比例進(jìn)行。
      文檔編號(hào)C01F7/47GK87106967SQ87106967
      公開(kāi)日1988年5月11日 申請(qǐng)日期1987年10月19日
      發(fā)明者簡(jiǎn)·邁克爾·拉默朗特 申請(qǐng)人:皮奇尼鋁業(yè)公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan
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