專利名稱：金剛石碳錐沉積方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)氣相沉積微晶技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來，場發(fā)射成為一個(gè)非?；钴S的研究領(lǐng)域。和液晶顯示器相比，場發(fā)射顯示器具有亮度高，良好的視角效果，低功耗，小尺寸，制作工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)。隨著場發(fā)射顯示器的迅速崛起，對場發(fā)射材料提出了更高的要求。目前場發(fā)射領(lǐng)域研究最多的冷陰極材料是碳納米管，金剛石和類金剛石薄膜，但在發(fā)射過程中碳納米管的逐漸老化造成其場發(fā)射穩(wěn)定性較差。多晶金剛石薄膜由于各種取向晶面的電子發(fā)射性能差異很大，且存在大量晶粒晶界，導(dǎo)致電子發(fā)射的不均勻性和不穩(wěn)定性。至今為止，產(chǎn)品化的場發(fā)射顯示器制作方法主流仍然是鉬和硅尖錐，它要求大面積的精密微機(jī)械加工，成本大幅度上升，限制了它的競爭力。而且，鉬易受污染，力學(xué)性能差，影響使用壽命。硅是一種相當(dāng)脆的材料，同時(shí)，導(dǎo)熱性能差，從這方面來看，把具有負(fù)電子親合勢，良好的化學(xué)穩(wěn)定性，高硬度，高抗離子侵蝕能力，高熱導(dǎo)率等優(yōu)良性能的金剛石制備成有更穩(wěn)定幾何特性的錐體結(jié)構(gòu)，將給顯示技術(shù)帶來一場革命。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在于提供一種獲得形貌為圓錐尖狀的金剛石陣列，錐的形核、尺寸大小及分布容易控制，合成工藝簡單、成本低的金剛石碳錐沉積方法。
將非常理想的電子場發(fā)射材料——金剛石，制備成更穩(wěn)定結(jié)構(gòu)特征的錐體結(jié)構(gòu)，使之更適合成為場發(fā)射顯示器的冷陰極材料。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，金剛石碳錐沉積方法的設(shè)備由以下幾個(gè)部分組成ICP射頻電源及匹配網(wǎng)絡(luò)1、CCP射頻電源及匹配網(wǎng)絡(luò)9、電感偶合天線2；真空室及真空系統(tǒng)3、10、12、襯底支架7、8、反應(yīng)氣體4、冷卻水11。最大射頻功率1.5KW，射頻天線5匝，由水冷銅管繞制，天線2與沉積室12由介質(zhì)3隔離，放置襯底的電極7水冷并屏蔽8，偏壓源為300W射頻電源，載氣為氬等惰性氣體，反應(yīng)氣體為氫氣和甲烷或乙炔等碳?xì)錃怏w。
平面型13.56MHz射頻電感偶合等離子體是一種高密度的等離子體源，
根據(jù)錐尖的形核密度和分布要求對硅等樣品進(jìn)行預(yù)處理，如機(jī)械拋光或光刻等，然后用丙酮經(jīng)超聲波清洗5～15min。
樣品6置于CCP電極上7，抽真空至2×10-3～5×10-3Pa，通入高純氬氣，開啟ICP射頻電源1，在1KW射頻功率和0.133～1.33Pa壓力下，等離子體清洗樣品3～5min。關(guān)ICP射頻電源；通入甲烷和氫氣，調(diào)節(jié)Ar/CH4/H2混合比，其流量范圍分別為50～200sccm；0.5～10sccm；40～50sccm，將反應(yīng)室壓力控在5～500Pa；同時(shí)開啟ICP和CCP射頻功率開始碳錐合成，功率分別為500～1500和0～300W，合成時(shí)間10～240min。
Ar/CH4/H2流量分別為100/1/45sccm；工作壓力為240Pa；ICP功率1000W；CCP功率50W；沉積時(shí)間30min。
本發(fā)明的效果和益處是，很容易獲得形貌為圓錐尖狀的金剛石陣列，錐的形核，尺寸大小，及分布容易控制，合成工藝簡單，成本低。


圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)原理圖。
圖中，1.ICP射頻電源及匹配網(wǎng)絡(luò)；2.ICP天線；3.圓桶型石英窗口；4.反應(yīng)氣體引入口；5.等離子體區(qū)；6.襯底；7.CCP電極；8.CCP電極屏蔽；9.CCP射頻電源及匹配網(wǎng)絡(luò)；10.真空泵；11.冷卻水；12.不銹鋼真空室。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
硅樣品6置于CCP電極上7，抽真空至10-3Pa，通入高純氬氣，開啟ICP射頻電源1，在1KW射頻功率和1Pa壓力下，等離子體清洗樣品4min。關(guān)ICP射頻電源。
通入甲烷和氫氣，調(diào)節(jié)Ar/CH4/H2混合比，其流量范圍分別為100sccm、1sccm、45sccm，將反應(yīng)室壓力控制在20Pa。同時(shí)開啟ICP和CCP射頻功率開始碳錐合成，功率分別為1000W和50W。合成時(shí)間30min。
權(quán)利要求
1.金剛石碳錐沉積方法，其特征在于，樣品置于CCP電極(7)上，抽真空至2×10-3～5×10-3Pa，通入氬氣，開啟ICP射頻電源(1)，在1KW射頻功率和0.133～1.33Pa壓力下，等離子體清洗樣品3～5min，關(guān)ICP射頻電源(1)；通入甲烷和氫氣，調(diào)節(jié)Ar/CH4/H2混合比，其流量分別為50～200sccm、0.5～10sccm、40～50sccm，將反應(yīng)室壓力控在5～500Pa；同時(shí)開啟ICP射頻電源(1)和CCP射頻電源(9)開始碳錐合成，射頻功率分別為500～1500W和0～300W，反應(yīng)室壓力5～500Pa，合成時(shí)間10～240min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石碳錐沉積方法，其特征在于，Ar/CH4/H2流量分別為100/1/45sccm；工作壓力為240Pa；ICP功率1000W；CCP功率50W；沉積時(shí)間30min。
全文摘要
金剛石碳錐沉積方法屬于化學(xué)氣相沉積微晶技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于，采用平面型電感偶合射頻等離子體化學(xué)氣相沉積法，以氬氣等惰性氣體為載氣，使用氫氣和甲烷或己炔等碳?xì)浞磻?yīng)氣體，射頻功率500～1500W；反應(yīng)室氣壓5～500Pa；反應(yīng)氣體中氫碳原子比50～400；偏壓功率0～300W；沉積時(shí)間10～240min。錐陣列的尺寸，密度和分布可通過樣品表面預(yù)處理和沉積工藝參數(shù)來控制。這種微晶或納米晶金剛石碳錐陣列有很好的應(yīng)用前景，是一種非常理想的電子發(fā)射材料，在微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)中，如半導(dǎo)體金剛石探針，微型電夾，外科微型工具等，也將充分展示其巨大的優(yōu)越性。
文檔編號C23C16/27GK1563480SQ20041002045
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月22日
發(fā)明者張貴鋒, 沃克·布克 申請人:大連理工大學(xué)