專利名稱：一種原位二硼化鈦和三氧化二鋁復(fù)合增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬基復(fù)合材料領(lǐng)域，特別是提供了一種原位TiB2顆粒和Al2O3晶須復(fù)合強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法，可使基體合金的熔煉與增強(qiáng)相的生成同步進(jìn)行，明顯縮短復(fù)合材料制備工藝流程、降低金屬基復(fù)合材料的制造成本，可廣泛用于要求輕質(zhì)高強(qiáng)復(fù)合材料的場合。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展對材料的要求日益提高，希望材料具備某種特殊性能的同時(shí)又具有優(yōu)良的綜合性能，這使得普通的單一材料已越來越難以滿足需要。復(fù)合材料具有能發(fā)揮其組成原材料的協(xié)同作用，集多種材料的優(yōu)點(diǎn)于一身，同時(shí)又具有很大的材料設(shè)計(jì)自由度的特點(diǎn)，因此表現(xiàn)出了很強(qiáng)的生命力，在過去的幾十年中得到了迅速發(fā)展。
根據(jù)材料設(shè)計(jì)的原理，在基體中同時(shí)引入彌散分布的增強(qiáng)相顆粒和補(bǔ)強(qiáng)增韌的晶須，可同時(shí)提高復(fù)合材料的強(qiáng)度、耐磨性和抗蠕變性能。宋慎泰等(自補(bǔ)強(qiáng)SiCw/Si3N4復(fù)合材料的制備和性能研究，硅酸鹽學(xué)報(bào)，1993，11-8)研究了SiCw/Si3N4復(fù)合材料，獲得的15體積％SiCw/Si3N4復(fù)合材料具有優(yōu)良的力學(xué)性能。馬峻峰等(碳熱還原法制β-SiC晶須的結(jié)晶特征及內(nèi)部缺陷，硅酸鹽通報(bào)，1993，233-36)用超細(xì)碳粉熱還原高嶺土合成了β-SiC晶須，結(jié)果表明，合成溫度對晶須結(jié)晶形貌影響顯著。李亞偉等(碳熱還原法生成AlN晶須的形貌及結(jié)晶方向，材料研究學(xué)報(bào)，1996，6633-636)在用碳粉熱還原法制備AlN粉末過程中，發(fā)現(xiàn)AlN粉末坯體表面存在大量的AlN晶須，其形貌有直板狀、鋸齒狀和扭曲狀。在各類晶須材料中，Al2O3晶須是綜合性能優(yōu)良的一種，熔點(diǎn)為2040℃，密度(ρ)為3.96×103kg/m3，抗拉強(qiáng)度(σb)為21×103MPa，σb/ρ為53×104m，彈性模量(E)為4.3×105MPa，E/ρ為11×105m。TiB2熔點(diǎn)、硬度和模量高，耐腐蝕性能好，作為金屬基復(fù)合材料中的增強(qiáng)相正日益得到廣泛的應(yīng)用。申請人研究表明(Effect of Ti/Cadditions on the formation of Al3Ti of in situ TiC/Al composites，Materials & Design，2001，22(8)645-650；Effect of Ti/B Additions on the Foration of Al3Ti of insitu TiB2/Al Composites，Journal of University of Science and Technology Beijing，1999，4285-288)，相同含量、相近顆粒尺寸大小時(shí)，TiB2顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料性能優(yōu)于TiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料。本發(fā)明中，提供了一種原位TiB2顆粒和Al2O3晶須復(fù)合強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法，可廣泛用于要求輕質(zhì)高強(qiáng)復(fù)合材料的場合。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種原位TiB2顆粒和Al2O3晶須復(fù)合強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法，用于要求輕質(zhì)高強(qiáng)復(fù)合材料的場合。
本發(fā)明的構(gòu)成一種熔鑄-原位反應(yīng)TiB2顆粒和Al2O3晶須復(fù)合強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于工藝過程包括制備預(yù)制塊和熔制鋁基復(fù)合材料兩個(gè)階段a.制備預(yù)制塊熔鑄-原位反應(yīng)法生成的Al2O3晶須，其中的氧主要來源于空氣中的氧、原位反應(yīng)物帶入的雜質(zhì)氧、粉末表面吸附的氧氣、預(yù)制塊表面吸附的氧氣以及原位反應(yīng)物帶入的氧。為了增加復(fù)合材料中Al2O3晶須的數(shù)量，有必要進(jìn)一步提高預(yù)制塊中氧的含量。為此，可選擇三類反應(yīng)物(當(dāng)然，第二類反應(yīng)物中還可以加入B2O3，第三類反應(yīng)物中還可以加入TiO2)第一類；第二類；第三類。
上述第一、二、三類中所說的Ti、B、TiO2和B2O3均為粉末狀，粒度范圍為10～250μm，純度大于96.0重量％。
當(dāng)按第一類反應(yīng)物組合時(shí)，Ti和B的配比范圍(重量比)為1.5～2.8∶1；當(dāng)按第二類反應(yīng)物組合時(shí)，TiO2和B的配比范圍(重量比)為2.8～4.2∶1；當(dāng)按第三類反應(yīng)物組合時(shí)，Ti、B和B2O3的配比范圍(重量比)為1∶5.5～7∶1。
將上述各種原材料按化學(xué)計(jì)量比放入混料機(jī)中混合均勻，再將混合均勻的原料在室溫下壓制成型，壓力范圍為25～100MPa；b.熔制復(fù)合材料將70～99.9％的基體合金Al及其合金放入中頻感應(yīng)爐中加熱，加熱溫度為該合金熔點(diǎn)以上150～250℃；再將占合金1～10重量％的預(yù)制塊壓入合金熔體中，保溫1～30分鐘。精煉除氣后成型，成型方式為澆入金屬型、砂型或利用擠壓、壓鑄方法成型，獲得原位反應(yīng)TiB2顆粒和Al2O3晶須復(fù)合強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料。
原位反應(yīng)TiB2顆粒和Al2O3晶須復(fù)合強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料制備技術(shù)的原理是根據(jù)材料設(shè)計(jì)的要求，選擇適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)劑，在合適的溫度下，借助于基體金屬或合金和它們之間的化學(xué)反應(yīng)，原位生成尺寸細(xì)小，分布均勻的增強(qiáng)相。這種技術(shù)與金屬基復(fù)合材料傳統(tǒng)的復(fù)合技術(shù)相比，其優(yōu)點(diǎn)體現(xiàn)在(1)增強(qiáng)相在基體內(nèi)部原位生成，表面無污染；(2)增強(qiáng)相數(shù)量可在一定范圍內(nèi)調(diào)整；(3)在保持復(fù)合材料較高韌性的同時(shí)，可較大幅度地提高材料的強(qiáng)度和彈性模量。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于(1)TiB2顆粒和Al2O3晶須在熔體內(nèi)部原位反應(yīng)生成，增強(qiáng)相利用率高，晶須和顆粒在合金基體中分布較均勻。(2)工藝簡便，成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。


圖1是本發(fā)明中的Ti-B-Al反應(yīng)塊的X-射線衍射圖譜?？梢?，反應(yīng)塊由TiB2、Al2O3和Al組成。掃描電鏡組織觀察及能譜分析證實(shí)生成的Al2O3為晶須而非顆粒。
圖2是本發(fā)明中的原位TiB2顆粒和Al2O3晶須復(fù)合強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的組織掃描照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1制備Al2O3晶須(不確定重量％，下同)和3重量％TiB2/工業(yè)純鋁復(fù)合材料。按Al∶Ti∶B＝50∶35∶15(重量％)的比例稱取純度分別為98％、96％和99％，粒度分別為75μm、45μm和1μm的Al粉、Ti粉和B粉，將其混合均勻。在50噸壓機(jī)上壓制成Φ20×30mm的圓柱形預(yù)制塊。將2公斤工業(yè)純鋁放入中頻感應(yīng)爐中熔化，并加熱至850℃。用石墨鐘罩將0.12公斤的預(yù)制塊壓入鋁液中，保溫10分鐘。待溫度降至750℃時(shí)，加入占熔液0.4重量％的六氯乙烷精煉。熔體溫度為720℃時(shí)，澆入金屬型中，得到Al2O3晶須和3重量％TiB2/工業(yè)純鋁復(fù)合材料。復(fù)合材料σb為168MPa，延伸δ為13％。
實(shí)施例2制備Al2O3晶須和5％(重量)TiB2/Al-21Si-2.5Cu復(fù)合材料。按Al∶TiO2∶B＝50∶40∶10(重量％)的比例稱取適量的純度分別為98％、96％和99％，粒度分別為75μm、75μm和1μm的Al粉、TiO2粉和B粉，將其混合均勻。在50噸壓機(jī)上壓制成Φ20×30mm的圓柱形預(yù)制塊。將4公斤Al-21Si-2.5Cu合金放入中頻感應(yīng)爐中熔化，并加熱至950℃。用石墨鐘罩將0.40公斤的預(yù)制塊壓入鋁液中，保溫15分鐘。待溫度降至740℃時(shí)，加入占熔液重量0.4％的六氯乙烷精煉。熔體溫度為730℃時(shí)，澆入金屬型中，得到Al2O3晶須和5重量％TiB2/Al-21Si-2.5Cu復(fù)合材料。復(fù)合材料σb為420MPa。
實(shí)施例3制備Al2O3晶須和5％(重量)TiB2/7075復(fù)合材料。按Al∶Ti∶B∶B2O3＝35∶30∶5∶30(重量％)的比例稱取適量的純度分別為98％、96％、96％和99％，粒度分別為75μm、75μm、45μm和1μm的Al粉、TiO2粉、Ti粉和B粉，將其混合均勻。在50噸壓機(jī)上壓制成Φ20×30mm的圓柱形預(yù)制塊。將4公斤7075鋁合金放入中頻感應(yīng)爐中熔化，并加熱至900℃。用石墨鐘罩將0.50公斤的預(yù)制塊壓入鋁液中，保溫10分鐘。加入占熔液重量0.3％的六氯乙烷精煉。熔體溫度為730℃時(shí)，澆入金屬型中，得到Al2O3晶須和5重量％TiB2/7075復(fù)合材料。擠壓后復(fù)合材料σb為685MPa。
權(quán)利要求
1.一種熔鑄-原位反應(yīng)TiB2顆粒和Al2O3晶須復(fù)合強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于工藝過程包括制備預(yù)制塊和熔制鋁基復(fù)合材料兩個(gè)階段a.制備預(yù)制塊可選擇三類反應(yīng)物第一類第二類第三類上述第一、二、三類中所說的Ti、B、TiO2和B2O3均為粉末狀，粒度范圍為10～250μm，純度大于96.0重量％；當(dāng)按第一類反應(yīng)物組合時(shí)，Ti和B的配比重量比范圍為1.5～2.8∶1；當(dāng)按第二類反應(yīng)物組合時(shí)，TiO2和B的配比重量比范圍為2.8～4.2∶1；當(dāng)按第三類反應(yīng)物組合時(shí)，Ti、B和B2O3的配比重量比范圍為1∶5.5～7.5∶1；將上述各種原材料按化學(xué)計(jì)量比放入混料機(jī)中混合均勻，再將混合均勻的原料在室溫下壓制成型，壓力范圍為25～100MPa；b.熔制復(fù)合材料將70～99.9％的基體合金Al及其合金放入中頻感應(yīng)爐中加熱，加熱溫度為該合金熔點(diǎn)以上150～250℃；再將占合金1～10重量％的預(yù)制塊壓入合金熔體中，保溫1～30分鐘；精煉除氣后成型，獲得原位反應(yīng)TiB2顆粒和Al2O3晶須復(fù)合強(qiáng)化鋁基復(fù)合材料。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于成型方式為澆入金屬型、砂型或利用擠壓、壓鑄方法成型。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種原位TiB
文檔編號C22C47/00GK1563455SQ200410031169
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月14日
發(fā)明者楊濱, 張濟(jì)山 申請人:北京科技大學(xué)