專利名稱：采用剪切破碎工藝制備高性能鎳粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備鎳粉的方法，尤其是一種低成本無污染的細(xì)化技術(shù)制備鎳粉的方法。
背景技術(shù)：
金屬鎳粉廣泛應(yīng)用于粉末冶金制品(硬質(zhì)合金、金剛石工具、鎳鐵合金制品、鎳基產(chǎn)品等)、不銹鋼制品、電池及化工類產(chǎn)品等。目前，用于制備金屬鎳粉的生產(chǎn)方法主要有氧化還原法、電解法、霧化法、以及羰基法等。其中，電解法制備的鎳粉形貌呈樹枝狀，粉末顆粒本身存在較大的內(nèi)應(yīng)力，粉末壓制性較差；霧化法制備的鎳粉氧含量較高；羰基法制備的鎳粉粉末顆粒細(xì)小，但制備過程中產(chǎn)生有毒無機(jī)物，造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。氧化還原法制備的鎳粉通常粉末綜合性能較好，粉末氧含量較低，并且在制備過程中無環(huán)境污染。隨著鎳粉日益廣泛的工業(yè)應(yīng)用，各產(chǎn)業(yè)對(duì)細(xì)顆?；虺?xì)顆粒鎳粉的需求越來越大，而傳統(tǒng)的氧化還原法制備的鎳粉通常粉末顆粒較粗，顆粒較粗大，較難滿足這一廣闊的市場(chǎng)需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種采用剪切破碎法細(xì)化鎳粉顆粒的方法，以克服傳統(tǒng)的氧化還原法制備的鎳粉粉末顆粒較粗的不足。該方法可以制備出細(xì)顆粒乃至超細(xì)顆粒鎳粉，并且在整個(gè)工藝流程中無任何環(huán)境污染，工藝簡(jiǎn)單易行，成本低廉。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是采用剪切破碎工藝制備高性能鎳粉的方法，是一種可顯著細(xì)化鎳粉顆粒的方法。采用純化—松化工藝制備的泡沫金屬鎳原料的氧化工藝，以及隨后的剪切破碎工藝、二次氧化工藝以及還原工藝，制備顆粒細(xì)小的高性能金屬鎳粉。其工藝流程為泡沫金屬鎳原料→氧化→剪切破碎→二次氧化→氧化鎳粉末→階段式還原→金屬鎳粉。首先對(duì)泡沫金屬鎳原料進(jìn)行動(dòng)態(tài)連續(xù)氧化處理，所用設(shè)備為動(dòng)態(tài)回轉(zhuǎn)氧化爐，氧化溫度為850～1000℃，氧化時(shí)間為10～30min，氧化爐回轉(zhuǎn)速率為20～80rpm。初次氧化后，采用多級(jí)剪切破碎機(jī)對(duì)氧化產(chǎn)物進(jìn)行破碎。剪切破碎機(jī)內(nèi)剪切破碎葉片所用材料為形變馬氏體強(qiáng)化鋼Mn13。破碎時(shí)間為20～40min，破碎級(jí)數(shù)為1～5級(jí)。隨后，對(duì)剪切破碎后的產(chǎn)物進(jìn)行二次氧化，所用設(shè)備為動(dòng)態(tài)回轉(zhuǎn)氧化爐，氧化溫度為850～900℃，氧化時(shí)間為10～20min，氧化爐回轉(zhuǎn)速率為30～80rpm。采用臥式連續(xù)還原爐對(duì)此二次氧化后的氧化鎳粉末進(jìn)行三階段式還原處理，三階段還原溫度分別為400～500℃，450～600℃，500～650℃，各階段還原時(shí)間為15～30min。本技術(shù)方案所采用的原理在于傳統(tǒng)的一次氧化還原工藝一般為泡沫金屬鎳原料→一次氧化→沖擊破碎→還原→金屬鎳粉。在對(duì)泡沫金屬鎳原料進(jìn)行氧化的初期，在金屬鎳表面生成一層氧化鎳致密保護(hù)層，對(duì)氧元素向鎳心部的進(jìn)一步擴(kuò)散起著較強(qiáng)烈的阻礙作用，這樣往往造成泡沫金屬鎳原料氧化不透。在隨后的沖擊破碎過程中，一方面，心部韌性金屬鎳的存在使得這種形式的破碎過程難以很好的進(jìn)行；另一方面，破碎后形成的金屬鎳的新鮮表面具有很高的活性，極易造成粉末顆粒的團(tuán)聚。隨后的還原過程基本上不能消除這種團(tuán)聚現(xiàn)象，這樣造成還原過程中金屬鎳粉顆粒的粗大。本技術(shù)方案對(duì)傳統(tǒng)工藝的改進(jìn)在于采用剪切破碎取代沖擊破碎，對(duì)氧化泡沫金屬鎳進(jìn)行充分破碎，破碎后對(duì)氧化產(chǎn)物進(jìn)行二次氧化。與沖擊破碎的沖擊力相比，剪切力可以更為有效的破碎初次氧化產(chǎn)物，造成更多的金屬鎳的新鮮表面，在隨后的二次氧化過程中，這些新鮮表面很容易被氧化，從而起到很好的消除粉末顆粒團(tuán)聚的現(xiàn)象。在經(jīng)過階段性還原后得到顆粒細(xì)小的金屬鎳粉。
與現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1.采用剪切破碎法制備鎳粉，破碎效率高，所制備的鎳粉顆粒細(xì)小，具有高分散性。泡沫金屬鎳經(jīng)初次氧化后，由于氧化不透，形成心部為韌性金屬鎳，表面為一層氧化鎳致密保護(hù)層的結(jié)構(gòu)。傳統(tǒng)的沖擊破碎工藝難以對(duì)此氧化產(chǎn)物進(jìn)行很好的破碎，采用剪切破碎取代沖擊破碎，與沖擊力相比，剪切力可以更為有效的破碎氧化產(chǎn)物，得到更多的細(xì)顆粒氧化鎳粉末。最終經(jīng)過還原工藝后易得到顆粒細(xì)小、具有高分散性的金屬鎳粉。
2.剪切破碎工藝與隨后的二次氧化工藝的結(jié)合，提供了一種低成本、高效率制備高性能細(xì)顆粒鎳粉的工藝方法。剪切破碎工藝可以更為有效的破碎初次氧化產(chǎn)物，造成更多的金屬鎳的新鮮表面，在隨后的二次氧化過程中，這些新鮮表面很容易被氧化，從而起到很好的消除粉末顆粒團(tuán)聚的現(xiàn)象。在經(jīng)過階段性還原后得到高性能細(xì)顆粒鎳粉。
3.采用剪切破碎法制備鎳粉，工藝簡(jiǎn)單易行，成本低廉，可實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)，并且制備過程中不需要添加任何添加劑，無任何污染物的排放，有利于環(huán)保。


圖1是本發(fā)明的剪切破碎機(jī)剪切葉片構(gòu)造示意圖。
圖2是本發(fā)明的剪切破碎機(jī)三級(jí)剪切破碎結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3是本發(fā)明的工藝流程圖。
圖中，1.剪切葉片，2.葉片間隙，3.葉片機(jī)壁間隙，4.剪切破碎機(jī)主軸，5.進(jìn)料口，6.初級(jí)剪切葉片，7.二級(jí)剪切葉片，8.三級(jí)剪切葉片，9.出料口。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明參見附圖結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說明如下
參見圖1，2，氧化產(chǎn)物由進(jìn)料口5進(jìn)入多級(jí)剪切破碎機(jī)內(nèi)，再由剪切破碎機(jī)主軸4帶動(dòng)剪切葉片1的高速旋轉(zhuǎn)下被剪切破碎成粉末。氧化產(chǎn)物首先由初級(jí)剪切葉片6進(jìn)行初級(jí)破碎，破碎后的粉末由葉片間隙2和葉片機(jī)壁間隙3流向二級(jí)剪切葉片7，并被進(jìn)一步破碎。可依據(jù)實(shí)際工藝條件設(shè)置多級(jí)剪切破碎機(jī)的級(jí)數(shù)，一般為1～5級(jí)。本實(shí)施例中，氧化產(chǎn)物在經(jīng)過三級(jí)剪切葉片8的破碎后由出料口9流出，從而得到細(xì)顆粒乃至超細(xì)顆粒的氧化鎳粉末。
實(shí)施例1采用動(dòng)態(tài)回轉(zhuǎn)氧化爐對(duì)泡沫金屬鎳原料進(jìn)行連續(xù)氧化處理，氧化溫度為860℃，氧化時(shí)間為15min，氧化爐回轉(zhuǎn)速率為25rpm。初次氧化后，采用多級(jí)剪切破碎機(jī)對(duì)氧化產(chǎn)物進(jìn)行破碎，以形變馬氏體強(qiáng)化鋼Mn13作為剪切破碎機(jī)內(nèi)剪切破碎葉片用材料。破碎時(shí)間為20min，破碎級(jí)數(shù)為2級(jí)。隨后，對(duì)剪切破碎后的產(chǎn)物進(jìn)行二次氧化，所用設(shè)備為動(dòng)態(tài)回轉(zhuǎn)氧化爐，氧化溫度為860℃，氧化時(shí)間為10min，氧化爐回轉(zhuǎn)速率為35rpm。采用臥式連續(xù)還原爐對(duì)此二次氧化后的氧化鎳粉末進(jìn)行三階段式還原處理，三階段還原溫度分別為420℃，470℃，530℃，各階段還原時(shí)間為15min。最終得到2種不同粒度范圍的金屬鎳粉純度為99.3％，粒徑為-325目，松比為1.7g/cm3的金屬鎳粉(占96％)；以及純度為98.9％，粒徑為-200～+325目，松比為1.8g/cm3的金屬鎳粉(占4％)。
實(shí)施例2采用動(dòng)態(tài)回轉(zhuǎn)氧化爐對(duì)泡沫金屬鎳原料進(jìn)行連續(xù)氧化處理，氧化溫度為900℃，氧化時(shí)間為20min，氧化爐回轉(zhuǎn)速率為45rpm。初次氧化后，采用多級(jí)剪切破碎機(jī)對(duì)氧化產(chǎn)物進(jìn)行破碎，剪切破碎機(jī)內(nèi)剪切破碎葉片所用材料為形變馬氏體強(qiáng)化鋼Mn13。破碎時(shí)間為30min，破碎級(jí)數(shù)為3級(jí)。隨后，對(duì)剪切破碎后的產(chǎn)物進(jìn)行二次氧化，所用設(shè)備為動(dòng)態(tài)回轉(zhuǎn)氧化爐，氧化溫度為870℃，氧化時(shí)間為15min，氧化爐回轉(zhuǎn)速率為55rpm。采用臥式連續(xù)還原爐對(duì)此二次氧化后的氧化鎳粉末進(jìn)行三階段式還原處理，三階段還原溫度分別為460℃，560℃，600℃，各階段還原時(shí)間為25min。最終得到純度為99.1％，粒徑為-325目，松比為1.7g/cm3的金屬鎳粉。
實(shí)施例3采用動(dòng)態(tài)回轉(zhuǎn)氧化爐對(duì)泡沫金屬鎳原料進(jìn)行連續(xù)氧化處理，氧化溫度為950℃，氧化時(shí)間為30min，氧化爐回轉(zhuǎn)速率為65rpm。初次氧化后，采用多級(jí)剪切破碎機(jī)對(duì)氧化產(chǎn)物進(jìn)行破碎，剪切破碎機(jī)內(nèi)剪切破碎葉片所用材料為形變馬氏體強(qiáng)化鋼Mn13。破碎時(shí)間為40min，破碎級(jí)數(shù)為4級(jí)。隨后，對(duì)剪切破碎后的產(chǎn)物進(jìn)行二次氧化，所用設(shè)備為動(dòng)態(tài)回轉(zhuǎn)氧化爐，氧化溫度為880℃，氧化時(shí)間為20min，氧化爐回轉(zhuǎn)速率為70rpm。采用臥式連續(xù)還原爐對(duì)此二次氧化后的氧化鎳粉末進(jìn)行三階段式還原處理，三階段還原溫度分別為480℃，590℃，630℃，各階段還原時(shí)間為25min。最終得到純度為99.5％，粒徑為-325目，松比為1.6g/cm3的金屬鎳粉。
權(quán)利要求
1.采用剪切破碎工藝制備高性能鎳粉的方法，是一種可顯著細(xì)化鎳粉顆粒的方法。其方法是采用泡沫金屬鎳原料，經(jīng)氧化、破碎處理后，得到脆性氧化鎳表面層包裹金屬鎳的氧化物；再經(jīng)還原處理工藝得到金屬鎳粉，其特征在于泡沫金屬鎳破碎工藝是采用多級(jí)剪切破碎機(jī)對(duì)此氧化產(chǎn)物進(jìn)行剪切破碎；隨后對(duì)此破碎后的粉末進(jìn)行氧化處理，得到顆粒細(xì)小的氧化鎳粉末；然后采用分解氨對(duì)氧化鎳粉末進(jìn)行分階段還原處理，從而得到純度高、顆粒細(xì)小以及松比小的高質(zhì)量金屬鎳粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用剪切破碎工藝制備高性能鎳粉的方法，其特征在于對(duì)泡沫金屬鎳的氧化加工處理是采用動(dòng)態(tài)回轉(zhuǎn)氧化爐對(duì)泡沫金屬鎳進(jìn)行動(dòng)態(tài)連續(xù)氧化處理；氧化溫度為850～1000℃，氧化時(shí)間為10～30min，氧化爐回轉(zhuǎn)速率為20～80rpm，以此氧化產(chǎn)物作為剪切破碎工藝的原料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用剪切破碎工藝制備高性能鎳粉的方法，其特征在于采用多級(jí)剪切破碎機(jī)對(duì)初次氧化的金屬鎳氧化物進(jìn)行破碎的工藝參數(shù)是破碎時(shí)間為20～40min，破碎級(jí)數(shù)為1～5級(jí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用剪切破碎工藝制備高性能鎳粉的方法，其特征是對(duì)剪切破碎后的金屬鎳氧化物進(jìn)行二次氧化，所用設(shè)備為動(dòng)態(tài)回轉(zhuǎn)氧化爐，氧化溫度為850～900℃，氧化時(shí)間為10～20min，氧化爐回轉(zhuǎn)速率為30～80rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用剪切破碎工藝制備高性能鎳粉的方法，其特征在于其還原處理工藝是采用臥式連續(xù)還原爐對(duì)此二次氧化后的氧化鎳粉末進(jìn)行三階段式還原處理，三階段還原溫度分別為400～500℃，450～600℃，500～650℃，各階段還原時(shí)間為15～30min。
全文摘要
采用剪切破碎工藝制備高性能鎳粉的方法。它是對(duì)泡沫金屬鎳原料進(jìn)行動(dòng)態(tài)回轉(zhuǎn)氧化處理后，得到脆性氧化鎳表面層包裹金屬鎳的氧化產(chǎn)物；采用多級(jí)剪切破碎機(jī)對(duì)此氧化產(chǎn)物進(jìn)行剪切破碎，破碎級(jí)數(shù)一般為1～5級(jí)；隨后對(duì)此破碎后的粉末進(jìn)行二次氧化處理，得到顆粒細(xì)小的氧化鎳粉末；采用分解氨對(duì)氧化鎳粉末進(jìn)行分階段還原處理，從而生產(chǎn)出純度高、顆粒細(xì)小以及松比小的高質(zhì)量金屬鎳粉。這種工藝可廣泛用于所有采用氧化還原法制備金屬鎳粉的工藝中，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)氧化中間產(chǎn)物進(jìn)行剪切破碎后再采用二次氧化及隨后的階段式還原工藝，可以制備顆粒細(xì)小的高質(zhì)量金屬鎳粉。生產(chǎn)出的金屬鎳粉可廣泛應(yīng)用于粉末冶金制品(硬質(zhì)合金、金剛石工具、鎳鐵合金制品、鎳基產(chǎn)品等)、不銹鋼制品、電池及化工類產(chǎn)品等。本發(fā)明方法無任何污染物排放，有利于環(huán)境保護(hù)，縮短了工藝流程，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)B22F9/04GK1603035SQ20041004672
公開日2005年4月6日 申請(qǐng)日期2004年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月6日
發(fā)明者匡怡新, 賀躍輝 申請(qǐng)人:長(zhǎng)沙市維優(yōu)金屬材料有限公司