專利名稱：一種氮化鋁增強(qiáng)金屬鋁的雙納米復(fù)合材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合材料，特別提供了一種高度致密、無不良界面反應(yīng)的塊體氮化鋁增強(qiáng)金屬鋁的雙納米復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
鋁基材料因其具有高比強(qiáng)度、高比剛度和優(yōu)良的耐腐蝕性等特點(diǎn)，而成為廣泛應(yīng)用的結(jié)構(gòu)和功能材料。氮化鋁(AlN)則因其具有高強(qiáng)度、耐高溫、抗腐蝕、高導(dǎo)熱性而成為理想的增強(qiáng)體材料、電子元件基片和封裝材料。隨著航空航天、集成電路和汽車制造業(yè)等方面的迅速發(fā)展，傳統(tǒng)的單質(zhì)、單、多相或常規(guī)復(fù)合鋁基和氮化鋁等材料，已不能滿足要求。研究AlN/Al復(fù)合材料的制備方法，將為鋁基材料增強(qiáng)(兼提高耐熱性)和AlN等陶瓷材料的補(bǔ)強(qiáng)增韌(也降低燒結(jié)溫度，減少界面反應(yīng))探索途徑。
納米復(fù)合材料是當(dāng)前復(fù)合材料的新生長(zhǎng)點(diǎn)之一。它集納米材料優(yōu)點(diǎn)和復(fù)合材料的特性于一身，表現(xiàn)出優(yōu)異的理化和力學(xué)性能。崔春翔等人通過氣/液反應(yīng)加速凝固技術(shù)得到納米級(jí)AlN和TiN顆粒晶內(nèi)增強(qiáng)Al基單納米復(fù)合材料，其鑄態(tài)拉伸強(qiáng)度比母合金高出一倍多，彈性模量比母合金高出60～70％。Kuzumaki等人用少量納米碳管(5～10vol％)增強(qiáng)Al基單納米復(fù)合材料，獲得強(qiáng)度提高一倍的增強(qiáng)效果。孫向成等用納米AlN顆粒增強(qiáng)Al基體，材料顯微硬度值是一般鑄態(tài)Al的20倍。表面耐磨性也高出20多倍。但是，目前絕大多數(shù)工作集中于小量增強(qiáng)相的單納米復(fù)合材料，其基體仍為強(qiáng)度很低的普通多晶體材料，增強(qiáng)相多偏聚于大尺寸晶粒的晶界處，減弱了強(qiáng)韌化效果。
雙納米復(fù)合材料因其基體的晶粒納米化可產(chǎn)生顯著的基體自身強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化(可包容和分散更多的納米增強(qiáng)相)，如果能夠優(yōu)化相界面結(jié)構(gòu)，基體和增強(qiáng)相間會(huì)實(shí)現(xiàn)更合理的結(jié)構(gòu)和性能匹配，進(jìn)而產(chǎn)生超常的復(fù)合效應(yīng)(由于界面分?jǐn)?shù)和結(jié)合能特別高)，預(yù)計(jì)雙納米復(fù)合材料的綜合性能將大幅度提高。此外，適用于一般復(fù)合材料的諸如混合定律等復(fù)合理論將不能用于納米復(fù)合材料。關(guān)于雙納米復(fù)合結(jié)構(gòu)的形成、優(yōu)化和穩(wěn)定化機(jī)理及其與力學(xué)性能關(guān)系，是納米材料科學(xué)亟待揭示的重要內(nèi)容之一。
研究雙納米復(fù)合材料的關(guān)鍵是能否制備出增強(qiáng)體含量不同、混合均勻、無不良界面反應(yīng)、高度致密的大塊樣品。其困難在于1)需有規(guī)模生產(chǎn)納米粉體的能力；2)由于界面體積分?jǐn)?shù)和界面能非常大，納米粉體極易團(tuán)聚，目前還沒有有效的手段能把兩種納米粉體進(jìn)行人為分散和均勻混合，以至于納米相含量超過某一小極限值就會(huì)產(chǎn)生納米粉體團(tuán)聚和組分偏聚等問題；3)常規(guī)粉末冶金等方法也難以在確保納米材料晶粒尺寸基本不變和無不良界面反應(yīng)的情況下，用熱處理方法制成致密的塊體納米復(fù)合材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米氮化鋁增強(qiáng)納米鋁的雙納米復(fù)合材料及其制備方法，可以實(shí)現(xiàn)AlN/Al的雙納米相的有效復(fù)合。
本發(fā)明提供了一種氮化鋁增強(qiáng)金屬鋁的雙納米復(fù)合材料，其特征在于該復(fù)合材料為塊體材料，是納米氮化鋁和納米鋁的混合物。
本發(fā)明納米氮化鋁增強(qiáng)納米鋁基復(fù)合材料中，所述納米氮化鋁增強(qiáng)相的平均晶粒尺寸小于100nm。
本發(fā)明納米氮化鋁增強(qiáng)納米鋁復(fù)合材料中，納米金屬鋁的晶粒度為20～100nm。
本發(fā)明還提供了上述納米氮化鋁/納米鋁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于首先用含氮等離子金屬反應(yīng)法制備納米復(fù)合粉，條件是在真空下通入N2和/或NH3，總氣壓在150～760乇之間，以鎢電極為陰極，金屬鋁為消耗性陽極；在真空條件下對(duì)上述納米復(fù)合粉進(jìn)行熱壓致密化處理，溫度為300～600℃，真空度低于10-2Pa，壓力為500～1500MPa。
本發(fā)明納米氮化鋁增強(qiáng)納米鋁基復(fù)合材料的制備方法中，氣氛中還可以混入H2或Ar，但H2或Ar的量不超過95vol％。
本發(fā)明納米氮化鋁增強(qiáng)納米鋁復(fù)合材料具有下述優(yōu)點(diǎn)1)Al和AlN相互潤濕無不良界面反應(yīng)，AlN-Al相界面結(jié)合很好；2)用等離子電弧法通過改變氮化條件，原位生成不同配比的AlN與Al均勻混合的納米粉體；3)由于Al和AlN的結(jié)合形式主要是Al包裹AlN，而Al極易成型；彌散分布的高熔點(diǎn)AlN提高了材料的熱穩(wěn)定性，該雙納米復(fù)合材料具有良好熱穩(wěn)定性和成型性能。
本發(fā)明采用大型電弧放電裝置，在大反應(yīng)空間內(nèi)，用含氮等離子蒸發(fā)Al的方法，通過優(yōu)化氮化反應(yīng)條件，原位同步生成Al和AlN混合均勻、系列配比的納米粉體，并將其冷壓成塊；再用真空熱壓進(jìn)行致密化處理，制得高度致密、無不良界面反應(yīng)的塊體AlN(0～100％)/Al雙納米復(fù)合材料。制備的材料集納米材料和復(fù)合材料的特性于一身，表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能，同時(shí)制備工藝簡(jiǎn)單，提高了材料的熱穩(wěn)定性及其成型性能，易于實(shí)現(xiàn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1首先采用大型電弧放電裝置，用氮等離子金屬反應(yīng)法制備Al和AlN混合粉，條件是在真空下通入N2，總氣壓在500乇，以鎢電極為陰極，金屬鋁為消耗性陽極；將粉體冷壓成型為φ8×1.2mm的塊體，在真空度低于10-2Pa、壓力為1GPa、溫度為420℃條件下對(duì)冷壓后樣品進(jìn)行溫度的熱壓致密化處理。所得樣品的致密度大于95％，顯微維氏硬度達(dá)到3.1GPa。經(jīng)X衍射分析和透射電鏡觀察驗(yàn)證表明該材料含氮化鋁56wt％，氮化鋁平均晶粒尺寸約50nm，鋁基體的晶粒度約為80nm。
實(shí)施例2首先采用大型電弧放電裝置，用氮等離子金屬反應(yīng)法制備Al和AlN混合粉，條件是在真空下通入N2，總氣壓在700乇，以鎢電極為陰極，金屬鋁為消耗性陽極；將粉體冷壓成型為φ8×1.2mm的塊體，在真空度低于10-2Pa、壓力為1.5GPa、溫度為550℃條件下對(duì)冷壓后樣品進(jìn)行溫度的熱壓致密化處理。所得樣品的致密度大于87％，顯微維氏硬度達(dá)到3.0GPa。經(jīng)X衍射分析和透射電鏡觀察驗(yàn)證表明該材料含氮化鋁91wt％，氮化鋁平均晶粒尺寸約50nm，鋁基體的晶粒度約為80nm。
實(shí)施例3首先采用大型電弧放電裝置，用氮等離子金屬反應(yīng)法制備Al和AlN混合粉，條件是在真空下通入N2和Ar，N2的含量為80％體積，總氣壓在500乇，以鎢電極為陰極，金屬鋁為消耗性陽極；將粉體冷壓成型為φ8×1.2mm的塊體，在真空度低于10-2Pa、壓力為1GPa、溫度為420℃條件下對(duì)冷壓后樣品進(jìn)行溫度的熱壓致密化處理。所得樣品的致密度大于96％，顯微維氏硬度達(dá)到2.8GPa。經(jīng)X衍射分析和透射電鏡觀察驗(yàn)證表明該材料含氮化鋁43wt％，氮化鋁平均晶粒尺寸約50nm，鋁基體的晶粒度約為80nm。
實(shí)施例4首先采用大型電弧放電裝置，用氮等離子金屬反應(yīng)法制備Al和AlN混合粉，條件是在真空下通入N2和Ar，N2的含量為60％體積，總氣壓在500乇，以鎢電極為陰極，金屬鋁為消耗性陽極；將粉體冷壓成型為φ8×1.2mm的塊體，在真空度低于10-2Pa、壓力為1GPa、溫度為450℃條件下對(duì)冷壓后樣品進(jìn)行溫度的熱壓致密化處理。所得樣品的致密度大于97％，顯微維氏硬度達(dá)到3.4GPa。經(jīng)X衍射分析和透射電鏡觀察驗(yàn)證表明該材料含氮化鋁36wt％，氮化鋁平均晶粒尺寸約50nm，鋁基體的晶粒度約為80nm。
實(shí)施例5首先采用大型電弧放電裝置，用氮等離子金屬反應(yīng)法制備Al和AlN混合粉，條件是在真空下通入N2和Ar，N2的含量為25％體積，總氣壓在500乇，以鎢電極為陰極，金屬鋁為消耗性陽極；將粉體冷壓成型為φ8×1.2mm的塊體，在真空度低于10-2Pa、壓力為1GPa、溫度為450℃條件下對(duì)冷壓后樣品進(jìn)行溫度的熱壓致密化處理。所得樣品的致密度大于97％，顯微維氏硬度達(dá)到3.4GPa。經(jīng)X衍射分析和透射電鏡觀察驗(yàn)證表明該材料含氮化鋁15wt％，氮化鋁平均晶粒尺寸約50nm，鋁基體的晶粒度約為80nm。
實(shí)施例6首先采用大型電弧放電裝置，用氮等離子金屬反應(yīng)法制備Al和AlN混合粉，條件是在真空下通入N2和Ar，N2的含量為10％體積，總氣壓在500乇，以鎢電極為陰極，金屬鋁為消耗性陽極；將粉體冷壓成型為φ8×1.2mm的塊體，在真空度低于10-2Pa、壓力為1GPa、溫度為350℃條件下對(duì)冷壓后樣品進(jìn)行溫度的熱壓致密化處理。所得樣品的致密度大于95％，顯微維氏硬度達(dá)到3.0GPa。經(jīng)X衍射分析和透射電鏡觀察驗(yàn)證表明該材料含氮化鋁3wt％，氮化鋁平均晶粒尺寸約50nm，鋁基體的晶粒度約為80nm。
實(shí)施例7首先采用大型電弧放電裝置，用氮等離子金屬反應(yīng)法制備Al和AlN混合粉，條件是在真空下通入N2和Ar，N2的含量為10％體積，總氣壓在500乇，以鎢電極為陰極，金屬鋁為消耗性陽極；將粉體冷壓成型為(φ8×1.2mm的塊體，在真空度低于10-2Pa、壓力為1GPa、溫度為480℃條件下對(duì)冷壓后樣品進(jìn)行溫度的熱壓致密化處理。所得樣品的致密度大于98％，顯微維氏硬度達(dá)到3.4GPa。經(jīng)X衍射分析和透射電鏡觀察驗(yàn)證表明該材料含氮化鋁3wt％，氮化鋁平均晶粒尺寸約50nm，鋁基體的晶粒度約為80nm。
權(quán)利要求
1.一種氮化鋁增強(qiáng)金屬鋁的雙納米復(fù)合材料，其特征在于該復(fù)合材料為塊體材料，是納米氮化鋁和納米鋁的混合物。
2.按照權(quán)利要求1所述氮化鋁增強(qiáng)金屬鋁的雙納米復(fù)合材料，其特征在于所述氮化鋁平均晶粒尺寸小于100nm。
3.按照權(quán)利要求2所述氮化鋁增強(qiáng)金屬鋁的雙納米復(fù)合材料，其特征在于納米金屬鋁的晶粒度為20～100nm。
全文摘要
一種氮化鋁增強(qiáng)金屬鋁的雙納米復(fù)合材料，其特征在于該復(fù)合材料為塊體材料，是納米氮化鋁和納米鋁的混合物。本發(fā)明具有下述優(yōu)點(diǎn)1)Al和AlN相互潤濕無不良界面反應(yīng)，AlN－Al相界面結(jié)合很好；2)用等離子電弧法通過改變氮化條件，原位生成不同配比的AlN與Al均勻混合的納米粉體；3)由于Al和AlN的結(jié)合形式主要是Al包裹AlN，而Al極易成型；彌散分布的高熔點(diǎn)AlN提高了材料的熱穩(wěn)定性，該雙納米復(fù)合材料具有良好熱穩(wěn)定性和成型性能。
文檔編號(hào)C22C21/00GK1743487SQ200410050349
公開日2006年3月8日 申請(qǐng)日期2004年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月31日
發(fā)明者叢洪濤, 唐永炳, 成會(huì)明 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院金屬研究所