專利名稱：具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種軟磁鐵氧體(HPL)粉體的制備方法，特別是關于一種具有超高磁導率的錳鋅鐵氧體粉體制備方法。
背景技術：
當今時代由于電子設備的小型化、輕型化，高性能電子元件的需求在大幅度增長，在電子電路寬帶變壓器、綜合業(yè)務數(shù)據(jù)網(wǎng)(ISDN)，局域網(wǎng)(LAN)，寬域網(wǎng)(WAN)，背景照明等領脈沖變壓器中需要大量性能優(yōu)良的高磁導率錳鋅(MnZn)鐵氧體材料。因此，人們非常重視對高磁導率，尤其是超高磁導率錳鋅(MnZn)鐵氧體材料及其磁芯的研究開發(fā)。目前，大規(guī)模生產高性能穩(wěn)定的12K、15K超高導材料，尚有一定的困難。從目前一些小批量生產類似產品的技術看主要存在以下問題首先工藝方面的問題是現(xiàn)在國內生產企業(yè)普遍采用“濕法”工藝，又稱“兩次噴霧干燥法”，其過程為濕混合→噴霧干燥→予燒結→濕研磨→噴霧干燥，該工藝路線優(yōu)點是經濕混后予燒結充分，出來的材料粉體性能均勻、優(yōu)異，且有利于后道工序的操作，適合做高性能的材料產品。缺點是設備投入大、過程冗長、能耗大、對原材料的選擇敏感。其次是添加劑方面，微量添加劑是在軟磁鐵氧體材料制備中必需的東西，它通常在濕研磨過程中摻入，可以很好地改善材料的電磁性能。因此選擇合適的添加劑的種類和數(shù)量是提高磁導率的關鍵。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是為了解決已有技術的問題，提供一種簡便的“干法”生產工藝，采用三氧化鉬(MoO3)作為添加劑，可以很好提高材料磁導率生產超高磁導率為15000的材料。
本發(fā)明的具有高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，主要包括混合、預燒、粗粉碎、砂磨、噴霧造粒工序，其特征在于將58～79wt％的Fe2O3，15～30wt％的Mn3O4和5～15％wt的ZnO混合10-40分鐘得紅色固體混合物，將該混合物在700-1000℃的溫度下預燒進行充分固相反應得黑色粉末，經粗粉碎然后加入去離子水30～50wt％、分散劑＜0.1wt％、消泡劑＜0.1wt％、聚乙烯醇0.6-0.9wt％和總量＜0.5wt％的添加劑進行砂磨，再將經砂磨的料漿噴霧造粒。其中采用振動球磨機混合Fe2O3、Mn3O4和ZnO，均勻混合后的粉料粒徑控制在1.2μm-1.5μm；所述預燒采用回轉窯進行，控制粉料流量為2～5Kg/min，回轉窯轉速為10～20轉/分鐘；采用振動球磨機進行粗粉碎，時間為20～50分鐘；所述添加劑為M0O3、Bi2O3、WO3，其中MoO3含量為0.05-0.10wt％；將經砂磨的料漿在200～300℃的溫度下噴霧造粒成表面干燥、中間濕潤、具有良好流動性與分散性的橢圓顆粒，該顆粒的含水率為0.1～0.6％，松裝比為.1.22～1.45g/cm3，安息角為26°～30°本發(fā)明的優(yōu)點是采用的“干法”工藝，具有過程簡單、能耗低、原材料適應性強的優(yōu)點，再加上嚴格的過程控制，也可以制造出高性能的軟磁鐵氧體材料粉體，如BRL15K超高磁導率材料粉體。摻入0.05-0.10wt％的MoO3，同時配合一定的工藝條件，可以顯著地提高材料的磁導率。該添加劑的作用原理在于高價的Mo原子存在于鐵氧體晶界附近，增加了晶格內的空位，提高了晶界的移動度，從而促進了晶粒的長大，導致材料磁導率的升高。當MoO3含量為0.08wt％時，μi可以達到15000。
具體實施例方式
下面結合實施例進一步說明本發(fā)明。
實施例一按配比69.2wt％Fe2O3，15.5wt％Mn3O4，15.3wt％ZnO稱量并混合。采用振動球磨機混合25分鐘，得紅色固體混合物，將該混合物在800℃的溫度下預燒進行充分固相反應得黑色粉末，隨后用振動球磨機粗粉碎30分鐘，投入砂磨機中細粉碎90分鐘。砂磨過程中加入去離子水、分散劑0.01wt％、聚乙烯醇0.8wt％和消泡劑0.005wt％。并加入添加劑WO30.02wt％、Bi2O30.060wt％、MoO30.080wt％。最后噴霧造粒得到Mn-Zn鐵氧體粉。
取該粉18g以6000kgf/cm2的壓力成型，得到直徑35.5cm、高14cm的環(huán)狀成型體。在1350℃溫度下保溫4小時燒結成Mn-Zn鐵氧體燒結體。用HP4284A測試儀測試，性能列于下表中(同時與日本TDK-H5C3材料比較)

權利要求
1.一種具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，主要包括混合、預燒、粗粉碎、砂磨、噴霧造粒工序，其特征在于將58～79wt％的Fe2O3，15～30wt％的Mn3O4和5～16％wt的ZnO混合10-40分鐘得紅色固體混合物，將該混合物在700-1000℃的溫度下預燒20-40分鐘進行充分固相反應得黑色粉末，經粗粉碎然后加入去離子水30～50wt％、分散劑＜0.1wt％、消泡劑＜0.1wt％、聚乙烯醇0.6-0.9wt％和總量＜0.5wt％的添加劑進行砂磨，再將經砂磨的料漿噴霧造粒。
2.根據(jù)權利1所述的具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，其特征在于采用振動球磨機混合Fe2O3、Mn3O4和ZnO，均勻混合后的粉料粒徑控制在1.2μm-1.5μm。
3.根據(jù)權利1所述的具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，其特征在于所述預燒采用回轉窯進行，控制粉料流量為2～5Kg/min，回轉窯轉速為10～20轉/分鐘。
4.根據(jù)權利1所述的具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，其特征在于采用振動球磨機進行粗粉碎，時間為20～50分鐘。
5.根據(jù)權利1所述的具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，其特征在于所述添加劑為MoO3、Bi2O3、WO3。
6.根據(jù)權利1所述的具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，其特征在于所述添加劑中MoO3的含量為0.05-0.10wt％。
7.根據(jù)權利1所述的具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，其特征在于將經砂磨的料漿在200～300℃的溫度下噴霧造粒成表面干燥、中間濕潤、具有良好流動性與分散性的圓顆粒，該顆粒的含水率為0.1～0.6％，松裝比為.1.22～1.45g/cm3，安息角為26°～30°。
全文摘要
具有超高磁導率錳鋅鐵氧體粉體的制備方法，主要包括混合、預燒、粗粉碎、砂磨、噴霧造粒工序，其特征在于將58～79wt％的Fe
文檔編號B22F9/00GK1783362SQ200410089059
公開日2006年6月7日 申請日期2004年12月3日 優(yōu)先權日2004年12月3日
發(fā)明者陳衛(wèi)鋒, 陸麒發(fā), 劉國平, 徐輝宇, 馮煒, 唐俊容, 顧燮峰, 曹文菊, 彭春蘭 申請人:上海寶鋼天通磁業(yè)有限公司