專利名稱：鎳金屬及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鎳金屬及其生產(chǎn)方法。更具體地，本發(fā)明涉及其中作為雜質(zhì)的鈉的含量已控制在非常小范圍內(nèi)的鎳金屬，和用于經(jīng)濟地、高效地生產(chǎn)該鎳金屬的方法。
背景技術(shù)：
迄今為止已經(jīng)提出了很多通過使固體金屬氧化物接觸還原氣體，從而產(chǎn)生金屬的方法，并已付諸實際應(yīng)用。例如，氨、一氧化碳、氫、或含它們的天然氣或丙烷氣都已用作還原氣。
這些方法是有用的，但另一方面，在某些情況下，由于金屬生產(chǎn)期間遇到的各種阻礙還原反應(yīng)的問題，它們不能有效地產(chǎn)生預(yù)期的金屬。例如，在用氣體還原氧化鐵的步驟中，形成了致密的金屬鐵層，降低了反應(yīng)速率。由于這一現(xiàn)象，反應(yīng)進程期間時常發(fā)生反應(yīng)速率的顯著下降。在氧化鎳用作原材料時也發(fā)現(xiàn)了這一現(xiàn)象。
已經(jīng)提出了一種方法用來克服與致密金屬層形成相關(guān)的缺陷。此方法中，加入氧化鈣(CaO)。對方鐵體和氧化鎳的還原反應(yīng)進行的研究顯示，包含CaO改善了還原反應(yīng)。例如，根據(jù)Yoshiaki Iguchi，“Sanka Nikkeru Peretto no Kangen ni Oyobosu CaO，MgO Tenka noEikyo(Effect of addition of CaO or MgO on reduction of a nickel oxidepellets)”，Journal of the Japan Institute of Metal，Vol.46，No.7，第696-703頁(1982)，1.5摩爾％的CaO濃度提供了最大的還原速率。此CaO濃度以基于氧化鎳重量的CaO濃度計，為約1.1％；以鈣和產(chǎn)品鎳的重量比計，為約1％。當(dāng)考慮到商業(yè)規(guī)模的鎳生產(chǎn)時，從產(chǎn)品重量和成本角度來說，高達1％的CaO加入是不可取的。
例如在日本專利公開253520/1991和111840/1990中，已經(jīng)提出了涉及加入某些化合物的處理氧化鎳礦方法。這些方法所用添加劑的量(重量)超過目標(biāo)原料的1％。因此，即使礦的鎳含量為高于礦普通等級的2.5％時，添加劑的量也高達鎳的40％。因此，這些方法中的添加劑成本實質(zhì)很大。此外，所用添加劑以相當(dāng)?shù)牧苛粼诋a(chǎn)品中作為雜質(zhì)。這些事實使得上述方法并非必然有效。
此外，在固體氧化鎳熔化并在此狀態(tài)下與還原劑反應(yīng)的鎳金屬常規(guī)生產(chǎn)方法中，必然不利地消耗巨大能量。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的一個目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，并提供一種高產(chǎn)量且經(jīng)濟地生產(chǎn)鎳金屬的方法。即，本發(fā)明的一個目的是提供一種用于生產(chǎn)鎳金屬的高效方法，該方法通過加入極少量的鈉，能改善迄今為止仍受抑制而且無效的反應(yīng)步驟，從而顯著改善能量消耗，有助于環(huán)境改善，并提供高純度的鎳金屬。
為了實現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明人進行了廣泛而深入的研究，最終出乎意料地發(fā)現(xiàn)，通過將化學(xué)計量非常少量的鈉加入目標(biāo)氧化鎳中可以實現(xiàn)上述目的。這導(dǎo)致了本發(fā)明的完成。此外，本發(fā)明人研究了各種添加劑，它們能促進用于用還原劑從氧化鎳產(chǎn)生鎳金屬的方法中的反應(yīng)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過加入化學(xué)計量非常少的含鈉添加劑，能顯著提高反應(yīng)速率。
根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種用于生產(chǎn)鎳金屬的方法，該方法包括進行作為原材料的氧化鎳和還原氣體間的接觸反應(yīng)、以由所述氧化鎳產(chǎn)生鎳金屬的步驟，所述接觸反應(yīng)是在化學(xué)計量相對非常少量的含鈉化合物共存下進行的。
在這一生產(chǎn)方法中，優(yōu)選地，作為共存物質(zhì)的含鈉化合物的量為0.001％～0.1重量％，以基于氧化鎳量的鈉原子的量計。
此外，在生產(chǎn)方法中，優(yōu)選地，含鈉化合物選自碳酸鈉、氫氧化鈉、氯化鈉、亞硫酸氫鈉和水玻璃。
此外，在生產(chǎn)方法中，優(yōu)選地，還原氣體含有選自氫、一氧化碳、氨和甲醇的一種物質(zhì)。
此外，在生產(chǎn)方法中，優(yōu)選地，氧化鎳具有直徑不超過5mm、更優(yōu)選不超過3mm的形式。
此外，在生產(chǎn)方法中，優(yōu)選地，氧化鎳和還原氣體之間的接觸反應(yīng)在600～1000℃的溫度下進行。
根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供了由上述生產(chǎn)方法生產(chǎn)的鎳金屬，由所述方法產(chǎn)生的鎳金屬中的鈉含量被控制在不超過0.13重量％，以基于所述鎳金屬量的鈉原子的量計。
在此鎳金屬中，優(yōu)選地，由所述方法產(chǎn)生的鎳金屬的鈉含量被控制在不超過0.0025重量％，以基于所述鎳金屬量的鈉原子的量計。
根據(jù)本發(fā)明的生產(chǎn)方法，通過氧化鎳和還原氣的接觸反應(yīng)而由氧化鎳生產(chǎn)鎳金屬是在相對非常少量的含鈉化合物共存下進行的，因此能夠生產(chǎn)具有低殘留鈉含量的非常高純度的鎳金屬。
此外，非常少量含鈉化合物的存在使得氧化鎳的還原進行得快速而令人滿意。因此，即使在低于現(xiàn)有技術(shù)所采用溫度的溫度下進行處理，或者在短于現(xiàn)有技術(shù)所采用處理時間的處理時間內(nèi)進行處理，都能高產(chǎn)量地產(chǎn)生高純度的鎳金屬。
因此，生產(chǎn)鎳金屬的能量和成本都顯著降低。
附圖簡述

圖1是表示在實施例1的氧化鎳還原反應(yīng)進行時觀測到的氧化鎳重量減少的曲線圖。
圖2是表示在比較例1的氧化鎳還原反應(yīng)進行時觀測到的氧化鎳重量減少的曲線圖。
圖3是表示在實施例2和比較例2的氧化鎳還原反應(yīng)進行時觀測到的氧化鎳重量減少的曲線圖。
圖4是表示在實施例3和比較例3的氧化鎳還原反應(yīng)進行時觀測到的氧化鎳重量減少的曲線圖。
圖5是表示在實施例4和比較例4的氧化鎳還原反應(yīng)進行時觀測到的氧化鎳重量減少的曲線圖。
圖6是表示在實施例5和比較例5的氧化鎳還原反應(yīng)進行時觀測到的氧化鎳重量減少的曲線圖。
圖7是表示在實施例6和比較例6的氧化鎳還原反應(yīng)進行時觀測到的氧化鎳重量減少的曲線圖。
圖8是表示在實施例7和比較例7中，流化床出口附近廢氣的CO氣體量和CO2氣體量的變化的曲線圖。
實施本發(fā)明的最佳方式下面詳細(xì)描述本發(fā)明。
<由金屬氧化物產(chǎn)生金屬所依據(jù)的基礎(chǔ)化學(xué)反應(yīng)式>
由金屬氧化物(MnOm)產(chǎn)生金屬(M)可基本由下面的反應(yīng)式表示。
<發(fā)明的重要性>
在根據(jù)前述反應(yīng)式的生產(chǎn)方法中，發(fā)生各種反應(yīng)障礙，使得方法常常效率低下。很多情況下，礦物燃料，例如，諸如媒和焦炭的固體材料、諸如燃料油和汽油的液體材料以及諸如天然氣和氫氣的氣體材料用作還原劑。這些材料中的多數(shù)含有碳組分。這意味著，當(dāng)反應(yīng)效率低時，殘留未反應(yīng)的碳和氫量增加。此外應(yīng)注意到，該還原方法最終產(chǎn)生二氧化碳。含有殘留未反應(yīng)的碳和氫組分以及二氧化碳的廢氣處理并不容易，而且價格不可取。此外，從能量消耗和成本的角度考慮，應(yīng)該避免為了提高金屬純度的目的而提高反應(yīng)溫度和延長反應(yīng)時間。
考慮到目前的全球環(huán)境問題，高效還原方法對環(huán)境改善的貢獻很大。在這些情況下，本發(fā)明能提高用于生產(chǎn)鎳金屬的方法的效率。因此，本發(fā)明是經(jīng)濟的，且同時非常有利于能量節(jié)約和環(huán)境改善。
<作為原材料的氧化鎳>
本發(fā)明中，作為原材料用于鎳金屬生產(chǎn)的氧化鎳可為任何一種。本發(fā)明中，可采用例如由氧化鎳礦或硫化鎳礦產(chǎn)生的氧化鎳。
本發(fā)明用的氧化鎳主要由鎳(Ni)和氧(O)原子組成，可含有例如鈷(Co)、銅(Cu)、鐵(Fe)和其它(例如鎂(Mg))原子。除鎳和氧之外的原子類型和數(shù)量可根據(jù)氧化鎳來源的地點、獲得氧化鎳的途徑、制備方法等改變。
考慮到例如氧化鎳和還原氣體之間接觸反應(yīng)的具體細(xì)節(jié)、加入含鈉化合物以共存于還原反應(yīng)中的細(xì)節(jié)和實施例、以及反應(yīng)裝置的特征和操作性能，可適當(dāng)?shù)剡x擇氧化鎳的形式和尺寸。
本發(fā)明中，可用顆粒直徑不超過5mm、更優(yōu)選不超過3mm的顆粒氧化鎳。通常，從反應(yīng)速率的角度來說，具有較小直徑的顆粒更有利。但是，具有過分小直徑的顆粒可能不利地導(dǎo)致顆粒散射損失的增加。因此，當(dāng)以氧化鎳顆粒置于還原氣流中的方式進行氧化鎳和還原氣的接觸反應(yīng)時，氧化鎳顆粒的直徑優(yōu)選為0.1～5mm，特別優(yōu)選為0.1～3mm。另一方面，當(dāng)氧化鎳和還原氣之間接觸反應(yīng)的實施方式是用含氧化鎳的顆粒形成流化床，在該流化床中進行接觸反應(yīng)時，氧化鎳顆粒的直徑優(yōu)選為0.1～2mm，特別優(yōu)選為0.1～1mm。
<還原氣>
本發(fā)明中，任何還原氣都可使用，只要該還原氣能將氧化鎳還原成鎳金屬。例如，本發(fā)明中，優(yōu)選使用含選自氫、一氧化碳、氨和甲醇的至少一種物質(zhì)的還原氣。本發(fā)明中，氫和一氧化碳特別優(yōu)選。
本發(fā)明中，還原氣可為(i)基本上由一種還原化合物構(gòu)成的純氣體，(ii)多種還原化合物的混合物，或(iii)由一種或多種還原化合物和一種或多種非還原化合物構(gòu)成的氣體。例如，含一氧化碳和氫的天然氣和丙烷氣適用作本發(fā)明的還原氣(iii)，而且是還原氣的優(yōu)選實施方式。
本發(fā)明的還原氣應(yīng)在與氧化鎳接觸反應(yīng)時的溫度和壓力下為氣體。只要滿足這一要求，還原氣在其送入反應(yīng)裝置時可以不總是氣體。
在這一上下文中應(yīng)注意，還原氣中優(yōu)選不含那些由于妨礙氧化鎳還原或鎳金屬形成、與產(chǎn)生的鎳金屬發(fā)生反應(yīng)、或留在產(chǎn)生的鎳金屬中，從而顯著惡化鎳金屬純度或等級的化合物，以及那些限制所產(chǎn)生鎳金屬的應(yīng)用、性能之類的化合物，和妨礙生產(chǎn)裝置等的耐久性和穩(wěn)定性的化合物如硫和氯。
<含鈉化合物>
本發(fā)明中，任何含鈉化合物都適用。本發(fā)明優(yōu)選的含鈉化合物的示例是選自碳酸鈉(所謂的“蘇打灰”)、氫氧化鈉、氯化鈉、亞硫酸氫鈉、碳酸氫鈉、氯酸鈉、漂白粉和水玻璃(主要由Na2O、SiO2和H2O構(gòu)成)中的一種。其中，優(yōu)選碳酸鈉和碳酸氫鈉。
含鈉化合物優(yōu)選作為溶液加入，以便于含鈉化合物的添加。因此，含鈉化合物優(yōu)選溶于水。這種情況下，能確保用于均勻改善反應(yīng)的添加劑分散。如果可能，應(yīng)將有害元素如硫和氯的含量減至最小，優(yōu)選地，含鈉化合物不含這些有害元素。
本發(fā)明中，加入含鈉化合物的必需量非常小，以鈉原子量與氧化鎳量的重量比計為0.002％的含鈉化合物加入量足以產(chǎn)生預(yù)期的效果。甚至當(dāng)含鈉化合物的加入量為0.001％時，也能獲得效果。當(dāng)加入的含鈉化合物量為0.001～0.01％時，含鈉化合物對鎳金屬的質(zhì)量有很少影響，或者沒有影響，而且作為雜質(zhì)含在產(chǎn)品中的添加劑量可忽略。當(dāng)對雜質(zhì)沒有限制時，添加劑的量能增至0.05％。此外，當(dāng)對產(chǎn)品中含的鈉沒有限制時，加入的含鈉化合物量可為0.1％。但是，超過0.1％的含鈉化合物加入是不經(jīng)濟的，而且從產(chǎn)品質(zhì)量角度考慮也不可取。
因此，本發(fā)明中，以鈉原子計的含鈉化合物的量優(yōu)選為0.001～0.1重量％，特別優(yōu)選為0.002～0.005重量％，以氧化鎳的量計。
當(dāng)含鈉化合物為固體時，從確保氧化鎳和還原氣良好接觸的觀點看，優(yōu)選含鈉化合物以細(xì)粉末的形式使用，例如顆粒直徑為0.1～5mm、優(yōu)選0.1～1mm的細(xì)粉末。
在這一上下文中應(yīng)注意，含鈉化合物中優(yōu)選不含那些由于妨礙氧化鎳還原或鎳金屬形成、與產(chǎn)生的鎳金屬發(fā)生反應(yīng)、或留在產(chǎn)生的鎳金屬中，從而顯著惡化鎳金屬純度或等級的化合物，以及那些限制所產(chǎn)生鎳金屬的應(yīng)用、性能之類的化合物，和妨礙生產(chǎn)裝置等的耐久性和穩(wěn)定性的化合物，或者那些擔(dān)心會在反應(yīng)期間產(chǎn)生上述化合物的化合物。
<處理條件>
通過考慮例如氧化鎳的性能、還原氣的類型、待共存于還原反應(yīng)中的含鈉化合物的類型和性能、反應(yīng)裝置、反應(yīng)裝置的操作狀態(tài)和所產(chǎn)生鎳金屬的要求純度，可以適當(dāng)?shù)卮_定氧化鎳和還原氣接觸反應(yīng)從而由氧化鎳產(chǎn)生鎳金屬的條件。
氧化鎳和還原氣的接觸反應(yīng)可以通過將氧化鎳置于還原氣流中的方法進行，或者通過用氧化鎳形成流化床，在該流化床中進行氧化鎳和還原氣之間接觸反應(yīng)的方法進行。
關(guān)于含鈉化合物的加入，最優(yōu)選地，在氧化鎳和還原氣的接觸反應(yīng)之前，先將必需量的含鈉化合物混入氧化鎳中。但是，可選地，在氧化鎳和還原氣的接觸反應(yīng)開始之后，將含鈉化合物加入接觸反應(yīng)系統(tǒng)中。
1000℃的處理溫度足以滿足在含鈉化合物共存下的氧化鎳和還原氣的接觸反應(yīng)。即使在900℃或700℃的溫度下，反應(yīng)也能有效進行。只要能實現(xiàn)預(yù)期等級的產(chǎn)品鎳金屬，采用600℃的溫度也是可能的，盡管反應(yīng)速率稍有降低。因此，本發(fā)明中，氧化鎳和還原氣之間的接觸反應(yīng)優(yōu)選在600～1000℃，特別優(yōu)選在800～1000℃的溫度下進行。處理溫度不必總是保持穩(wěn)定，可在處理期間變化。
<鎳金屬>
在根據(jù)本發(fā)明的鎳金屬生產(chǎn)方法中，當(dāng)反應(yīng)體系中存在非常少量的鈉化合物時，氧化鎳的還原進行得快速而令人滿意。因此，即使采用比現(xiàn)有技術(shù)更低的處理溫度，或者更短的處理時間，也能以高產(chǎn)量生產(chǎn)具有低殘留鈉含量的非常高純度的鎳金屬。例如，根據(jù)本發(fā)明，能生產(chǎn)鈉含量不超過0.01重量％、特別地不超過0.0025重量％的高純度鎳金屬。
就像其它常規(guī)的鎳金屬一樣，此鎳金屬本身或經(jīng)適當(dāng)后處理如提純處理后能用于各種應(yīng)用。
通過添加化學(xué)計量非常少量的鈉能實現(xiàn)出乎意料的鎳金屬產(chǎn)量改善的原因仍未充分闡明。但是，我們相信其原因如下。
實施例實施例1稱80mg氧化鎳。加入以基于氧化鎳量的鈉原子的量計為0.002重量％的NaCO3，使之與氧化鎳混合。將混合物裝入石英坩鍋中，然后將坩鍋加入TG(熱重分析)裝置中，在該TG裝置中坩鍋的內(nèi)容物將被加熱到預(yù)定溫度(即900℃、800℃、700℃和600℃)。之后，在相同條件下，在以50毫升/分鐘的流量供入氫作為還原氣的同時，進行氧化鎳的還原反應(yīng)。在還原反應(yīng)時，發(fā)生氧化鎳的重量減少。因此能基于重量的減少控制反應(yīng)的進程。
結(jié)果示于圖1中。
反應(yīng)60分鐘之后，分析各測試樣品，其中用電重量分析法分析鎳，用原子吸收光譜分析鈷、銅、鐵和鈉，用惰性氣體熔化-紅外吸收光譜分析氧。結(jié)果，獲得表1所示數(shù)據(jù)。
實施例1的實驗條件測試樣品氧化鎳80mg/NaCO3加入量0.002％處理溫度900～600℃還原氣體氫處理時間60分鐘比較例1用與實施例1相同的方式進行氧化鎳的還原反應(yīng)，所不同的是不加入NaCO3。
結(jié)果示于圖2中。
反應(yīng)60分鐘后，用與實施例1相同的方式分析各測試樣品。結(jié)果，獲得了如表1所示數(shù)據(jù)。
比較例1的實驗條件
測試樣品氧化鎳80mg/NaCO3加入量0％(未加)處理溫度900～600℃還原氣體氫處理時間60分鐘表1

(重量％)實施例2和比較例2稱80mg氧化鎳。加入以基于氧化鎳量的鈉原子的量計為0.002重量％的NaCO3，使之與氧化鎳混合。將混合物裝入石英坩鍋中，然后將坩鍋加入TG裝置中，在該TG裝置中坩鍋的內(nèi)容物將被加熱到900℃。之后，在相同條件下，在以50毫升/分鐘的流量供入氫作為還原氣的同時，進行氧化鎳的還原反應(yīng)。
結(jié)果示于圖3中。
單獨地，用與上述同樣的方式進行氧化鎳的還原反應(yīng)，所不同的是不加入NaCO3(比較例2)。結(jié)果也示于圖3中。
反應(yīng)60分鐘之后，用與實施例1相同的方式分析各測試樣品。結(jié)果，獲得了如表2所示數(shù)據(jù)。
實施例2的實驗條件測試樣品氧化鎳80mg/NaCO3加入量0.002％處理溫度900℃還原氣體氫處理時間60分鐘比較例2的實驗條件測試樣品氧化鎳80mg/NaCO3加入量0％(未加)處理溫度900℃還原氣體氫處理時間60分鐘表2

(重量％)實施例3和比較例3用與實施例2相同的方式進行氧化鎳的還原反應(yīng)，所不同的是，加入以基于氧化鎳量的鈉原子的量計為0.003％的NaOH，來代替實施例2中加入的NaCO3。
結(jié)果示于圖4中。
單獨地，用與上述同樣的方式進行氧化鎳的還原反應(yīng)，所不同的是不加入NaOH(比較例3)。結(jié)果也示于圖4中。
反應(yīng)60分鐘之后，用與實施例2相同的方式分析各測試樣品。結(jié)果，獲得了如表3所示數(shù)據(jù)。
實施例3的實驗條件
測試樣品氧化鎳80mg/NaOH加入量0.003％處理溫度900℃還原氣體氫處理時間60分鐘比較例3的實驗條件測試樣品氧化鎳80mg/NaOH加入量0％(未加)處理溫度900℃還原氣體氫處理時間60分鐘表3

(重量％)實施例4和比較例4用與實施例2相同的方式進行氧化鎳的還原反應(yīng)，所不同的是，加入以基于氧化鎳量的鈉原子的量計為0.003％的NaCl，來代替實施例2中加入的NaCO3。
結(jié)果示于圖5中。
單獨地，用與上述同樣的方式進行氧化鎳的還原反應(yīng)，所不同的是不加入NaCl(比較例4)。結(jié)果也示于圖5中。
反應(yīng)60分鐘之后，用與實施例2相同的方式分析各測試樣品。結(jié)果，獲得了如表4所示數(shù)據(jù)。
實施例4的實驗條件測試樣品氧化鎳80mg/NaCl加入量0.003％處理溫度900℃還原氣體氫處理時間60分鐘比較例4的實驗條件測試樣品氧化鎳80mg/NaCl加入量0％(未加)處理溫度900℃還原氣體氫處理時間60分鐘表4

(重量％)實施例5和比較例5用與實施例2相同的方式進行氧化鎳的還原反應(yīng)，所不同的是，加入以基于氧化鎳量的鈉原子的量計為0.005％的水玻璃，來代替實施例2中加入的NaCO3，該水玻璃含Na2O、nSiO2和xH2O。
結(jié)果示于圖6中。
單獨地，用與上述同樣的方式進行氧化鎳的還原反應(yīng)，所不同的是不加入水玻璃(比較例5)。結(jié)果也示于圖6中。
反應(yīng)60分鐘之后，用與實施例2相同的方式分析各測試樣品。結(jié)果，獲得了如表5所示數(shù)據(jù)。
實施例5的實驗條件測試樣品氧化鎳80mg/水玻璃加入量0.005％處理溫度900℃還原氣體氫處理時間60分鐘比較例5的實驗條件測試樣品氧化鎳80mg/水玻璃加入量0％(未加)
處理溫度900℃還原氣體氫處理時間60分鐘表5

(重量％)實施例6和比較例6用與實施例2相同的方式進行氧化鎳的還原反應(yīng)，所不同的是，加入以基于氧化鎳量的鈉原子的量計為0.003％的亞硫酸氫鈉(NaHSO3)，來代替實施例2中加入的NaCO3。
結(jié)果示于圖7中。
單獨地，用與上述同樣的方式進行氧化鎳的還原反應(yīng)，所不同的是不加入亞硫酸氫鈉(比較例6)。結(jié)果也示于圖7中。
反應(yīng)60分鐘之后，用與實施例2相同的方式分析各測試樣品。結(jié)果，獲得了如表6所示數(shù)據(jù)。
實施例6的實驗條件測試樣品氧化鎳80mg/NaHSO3加入量0.003％處理溫度900℃還原氣體氫處理時間60分鐘比較例6的實驗條件測試樣品氧化鎳80mg/NaHSO3加入量0％(未加)處理溫度900℃還原氣體氫處理時間60分鐘表6

(重量％)實施例7和比較例7本實施例說明流化床在鎳金屬生產(chǎn)中的應(yīng)用。
稱600g氧化鎳。加入以基于氧化鎳量的鈉原子的量計為0.002重量％的NaCO3，使之與氧化鎳混合。將混合物裝入直徑60mm的圓柱形不銹鋼流化裝置中。該流化裝置被外部加熱到預(yù)定溫度，通過裝置底部引入氮氣以形成流化床。將還原氣(丙烷氣)引入流化床中，以引起還原反應(yīng)。處理預(yù)定的時間之后，停止加熱和輸送還原氣，在引入氮氣的同時將反應(yīng)系統(tǒng)冷卻至室溫。取樣處理后的產(chǎn)品，用與實施例1相同的方式分析該樣品，以控制還原的進程。
流化床出口附近廢氣中CO氣和CO2氣的數(shù)量改變示于圖8中。
單獨地，以與上述相同的方式進行氧化鎳的還原反應(yīng)，所不同的是不加入NaCO3(比較例7)。結(jié)果也示于圖8中。
反應(yīng)15分鐘之后，用與實施例1相同的方式分析各測試樣品。結(jié)果，獲得了如表7所示數(shù)據(jù)。
流化床所用氧化鎳具有下述組成和粒度。
氧化鎳等級(重量％)

氧化鎳粒度(重量％)

處理條件處理溫度900℃處理時間15分鐘還原氣體丙烷0.66NL/min流化氣體氮1.4Nm3/hr表7

(重量％)
權(quán)利要求
1.一種用于生產(chǎn)鎳金屬的方法，該方法包括進行作為原材料的氧化鎳和還原氣體間的接觸反應(yīng)以由所述氧化鎳產(chǎn)生鎳金屬的步驟，其中所述接觸反應(yīng)是在化學(xué)計量相對非常少量的含鈉化合物共存下進行的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中作為共存物質(zhì)的所述含鈉化合物的量為0.001～0.1重量％，以基于氧化鎳量的鈉原子的量計。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中所述含鈉化合物選自碳酸鈉、氫氧化鈉、氯化鈉、亞硫酸氫鈉和水玻璃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項的方法，其中所述還原氣體含有選自氫、一氧化碳、氨和甲醇的至少一種物質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項的方法，其中所述氧化鎳為直徑不超過5mm、優(yōu)選不超過3mm的形式。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一項的方法，其中所述氧化鎳和所述還原氣之間的接觸反應(yīng)在600～1000℃下進行。
7.由權(quán)利要求1～6任一項所述的方法生產(chǎn)的鎳金屬，由所述方法生產(chǎn)的鎳金屬的鈉含量被控制在不超過0.13重量％，以基于所述鎳金屬量的鈉原子的量計。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的鎳金屬，其中由所述方法生產(chǎn)的鎳金屬的鈉含量被控制在不超過0.0025重量％，以基于所述鎳金屬量的鈉原子的量計。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鎳金屬的生產(chǎn)方法，該方法能提高氧化鎳的還原效率，而且能減少的量和成本，以及獲得高純度的鎳金屬。該方法包括進行氧化鎳和還原氣體間的接觸反應(yīng)以由氧化鎳生產(chǎn)鎳金屬的步驟，該接觸反應(yīng)在化學(xué)計量相對非常少量的含鈉化合物共存下進行。以基于鎳金屬量的鈉原子的量計，該方法所生產(chǎn)鎳金屬中的鈉含量被控制在不超過0.13重量％。
文檔編號C22B5/00GK1742105SQ200480002728
公開日2006年3月1日 申請日期2004年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月30日
發(fā)明者安部勝, 辻清一郎 申請人:Inco東京鎳業(yè)株式會社