專利名稱：采用中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ito膜的方法及系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及真空鍍膜技術(shù)，具體涉及一種制備ITO膜的方法及系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
ITO(銦錫氧化物)膜具有優(yōu)良的導(dǎo)電性和可見光透射率，是一種重要的透明導(dǎo)電膜，在光電器件中得到了廣泛應(yīng)用。制備ITO(銦錫氧化物)膜有多種方法。目前一般采用的是直流磁控濺射法，采用的大多是價(jià)格比較高的燒結(jié)的ITO(銦錫氧化物)陶瓷靶，在生產(chǎn)中經(jīng)常會出現(xiàn)靶的毒化現(xiàn)象，薄膜的化學(xué)成分也不方便調(diào)整。另外還有用射頻濺射，但射頻濺射對設(shè)備要求嚴(yán)格，成本較高。
通常，反應(yīng)濺射在沒有進(jìn)行控制時(shí)，反應(yīng)氣體氧的分壓不能夠得到及時(shí)的調(diào)節(jié)，而不足的或是過量的反應(yīng)氣體氧的成分都會影響到ITO的組成成分，這就給制備性能穩(wěn)定的高質(zhì)量的ITO(銦錫氧化物)膜帶來了困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)上的不足，提出一種利用銦錫合金靶，既能夠方便地調(diào)整鍍制的薄膜的化學(xué)成分，使沉積的薄膜保持穩(wěn)定的化學(xué)配比，又可以抑制靶中毒、陽極消失以及靶面打火的現(xiàn)象，提高鍍膜過程的穩(wěn)定性和效率，使鍍膜效率和鍍膜均勻性以及薄膜質(zhì)量大大提高的采用中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的方法及系統(tǒng)。
實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案一種采用中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的方法，包括如下步驟1)在真空室內(nèi)設(shè)置銦錫合金靶和待鍍膜的基片；2)將銦錫合金靶接通中頻電源；3)向真空室中通入預(yù)置的工作氣體和反應(yīng)氣體，在銦錫合金靶與待鍍膜的基片之間形成等離子體區(qū)，使銦錫粒子從銦錫合金靶中濺射出來；4)檢測所述等離子體發(fā)射光譜中與反應(yīng)氣體分壓有關(guān)的金屬銦的451nm特定譜線強(qiáng)度；
5)將步驟4)檢測到的金屬銦的451nm特定譜線強(qiáng)度經(jīng)過濾波、增強(qiáng)和放大后與預(yù)置的工作氣體進(jìn)行比較，根據(jù)差值調(diào)整反應(yīng)氣體流量，形成反應(yīng)氣體流量的負(fù)反饋控制，使等離子體區(qū)內(nèi)的銦錫粒子發(fā)生氧化反應(yīng)并形成過渡態(tài)后沉積在待渡膜的基片上。
進(jìn)一步地，采用光學(xué)探頭檢測等離子體區(qū)內(nèi)金屬銦的451nm特征譜線強(qiáng)度，通過光纖系統(tǒng)將金屬銦的451nm特征譜線強(qiáng)度傳輸給光信號處理系統(tǒng)，經(jīng)光信號處理系統(tǒng)濾波、增強(qiáng)和放大后輸出等離子體光譜強(qiáng)度信號，由等離子體光譜監(jiān)測控制器將所述等離子體光譜強(qiáng)度與預(yù)置的工作點(diǎn)進(jìn)行比較，根據(jù)差值輸出信號控制壓電閥調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體的流量，形成負(fù)反饋控制。
進(jìn)一步地，通過基片裝夾裝置中的冷卻系統(tǒng)使沉積過程在低溫下進(jìn)行。
優(yōu)選地，所述反應(yīng)氣體為氧氣，工作氣體為氬氣，真空室的工作壓力為0.3～0.6Pa，鍍制過程中基片溫度控制在120℃以下。
一種中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的系統(tǒng)，包括真空室、中頻電源、工作氣體供氣管道、反應(yīng)氣體供氣管道、調(diào)節(jié)閥、等離子體光譜監(jiān)測控制器、光學(xué)探頭和光信號處理系統(tǒng)，工作氣體供氣管道和反應(yīng)氣體供氣管道伸入真空室內(nèi)，用于向真空室中通入預(yù)置的工作氣體和反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體供氣管道上設(shè)置調(diào)節(jié)閥，中頻電源的輸出端固定在真空室內(nèi)用于連接銦錫合金靶，以便在銦錫合金靶的上方鍍膜區(qū)形成等離子體，所述光學(xué)探頭將檢測到的等離子體發(fā)射光譜中與反應(yīng)氣體分壓有關(guān)的特定譜線強(qiáng)度的光信號輸入光信號處理系統(tǒng)，經(jīng)過光信號處理系統(tǒng)濾波、增強(qiáng)和放大后輸出等離子體光譜強(qiáng)度信號，等離子體光譜監(jiān)測控制器對輸入的等離子體光譜強(qiáng)度信號和預(yù)置的工作點(diǎn)信號進(jìn)行差值放大后輸出控制調(diào)節(jié)閥的反應(yīng)氣體流量，由光學(xué)探頭、光信號處理系統(tǒng)和控制器構(gòu)成負(fù)反饋控制通道。
進(jìn)一步地，在真空室中設(shè)置有銦錫合金孿生靶，中頻電源的兩個(gè)輸出端各接到一個(gè)銦錫合金靶上。
進(jìn)一步地，包括混合氣體管道，所述混合氣體管道設(shè)置在兩個(gè)銦錫合金靶之間的下方中心軸線上，混合氣體管道的下端并接工作氣體供氣管道和反應(yīng)氣體供氣管道，混合氣體管道的上端吹向?qū)\生靶。在真空室內(nèi)設(shè)置冷卻系統(tǒng)，以便使鍍制過程在低溫下沉積。
采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明有效的技術(shù)效果在于1、用銦錫合金靶(IT靶)代替現(xiàn)有的銦錫氧化物(ITO)陶瓷靶，大大提高了靶材利用率，降低了生產(chǎn)成本由于銦的價(jià)格非常昂貴，ITO靶材主要依靠進(jìn)口，若采用ITO靶材，鍍膜中靶材利用率只有20～30％左右，剩余靶材不能自行回收；而采用銦錫合金靶剩余靶材可自行回收再澆鑄利用，因而大大提高了靶材利用率，降低了生產(chǎn)成本。2、通過檢測等離子體發(fā)射光譜中與反應(yīng)氣體分壓有關(guān)的金屬銦的451nm特定譜線強(qiáng)度，經(jīng)過濾波、增強(qiáng)和放大后與預(yù)置的工作點(diǎn)進(jìn)行比較，根據(jù)差值調(diào)整反應(yīng)氣體流量，形成反應(yīng)氣體流量負(fù)反饋控制，使等離子體區(qū)內(nèi)的銦錫粒子發(fā)生氧化反應(yīng)并形成過渡態(tài)后沉積在待渡膜的基片上。當(dāng)由于某種原因，使等離子體區(qū)內(nèi)的銦錫粒子發(fā)生氧化反應(yīng)但偏離過渡態(tài)(如可能成為金屬態(tài)或化合物態(tài))時(shí)，由于反應(yīng)氣體流量負(fù)反饋的作用，能夠及時(shí)調(diào)節(jié)迅速回到最佳的工作點(diǎn)，即過渡態(tài)狀態(tài)。從而始終能夠使沉積的薄膜保持穩(wěn)定的化學(xué)配比，獲得優(yōu)良的導(dǎo)電率等性能。3、通過使用中頻反應(yīng)磁控濺射技術(shù)，特別是設(shè)置銦錫合金孿生靶，中頻電源的兩個(gè)輸出端各接到一個(gè)靶上，從而可以抑制靶中毒、陽極消失以及靶面打火的現(xiàn)象，提高鍍膜過程的穩(wěn)定性和效率，達(dá)到改善膜層性能的效果，使鍍膜效率和鍍膜均勻性以及薄膜質(zhì)量大大提高。4、通過在真空室內(nèi)設(shè)置冷卻系統(tǒng)，可使鍍制過程在低溫下沉積。5、通過選擇合適的參數(shù)，經(jīng)實(shí)際檢測數(shù)據(jù)表明，鍍制的產(chǎn)品方阻可達(dá)到20Ω/□以下，可見光透過率85％以上。本發(fā)明提供了一種在低溫下進(jìn)行中頻反應(yīng)濺射制備低方阻、高可見光透射率的ITO膜技術(shù)。


圖1是一種采用中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖1對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明一種采用中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的方法，包括如下步驟1)在工作壓力為0.3～0.6Pa的真空室內(nèi)設(shè)置銦錫合金孿生靶和待鍍膜的基片；2)將銦錫合金孿生靶接通中頻電源；3)向真空室中通入預(yù)置的反應(yīng)氣體氧氣和工作氣體氬氣，在銦錫合金靶與待鍍膜的基片之間形成等離子體區(qū)，使銦錫粒子從銦錫合金靶中濺射出來；4)通過基片裝夾裝置中的冷卻系統(tǒng)使沉積過程在基片溫度控制在120℃以下進(jìn)行。
5)采用光學(xué)探頭檢測等離子體區(qū)發(fā)射光譜中與反應(yīng)氣體分壓有關(guān)的金屬銦的451nm特定譜線強(qiáng)度；6)通過光纖系統(tǒng)將步驟5)檢測到的金屬銦的451nm特征譜線強(qiáng)度傳輸給光信號處理系統(tǒng)，經(jīng)光信號處理系統(tǒng)濾波、增強(qiáng)和放大后輸出等離子體光譜強(qiáng)度信號，由等離子體光譜監(jiān)測控制器將所述等離子體光譜強(qiáng)度信號與預(yù)置的反應(yīng)氣體工作點(diǎn)進(jìn)行比較，根據(jù)差值輸出信號控制壓電閥調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體的流量，形成負(fù)反饋控制，使等離子體區(qū)內(nèi)的銦錫粒子發(fā)生氧化反應(yīng)并形成過渡態(tài)后沉積在待渡膜的基片上。
參見圖1，一種實(shí)現(xiàn)上述中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的系統(tǒng)，包括真空鍍膜室1、基片(玻璃或是有機(jī)材質(zhì))2、屏蔽罩3、靶4、工作氣體(氬)供氣管道5、質(zhì)量流量計(jì)6、反應(yīng)氣體(氧)供氣管道7、質(zhì)量流量計(jì)8、中頻電源9、設(shè)定工作點(diǎn)的預(yù)置信號10、等離子體光譜監(jiān)測控制器11、光信號處理系統(tǒng)12、壓電閥13、光纖系統(tǒng)14、光學(xué)探頭15，等離子體16。在真空鍍膜室1內(nèi)的混合氣體供氣管道(反應(yīng)氣體和工作氣體)導(dǎo)向靶4，工作氣體和流經(jīng)壓電閥的反應(yīng)氣體匯合后吹向移動的基片2，孿生靶4裝在屏蔽罩3內(nèi)，靶4的靶材為銦錫合金，中頻電源9的兩個(gè)輸出端各接一個(gè)靶4，光學(xué)探頭15和光纖系統(tǒng)14、光信號處理系統(tǒng)12、等離子體光譜監(jiān)測控制器11組成的等離子體光譜監(jiān)測系統(tǒng)構(gòu)成負(fù)反饋控制通道，監(jiān)測放電等離子體16發(fā)射光譜中與反應(yīng)氣體氧氣分壓有關(guān)的金屬銦的451nm特征譜線的強(qiáng)度變化，等離子體光譜監(jiān)測控制器11的輸出信號控制壓電閥13的開啟程度，從而達(dá)到控制反應(yīng)氣體氧的流量，實(shí)現(xiàn)反饋控制。
系統(tǒng)工作時(shí)，先利用真空泵將鍍膜室抽至本底真空，一般為10-4Pa級，然后根據(jù)工藝方案，向鍍膜室通入工作氣體，調(diào)整真空鍍膜室1中的工作壓力至0.3～0.6Pa，反應(yīng)氣體通入的流量由受PEM控制的壓電閥控制，選定中頻電源9工作的功率400W～1000W或工作電壓300V～600V，使氣體產(chǎn)生輝光放電，在基片和靶間形成等離子體區(qū)，并在反應(yīng)氣體氧的流量負(fù)反饋控制作用下，使等離子體區(qū)內(nèi)的銦錫粒子發(fā)生氧化反應(yīng)并形成過渡態(tài)(說明反應(yīng)濺射中依反應(yīng)氣體的多少，等離子體區(qū)內(nèi)銦錫粒子有三種狀態(tài)，金屬態(tài)、過渡態(tài)、化合物態(tài)，最佳的工作點(diǎn)是在過渡態(tài))后沉積在待渡膜的基片上，實(shí)現(xiàn)ITO膜的鍍制。
鍍制過程中基片溫度在120℃以下，視渡材需要而定。
在系統(tǒng)工作前，事先輸入設(shè)定工作點(diǎn)的預(yù)置信號10給等離子體光譜監(jiān)測控制器11，該預(yù)置信號10是理論上使等離子體區(qū)內(nèi)的銦錫粒子發(fā)生氧化反應(yīng)并形成過渡態(tài)時(shí)對應(yīng)的反應(yīng)氣體流量，在所述過渡態(tài)時(shí)，等離子體區(qū)內(nèi)對應(yīng)一個(gè)金屬銦的451nm特征譜線強(qiáng)度值。當(dāng)偶然因素影響反應(yīng)氣體氧的分壓時(shí)，放電等離子體16發(fā)射光譜中的銦的451nm特征譜線的強(qiáng)度發(fā)生變化，光學(xué)探頭15采集到這種變化信號，通過光纖系統(tǒng)14傳給光信號處理系統(tǒng)12，信號經(jīng)過濾波、增強(qiáng)和放大后輸入等離子體光譜監(jiān)測控制器11，等離子體光譜監(jiān)測控制器11比較此輸入信號和預(yù)置信號10，再輸出信號調(diào)整壓電閥13的工作電壓，實(shí)時(shí)調(diào)整反應(yīng)氣體氧氣流量，使反應(yīng)氣體氧的分壓回到預(yù)期水平，實(shí)現(xiàn)反饋控制。
通過使用中頻反應(yīng)磁控濺射技術(shù)，提高鍍膜過程的穩(wěn)定性和效率，達(dá)到改善膜層性能的效果，使鍍膜效率和鍍膜均勻性以及薄膜質(zhì)量大大提高。另外，通過使用銦錫合金靶，靶的成本降低。
權(quán)利要求
1.一種采用中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的方法，包括如下步驟1)在真空室內(nèi)設(shè)置銦錫合金靶；2)將銦錫合金靶接通中頻電源；3)向真空室中通入預(yù)置的工作氣體和反應(yīng)氣體，在銦錫合金靶與待鍍膜的基片之間形成等離子體區(qū)，使銦錫粒子從銦錫合金靶中濺射出來；4)檢測所述等離子體發(fā)射光譜中與反應(yīng)氣體分壓有關(guān)的金屬銦的451nm特定譜線強(qiáng)度；5)將步驟4)檢測到的金屬銦的451nm特定譜線強(qiáng)度經(jīng)過濾波、增強(qiáng)和放大后與預(yù)置的工作點(diǎn)進(jìn)行比較，根據(jù)差值調(diào)整反應(yīng)氣體流量，形成反應(yīng)氣體流量的負(fù)反饋控制，使等離子體區(qū)內(nèi)的銦錫粒子發(fā)生氧化反應(yīng)并形成過渡態(tài)后沉積在待渡膜的基片上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的方法，其特征在于采用光學(xué)探頭檢測等離子體區(qū)內(nèi)金屬銦的451nm特征譜線強(qiáng)度，通過光纖系統(tǒng)將金屬銦的451nm特征譜線強(qiáng)度傳輸給光信號處理系統(tǒng)，經(jīng)光信號處理系統(tǒng)濾波、增強(qiáng)和放大后輸出等離子體光譜強(qiáng)度信號，由等離子體光譜監(jiān)測控制器將所述等離子體光譜強(qiáng)度與預(yù)置的工作點(diǎn)進(jìn)行比較，根據(jù)差值輸出信號控制壓電閥調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體的流量，形成負(fù)反饋控制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的方法，其特征在于在真空室中設(shè)置的銦錫合金靶是孿生靶，中頻電源的兩個(gè)輸出端各接到一個(gè)銦錫合金靶上，且將工作氣體和反應(yīng)氣體混合后沿兩個(gè)銦錫合金靶之間的下方中心軸線方向吹向?qū)\生靶。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的方法，其特征在于通過基片裝夾裝置中的冷卻系統(tǒng)使沉積過程在低溫下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的方法，其特征在于所述反應(yīng)氣體為氧氣，工作氣體為氬氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的采用中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的方法，其特征在于真空室的工作壓力為0.3～0.6Pa，鍍制過程中基片溫度控制在120℃以下。
7.一種中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的系統(tǒng)，包括真空室、電源、工作氣體供氣管道、反應(yīng)氣體供氣管道、調(diào)節(jié)閥和控制器，工作氣體供氣管道和反應(yīng)氣體供氣管道伸入真空室內(nèi)，用于向真空室中通入預(yù)置的工作氣體和反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體供氣管道上設(shè)置調(diào)節(jié)閥，其特征在于包括光學(xué)探頭和光信號處理系統(tǒng)，所述控制器是等離子體光譜監(jiān)測控制器，所述電源是中頻電源，中頻電源的輸出端固定在真空室內(nèi)用于連接銦錫合金靶，以便在銦錫合金靶的上方鍍膜區(qū)形成等離子體，所述光學(xué)探頭將檢測到的等離子體發(fā)射光譜中與反應(yīng)氣體分壓有關(guān)的特定譜線強(qiáng)度的光信號輸入光信號處理系統(tǒng)，經(jīng)過光信號處理系統(tǒng)濾波、增強(qiáng)和放大后輸出等離子體光譜強(qiáng)度信號，等離子體光譜監(jiān)測控制器對輸入的等離子體光譜強(qiáng)度信號和預(yù)置的工作點(diǎn)信號進(jìn)行差值放大后輸出控制調(diào)節(jié)閥的反應(yīng)氣體流量，由光學(xué)探頭、光信號處理系統(tǒng)和離子體光譜監(jiān)測控制器構(gòu)成負(fù)反饋控制通道。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的系統(tǒng)，其特征在于在真空室中設(shè)置有銦錫合金孿生靶，中頻電源的兩個(gè)輸出端各接到一個(gè)銦錫合金靶上。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的系統(tǒng)，其特征在于包括混合氣體管道，所述混合氣體管道設(shè)置在兩個(gè)銦錫合金靶之間的下方中心軸線上，混合氣體管道的下端并接工作氣體供氣管道和反應(yīng)氣體供氣管道，混合氣體管道的上端吹向?qū)\生靶。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的系統(tǒng)，其特征在于在真空室內(nèi)設(shè)置冷卻系統(tǒng)，以便使鍍制過程在低溫下沉積。
全文摘要
一種采用中頻反應(yīng)磁控濺射銦錫合金靶制備ITO膜的方法，包括如下步驟1)在真空室內(nèi)設(shè)置銦錫合金靶和待鍍膜的基片；2)將銦錫合金靶接通中頻電源；3)向真空室中通入預(yù)置的工作氣體和反應(yīng)氣體，在銦錫合金靶與待鍍膜的基片之間形成等離子體區(qū)，使銦錫粒子從銦錫合金靶中濺射出來；5)檢測所述等離子體區(qū)金屬銦的451nm特定譜線強(qiáng)度；6)將步驟5)檢測到的特定譜線強(qiáng)度經(jīng)過濾波、增強(qiáng)和放大后與預(yù)置的工作氣體進(jìn)行比較，根據(jù)差值調(diào)整反應(yīng)氣體流量，使等離子體區(qū)內(nèi)的銦錫粒子發(fā)生氧化反應(yīng)并形成過渡態(tài)后沉積在待渡膜的基片上。本發(fā)明還公開了實(shí)現(xiàn)上述方法的鍍膜系統(tǒng)。采用本發(fā)明，既能保證足夠高的沉積速率，又能根據(jù)需要調(diào)節(jié)膜層成分的，是一種通過中頻反應(yīng)磁控濺射制備低方阻、高透射率的ITO膜的技術(shù)。
文檔編號C23C14/35GK1718848SQ20051002127
公開日2006年1月11日 申請日期2005年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月15日
發(fā)明者許生, 許沭華, 譚曉華, 段永利, 梁紅, 戚祖強(qiáng), 徐升東 申請人:深圳市豪威光電子設(shè)備有限公司