專利名稱：在萃銦工藝中分離銦—銻的技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有色金屬的濕法冶金技術(shù)，特別是在萃取銦的工藝流程中使銦—銻分離的工藝。
背景技術(shù)：
目前世界上濕法煉銦廠的主要原料來源為含銦煙塵，通?；瘜W(xué)成分波動較大，部分物料含銻較高。在用H2SO4浸出這些含銻物料中的銦時，為保證有較高的銦浸出率，常保留30g/L～60g/L的浸出終酸，此時Sb3+等有害雜質(zhì)也進(jìn)入浸出液。該浸出液用P204(即二-2-乙基己基磷酸與單-2-乙基己基磷酸的混合物)萃取銦時，Sb3+、Fe3+等雜質(zhì)會隨In3+進(jìn)入富銦有機(jī)相中。而用常規(guī)的稀硫酸(1mol/L～1.5mol/L)洗雜，只能洗除有機(jī)相中的Zn2+、Cu2+、Cd2+等二價金屬離子，Sb3+、Fe3+仍留在有機(jī)相中。用HCl作反萃劑反萃銦時，Sb又與In一起進(jìn)入反萃液。用鋅置換銦生產(chǎn)海綿銦時，銻又隨銦一起被置換進(jìn)入海綿銦，致使海綿銦含銻高，難于壓團(tuán)和熔鑄。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種在P204萃銦工藝中使銦—銻有效分離的技術(shù)，其工藝經(jīng)濟(jì)可行，洗滌劑易于再生，可循環(huán)使用，降低運行成本。
解決本發(fā)明的技術(shù)問題所采用的方案是(1)在進(jìn)行無機(jī)酸反萃銦前，對有機(jī)溶劑萃取后的含銦—銻P204有機(jī)相先用檸檬酸作洗滌劑，從富銦有機(jī)相中洗滌除銻；(2)向洗滌除銻后的檸檬酸溶液中加可溶性硫化物，使雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀物而除去。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，為了取得更好的銦—銻分離效果，可根據(jù)原料的情況，將檸檬酸濃度選取為480g/L～520g/L，且洗滌相與有機(jī)相之比1∶3；混合時間5分鐘分鐘；在沉銻過程中，可溶性硫化物的加入量為與Sb3+作用理論量的1.4～1.6倍，以達(dá)到既經(jīng)濟(jì)，沉銻率又高之目的。在使用有機(jī)溶劑萃取銦時，有機(jī)相與水相之比1∶5～10；混合時間1分鐘～1.5分鐘，采用三級逆流萃取。沉銻后，將損失掉的檸檬酸補足到初始濃度，并返回洗滌工序循環(huán)使用，從而降低本技術(shù)的運行成本。在所述的沉銻過程中，可溶性硫化物可選用Na2S或(NH4)2S。
具體實施例方式
實施例1
某濕法煉銦的含銻低酸浸出液，其主要成分如下(g/L)

按以下操作步驟進(jìn)行萃取用有機(jī)萃取劑P204從該浸出液中萃取銦，萃取條件為有機(jī)相與水相之比1∶6；混合時間1分鐘，三級逆流萃取。此時Fe3+、Sb3+也同時被萃入有機(jī)相。
洗滌將萃取所得富銦有機(jī)相用濃度為490g/L的檸檬酸作反銻劑洗滌除銻，洗滌條件為洗滌相(檸檬酸)與有機(jī)相之比1∶3；混合時間5分鐘。得銻的洗除率為78％，銦的洗除率0％。
沉銻在洗滌除銻工序得到的含銻檸檬酸溶液中加可溶硫化物Na2S，使SbC6H5O7轉(zhuǎn)化為Sb2S3沉淀。該過程硫化物Na2S的加入量為與Sb3+作用理論量的1.5倍，沉銻率≥99％。
最后，將沉銻后的檸檬酸溶液濃度補足500g/L后，返回洗滌除銻工序循環(huán)使用。
實施例2某濕法煉銦的含銻低酸浸出液，其主要成分如下(g/L)

按以下操作步驟進(jìn)行萃取用有機(jī)萃取劑P204從該浸出液中萃取銦，萃取條件為有機(jī)相與水相之比1∶8；混合時間1分鐘，三級逆流萃取。此時Fe3+、Sb3+也同時被萃入有機(jī)相。
洗滌將萃取所得富銦有機(jī)相用濃度為505g/L的檸檬酸作反銻劑洗滌除銻，洗滌條件為洗滌相(檸檬酸)與有機(jī)相之比1∶3；混合時間5分鐘。得銻的洗除率為78.13％，銦的洗除率0％。
沉銻在洗滌除銻工序得到的含銻檸檬酸溶液中加可溶硫化物(NH4)2S，使SbC6H5O7轉(zhuǎn)化為Sb2S3沉淀。該過程硫化物(NH4)2S的加入量為與Sb3+作用理論量的1.4倍，沉銻率≥99％。
最后，將沉銻后的檸檬酸溶液濃度補足500g/L后，返回洗滌除銻工序循環(huán)使用。
實施例3
某濕法煉銦的含銻低酸浸出液，其主要成分如下(g/L)

按以下操作步驟進(jìn)行萃取用有機(jī)萃取劑P204從該浸出液中萃取銦，萃取條件為有機(jī)相與水相之比1∶10；混合時間1分鐘，三級逆流萃取。此時Fe3+、Sb3+也同時被萃入有機(jī)相。
洗滌將萃取所得富銦有機(jī)相用濃度為515g/L的檸檬酸作反銻劑洗滌除銻，洗滌條件為洗滌相(檸檬酸)與有機(jī)相之比1∶3；混合時間5分鐘。得銻的洗除率為83.0％，銦的洗除率0％。
沉銻在洗滌除銻工序得到的含銻檸檬酸溶液中加可溶硫化物(NH4)2S，使SbC6H5O7轉(zhuǎn)化為Sb2S3沉淀。該過程硫化物(NH4)2S的加入量為與Sb3+作用理論量的1.6倍，沉銻率≥99％。
最后，將沉銻后的檸檬酸溶液濃度補足500g/L后，返回洗滌除銻工序循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1.在萃銦工藝中分離銦—銻的技術(shù)，其特征在于(1)在進(jìn)行無機(jī)酸反萃銦前，對有機(jī)溶劑萃取后的含銦-銻P204有機(jī)相先用檸檬酸作洗滌劑，從富銦有機(jī)相中洗滌除銻；(2)向洗滌除銻后的檸檬酸溶液中加可溶性硫化物，使雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀物而除去。
2.按權(quán)利要求1所述的在萃銦工藝中分離銦-銻的技術(shù)，其特征在于(1)洗滌除銻的檸檬酸濃度選為480g/L～520g/L。(2)在沉銻過程中，可溶性硫化物的加入量為與Sb3+作用理論量的1.4～1.6倍。
3.按權(quán)利要求2所述的在萃銦工藝中分離銦-銻的技術(shù)，其特征在于(1)有機(jī)溶劑萃取時，有機(jī)相與水相之比1∶5～10；混合時間1～1.5分鐘，三級逆流萃??；(2)沉銻后，將損失掉的檸檬酸補足到初始濃度，并返回洗滌工序循環(huán)使用；(3)沉銻中所用可溶性硫化物為Na2S或(NH4)2S。
全文摘要
在萃銦工藝中分離銦—銻的技術(shù)。本發(fā)明屬于有色金屬的濕法冶金技術(shù)，特別是在萃取銦的工藝流程中使銦—銻分離的工藝。本發(fā)明的特點是，在進(jìn)行無機(jī)酸反萃銦前，對有機(jī)溶劑萃取后的含銦—銻P
文檔編號C22B30/00GK1966742SQ20051004863
公開日2007年5月23日 申請日期2005年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月17日
發(fā)明者雷洪云 申請人:祥云縣飛龍實業(yè)有限責(zé)任公司