專利名稱：ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氧化物微結(jié)構(gòu)材料及其氣相外延制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種六方結(jié)構(gòu)的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品及其利用電子束反應(yīng)蒸發(fā)設(shè)備、通過“二步沉積”工藝在襯底表面一次性生長得到該產(chǎn)品的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
近年來，對ZnO基微結(jié)構(gòu)材料的研究受到了世界范圍的高度關(guān)注。在眾多ZnO基微結(jié)構(gòu)材料(如納米柱、納米絲、納米環(huán)、納米帶、納米盤、納米螺旋槳)中，納米柱或納米絲狀的氧化鋅以其獨(dú)特的準(zhǔn)一維或四針狀(如晶須)空間結(jié)構(gòu)及其單晶體特性，使其具有極高的彈性模量、極低的熱膨脹率、良好的耐高溫特性及良好的半導(dǎo)體和壓電特性，在減震、降噪、吸波、耐磨、耐高溫、抗靜電和抗菌等諸多領(lǐng)域具有廣泛用途，例如在高速鐵路的減震降噪、航空器的吸波隱身、微波熱轉(zhuǎn)換等方面具有重要應(yīng)用，被稱為二十一世紀(jì)的重要新興材料。氧化鋅納米晶絲通常是用鋅粉氧化的方法獲得(Hong Jin Fan，Roland Scholz，F(xiàn)lorian M.Kolb，and Margit Zacharias，Two-dimensional dendritic ZnO nanowires from oxidationof Zn microcrystals，Applied Physics Letters，85(2004)4142)；或由ZnO粉末經(jīng)由碳還原劑，通過熱化學(xué)反應(yīng)和氣相輸運(yùn)沉積的方法得到(M.H.Huang，S.Mao，H.Feick，et al，Scince，292(2001)1897)。在這二種方法中，控制好反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)氣相過飽和度是制備高品質(zhì)ZnO納米絲的關(guān)鍵，如果控制好反應(yīng)器內(nèi)的氣相過飽和度，可合成出純度高、晶體結(jié)構(gòu)完整、尺度可控的氧化鋅納米絲。但高精度的氣相過飽和度的控制較為復(fù)雜，且這二種方法通常需要引入金屬催化劑(Seu Yi Li，Chia Ying Lee，Tseung Yuen Tseng，Copper-catalyzed ZnO nanowires on silicon(100)grown by vapor-liquid-solidprocess，Journal of Crystal Growth 247(2003)357-362；Woong Lee，Min-Chang Jeong，Jae-Min Myoung，Catalyst-free growth of ZnO nanowires by metal-organic chemicalvapour deposition(MOCVD)and thermal evaporation，Acta Materialia 52(2004)3949-3957；X.Wang，Q.W.Li，Z.B.Liu，J.Zhang，Z.F.Liu，Low-temperature growthand properties of ZnO nanowires，Applied Physics Letters，84(2004)4941-4943；X.H.Kong，X.M.Sun，X.L.Li，Y.D.Li，Catalytic growth of ZnO nanotubes，MaterialsChemistry and Physics，82(2003)997-1001)，制備得到的氧化鋅納米絲呈松軟的棉絮狀，在作具體應(yīng)用時一般需作二次加工，而二次加工得到的產(chǎn)品不可避免地存在ZnO納米絲與基體材料結(jié)合強(qiáng)度差等一系列的問題。對由Zn粉氧化法得到的ZnO納米絲產(chǎn)品的晶體結(jié)構(gòu)分析表明，產(chǎn)品往往呈多晶結(jié)構(gòu)且含有金屬Zn的成分(B.J.Chen，X.W.Sun，C.X.Xu，B.K.Tay，Growth and Characterization of zinc oxide nano/micro-fibers by thermal chemicalreactions and vapor transport deposion in air，Physica E，21(2004)103-107)。如果在制備過程中引入催化劑，例如用Au(X.Wang，Q.W.Li，Z.B.Liu，J.Zhang，Z.F.Liu，Low-temperature growth and properties of ZnO nanowires，Applied Physics Letters，84(2004)4941-4943[3])或NiO(T.Y.Kim，J.Y.Kim，S.H.Lee，et al，Characterization ofZnO needle-shaped nanostructures grown on NiO catalyst-coated Si substrates，Synthetic Metals，144(2004)61-68)納米顆粒作為催化劑)，則在ZnO納米絲成品中同樣會含有催化劑成分，這降低了ZnO納米絲的品質(zhì)，特別是限制了其在特殊領(lǐng)域(如微電子、光電子)的應(yīng)用。
ZnO基微結(jié)構(gòu)材料(如納米柱、納米絲、納米環(huán)、納米帶、納米盤、納米螺旋槳)的制備研究現(xiàn)狀是(1)反應(yīng)器內(nèi)氣相過飽和度的控制過程復(fù)雜，若工藝條件稍有不當(dāng)，則得到的產(chǎn)物往往是ZnO薄膜，(2)ZnO納米絲成品在宏觀上通常呈單一的棉絮狀，在實(shí)際應(yīng)用時需作二次加工，(3)ZnO納米絲制備過程中由于引入催化劑，成品中含有金屬Zn和催化劑的成分，結(jié)晶質(zhì)量不理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用一種較為簡單的電子束反應(yīng)蒸發(fā)方法，以多晶ZnO陶瓷靶材及NH3/H2混合氣為原料，在不添加金屬催化劑的情況下，通過“二步沉積”工藝直接在襯底表面一次性生長得到高晶體質(zhì)量的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品。該發(fā)明產(chǎn)品可以滿足某些特殊方面的用途，例如用作高性能的吸波隱形材料或微波熱轉(zhuǎn)換材料。
本發(fā)明的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品，其結(jié)構(gòu)特征是在ZnO陶瓷襯底表面有垂直于襯底表面的、高密度且均勻分布的六方結(jié)構(gòu)ZnO納米晶柱陣列，在ZnO納米柱陣列之上有平行于襯底表面的、高密度的ZnO納米晶絲；采用電子束反應(yīng)蒸發(fā)方法，以多晶ZnO陶瓷靶材及NH3/H2混合氣為原料，通過“二步沉積”工藝直接在襯底表面一次性生長得到ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品。
本發(fā)明的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品是采用電子束反應(yīng)蒸發(fā)方法得到的，其具體工藝步驟如下
(1)清洗襯底并裝入襯底架，將襯底架放入生長室。置壓制并燒結(jié)好的ZnO陶瓷靶材于生長室內(nèi)的坩鍋中，用擋板隔離靶材和襯底；(2)用真空泵抽生長室至≤3×10-3Pa的本底真空度；(3)先以10sccm～20sccm的小流量充入NH3/H2混合氣，同時適當(dāng)調(diào)整生長室的高真空抽氣閥，使生長室內(nèi)的真空度達(dá)到3×10-2Pa并保持恒定；(4)加熱襯底至合適的生長溫度；(5)先用用高能聚焦電子束對準(zhǔn)ZnO靶材，調(diào)節(jié)電子束束流，在較低的束流下，加熱靶材，以便對靶材除氣；(6)除氣結(jié)束后調(diào)節(jié)電子束束流至30mA～40mA的某一電流值，使ZnO靶材開始蒸發(fā)；根據(jù)生長速率快慢的不同要求，通過調(diào)節(jié)電子束束斑面積、束斑中心的位置等參數(shù)，將ZnO靶的蒸氣壓(分壓強(qiáng))控制在2.0×10-2Pa～5.0×10-2Pa，使ZnO靶穩(wěn)定、均勻地蒸發(fā)；打開擋板開始ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合微結(jié)構(gòu)的第一階段生長；(7)當(dāng)?shù)谝浑A段生長經(jīng)歷了20分鐘～30分鐘后，將混合氣流量調(diào)大到50sccm～60sccm，進(jìn)入到第二階段的生長過程；(8)當(dāng)?shù)诙A段生長持續(xù)30分鐘～40分鐘后，關(guān)電子槍高壓，結(jié)束生長；(9)結(jié)束生長后，在仍保持50sccm～60sccm的NH3/H2混合氣流量的情況下，逐漸降低襯底溫度，待襯底溫度降至≤200℃時，切斷混合氣氣源；(10)待襯底溫度降至室溫，打開生長室，取出樣品。
本發(fā)明的工藝步驟(1)中提到的襯底可以是單晶Si拋光片、單晶藍(lán)寶石拋光片或石英玻璃。
本發(fā)明的工藝步驟(1)中提到清洗襯底，Si拋光片襯底的清洗步驟為去有機(jī)物——將硅片放入濃硫酸與雙氧水按1∶1混合的溶液中煮沸10分鐘～15分鐘；去氧化物——硅片在10％氫氟酸溶液中浸20秒鐘～30秒鐘，然后用去離子水反復(fù)沖洗；去無機(jī)物——硅片在雙氧水、鹽酸和去離子水按1∶1∶6混合的溶液中80℃水浴15分鐘～20分鐘，取出后用去離子水沖洗；將經(jīng)上述步驟清洗的硅片浸入10％氫氟酸溶液中5～10秒鐘；最后在垂直層流潔凈工作臺中用氮?dú)鈱⒐杵蹈?，并迅速放入生長室。
本發(fā)明的工藝步驟(1)中所提到的ZnO陶瓷靶材料是由純度99.99％的ZnO粉末經(jīng)壓制并經(jīng)高溫(1200℃)燒結(jié)而成。
本發(fā)明的工藝步驟(3)中提到的NH3/H2混合氣，系采用純度為99.999％的NH3氣與H2氣混合而成，其中NH3氣所占的體積百分比為1vol.％～50vol.％。
本發(fā)明的工藝步驟(3)中提到“先以10sccm～20sccm的小流量充入NH3/H2混合氣”，流量太大將不能保證混合氣是以擴(kuò)散方式到達(dá)襯底表面，從而影響ZnO晶核的成核率。
本發(fā)明的工藝步驟(4)中提到的合適的襯底溫度可以是400℃、450℃或500℃，溫度太低或太高不利于生長出單晶ZnO納米柱/納米線復(fù)合薄膜。
本發(fā)明的工藝步驟(5)中提到的在較低的束流是5mA～10mA，加熱靶材5分鐘～10分鐘，以便對靶材除氣。
本發(fā)明中提到的高能電子束蒸發(fā)出的ZnO靶材的蒸汽壓為2×10-2Pa～5×10-2Pa，可通過調(diào)節(jié)電子槍參數(shù)來控制。
本發(fā)明的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合微結(jié)構(gòu)產(chǎn)品是在一商用的電子束反應(yīng)蒸發(fā)沉積系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn)的。利用電子槍發(fā)射的具有較高能量的聚焦電子束直接轟擊ZnO靶材料，電子束的動能變成熱能，使得熱蒸發(fā)的ZnO分子離開靶材表面，散射并沉積到已加熱的襯底表面，被吸附的分子或原子通過擴(kuò)散運(yùn)動形成晶核；同時，先期以較小的流量(10sccm～20sccm)被充入到生長室并擴(kuò)散到襯底表面的NH3/H2混合氣中的NH3、H2分子，由于受襯底表面的熱輻射以及受熱蒸發(fā)的ZnO粒子的碰撞，部分分解成原子N和原子H。這些過飽和的原子N和原子H覆蓋著整個襯底表面，也包圍著業(yè)已形成的ZnO晶核，使其不容易快速地長大為ZnO晶粒并進(jìn)一步形成一整片的ZnO晶體薄膜。這些過飽和的原子N和原子H通過與ZnO晶核發(fā)生一系列的分子動力學(xué)相互作用(其中有一部分N原子以取代O的方式進(jìn)入到ZnO晶核的晶格中；而原子H由于其強(qiáng)還原性，會對沿非c-軸取向生長的ZnO晶核產(chǎn)生選擇性的抑制作用)，結(jié)果使ZnO晶核選擇性地沿著與襯底表面垂直的c-軸取向生長，形成密度分布均勻的單晶ZnO納米柱。以上過程一般持續(xù)20分鐘～30分鐘，是“二步沉積”工藝中的第一步，此時ZnO納米晶柱已長到100nm～200nm的高度。
當(dāng)生長過程持續(xù)20分鐘～30分鐘以后，進(jìn)入到“二步沉積”工藝的第二步，此時增大NH3/H2混合氣的流量(如增大到60sccm，此時其流速也相應(yīng)增大)，讓混合氣基本上是以傳導(dǎo)(即對流，而不是擴(kuò)散)的方式到達(dá)襯底表面。此時，c-軸取向的ZnO納米晶柱沿著與襯底垂直的方向進(jìn)一步長高的條件受到干擾，隨后它就逐漸長成雜亂取向的納米絲形狀，雖然還是沿著c-軸定向生長，但此時c-軸已不再與襯底垂直，而是隨機(jī)取向。這樣持續(xù)30分鐘～40分鐘以后便最終得到了ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品。由于這是用二步法(即NH3/H2混合氣流量先小、后大)工藝生長得到的，因此控制好前、后二個過程的持續(xù)時間及二個階段的氣流量大小等參數(shù)，便可對ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品的形貌等特性進(jìn)行有效的調(diào)制。
用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)、X-射線衍射(XRD)及能量色散X-射線衍射(EDX)技術(shù)對所生長的ZnO微結(jié)構(gòu)材料樣品分別進(jìn)行表面形貌、晶體結(jié)構(gòu)及成分含量的分析，結(jié)果表明，所生長樣品為呈ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)的形貌，并且在樣品中沒有檢測到N和H的元素成分。
本發(fā)明的主要技術(shù)優(yōu)點(diǎn)在于ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合微結(jié)構(gòu)是采用商用化的電子束反應(yīng)蒸發(fā)系統(tǒng)，用易于獲得的多晶ZnO陶瓷靶和NH3/H2混合氣為源材料，通過“二步沉積”工藝在襯底表面一次性生長得到的，制備工藝易于控制，適用于大面積復(fù)合薄膜的制備，制備成本低，有利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的成品優(yōu)點(diǎn)在于與鋅粉氧化及ZnO粉末的碳還原等方法得到的、棉絮狀的ZnO晶絲產(chǎn)品相比，本發(fā)明得到的是一種表面形貌可控、與襯底結(jié)合牢固、高純度的新型的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品。其特征是先在襯底表面生長分布均勻、呈高度c-軸取向且與襯底表面垂直的ZnO納米晶柱陣列，然后再在陣列上方、沿著幾乎與襯底平行的方向均勻致密地生長交錯型地ZnO納米晶線。正是由于其獨(dú)特的表面形貌特性，它尤其適合于用作吸波隱身、微波熱轉(zhuǎn)換等方面的應(yīng)用。


圖1是根據(jù)本發(fā)明的一個優(yōu)選實(shí)施例所生長的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)樣品在50000倍放大倍數(shù)下的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)表面形貌照片。
圖2是根據(jù)本發(fā)明的一個優(yōu)選實(shí)施例所生長的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)樣品在5000倍放大倍數(shù)下的場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)表面形貌照片圖3是根據(jù)本發(fā)明的一個優(yōu)選實(shí)施例所生長的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)樣品的電子能量色散X-射線衍射(EDX)譜圖。
圖4是根據(jù)本發(fā)明的一個優(yōu)選實(shí)施例所生長的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)樣品的X-射線衍射(XRD)譜圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1.將Si襯底放入濃硫酸與雙氧水按1∶1混合的溶液中煮沸10分鐘，去除表面有機(jī)物；之后將Si襯底在10％氫氟酸溶液中浸30秒鐘，取出后用去離子水反復(fù)沖洗；再將Si襯底在HCl∶H2O2∶去離子水按1∶1∶6混合的溶液中煮15分鐘，去除表面無機(jī)物；取出后用去離子水反復(fù)沖洗并在HF溶液中浸泡幾秒鐘，用N2吹干襯底后迅速放入生長室。
2.將壓制好的、并經(jīng)1200℃高溫?zé)Y(jié)過的純度為99.99％的ZnO陶瓷靶材料置于坩鍋中，用擋板將靶源與襯底隔開。用真空泵將反應(yīng)室的本底氣壓抽至約3×10-3Pa。
3.以10sccm的流量充入NH3含量為2.7vol.％的NH3/H2混合氣(NH3與H2的純度均為99.999％)，同時適當(dāng)調(diào)整生長室的高真空抽氣閥，使反應(yīng)室內(nèi)的真空度達(dá)到3×10-2Pa并保持恒定；然后加熱襯底；4.待襯底加熱至450℃，用加速電壓為6KV的高能量電子束加熱ZnO靶材，對靶材除氣5分鐘即調(diào)節(jié)電子槍束流至5mA左右，調(diào)節(jié)電子束的束斑面積以及束斑中心的位置，使束斑面積恰好覆蓋整塊靶材的表面并保持5分鐘。
5.調(diào)節(jié)電子槍束流至35mA，并調(diào)節(jié)電子束的束斑面積以及束斑中心的位置，當(dāng)ZnO靶材的分壓強(qiáng)達(dá)到3×10-2Pa時，開擋板，開始復(fù)合薄膜的第一階段生長生長。生長過程中保持襯底溫度450℃恒定，同時通過微調(diào)束流、束斑大小及其位置使氣壓保持恒定，以便確保恒定的生長速率。
6.當(dāng)?shù)谝浑A段生長持續(xù)20分鐘后，在不切斷電子束源的情況下，將NH3/H2混合氣的流量調(diào)大至50sccm，進(jìn)入到復(fù)合薄膜的第二階段的生長過程。
7.當(dāng)?shù)谝浑A段生長持續(xù)30分鐘后，關(guān)電子槍束流和高壓，結(jié)束生長。
8.結(jié)束生長后，在仍保持50sccm流量的NH3/H2混合氣充入的情況下，逐漸降低襯底溫度，待襯底溫度降至200℃時，切斷混合氣氣源。
待襯底溫度降至室溫，打開生長室，取出樣品，得到ZnO納米晶柱/納米絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品。
本實(shí)施例生長的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)樣品在場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)表面形貌照片，見圖1、圖2，其結(jié)構(gòu)特征是在ZnO陶瓷襯底表面有垂直于襯底表面的、高密度且均勻分布的六方結(jié)構(gòu)ZnO納米晶柱陣列，在ZnO納米柱陣列之上有平行于襯底表面的、高密度的ZnO納米晶絲；納米柱和納米絲的直徑為140nm左右，納米絲長度為4400nm左右。
本實(shí)施例生長的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)樣品的電子能量色散X-射線衍射(EDX)譜圖，見圖3。樣品中沒有檢測到N、H元素的存在。
本實(shí)施例生長的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)樣品的X-射線衍射(XRD)譜圖，見圖4。樣品中的ZnO納米晶柱和納米晶絲呈高度的c-軸取向特征。
權(quán)利要求
1.一種ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品，其結(jié)構(gòu)特征是在襯底表面有垂直于襯底表面的、高密度且均勻分布的六方結(jié)構(gòu)ZnO納米晶柱陣列，在ZnO納米柱陣列之上平行于襯底表面的、高密度的ZnO納米晶絲；采用電子束反應(yīng)蒸發(fā)方法，以ZnO陶瓷靶材及NH3/H2混合氣為原料，通過“二步沉積”工藝直接在襯底表面一次性生長得到ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品。
2.權(quán)利要求1所述的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品制備工藝，工藝步驟如下a)清洗襯底并裝入襯底架，將襯底架放入生長室。置壓制并燒結(jié)好的多晶ZnO陶瓷靶材于生長室內(nèi)的坩鍋中，用擋板隔離靶材和襯底；b)用真空泵抽生長室至≤3×10-3Pa的本底真空度；c)先以10～20sccm的小流量充入NH3/H2混合氣，同時適當(dāng)調(diào)整生長室的高真空抽氣閥，使生長室內(nèi)的真空度達(dá)到3×10-2Pa并保持恒定；d)加熱襯底至合適的生長溫度；e)先用用高能聚焦電子束對準(zhǔn)ZnO靶材，調(diào)節(jié)電子束束流，在較低的束流下，加熱靶材，以便對靶材除氣；f)除氣結(jié)束后將束流調(diào)節(jié)到30～40mA的某一電流值，使ZnO靶材開始蒸發(fā)；根據(jù)生長速率快慢的不同要求，通過調(diào)節(jié)電子束束斑面積、束斑中心的位置等參數(shù)，將ZnO靶的蒸氣壓(分壓強(qiáng))控制在2.0×10-2～5.0×10-2Pa，使ZnO靶穩(wěn)定、均勻地蒸發(fā)；打開擋板開始ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)的第一階段生長；g)當(dāng)?shù)谝浑A段生長經(jīng)歷20～30分鐘后，將混合氣流量調(diào)大到50～60sccm，進(jìn)入到第二階段生長過程；h)當(dāng)?shù)诙A段生長過程持續(xù)30～40分鐘，關(guān)電子槍高壓，結(jié)束生長；i)結(jié)束生長后，在仍保持50～60sccm的NH3/H2混合氣流量的情況下，逐漸降低襯底溫度，待襯底溫度降至≤200℃時，切斷混合氣氣源；j)待襯底溫度降至室溫，打開生長室，取出產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品制備工藝，其特征是所述襯底材料是單晶Si拋光片、石英玻璃或藍(lán)寶石拋光片。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品制備工藝，其征特是所述ZnO陶瓷靶材料是由純度99.99％的ZnO粉末經(jīng)壓制并經(jīng)1200℃高溫?zé)Y(jié)而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品制備工藝，其征特是所述的NH3/H2混合氣中的NH3的體積百分含量為1vol.％～50vol.％。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品制備工藝，其征特是所述的合適的生長溫度是400℃、450℃或500℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品制備工藝，其征特是所述較低的束流是5～10mA，加熱靶材5～10分鐘。
全文摘要
本發(fā)明的ZnO納米晶柱/納米晶絲復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)品屬于一種用氣相外延技術(shù)制備得到的氧化物微結(jié)構(gòu)材料，其特征是先在襯底表面生長出高度c－軸取向(即垂直于襯底表面)的、高密度且均勻分布的六方結(jié)構(gòu)ZnO納米晶柱陣列，然后再在ZnO納米柱陣列之上形成取向隨機(jī)但幾乎平行于襯底表面的、高密度的ZnO納米晶絲。該產(chǎn)品的制備特征是采用電子束反應(yīng)蒸發(fā)技術(shù)，通過“二步沉積”工藝，在基底表面一次性生長得到。
文檔編號C23C14/24GK1676678SQ20051004890
公開日2005年10月5日 申請日期2005年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月14日
發(fā)明者邱東江, 吳惠楨, 余萍 申請人:浙江大學(xué)