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      金屬鈦表面制備定向排列二氧化鈦納米棒陣列的方法

      文檔序號:3399845閱讀:315來源:國知局
      專利名稱:金屬鈦表面制備定向排列二氧化鈦納米棒陣列的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及在金屬鈦表面制備晶態(tài)結(jié)構(gòu)定向排列二氧化鈦納米棒陣列的方法。
      背景技術(shù)
      二氧化鈦薄膜在光催化、氣體傳感器、太陽能電池以及生物材料等高科技領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。由定向規(guī)則排列的納米結(jié)構(gòu),如納米線、納米管、納米棒等,組成的薄膜具有獨(dú)特的性能細(xì)小的晶粒尺寸、高的比表面積以及獨(dú)特的納米尺寸效應(yīng)等。
      目前,已經(jīng)采用各種物理、化學(xué)及電化學(xué)技術(shù)制備出二氧化鈦納米線、納米管、納米棒等粉體。定向排列二氧化鈦納米管組成的薄膜也已通過電化學(xué)及隨后的高溫?zé)崽幚砭Щ^程獲得,并表現(xiàn)出優(yōu)異的氣敏性能。但是,上述方法大都涉及復(fù)雜的設(shè)備或繁復(fù)的過程,容易引入各種有機(jī)、無機(jī)雜質(zhì)。此外,為獲得晶態(tài)結(jié)構(gòu)的二氧化鈦、去除有機(jī)物雜質(zhì)而引入的高溫?zé)崽幚頃豢杀苊獾匾鸲趸伒木ЯiL大,比表面積減小。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是提供一種低溫條件下在金屬鈦表面制備晶態(tài)結(jié)構(gòu)定向規(guī)則排列二氧化鈦納米棒陣列的簡便方法,而無需通常所采用的后續(xù)熱處理晶化過程。
      本發(fā)明的金屬鈦表面制備定向排列二氧化鈦納米棒陣列的方法,其步驟如下1)將質(zhì)量百分比濃度為50~60%的HF酸、60~68%的HNO3酸與去離子水以體積比1∶3∶6的比例混合,得混合酸溶液;2)將金屬鈦板表面用上述混合酸在50~70℃溫度下清洗,而后再用去離子水在超聲波中清洗干凈;3)將清洗干凈的金屬鈦板浸沒于質(zhì)量百分比濃度為30%的雙氧水溶液中,在60~85℃下反應(yīng)24~72小時(shí)。
      本發(fā)明方法簡單、易行,成本低,制備的納米棒陣列定向規(guī)則生長,結(jié)晶良好,晶粒細(xì)小,比表面積大,純度高,薄膜與基體之間結(jié)合好。


      圖1為實(shí)施例1制備的表面覆蓋定向排列二氧化鈦納米棒的鈦片的低倍場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片;圖2為實(shí)施例1制備的表面覆蓋定向排列二氧化鈦納米棒的鈦片的高倍場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片(頂視圖);圖3為實(shí)施例1制備的表面覆蓋定向排列二氧化鈦納米棒的鈦片的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片(剖面圖);圖4為實(shí)施例1制備的表面覆蓋定向排列二氧化鈦納米棒的鈦片的中間層高倍場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片(剖面圖);圖5為實(shí)施例1制備的二氧化鈦納米棒的透射電子顯微鏡照片;圖6為實(shí)施例1制備的表面覆蓋定向排列二氧化鈦納米棒的鈦片的薄膜頂層的X-射線衍射圖;圖7為實(shí)施例1制備的表面覆蓋定向排列二氧化鈦納米棒的鈦片的薄膜中間層的X-射線衍射圖;圖8為實(shí)施例2制備的表面覆蓋定向排列二氧化鈦納米棒的鈦片的高倍場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片(頂視圖);圖9為實(shí)施例3制備的表面覆蓋定向排列二氧化鈦納米棒的鈦片的高倍場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片(頂視圖);圖10為實(shí)施例4制備的表面覆蓋定向排列二氧化鈦納米棒的鈦片的高倍場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片(頂視圖)。
      具體實(shí)施例方式
      以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。但本發(fā)明在金屬鈦表面制備晶態(tài)結(jié)構(gòu)定向規(guī)則排列二氧化鈦納米棒陣列的方法不僅僅局限于下述實(shí)施例。
      實(shí)施例11)將質(zhì)量百分比濃度為55%HF酸、65%HNO3酸與去離子水以體積比1∶3∶6的比例混合,得混合酸溶液;2)將尺寸為5×5×0.01(cm3)金屬鈦板表面用上述混合酸在60℃溫度下清洗,而后再用去離子水在超聲波中清洗干凈;3)將清洗干凈的金屬鈦板浸沒于50ml質(zhì)量百分比濃度為30%的雙氧水溶液中,在80℃下反應(yīng)72小時(shí)。
      圖1~圖6顯示了金屬鈦表面均勻生成定向排列二氧化鈦納米棒陣列的結(jié)果
      由圖1和圖2可見,金屬鈦板表面均勻生成定向排列二氧化鈦納米棒陣列。
      由圖3和圖4可見,金屬鈦板表面為定向排列二氧化鈦納米棒,厚度約1微米;納米棒層和鈦板之間為致密二氧化鈦納米顆粒層,厚度約2微米。圖5顯示納米棒單體尺寸的直徑約20~30納米,長度約150納米。
      由圖6可見,圖中A銳鈦礦;R金紅石相;Ti鈦,定向排列二氧化鈦納米棒陣列是晶體結(jié)構(gòu)為銳鈦礦和金紅石混合晶型的二氧化鈦,其中金紅石相擇尤生長,質(zhì)量百分比含量約為30%。圖7表明,中間層晶體結(jié)構(gòu)為銳鈦礦的二氧化鈦,圖中A銳鈦礦;Ti鈦。
      實(shí)施例21)將質(zhì)量百分比濃度為50%HF酸、60%HNO3酸與去離子水以體積比1∶3∶6的比例混合,得混合酸溶液;2)將尺寸為2.5×2.5×0.01(cm3)金屬鈦板表面用上述混合酸在50℃溫度下清洗,而后再用去離子水在超聲波中清洗干凈;3)將清洗干凈的金屬鈦板浸沒于50ml質(zhì)量百分比濃度為30%的雙氧水溶液中,在60℃下反應(yīng)48小時(shí)。
      結(jié)果如圖8所示,金屬鈦板表面均勻生成定向排列二氧化鈦納米棒。
      實(shí)施例31)將質(zhì)量百分比濃度為60%HF酸、68%HNO3酸與去離子水以體積比1∶3∶6的比例混合,得混合酸溶液;2)將尺寸為2.5×2.5×0.01(cm3)金屬鈦板表面用上述混合酸在70℃溫度下清洗,而后再用去離子水在超聲波中清洗干凈;3)將清洗干凈的金屬鈦板浸沒于20ml質(zhì)量百分比濃度為30%的雙氧水溶液中,在85℃下反應(yīng)24小時(shí)。
      結(jié)果如圖9所示,金屬鈦板表面均勻生成定向排列二氧化鈦納米棒。
      實(shí)施例4步驟1)同實(shí)施例1。
      步驟2)同實(shí)施例2。
      步驟3)將清洗干凈的金屬鈦板浸沒于10ml濃度為30%(質(zhì)量百分比)雙氧水溶液中,在80℃下反應(yīng)72小時(shí)。
      結(jié)果如圖10所示,金屬鈦板表面均勻生成定向排列二氧化鈦納米棒。
      權(quán)利要求
      1.金屬鈦表面制備定向排列二氧化鈦納米棒陣列的方法,其特征是包括以下步驟1)將質(zhì)量百分比濃度為50~60%的HF酸、60~68%的HNO3酸與去離子水以體積比1∶3∶6的比例混合,得混合酸溶液;2)將金屬鈦板表面用上述混合酸在50~70℃溫度下清洗,而后再用去離子水在超聲波中清洗干凈;3)將清洗干凈的金屬鈦板浸沒于質(zhì)量百分比濃度為30%的雙氧水溶液中,在60~85℃下反應(yīng)24~72小時(shí)。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及金屬鈦表面制備定向排列二氧化鈦納米棒陣列的方法,其步驟如下1)將質(zhì)量百分比濃度為50~60%的HF酸、60~68%的HNO
      文檔編號C23G1/02GK1740392SQ20051006075
      公開日2006年3月1日 申請日期2005年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月13日
      發(fā)明者吳進(jìn)明 申請人:浙江大學(xué)
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