專利名稱：一種軟磁合金粉的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精密合金領(lǐng)域，涉及軟磁合金粉的制造方法。
背景技術(shù)：
軟磁合金粉是通訊、雷達、電視、電源等技術(shù)中電感濾波器、調(diào)頻扼流圈及開關(guān)電源鐵芯等的關(guān)鍵材料。磁粉的性能和制造成本直接影響到電子設(shè)備的性能和成本，因此性能穩(wěn)定、制造成本低、并具有低矯頑力、高磁導(dǎo)率及高品質(zhì)因數(shù)的磁粉制備工藝是磁粉應(yīng)用的關(guān)鍵。
現(xiàn)有軟磁合金粉的制造方法一般為熔融合金鑄錠破碎法、熔融合金霧化法、熔融合金快淬非晶帶晶化制粉法等，這些工藝有的制備工藝路線長、規(guī)模小、成本高，有的因為工藝本身的局限使合金粉顆粒內(nèi)部氧含量高，從而降低磁粉的性能，影響了磁粉芯的應(yīng)用。
日本專利特開平9-74011公開了一種惰性氣體霧化法制備Fe-Si-Al軟磁合金粉的方法，該方法是將熔融的高溫金屬液鑄入高壓惰性氣流束中，利用高壓、高速氣流束對液態(tài)合金進行分散和冷卻，并得到合金粉末。該工藝由于采用惰性氣體對液態(tài)合金進行霧化，可以在一定程度上降低合金粉顆粒內(nèi)部的氧含量，但降低量有限。另外大量惰性氣體的使用勢必提高生產(chǎn)成本，并影響磁粉的價格。此外氣體霧化法得到的粉末一般為球形或橢球形粉，這種粉不利提高粉芯的壓實密度，從而對提高粉芯的磁導(dǎo)率及飽和磁感強度不利。
日本專利特開平9-125108公開了一種水霧化法制備軟磁合金粉的方法。水霧化法是將熔融合金鑄入高壓、高速水流束中，利用水流束對高溫液態(tài)金屬進行分散和冷卻，并得到合金粉末。該方法可以得到適合提高粉芯壓實密度的不規(guī)則的扁形粉，但由于水霧化法會提高粉末的氧含量，從而影響粉的磁性能。
中國專利03114866.2公開了一種熔融合金鑄錠破碎法制備軟磁粉的方法。該方法主要流程是將熔煉的母合金澆鑄成合金錠，然后對合金錠進行粗破碎、熱處理、細破碎、退火熱處理等。該方法由于是采用的鑄造合金錠，由于合金冷卻強度低，因此合金中晶粒尺度大。大晶粒粉的電阻率低，這種合金粉制造的粉芯渦流損耗大、品質(zhì)因數(shù)低。此外，該制粉工藝流程長，需要經(jīng)過多次的加熱處理，因此制造成本相對也會高。同時由于多次的加熱處理都會增加合金的含氧量，這對得到高性能的磁粉都是不利的。
中國專利03117200.8公開了一種快淬非晶帶制備軟磁合金粉的方法。該方法是將鐵基材料熔煉成合金錠，再將合金錠重熔快淬成非晶薄帶，由于非晶材料的韌性好，不能破碎成粉末，因此需要進行高溫晶化處理，使合金從非晶態(tài)轉(zhuǎn)化為容易破碎的晶態(tài)，再進行破碎制粉。該工藝除了需要進行高溫晶化處理增加制備費用外，其生產(chǎn)規(guī)模也因快淬非晶帶制備工藝的限制，生產(chǎn)規(guī)模小，成本高，很難保證規(guī)?；a(chǎn)的粉末性能的一致性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能降低磁粉顆粒內(nèi)部氧含量，同時又能規(guī)模化、低成本地制造具有納米晶、微晶或細晶結(jié)構(gòu)的高性能軟磁合金粉的制造方法。
軟磁合金粉包括鐵系、鐵硅系、鐵鋁系、鐵鎳系、鐵硅鋁系、鐵鈷系、鐵鉻系，鐵鎳鉬系的軟磁合金粉。
本發(fā)明所述的一種軟磁合金粉的制造方法，其工藝步驟包括軟磁母合金的熔煉、熔融金屬快速凝固成晶態(tài)片狀合金、片狀合金破碎成合金粉末、合金粉末活化退火處理和合金粉末鈍化處理?，F(xiàn)分述如下(1)軟磁母合金熔煉軟磁母合金熔煉采用中頻電磁感應(yīng)熔煉爐、電阻加熱熔煉爐、等離子熔煉爐或電弧熔煉爐中任一種熔煉爐進行熔煉，熔煉氣氛為非真空或真空或非氧化性氣氛。
(2)熔融金屬快速凝固成晶態(tài)片狀合金將經(jīng)熔煉爐熔煉好的軟磁母合金的熔融體連續(xù)澆鑄在旋轉(zhuǎn)的金屬冷卻輥表面，使軟磁母合金熔融體快速凝固成晶態(tài)片狀合金；金屬冷卻輥為單冷卻輥或兩個旋轉(zhuǎn)方向相反的雙冷卻輥，冷卻輥內(nèi)有冷卻水。金屬冷卻輥表面線速度為2-20米/秒，快速凝固成的晶態(tài)片狀合金的片狀厚度小于1.5毫米。晶態(tài)片狀合金的晶粒狀態(tài)為納米晶或微晶或細晶態(tài)，晶化率大于80％。
(3)片狀合金破碎成合金粉末快速凝固成晶態(tài)的片狀合金不再需經(jīng)過晶化處理即可直接進行破碎制粉。將快速凝固成的片狀合金在研磨機上破碎成合金粉末，合金粉末的粒度范圍為-400目的大于50％。
(4)合金粉末活化退火處理將經(jīng)過破碎處理的合金粉末在熱處理爐中在非氧化氣氛或還原性氣氛下進行活化退火處理，處理溫度為在400～800℃，處理時間為0.5～6小時；合金粉末活化退火處理的目的是為了消除了制粉過程中產(chǎn)生的加工應(yīng)力，同時使合金粉的表面活化，己利于隨后的合金粉末鈍化處理。
(5)合金粉末鈍化處理將經(jīng)活化退火處理的合金粉末與事先配制好的鈍化劑混合均勻，進行鈍化處理，并靜置0.5～4小時后進行烘干，烘干后即成為本發(fā)明所述的軟磁合金粉。
鈍化劑為重鉻酸鹽系或磷酸鹽系氧化鈍化劑中的一種或兩種之和。
為了便于測量軟磁合金粉的磁性能，將云母粉加入軟磁合金粉中一起放入混合器中混勻，再加入潤滑劑和調(diào)制好的絕緣粘接劑攪拌混勻后烘干并造粒，在20噸/cm2的壓力下壓制成φ13×φ8×5mm的粉環(huán)，并進行熱處理，即可測量軟磁合金粉的磁性能。
晶態(tài)片狀合金的的氧含量低于300ppm，最終軟磁合金粉的氧含量低于1200ppm。
采用本發(fā)明所述的制造方法所生產(chǎn)的軟磁合金粉可用于制造磁粉芯等，但不限于這種應(yīng)用。
與現(xiàn)有軟磁合金粉制造方法相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(1)采用本發(fā)明快速凝固直接制取晶態(tài)合金片技術(shù)，可以得到具有高性能軟磁特性的納米晶、微晶、細晶態(tài)軟磁合金片，這種晶態(tài)的合金片易于加工破碎制粉，而且具有納米晶、微晶、細晶態(tài)軟磁合金粉其磁性能可大大提高，進而可以提高磁粉芯性能，在頻率50Khz下，磁導(dǎo)率可達173.5，品質(zhì)因素34.6。現(xiàn)有的快淬法首先制備非晶帶，然后進行晶化熱處理，再破碎制成軟磁合金粉工藝，由于工藝本身的限制，一是生產(chǎn)規(guī)模小，二是只能在非真空下進行，合金氧含量較高，影響粉的性能，此外由于非晶的強韌性，不易破碎，因此必須經(jīng)過晶化熱處理得到納米晶或微晶，由此也延長了生產(chǎn)工序，增加了設(shè)備的投入。
(2)利用合金粉退火熱處理的同時，完成合金粉表面活化，減少合金粉的高溫加熱次數(shù)，縮短了熱處理時間，既減少了合金粉高溫氧化機會，同時也減少了能源消耗?，F(xiàn)有的鑄錠破碎制粉工藝，合金的晶粒粗大，合金需要經(jīng)過多道次分級破碎程序后才能夠變成細粉，由于破碎過程中的加工硬化，使破碎效率降低，因此需要進行多次熱處理消除應(yīng)力，才能繼續(xù)破碎。而采用本發(fā)明的速凝合金片工藝可以直接得到納米晶、微晶或細晶態(tài)薄片，該薄片可以一次破碎直接磨粉，不需要重復(fù)進行熱處理，由此可以帶來多項效益。
(3)本發(fā)明的方法中合金熔煉和鑄造速凝片過程既可以在非真空環(huán)境下操作，也可以在真空或非氧化性氣氛中操作，工藝適應(yīng)性廣，生產(chǎn)規(guī)模大，并適合連續(xù)生產(chǎn)。特別是在真空或非氧化性氣氛下操作時，既可以在熔煉及鑄造過程中保護液態(tài)合金在高溫下不因氧化而增氧，同時還可以在熔煉的過程中對合金進行精煉及脫氣，減少合金中的氧及氣體夾雜，有利提高合金的純度，對提高合金粉的性能十分有利。
(4)與現(xiàn)有工藝方法相比，本發(fā)明的方法縮短了軟磁合金粉的制造工藝流程，減少了輔助材料的消耗，減少了粉的二次污染機會，降低粉末顆粒內(nèi)部的含氧量，有利提高磁粉的性能，并降低制造成本。
具體實施例方式
采用本發(fā)明所述的制造方法，生產(chǎn)了三批軟磁合金粉，三批軟磁合金粉的合金牌號及化學成分如表1所示。按照其化學成分進行配料，然后將配料加入熔煉爐進行熔煉，所選用的熔煉爐類型及熔煉氣氛如表2所示。合金熔清后，靜止3分鐘，再給熔煉爐送電加熱鋼水，同時按工藝條件設(shè)定的冷卻輥表面的線速度，調(diào)整好冷卻輥轉(zhuǎn)速，鋼水到達澆注溫度后開始澆鑄，澆鑄時鋼水通過有加熱裝置的中間包到達冷卻輥輥面，控制鋼水流速，保持快速凝固成晶態(tài)片狀合金的厚度和鋼水冷卻強度，鋼水通過輥面冷卻成片狀后與輥面自動分離并進入集料器內(nèi)，冷卻輥表面的線速度以及所得的快速凝固成晶態(tài)片狀合金的片狀厚度、晶化率和含氧量如表2所示。隨后將所得的速凝合金片進行破碎和研磨制粉，所得粉末粒度也列入表2中。所得粉末在管式真空爐內(nèi)進行活化退化熱處理，其活化退化熱處理的參數(shù)如表3所示。經(jīng)活化退化熱處理的粉末再與選配的鈍化劑混合均勻，進行鈍化處理，并靜置一定時間后烘干，即成為本發(fā)明所述軟磁合金粉，所選配的鈍化劑、混合均勻后的靜置時間及最終軟磁合金粉的粒度列入表3中。將上述鈍化處理后的軟磁合金粉與云母粉一起放入混合器中混勻，再加入潤滑劑和調(diào)制好的絕緣粘接劑攪拌混勻后烘干并造粒，在20噸/cm2的壓力下壓制成φ13×φ8×5mm的粉環(huán)，便于測量軟磁合金粉的磁性能，測量結(jié)果如表4、表5、表6所示，每個批號的軟磁合金粉均測量3個樣品的磁性能。
表1實施例合金牌號及化學成分(wt％)

表2實施例熔煉爐類型和熔煉氣氛以及速凝合金片參數(shù)

表3實施例活化退火處理和鈍化處理參數(shù)

表4實施例批號1軟磁合金粉的磁性能

本實用新型的目的還可以通過以下優(yōu)選技術(shù)方案來進一步實現(xiàn)前述的單系統(tǒng)三溫區(qū)電冰箱，其中所述變溫室內(nèi)部設(shè)有感溫頭，它可以監(jiān)測變溫室內(nèi)的溫度，然后傳輸給冰箱的電子數(shù)字控制板及顯示裝置，用于對變溫室內(nèi)的溫度進行顯示或控制。
針對冰箱最上層溫度普遍較高的情況，本實用新型的變溫室優(yōu)選位置是設(shè)置在緊靠冷凍室的上方，冷藏室置于變溫室的緊上方。
本實用新型在現(xiàn)有單系統(tǒng)電冰箱的基礎(chǔ)之上進行改造創(chuàng)新，使冰箱的存放間室增加到冷凍室、冷藏室和變溫室三種，增加了冰箱的使用功能，用于儲藏食物時效果更好、更合理。
本實用新型設(shè)計方案簡便易行，它甚至可以將現(xiàn)有冰箱的三層冷凍室蒸發(fā)器去除一層，然后設(shè)置隔熱層并安裝直流風扇即可實施。實施后可以充分利用冷凍室的冷量，不使能量造成浪費，起到節(jié)能降耗的效果，同時，還減輕了冰箱制冷系統(tǒng)中壓縮機的負荷。這種設(shè)計方案節(jié)省了大量材料費，在使用功能相近的情況下，冰箱的制造成本大大降低。


圖1是本實用新型電冰箱分區(qū)情況示意圖。圖中各附圖標記的含義見下表

具體實施方式
下面結(jié)合說明書附圖對本實用新型作進一步詳細描述。
權(quán)利要求
1.一種軟磁合金粉的制造方法，其特征在于它的工藝步驟包括軟磁母合金的熔煉、熔融金屬快速凝固成晶態(tài)片狀合金、片狀合金破碎成合金粉末、合金粉末活化退火處理和合金粉末鈍化處理(1)軟磁母合金熔煉軟磁母合金熔煉采用中頻電磁感應(yīng)熔煉爐、電阻加熱熔煉爐、等離子熔煉爐或電弧熔煉爐中任一種熔煉爐進行熔煉，熔煉氣氛為非真空或真空或非氧化性氣氛；(2)熔融金屬快速凝固成晶態(tài)片狀合金將經(jīng)熔煉爐熔煉好的軟磁母合金的熔融體連續(xù)澆鑄在旋轉(zhuǎn)的金屬冷卻輥表面，使軟磁母合金熔融體快速凝固成晶態(tài)片狀合金；(3)片狀合金破碎成合金粉末將快速凝固成的片狀合金在研磨機上破碎成合金粉末；(4)合金粉末活化退火處理將經(jīng)過破碎處理的合金粉末在熱處理爐中在非氧化氣氛或還原性氣氛下進行活化退火處理，處理溫度為在400～800℃，處理時間為0.5～6小時；(5)合金粉末鈍化處理將經(jīng)活化退火處理的合金粉末與事先配制好的鈍化劑混合均勻，并靜置0.5～4小時后進行烘干，烘干后即成為本發(fā)明所述的軟磁合金粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于軟磁合金粉包括鐵系、鐵硅系、鐵鋁系、鐵鎳系、鐵硅鋁系、鐵鈷系、鐵鉻系，鐵鎳鉬系的軟磁合金粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于金屬冷卻輥表面線速度為2-20米/秒，冷卻輥為單輥冷卻輥或兩個旋轉(zhuǎn)方向相反的雙輥冷卻輥中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于快速凝固成的晶態(tài)片狀合金的片狀厚度小于1.5毫米。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于晶態(tài)片狀合金的晶粒狀態(tài)為納米晶或微晶或細晶態(tài)，晶化率大于80％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、3所述的制造方法，其特征在于晶態(tài)片狀合金的的氧含量低于300ppm，最終軟磁合金粉的氧含量低于1200ppm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于鈍化劑為重鉻酸鹽系或磷酸鹽系氧化鈍化劑中的一種或兩種之和。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的制造方法，其特征在于所制造的軟磁合金粉用于制造磁粉芯，但不限于這種應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明屬于精密合金領(lǐng)域，涉及軟磁合金粉的制造方法。本發(fā)明所述的一種軟磁合金粉的制造方法，其工藝步驟包括軟磁母合金的熔煉、熔融金屬快速凝固成晶態(tài)片狀合金、片狀合金破碎成合金粉末、合金粉末活化退火處理和合金粉末鈍化處理。其特點是采用速凝技術(shù)直接獲得晶態(tài)軟磁合金薄片，易于加工破碎制粉，無須再進行晶化處理即可直接進行破碎制粉；而且具有納米晶、微晶、細晶的晶態(tài)組織，其磁性能可以大大地提高，可以提高粉芯的性能。該方法制造的軟磁合金粉氧含量低，性能穩(wěn)定，并且磁粉芯性能好。
文檔編號B22F9/04GK1676248SQ20051006955
公開日2005年10月5日 申請日期2005年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月16日
發(fā)明者張洪平, 趙棟梁, 王新林, 劉剛, 趙中偉, 全白云, 張羊換, 祁炎 申請人:鋼鐵研究總院