專利名稱：藍寶石晶片納米級超光滑加工工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電子和光學(xué)領(lǐng)域使用的藍寶石晶片的超光滑表面加工工藝。
背景技術(shù)：
藍寶石(α-Al2O3)晶體是現(xiàn)代工業(yè)重要的基礎(chǔ)材料，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于光電子、微電子、光學(xué)、激光、超導(dǎo)、國防等領(lǐng)域。藍寶石是生產(chǎn)GaN基半導(dǎo)體必不可少的襯底材料。現(xiàn)在使用的藍寶石晶片普遍存在如下問題1、藍寶石晶片的加工工藝復(fù)雜，要經(jīng)過多道研磨拋光工序；2、拋光面粗糙度較大，Ra達3納米；翹曲較大，達20微米；3、藍寶石晶片表層存在加工應(yīng)變層。
質(zhì)量不好的藍寶石襯底晶片，在其上長不出滿足發(fā)光二極管(LED)所需的GaN薄膜。而藍寶石襯底晶片的質(zhì)量由藍寶石晶片的加工工藝來保證。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有藍寶石加工工藝復(fù)雜和加工質(zhì)量不高等問題，本發(fā)明提出一種新的藍寶石加工技術(shù)，該工藝能夠簡化藍寶石晶片的工序、提高藍寶石晶片的加工質(zhì)量。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是在藍寶石晶體切片后，采用淺損傷層的藍寶石晶片塑性域磨削技術(shù)進行晶片磨削，用微米級研磨液進行鏡面研磨，用混合酸溶液對藍寶石晶片進行平整化處理，用納米級拋光液進行化學(xué)機械拋光，從而簡化加工工序，提高質(zhì)量，節(jié)省加工時間，降低加工成本。
藍寶石晶片納米級超光滑加工工藝制備流程如附

圖1所示。
下面結(jié)合附圖1的工藝制備流程對本發(fā)明進一步說明如下1、在藍寶石晶片粘盤中，使用的粘接蠟的組成是醫(yī)用切片石蠟、松香、醋酸乙烯型熱熔膠。
2、實現(xiàn)藍寶石晶片塑性域磨削的條件是高剛性超精密磨床、粒度W7青銅結(jié)合劑金剛石砂輪、砂輪的線速度vs＝1000m/min、進給量f＝1μm/r。將藍寶石襯底的厚度由500～550微米減薄至450微米左右、粗糙度為10.0微米左右。
3、采用錫鉛合金研磨盤，用粒度為W0.5微米的聚晶金剛石微粉、橄欖油、色拉油配制的藍寶石微米級研磨液，研磨10分鐘，將藍寶石襯底由450微米的厚度減薄至350微米、粗糙度為0.5微米左右，厚度均勻性在1.0微米以內(nèi)，獲得鏡面研磨效果。
4、藍寶石晶片平整化的工藝參數(shù)是將藍寶石晶片放在平整化去應(yīng)力腐蝕液(該腐蝕液各組份硫酸、磷酸、硝酸的重量比是7∶2∶1)，加熱到250℃±5℃，恒溫腐蝕15分鐘。
該方法不僅消除表層的加工應(yīng)力、消除機械加工損傷層，而且能獲得較好的表面平整度。
5、在藍寶石晶片拋光工藝中，采用全局平面化超光滑無損傷精密化學(xué)機械拋光技術(shù)，藍寶石晶片納米級拋光液的組成溶膠型SiO2，聚氧乙烯酰胺，橄欖油，醇胺，去離子水。
1)粗拋光時在壓力為200Pa，溫度為25℃±2℃的條件下，利用粗拋機和納米拋光液對藍寶石襯底進行拋光，使其粗糙度達到0.05微米左右；粗拋工藝參數(shù)拋光液中SiO2微粒直徑為50nm拋光盤轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分載料盤轉(zhuǎn)數(shù)40轉(zhuǎn)/分拋光時間t＝120min拋光壓力P＝200Pa拋光液的pH＝11.5拋光溫度30℃±5℃拋光液流量15ml/min，拋光液可以循環(huán)使用2)精拋光時在壓力為100Pa，溫度為25℃±2℃的條件下，利用精拋機和納米拋光液對藍寶石襯底進行拋光，使藍寶石襯底的表面粗糙度達到0.2納米以下、無應(yīng)力、無翹曲變形。
精拋工藝參數(shù)拋光液中SiO2微粒直徑為20nm拋光盤轉(zhuǎn)速70轉(zhuǎn)/分載料盤轉(zhuǎn)數(shù)30轉(zhuǎn)/分拋光時間t＝120min拋光壓力P＝100Pa
拋光液的pH＝10.5拋光溫度25℃±5℃拋光液流量15ml/min，拋光液不可以循環(huán)6、藍寶石晶片的具體清洗工藝和清洗劑的配方如下1)拋光后的藍寶石晶片在50℃～60℃的三氯乙烷中，用兆聲波清洗15分鐘；2)在20℃～25℃的丙酮中，清洗2分鐘；3)用去離子水流洗2分鐘；4)在80℃～90℃的A清洗液(該清洗液各組份H2SO4、H3PO4、H2O2、H2O的體積比是1∶1∶6∶50)中，兆聲波清洗10分鐘；5)用去離子水流洗2分鐘；6)在90℃～95℃的B清洗液(該清洗液各組份NH4OH、H2O2、H2O的體積比是1∶5∶30)中，兆聲波清洗10分鐘；7)用去離子水流洗5分鐘；8)在100℃的硫酸和硝酸的混合溶液中(兩酸的體積比是1∶1)，浸泡10分鐘；9)用去離子水流洗5分鐘；從而達到開盒即用的GaN生長工藝對藍寶石晶片的要求。
發(fā)明效果本發(fā)明的有益效果是可以簡化藍寶石晶片的制造工藝，消除表層的加工應(yīng)力、消除機械加工損傷層，獲得表面晶格完整、平整度＜5微米、拋光面粗糙度(RMS)＜0.2納米的超光滑表面，該工藝縮短藍寶石晶片的加工時間，降低生產(chǎn)成本。
權(quán)利要求
1.藍寶石晶片納米級超光滑加工工藝，其特征在于它由塑性域磨削、微米級研磨、化學(xué)方法晶片平整化處理、納米級化學(xué)機械拋光、開盒即用的晶片凈化等幾個關(guān)鍵步驟組成。
2.藍寶石晶片塑性域精密磨削的工藝條件是在高剛性臥式精密磨床上，用粒度W7青銅結(jié)合劑濃度75％的金剛石砂輪，磨削用量為砂輪的線速度vs＝1000m/min、進給量f＝1μm/r。
3.藍寶石晶片微米級研磨的工藝條件是在平面研磨機上，采用錫鉛合金研磨盤(錫和鉛的質(zhì)量比是6∶4)，研磨壓力為400Pa。微米級研磨液組成是粒度為W0.5的聚晶金剛石磨微粉，橄欖油，煤油，聚氧乙烯酰胺。它們的質(zhì)量比是金剛石磨微粉∶橄欖油∶煤油∶聚氧乙烯酰胺＝1∶50∶140∶10。
4.藍寶石晶片去應(yīng)力平整化的工藝條件是用H2SO4、H3PO4、HNO3的混合液(它們的質(zhì)量比是H2SO4∶H3PO4∶HNO3＝7∶2∶1)，加熱到250℃，恒溫腐蝕15分鐘。
5.藍寶石晶片納米級拋光液組成是溶膠型SiO2，聚氧乙烯酰胺，橄欖油，去離子水。藍寶石晶片粗拋光的工藝條件是溫度25℃±2℃，拋光液中SiO2微粒直徑為50nm，拋光盤轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分，載料盤轉(zhuǎn)數(shù)40轉(zhuǎn)/分，拋光時間t＝60min，拋光壓力P＝200Pa，拋光液的pH＝11.5，拋光液流量15ml/min，拋光液可以循環(huán)使用。藍寶石晶片精拋光的工藝條件是溫度25℃±2℃，拋光液中SiO2微粒直徑為20nm，拋光盤轉(zhuǎn)速70轉(zhuǎn)/分，載料盤轉(zhuǎn)數(shù)30轉(zhuǎn)/分，拋光時間t＝60min，拋光壓力P＝100Pa，拋光液的pH＝10.5，拋光液流量15ml/min，拋光液不可以循環(huán)。
6.藍寶石晶片開盒即用凈化工藝和清洗劑的配方是拋光后的藍寶石晶片在50℃～60℃的三氯乙烷中，用兆聲波清洗15分鐘；在20℃～25℃的丙酮中，清洗2分鐘；用去離子水流洗2分鐘；在80℃～90℃的A清洗液(該清洗液各組份H2SO4、H3PO4、H2O2、H2O的體積比是1∶1∶6∶50)中，兆聲波清洗10分鐘；用去離子水流洗2分鐘；在90℃～95℃的B清洗液(該清洗液各組份NH4OH、H2O2、H2O的體積比是1∶5∶30)中，兆聲波清洗10分鐘；用去離子水流洗5分鐘；在100℃的硫酸和硝酸的混合溶液中(兩酸的體積比是1∶1)，浸泡10分鐘；用去離子水流洗5分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及光電子器件的加工方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種制備藍色發(fā)光二極管(LED)氮化鎵(GaN)所用的藍寶石襯底晶片的加工工藝，該加工工藝由粘片、塑性域磨削、研磨、粗拋、精拋、凈化等幾個步驟組成；本發(fā)明還涉及藍寶石襯底晶片加工過程中使用的專用研磨液、腐蝕液、拋光液和清洗液，所述的專用研磨液由球狀聚晶金剛石微粉、橄欖油、煤油、色拉油構(gòu)成；專用腐蝕液由硫酸、磷酸、硝酸構(gòu)成；專用拋光液則由溶膠型SiO
文檔編號B24B29/02GK1833816SQ200510095519
公開日2006年9月20日 申請日期2005年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月23日
發(fā)明者周海 申請人:周海