專利名稱：一種超細(xì)鎳粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超細(xì)金屬粉體的制備工藝，尤其涉及一種超細(xì)鎳粉的制備方法。
背景技術(shù)：
超細(xì)鎳粉通常是指粒徑小于1微米的鎳粉，因其具有極大的表面效應(yīng)和體積效應(yīng)等一系列獨特的物理化學(xué)性質(zhì)，在催化劑、電池材料及硬質(zhì)合金粘結(jié)劑等許多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用前景。近幾年來，由于移動電話、手提電腦、計算機及其它電訊設(shè)備的迅猛發(fā)展，市場對超細(xì)鎳粉的需求不斷上升。
目前，國內(nèi)外對超細(xì)鎳粉的制備開展了大量的工作，其主要方法為蒸發(fā)-冷凝法、還原法、電解法、羥基鎳熱分解法等。蒸發(fā)-冷凝法該法制備的鎳粉具有球形度好、抗氧化能力強等優(yōu)點，但是對設(shè)備的要求高，產(chǎn)品的成本高，價格昂貴。還原法方法的優(yōu)點是制備成本很低，設(shè)備簡單且要求不高，反應(yīng)容易控制，可以控制反應(yīng)過程中的工藝參數(shù)來控制晶形及顆粒尺寸，但該法制得的金屬粉末的抗氧化能力差。電解法的粒子制備和表面包覆可同步完成，粒子純度高，粒度整齊，但顆粒尺寸較大。羥基鎳熱分解法的鎳粉比表面積大，在電池材料中用作催化劑效果好，但此法由于分解反應(yīng)是在熱解塔中進行，隨著溫度升高，顆粒容易燒結(jié)在一起，此外羥基鎳是劇毒物質(zhì)，容易造成環(huán)境污染。
中國專利CN1600479A公開了一種采用草酸鎳在非氧化氣氛下熱分解制備纖維狀鎳粉的方法，非氧化氣氛包括氫氣、氫氣加惰性氣體以及純惰性氣體。由于該法需要消耗氣體，增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種不需非氧化氣體，直接由草酸鎳制備超細(xì)鎳粉制備的方法。
本發(fā)明的超細(xì)鎳粉制備方法如下將可溶性鎳鹽配制成鎳離子濃度為0.1～1.2mol/L的水溶液，控制溫度為20～80℃，攪拌下，按草酸或草酸銨沉淀劑與鎳離子的摩爾比為1.5～5，加入濃度為100～200g/L的草酸或草酸銨沉淀劑，進行沉淀，洗滌、過濾、干燥沉淀，獲得草酸鎳粉末，在真空度0.2Pa～0.001MPa，溫度200～600℃下熱分解，保溫0.5～5小時，然后通入惰性氣體鈍化，制得超細(xì)鎳粉。
上述可溶性鎳鹽包括硫酸鎳、硝酸鎳、醋酸鎳或氯化鎳。
本發(fā)明特征在于將草酸鎳在真空條件下進行熱分解，由于真空條件下氧化氣氛低，所以不需要非氧化氣氛可直接制得鎳粉。由直接熱分解制得鎳粉的機理可能是草酸鎳在真空熱分解時，產(chǎn)生一氧化碳等氣體，形成弱還原性氣氛，使鎳離子被還原。另外，由于鎳金屬的活潑性不強，易還原而不易氧化所致。
具體實施例方式
實施例1用硫酸鎳配成鎳離子0.15mol/L的水溶液，pH約5.1，加入反應(yīng)器中，控制溫度為60℃，按草酸與鎳離子摩爾比為2.0，在攪拌下加入濃度為120g/L的草酸，得草酸鎳沉淀，洗滌、過濾、干燥，將干燥后的草酸鎳放入真空爐內(nèi)，控制溫度為260℃，在真空度為0.001MPa下進行熱分解，保溫2小時，然后通入氬氣體進行鈍化，制得粒度為0.6μm、比表面積10m2/g的超細(xì)鎳粉。

圖1是超細(xì)鎳粉的SEM圖；圖2是超細(xì)鎳粉的XRD圖。
實施例2用硝酸鎳配成鎳離子0.35mol/L的水溶液，pH約3.2，加入反應(yīng)器中，控制溫度為30℃，按草酸銨與鎳離子摩爾比為2.5，在攪拌下加入濃度為150g/L的草酸銨，得草酸鎳沉淀，洗滌、過濾、干燥，將干燥后的草酸鎳放入真空爐內(nèi)，控制溫度為350℃，在真空度為100Pa下進行熱分解，保溫3小時，然后通入氬氣體進行鈍化，制得粒度為0.8μm、比表面積6m2/g的超細(xì)鎳粉。
實施例3用硫酸鎳配成鎳離子0.45mol/L的水溶液，pH約5.3，加入反應(yīng)器中，控制溫度為60℃，按草酸與鎳離子摩爾比為1.8，在攪拌下加入濃度為100g/L的草酸，得草酸鎳沉淀，洗滌、過濾、干燥，將干燥后的草酸鎳放入真空爐內(nèi)，控制溫度為600℃，在真空度為10Pa下進行熱分解，保溫2小時，然后通入氮氣體進行鈍化，制得粒度為1.0μm、比表面積2.3m2/g的超細(xì)鎳粉。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)鎳粉的制備方法，其特征在于將可溶性鎳鹽配制成鎳離子濃度為0.1～1.2mol/L的水溶液，控制溫度為20～80℃，攪拌下，按草酸或草酸銨沉淀劑與鎳離子的摩爾比為1.5～5，加入濃度為100～200g/L的草酸或草酸銨沉淀劑，進行沉淀，洗滌、過濾、干燥沉淀，獲得草酸鎳粉末，在真空度0.2Pa～0.001MPa，溫度200～600℃下熱分解，保溫0.5～5小時，然后通入惰性氣體鈍化，制得超細(xì)鎳粉。
全文摘要
一種超細(xì)鎳粉的制備方法。將可溶性鎳鹽的水溶液，在20～80℃攪拌下，按草酸或草酸銨沉淀劑與鎳離子的摩爾比為1.5～5，加入濃度為100～200g/L的草酸或草酸銨沉淀劑，進行沉淀，洗滌、過濾、干燥沉淀，獲得草酸鎳粉末，在真空度0.2Pa～0.001MPa，溫度200～600℃下熱分解，保溫0.5～5小時，然后通入惰性氣體鈍化，制得超細(xì)鎳粉。該法是一種不需非氧化氣體，直接由草酸鎳制備超細(xì)鎳粉制備的方法。
文檔編號B22F9/24GK1765550SQ200510101300
公開日2006年5月3日 申請日期2005年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月17日
發(fā)明者劉志強, 李杏英, 梁振鋒, 霍成章, 林衍州 申請人:廣州有色金屬研究院