專利名稱：一種用于提煉高純材料的高真空原位精煉裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種生產高純及超高純材料的高真空原位精煉裝置，屬于冶金和化工行業(yè)中高純及超高純材料冶煉領域。
背景技術：
高純材料如高純金屬、高純非金屬以及高純無機化合物材料等在制備化合物半導體材料與器件以及航空、航天等領域有著廣泛的應用，如II-VI、III-V族化合物半導體中使用的鋅、鎂、鈣、鋁、砷、磷等金屬與非金屬材料其純度要求在99.999％(5N)以上，否則過多的雜質會嚴重影響半導體材料的結晶性以及光電特性，從而使器件性能大大下降。目前，高純金屬的生產多采用真空蒸餾方法或區(qū)域熔煉法等，如中國專利98113973.6，200320115091.0，200320115092.5以及外國專利KR2004022842-A，RU2236476-C1，JP10121163-A等報道的提煉設備及方法，在金屬處于高溫時，其真空度一般在10帕到0.01帕之間，真空室中的剩余氣體還相當多，這對于活潑金屬的提煉相當有害；另外，在提煉高純金屬過程中，對不同雜質的分離與去除效果差別很大，缺乏同時高效去除高飽和蒸汽壓和低飽和蒸汽壓雜質的方法，因而影響總的提純效果。目前高純金屬的生產普遍采用濕法生產工藝，對環(huán)境危害大，同時產品質量不穩(wěn)定。另外，對一些無機化合物材料多采用反應法制得，尚缺乏高效的提純手段。
實用新型內容本實用新型的目的是針對現有技術的不足而提供一種全新的提煉高純材料的高真空原位精煉裝置，可以大大提高提純效果，不僅質量穩(wěn)定可靠，而且對環(huán)境友好的高純材料的提煉技術和設備具有重要的工業(yè)應用價值。
為實現上述目的，本實用新型一種用于提煉高純材料的高真空原位精煉裝置包括真空系統(tǒng)、提煉腔、擴散爐、坩鍋、進料取料系統(tǒng)、保護氣體裝置和工業(yè)智能溫度控制器(簡稱溫控器)；進料取料系統(tǒng)與提煉腔相連，擴散爐安裝在提煉腔底部，坩鍋設置在擴散爐內，溫控器通過熱偶補償線及導線與擴散爐相連，真空系統(tǒng)分別與擴散爐和保護氣體裝置相連，擴散爐中設置有兩根獨立的加熱絲，即上部加熱絲與下部加熱絲，可分別加熱坩鍋的上部與下部，以形成上高下低或上低下高的溫度分布；所述坩鍋的口上還安裝一坩鍋蓋，坩鍋蓋上均勻分布小孔。
進一步地，所述真空系統(tǒng)包括前級泵、分子泵、離子泵和真空度測量儀，分子泵與前級泵相連，所述前級泵包括機械泵或干泵等真空泵，所述前級泵與分子泵之間安裝電阻規(guī)和離子規(guī)或復合規(guī)。
進一步地，所述提煉腔分為上下兩部分，通過一閘板閥連接，提煉腔上部與所述分子泵通過另一閘板閥連接，提煉腔下部與所述離子泵相連，提煉腔上部還安裝離子規(guī)或復合規(guī)。
進一步地，所述進料取料系統(tǒng)由安裝在提煉腔上部的撥叉、磁力手、快速進料閥門、觀察窗、腔內壁掛鉤以及透明密封箱組成，透明密封箱與所述提煉腔上部相連。
進一步地，所述保護氣體裝置包括高壓氣瓶、減壓閥、氣路以及漏閥，保護氣體裝置分別與所述分子泵的進氣口以及透明密封箱進氣口相接。
進一步地，所述提煉腔上部還安裝一用于收集高飽和蒸汽壓雜質的冷凝擋板。
進一步地，所述坩鍋的上部裝有提手，可與所述撥叉配合將坩鍋從擴散爐里取出，并移至提煉腔上部，再由進料閥門取出。
本實用新型利用雙加熱絲擴散爐獨立控制坩鍋上部與下部的溫度，在不同階段形成上高下低和上低下高的溫度分布，在高真空條件下兩步法分別去除高飽和蒸汽壓和低飽和蒸汽壓雜質，第一步坩鍋按照上高下低的溫度分布分段升溫去除高飽和蒸汽壓雜質，第二步坩鍋形成上低下高的溫度分布，將下部溫度升至最高點保持若干時間，讓處于下部的原料蒸發(fā)，并在坩鍋口附近溫度較低的地方結晶或冷凝，將提純材料與低飽和蒸汽壓雜質分離，從而獲得高純材料。此外，本實用新型還具有如下優(yōu)點1，本實用新型高真空原位精煉裝置通過密封箱與提煉腔的緊密連接完全與大氣隔離，整個生產過程都在保護氣體下進行，同時根據材料特點，可靈活選用保護氣體，從而極大地減少了空氣中多種成分對高純材料的污染；2，在提煉材料時，整個提煉腔保持高真空狀態(tài)，本底氣壓在1×10-4帕以下；進料時，提煉腔上部充保護氣體，但提煉腔下部與上部通過閘板閥隔開，并利用離子泵抽氣，仍然保持高真空狀態(tài)，從而有效地減少了提煉時處于高溫的高純材料與殘余氣體的反應與復合，大大地減少了氣體對材料的影響，特別適合活潑材料的提純；3，生產時，工作人員與提煉材料完全隔離，勞動條件好；提煉時產生的有毒蒸汽可通過真空系統(tǒng)排放或在冷凝擋板中收集，污染??；4，本實用新型裝置結構簡單，牢固耐用，操作簡單、便利，產品質量穩(wěn)定；5，本實用新型非常適合通過透明密封箱多臺串聯組合，并形成流水線，生產效率高，產量大。


圖1為本實用新型用于提煉高純材料的高真空原位精煉裝置的框圖。
1提煉腔，2真空系統(tǒng)，3擴散爐，4坩鍋，5進料取料系統(tǒng)，6保護氣體裝置，7溫控器。
圖2為本實用新型高真空原位精煉裝置主體結構示意圖。
8提煉腔上部，9提煉腔下部，10、41閘板閥，11透明密封腔，3擴散爐，4坩鍋，7溫控器，12分子泵，13前級泵，14離子泵，15離子規(guī)或復合規(guī)，16電阻規(guī)，17保護氣瓶，18冷凝擋板。
圖3為進料取料系統(tǒng)結構示意圖。
11透明密封箱，19快速進料閥門，20撥叉，21磁力手，22觀察窗，23腔內壁掛鉤，4坩鍋，24手套口。
圖4為本實用新型中用于提煉高純材料的特制擴散爐結構示意圖。
25爐體外殼，26防輻射金屬圓筒，27PBN絕緣支架，28上部加熱絲，29下部加熱絲，30上部熱偶，31下部熱偶，32多層防輻射金屬片，33真空法蘭，34熱偶接頭，35電源接頭。
圖5為本實用新型中用于提煉高純材料的坩鍋結構示意圖。
36坩鍋主體，37坩鍋蓋，38坩鍋掛鉤。
具體實施方式
下面結合實施例和附圖對本實用新型進行詳細說明，但不能理解為對本實用新型保護范圍的限制。
如圖1所示的本實用新型高真空原位精煉裝置的框圖，該裝置包括提煉腔1、真空系統(tǒng)2、擴散爐3、坩鍋4、進料取料系統(tǒng)5、保護氣體裝置6以及工業(yè)智能溫度控制器(簡稱溫控器)7。真空系統(tǒng)2沿著橫向與提煉腔1相連，保護氣體裝置6通過閥門與真空系統(tǒng)2相連；而擴散爐3以及進料取料系統(tǒng)5沿著縱向分別與提煉腔1的下部及上部連接，溫控器7通過熱偶補償線以及電源導線與擴散爐3相連。
如圖2所示的本實用新型高真空原位精煉裝置主體結構示意圖，其中提煉腔1由提煉腔上部8以及提煉腔下部9組成，它們通過閘板閥10連接；提煉腔上部8與透明密封箱11連接，提煉腔下部9與擴散爐3連接，而擴散爐3通過熱偶補償線以及電源導線與溫控器7相連。真空系統(tǒng)2由分子泵12，前級泵13、離子泵14、離子規(guī)15以及電阻規(guī)16組成。分子泵12通過一閘板閥41與提煉腔上部8連接，分子泵12又通過漏閥、調壓閥與保護氣瓶17連接。離子泵14通過一閘板閥10與提煉腔下部9連接。閘板閥10上部還安裝一冷凝擋板18用于冷凝從坩鍋口擴散出來的各種蒸汽，可更換，實用方便。
如圖3所示的進料取料系統(tǒng)結構示意圖，該系統(tǒng)由透明密封箱11、快速進料閥門19、撥叉20、磁力手21、觀察窗22、腔內壁掛鉤23以及坩鍋4組成。進料時，首先在透明密封箱中將適量原料裝入坩鍋內，然后將坩鍋4掛在腔內壁的掛鉤23上，蓋嚴進料閥門19。抽高真空，然后打開提煉腔1閘板閥10，利用撥叉20將坩鍋4放入擴散爐3中。而在取料時，利用撥叉20將坩鍋從擴散爐3中取出，并掛在掛鉤23上；關閉閘板閥10，停分子泵12，機械泵，充保護氣，打開進料閥門19，取出坩鍋4放至透明密封箱11；然后將材料從坩鍋4中取出，選取中間的再結晶部分進行取樣、檢測，對合格產品進行封裝。透明密封箱11兩側有手套口24，相關操作通過手套24進行，整個生產過程中，高純材料與大氣隔開，確保產品質量穩(wěn)定可靠；同時，工作人員與提煉材料完全隔離，生產條件好。
如圖4所示為提煉高純材料的擴散爐結構示意圖，其特征在于在PBN絕緣支架27上繞有上、下兩層獨立加熱絲，即上部加熱絲28和下部加熱絲29，可實現對坩鍋4上、下部溫度的獨立控制，在不同階段形成上高下低和上低下高的溫度分布。在高真空條件下兩步法提煉材料，從而分別去除高飽和蒸汽壓和低飽和蒸汽壓雜質，第一步坩鍋4按照上高下低的溫度分布分段升溫去除高飽和蒸汽壓雜質；高飽和蒸汽壓雜質從原料中蒸發(fā)然后從坩鍋蓋的小孔中排出，凝結在冷凝擋板上或被真空系統(tǒng)抽走；坩鍋4上部溫度高的目的是阻止雜質蒸汽在上部凝結。第二步坩鍋4形成上低下高的溫度分布，將下部溫度升至最高點保持若干時間，讓處于下部的原料蒸發(fā)，并在坩鍋4口附近溫度較低的地方再結晶，將提純材料與低飽和蒸汽壓雜質分離，達到提煉高純材料的目的。如圖4所示，爐子的其他部分為爐體外殼25，多層防輻射金屬圓筒26，上部熱偶30，下部熱偶31，多層防輻射金屬片32，真空法蘭33，熱偶接頭34，電源接頭35；其中爐體外殼25、防輻射金屬圓筒26、加熱絲均為高純難熔材料如不低于99.99％的高純鉭、鈮、鉬等，確保被提煉原材料在高溫下無污染。
如圖5所示為坩鍋的結構示意圖，其特征在于坩鍋主體36口上有一坩鍋蓋37，可與坩鍋緊密接合，坩鍋蓋上有均勻分布的孔徑為1mm左右的小孔用來排出高飽和蒸汽壓雜質。在坩鍋中裝上數量合適的原料使得在提煉時原料整體都位于爐子下部加熱絲控制的區(qū)域，也就是原料上表面不高于下部加熱絲的上端。裝完料后，蓋上坩鍋蓋37；坩鍋主體上部有掛鉤38，可與撥叉配合移動坩鍋，進行進料與取料的操作。坩鍋主體采用高純PBN、高純石英或高純陶瓷等材料制成，坩鍋蓋、掛鉤采用高純難熔材料如高純鉭、鈮、鉬、PBN、石英、高純剛玉陶瓷等制成，從而確保被提煉原材料在高溫下無污染。
我們利用感應耦合等離子體發(fā)射光譜儀對提煉前、一次提煉以及二次提煉后的金屬鎂的純度以及所包含的主要雜質如高飽和蒸汽壓雜質鋅、低飽和蒸汽壓雜質硅和鐵進行了測試，其結果如表1所示；結果表明利用本實用新型高真空原位精煉裝置一次提煉后金屬鎂的純度達到99.995％以上，而二次提煉后的純度達到99.9992％以上完全滿足半導體材料與器件、航空和航天等尖端行業(yè)的需求，具有很大的經濟效益與社會效益。
表1本實用新型一次提煉、二次提煉所得高純鎂的純度以及所含主要雜質與提煉前的分析比較
權利要求1.一種用于提煉高純材料的高真空原位精煉裝置，其特征在于，該裝置包括真空系統(tǒng)、提煉腔、擴散爐、坩鍋、進料取料系統(tǒng)、保護氣體裝置和工業(yè)智能溫度控制器；進料取料系統(tǒng)與提煉腔相連，擴散爐安裝在提煉腔底部，坩鍋設置在擴散爐內，溫控器通過熱偶補償線及導線與擴散爐相連，真空系統(tǒng)分別與擴散爐和保護氣體裝置相連，擴散爐中設置有兩根獨立的加熱絲，即上部加熱絲與下部加熱絲，可分別加熱坩鍋的上部與下部，以形成上高下低或上低下高的溫度分布；所述坩鍋的口上還安裝一坩鍋蓋，坩鍋蓋上均勻分布小孔。
2.根據權利要求1所述的一種用于提煉高純材料的高真空原位精煉裝置，其特征在于，所述真空系統(tǒng)包括前級泵、分子泵、離子泵和真空度測量儀，分子泵與前級泵相連，所述前級泵包括機械泵或干泵等真空泵，所述前級泵與分子泵之間安裝電阻規(guī)和離子規(guī)或復合規(guī)。
3.根據權利要求2所述的一種用于提煉高純材料的高真空原位精煉裝置，其特征在于，所述提煉腔為上下兩部分，通過一閘板閥連接，提煉腔上部與所述分子泵通過另一閘板閥連接，提煉腔下部與所述離子泵相連，提煉腔上部還安裝離子規(guī)或復合規(guī)。
4.根據權利要求3所述的一種用于提煉高純材料的高真空原位精煉裝置，其特征在于，所述進料取料系統(tǒng)由安裝在提煉腔上部的撥叉、磁力手、快速進料閥門、觀察窗、腔內壁掛鉤以及透明密封箱組成，透明密封箱與所述提煉腔上部相連。
5.根據權利要求4所述的一種用于提煉高純材料的高真空原位精煉裝置，其特征在于，所述保護氣體裝置包括高壓氣瓶、減壓閥、氣路以及漏閥，保護氣體裝置分別與所述分子泵的進氣口以及透明密封箱進氣口相接。
6.根據權利要求5所述的一種用于提煉高純材料的高真空原位精煉裝置，其特征在于，所述提煉腔上部還安裝一用于收集高飽和蒸汽壓雜質的冷凝擋板。
7.據權利要求6所述的一種用于提煉高純材料的高真空原位精煉裝置，其特征在于，所述坩鍋的上部裝有提手，可與所述撥叉配合將坩鍋從擴散爐里取出，并移至提煉腔上部，再由進料閥門取出。
專利摘要本實用新型公開了一種用于提煉高純以及超高純材料的高真空原位精煉裝置，該高真空精煉裝置由提煉腔、真空系統(tǒng)、擴散爐、坩鍋、進料取料系統(tǒng)、保護氣體裝置以及工業(yè)智能溫度控制器通過真空管件、氣路以及導線等將各部分連接構成精煉裝置整體。該裝置具有分階段分別有效去除高飽和蒸汽壓雜質以及低飽和蒸汽壓雜質的突出優(yōu)點，同時提煉過程始終保持高真空狀態(tài)，并且整個生產過程與大氣隔離，極大地減少了大氣對原料的污染，該裝置具有產品質量高、生產能力大、性能穩(wěn)定、可靠，適合于高純以及超高純材料的生產，特別是高活性高純材料的制備。
文檔編號C22B9/02GK2856060SQ20052012736
公開日2007年1月10日 申請日期2005年10月11日 優(yōu)先權日2005年10月11日
發(fā)明者杜小龍, 曾兆權, 袁洪濤, 薛其坤, 賈金鋒, 李含冬, 王喜娜 申請人:中國科學院物理研究所