專利名稱：一種制備Nd的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備納米雙相永磁材料粉末的方法。
背景技術(shù)：
NdFeB系稀土永磁材料被廣泛的應(yīng)用于計算機(jī)、通訊、航空航天、交通運輸、儀器儀表、自動化技術(shù)、家用電器等領(lǐng)域，成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)與世界經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要物質(zhì)基礎(chǔ)。NdFeB系稀土永磁材料可以通過燒結(jié)和粘結(jié)兩種方法制備，雖然，近幾年粘結(jié)法制備的永磁材料都以每年40％的速度快速增長，但其磁性能遠(yuǎn)比燒結(jié)法制備的永磁材料低。因此，可用于粘結(jié)法的高磁性能Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相NdFeB系永磁材料(粉末)成為主要發(fā)展方向。然而，目前制備Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末的熔體快淬非晶晶化法由于快淬時材料貼輥面與自由面的冷卻速度差異以及Nd2Fe14B硬磁相與α-Fe軟磁相的晶化溫度差異均較大，在制備過程容易發(fā)生晶化不完全或部分晶粒異常長大成粗晶現(xiàn)象，導(dǎo)致粉末的組織均勻性差，難以獲得高性能磁粉。即使目前市場上采用熔體快淬非晶晶化法生產(chǎn)的最好的Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末產(chǎn)品(由美國MQI公司生產(chǎn)的MQ系列產(chǎn)品)的磁能積也僅為70～90kJ/m3。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決目前用于生產(chǎn)粘結(jié)磁體的Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末由于制備工藝存在不足而導(dǎo)致磁性能低的問題，提供了一種制備Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末的方法。按下述步驟制備Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料(一)將NdFeB鑄態(tài)合金初磨成粗粉；(二)氫化、歧化NdFeB鑄態(tài)合金粗粉在室溫、氫氣氛下高能球磨5～30h，獲得具有納米組織的歧化NdFeB態(tài)合金粉末；(三)真空脫氫、再結(jié)合將歧化態(tài)NdFeB合金粉末放入封閉容器內(nèi)，抽真空使封閉容器內(nèi)的壓力始終低于2×10-2Pa，封閉容器內(nèi)溫度由室溫升至650～800℃，并保溫20～60min，即得到Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末。
本發(fā)明高能球磨后歧化態(tài)NdFeB合金粉末的晶粒尺寸≤10nm；真空脫氫、再結(jié)合后Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末的晶粒尺寸≤30nm，粉末顆粒粒度≤1μm。本發(fā)明制備的Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末的剩磁所值為0.68～0.81T，矯頑力Hci為570～620kA/m，磁能積(BH)m為100.4～118.5kJ/m3，其磁性能比同類產(chǎn)品至少提高了30％。
具體實施例方式
具體實施方式
一本實施方式通過以下步驟制備Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末(一)將NdFeB鑄態(tài)合金初磨成粗粉；(二)氫化、歧化NdFeB鑄態(tài)合金粗粉在室溫、氫氣氛下高能球磨5～30h，獲得具有納米組織的歧化NdFeB態(tài)合金粉末；(三)真空脫氫、再結(jié)合將歧化態(tài)NdFeB合金粉末放入封閉容器內(nèi)，抽真空使封閉容器內(nèi)的壓力始終低于2×10-2Pa，封閉容器內(nèi)溫度由室溫升至650～800℃，并保溫20～60min，即得到Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末。
本實施方式與熔體快淬非晶晶化法相比工藝簡單、耗能低，而且生產(chǎn)出的材料晶粒尺寸小，組織均勻，磁性能高。
具體實施例方式
二本實施方式與具體實施方式
一的不同點是NdFeB鑄態(tài)合金為Nd12Fe82B6合金或Nd8Fe86B6合金。其它與實施方式一相同。
具體實施例方式
三本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟(二)在高能球磨前抽真空，然后向球磨機(jī)中充入純度≥99.9％的氫氣，至球磨機(jī)內(nèi)壓力為0.1MPa～1MPa。其它步驟與實施方式一相同。
具體實施例方式
四本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟(二)高能球磨中球料質(zhì)量比為10～25∶1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為150～350r/min，磨球是直徑為6～10mm的鋼球，球磨時間為10～25h。其它步驟與實施方式一相同。
具體實施例方式
五本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟(二)高能球磨中球料質(zhì)量比為20∶1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200～300r/min，磨球是直徑為8mm的鋼球，球磨時間為20h。其它步驟與實施方式一相同。
具體實施例方式
六本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟(三)中以10～40℃/min的升溫速度由室溫升至670～790℃，并保溫30～50min。其它步驟與實施方式一相同。
具體實施例方式
七本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟(三)中以20～30℃/min的升溫速度由室溫升至740～780℃，并保溫25～35min。其它步驟與實施方式一相同。
具體實施例方式
八本實施方式對制備出的Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末進(jìn)行測試，Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末的剩磁Br值為0.68～0.81T，矯頑力Hci為570～620kA/m，磁能積(BH)m為100.4～118.5kJ/m3，其磁性能比同類產(chǎn)品至少提高了30％。
權(quán)利要求
1.一種制備Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末的方法，其特征在于按下述步驟制備Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末(一)將NdFeB鑄態(tài)合金初磨成粗粉；(二)氫化、歧化NdFeB鑄態(tài)合金粗粉在室溫、氫氣氛下高能球磨5～30h，獲得具有納米組織的歧化NdFeB態(tài)合金粉末；(三)真空脫氫、再結(jié)合將歧化態(tài)NdFeB合金粉末放入封閉容器內(nèi)，抽真空使封閉容器內(nèi)的壓力始終低于2×10-2Pa，封閉容器內(nèi)溫度由室溫升至650～800℃，并保溫20～60min，即得到Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末的方法，其特征在于NdFeB鑄態(tài)合金為Nd12Fe82B6合金或Nd8Fe86B6合金。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末的方法，其特征是步驟(二)在高能球磨前抽真空，然后向球磨機(jī)中充入純度≥99.9％的氫氣，至球磨機(jī)內(nèi)壓力為0.1MPa～1MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末的方法，其特征在于步驟(二)高能球磨中球料質(zhì)量比為10～25∶1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為150～350r/min，磨球是直徑為6～10mm的鋼球，球磨時間為10～25h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末的方法，其特征在于步驟(二)高能球磨中球料質(zhì)量比為20∶1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200～300r/min，磨球是直徑為8mm的鋼球，球磨時間為20h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Nd2Fe14B/α-Fe納米雙相永磁材料粉末的方法，其特征在于步驟(三)中以10～40℃/min的升溫速度由室溫升至670～790℃，并保溫30～50min。
全文摘要
一種制備Nd
文檔編號B22F9/02GK1805084SQ200610009638
公開日2006年7月19日 申請日期2006年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月18日
發(fā)明者胡連喜, 王爾德, 石剛, 郭斌, 李玉平, 房文斌 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)