專利名稱：用于鈮酸鋰光學(xué)晶片研磨拋光的拋光液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)機械拋光技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，是涉及一種用于鈮酸鋰光學(xué)晶片研磨拋光的拋光液。
背景技術(shù)：
鈮酸鋰是應(yīng)用于電子、微電子、光電子領(lǐng)域的一類基礎(chǔ)材料，是一種具有鐵電、壓電、熱電、電光、聲電和光折變效應(yīng)等多種性質(zhì)的功能材料，具有優(yōu)良的電壓、電-光、非線性光學(xué)特性。
隨著光電子技術(shù)的發(fā)展，新型高性能、高精密、高集成的光電子系統(tǒng)不斷涌現(xiàn)，材料表面加工質(zhì)量作為主要參數(shù)，尤其是平整度，粗糙度和潔凈度直接影響器件質(zhì)量，為適應(yīng)光電子迅速發(fā)展的需要，對晶體表面的完整性及精度提出了嚴格要求，即表面無缺陷、無變質(zhì)層，表面超光滑。
目前，鈮酸鋰晶片拋光方面的研究報道不多，尚缺乏專門針對鈮酸鋰結(jié)構(gòu)性能特點的加工技術(shù)的報導(dǎo)，鈮酸鋰晶片的實際生產(chǎn)中往往存在加工效率和成品率低、表面劃傷難以控制、加工質(zhì)量難以控制等問題。因此，研究鈮酸鋰的拋光加工特性，開展鈮酸鋰單晶深加工技術(shù)，即超光滑無損傷表面拋光加工技術(shù)研究，對于開發(fā)大直徑鈮酸鋰晶片，進一步提高硬脆材料精密與超精密加工水平，促進光電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展有著深遠的意義。這其中關(guān)鍵是研發(fā)出高性能拋光液。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決鈮酸鋰晶體CMP(化學(xué)機械拋光)拋光液存在的問題，克服現(xiàn)有拋光工藝存在的表面劃傷、平整度不高和清洗難的技術(shù)問題，而提供一種化學(xué)作用強，易于清洗，有效解決了劃傷問題，拋光速率高，流動性好，無沉淀產(chǎn)生的用于鈮酸鋰光學(xué)晶片研磨拋光的拋光液。在CMP條件下，在高PH值條件下，將鋰離子形成極穩(wěn)定的絡(luò)合物和形成易溶于水的鈮酸鹽是提高效率和表面質(zhì)量的關(guān)鍵，本發(fā)明的拋光液使上述要求獲得有效保證。
本發(fā)明用于鈮酸鋰光學(xué)晶片研磨拋光的拋光液的成分和體積％比組成如下硅溶膠 30～90；有機胺堿 1～10；無機堿 1～5； 活性劑0.5～5；螯合劑FA/O 0.5～5；去離子水 余量。
本發(fā)明所述拋光液的較佳配比的成分和體積％比組成如下硅溶膠 50～80；有機胺堿 1.5～7；無機堿 1.5～3；活性劑1.5～3.5；螯合劑FA/O 0.5～5；去離子水 余量。
本發(fā)明所述的硅溶膠為溶劑型二氧化硅磨料，濃度10％～50％，粒徑范圍15～80nm。
本發(fā)明所述的有機胺堿是多羥基多胺類有機堿，如四羥乙基乙二胺、三乙醇胺、四甲基氫氧化胺、四乙基氫氧化胺，無機堿為25％的KOH溶液。
本發(fā)明所述的活性劑為非離子活性劑，如FA/OI型活性劑、聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC)、OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)等。
本發(fā)明所述的螯合劑FA/O，是具有十三個以上螯合環(huán)的無金屬離子螯合劑。
關(guān)于CMP(化學(xué)機械拋光)拋光液的性能，關(guān)鍵是能提供高的腐蝕速率，好的平整度，高的選擇性，表面均一性，低的粗糙度和小的表面瑕疵，并且利于后續(xù)清洗過程，使得磨料粒子不能殘留在晶片表面影響器件性能。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較具有如下有益效果本發(fā)明通過有機堿與鈮酸鋰表面物質(zhì)形成可溶性胺鹽，易于脫離反應(yīng)表面。從而避免增加磨料粒度和拋光液的黏度，有效地解決了劃傷、平整性和吸附物去除問題。
1.本發(fā)明采用高PH值(9～13.5)，強堿性保證了拋光高速率。
2.本發(fā)明采用有機胺堿和無機堿組成的復(fù)合堿調(diào)節(jié)PH值，提高化學(xué)作用，使反應(yīng)產(chǎn)物可溶，易于清洗。克服了一般加工時無法發(fā)生氧化還原反應(yīng)，只能以強機械作用為主，速率慢，易劃傷的缺點。
3.本發(fā)明中加入FA/O表面活性劑加快表面質(zhì)量傳遞，保證在凸起處與凹陷處拋光速率選擇性好。保證了平整度，有效降低了表面粗糙度。
4.本發(fā)明采用粒度15～80nm，濃度10～50wt％的SiO2水溶膠作為CMP磨料，硬度與鈮酸鋰相近，不易產(chǎn)生劃傷，有效地解決了劃傷問題。
5.本發(fā)明中加入有十三個以上螯合環(huán)無鈉離子FA/O水溶性螯合劑，對幾十種金屬離子具有更高的螯合作用。
本發(fā)明中各組分的作用分別為以納米級二氧化硅為磨料，其硬度較小，分布均勻，可以有效減少劃傷性問題；且流動性好、無沉淀、拋光后產(chǎn)物粘度小，后續(xù)清洗簡單；且二氧化硅磨料無毒、無污染，是理想的磨料。另外化學(xué)反應(yīng)會影響磨料表面、拋光布和表面膜的機械性質(zhì)，所以它對機械作用亦產(chǎn)生很大的作用。
有機胺堿pH值調(diào)節(jié)劑，能將pH值調(diào)到10～13.5，而且可以充當緩沖劑，當拋光液局部pH值發(fā)生變化時，可以迅速釋放本身的羥基調(diào)整pH值，使拋光液保持穩(wěn)定的pH值，從而使反應(yīng)生成物表面處處去除速率均勻，能得到較好的平行度。另外多羥多胺為分子量很大的高分子有機物，只有在CMP的壓力與高速旋轉(zhuǎn)條件下才形成極易溶于水的穩(wěn)定的胺鹽鈮酸胺，這種反應(yīng)產(chǎn)物分子量很大，在壓力作用和磨料及布的摩擦作用下很容易脫離氧化物表面，從而加速了CMP過程中的機械去除過程，提高了拋光速率。而在凹處由于壓力小難以形成大分子產(chǎn)物，提高了凹凸速率差，有效保證平整化。無機堿KOH的作用也為調(diào)節(jié)pH值，而且KOH堿性較大，可以很容易調(diào)節(jié)pH值到一個較高值。本發(fā)明采用有機胺堿和無機堿混合配制的復(fù)合堿，克服KOH在調(diào)節(jié)硅溶膠到pH值13附近時容易產(chǎn)生溶膠的缺點，并且通過有機胺堿的緩沖作用，可以使拋光液的pH值保持穩(wěn)定。
活性劑可以加快表面質(zhì)量傳遞，保證在凸起處與凹陷處拋光速率選擇性好。保證了平整度，也有效降低了表面粗糙度顯著降低表面張力，并且在表面形成易清洗的物理吸附膜，可以有效解決殘余顆粒的清洗問題。
選用河北工業(yè)大學(xué)研制、生產(chǎn)的有十三個以上螯合環(huán)無鈉離子FA/O水溶性螯合劑，對幾十種金屬離子具有很高的螯合作用，可以有效帶離鋰離子脫離表面。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。
本發(fā)明拋光液實施例1～實施例5的成分和其體積(L)組成如下

<p>表2(份)

當以上述方式，在粘合片3上形成各個半導(dǎo)體器件之后，從半導(dǎo)體器件上剝離粘合片3。因此，獲得具有圖5所示結(jié)構(gòu)的半導(dǎo)體器件。獲得的各個半導(dǎo)體器件為無引線的薄型器件，其厚度僅與封裝樹脂層8的厚度相同，并且在該器件中其上固定有半導(dǎo)體元件的基板9的部分和導(dǎo)電部件4的部分暴露在該器件的底側(cè)。在剝離粘合片3中，通過在23℃溫度和65％RH濕度的氣氛中，以300毫米/分鐘的牽引速度，在90°的方向上抽出粘合片3，從而剝離粘合片3。剝離力的平均值確定為粘合力。結(jié)果示于表3和表4中。
權(quán)利要求
1.一種用于鈮酸鋰光學(xué)晶片研磨拋光的拋光液，其特征是，所述拋光液的成分和體積％比組成如下硅溶膠30～90； 有機胺堿1～10；無機堿1～5； 活性劑0.5～5；鰲合劑FA/O 0.5～5；去離子水余量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的拋光液，其特征是，所述拋光液的成分和體積％比組成如下硅溶膠50～80； 有機胺堿1.5～7；無機堿1.5～3； 活性劑1.5～3.5；鰲合劑FA/O 0.5～5；去離子水余量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的拋光液，其特征是，所述硅溶膠為溶劑型二氧化硅磨料，濃度10％～50％，粒徑范圍15～80nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的拋光液，其特征是，所述有機胺堿是多羥基多胺類有機堿，如四羥乙基乙二胺、三乙醇胺、四甲基氫氧化胺、四乙基氫氧化胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的拋光液，其特征是，所述無機堿為25％的KOH溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的拋光液，其特征是，所述活性劑為FA/OI型活性劑、聚氧乙烯仲烷基醇醚、OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的拋光液，其特征是，所述螯合劑FA/O是具有十三個以上螯合環(huán)的無金屬離子螯合劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于鈮酸鋰光學(xué)晶片研磨拋光的拋光液。本發(fā)明拋光液成分和體積％比組成如下硅溶膠30～90；有機胺堿1～10；無機堿1～5；活性劑0.5～5；螯合劑FA/O 0.5～5；去離子水為余量。本發(fā)明在CMP條件下，在高pH值條件下，將鋰離子形成極穩(wěn)定的絡(luò)合物和形成易溶于水的鈮酸鹽，提高效率和表面質(zhì)量；本發(fā)明通過有機堿與鈮酸鋰表面物質(zhì)形成可溶性胺鹽，易于脫離反應(yīng)表面，從而避免增加磨料粒度和拋光液的黏度，有效地解決了劃傷、平整性和吸附物去除問題。
文檔編號B24B13/00GK1858131SQ20061001397
公開日2006年11月8日 申請日期2006年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月31日
發(fā)明者劉玉嶺, 武曉玲 申請人:河北工業(yè)大學(xué)