專利名稱：從釕鉭合金分離釕和鉭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及容易從成為廢棄物的釕鉭合金分離釕和鉭的方法。
背景技術(shù)：
釕和鉭的合金，一直在作為下一代的半導(dǎo)體布線材料的候補(bǔ)進(jìn)行研究開發(fā)。在形成半導(dǎo)體布線時(shí)，將布線材料加工成濺射用的靶材等，但是靶材作為布線材通常只使用整體的20～30％，大半成為廢金屬。因此，為了將該材料用作布線材，確立從釕鉭合金分離釕和鉭的技術(shù)是不可缺的(因?yàn)獒?、鉭都是高價(jià)的原材料)。但是，至今還沒有確立此技術(shù)。
根據(jù)日本國特愿2004-251721(專利文獻(xiàn)1)，釕在通常的條件下，對于所有的無機(jī)酸都是非常難溶解的。以往，為了溶解釕，已知有采用在氧或氧化劑的存在下進(jìn)行加堿熔化，并用無機(jī)酸處理的方法；在與Zn、Sn、Pb、Cu等金屬混合而熔化后，利用鹽酸或硫酸溶解鋅等，得到活性細(xì)微粉末，利用王水溶解該活性細(xì)微粉末的方法；將釕轉(zhuǎn)換成由Na3RuCl6表示的可溶性鹽的方法等。
根據(jù)13599的化學(xué)商品(化學(xué)工業(yè)日報(bào)社編1999年1月27日發(fā)行)(非專利文獻(xiàn)1)，通過加堿熔化或氫氟酸處理后，回收鉭。
根據(jù)化學(xué)大辭典(共立出版株式會(huì)社編)(非專利文獻(xiàn)2)，鉭可溶于氫氟酸、熔堿，而釕如前所述不溶于氫氟酸。如此，鉭可溶于氫氟酸、熔堿，而釕不溶于氫氟酸。
如果與混合物同樣，繼承各自的性質(zhì)，可設(shè)想利用相對于氫氟酸的釕、鉭的溶解性的差異，能夠容易分離。
另外，沒有關(guān)于作為兩金屬的合金的耐藥品性的記述。因此，經(jīng)實(shí)施后發(fā)現(xiàn)，不能通過提高鉭對氫氟酸的耐藥品性來從釕分離鉭。
釕、鉭都能通過加堿熔化來分解，但對于釕和鉭的合金，能否分解不是公知的。但是同樣即使能夠分解，由于溶液是混合物，還必須分別分離，不能用一道工序分離。即，存在不能高效率分離的問題。
另外，釕畢竟是難分解的元素，可加堿熔化鹽分解的方法，已知只不過是采用高價(jià)的過氧化鈉等。因此成本高。
專利文獻(xiàn)1日本國特愿2004-251721非專利文獻(xiàn)113599的化學(xué)商品(化學(xué)工業(yè)日報(bào)社編1999年1月27日發(fā)行)非專利文獻(xiàn)2化學(xué)大辭典(共立出版株式會(huì)社編)發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于，提供一種從含有釕和鉭的合金的原料，高效率地分離釕和鉭的方法。
即，本發(fā)明如下所述(1)其為從釕鉭合金回收各元素的方法，一邊送入氯氣一邊加熱釕鉭合金，在700℃至800℃，使氯化反應(yīng)所需的量的1至4倍量的氯氣流過，同時(shí)通過使鉭氯化并揮發(fā)來回收鉭，釕作為氯化物殘留；(2)其為從釕鉭合金回收各元素的方法，一邊送入氯氣一邊加熱釕鉭合金，從釕鉭合金回收各元素，保持在200℃至220℃，通過使大部分的鉭作為氯化物氯化并揮發(fā)來回收鉭，接著，再在700℃至800℃，使氯化反應(yīng)所需的量的1至4倍量的氯氣流過，同時(shí)通過使殘留的鉭氯化并揮發(fā)來回收鉭，釕作為氯化物殘留。
根據(jù)本發(fā)明，具有以下效果(1)能夠從含有釕和鉭的合金的原料，高效率地分離回收釕和鉭；(2)能夠從含有釕和鉭的合金的原料，高效率地分離并回收等級99.8mass％以上的釕和鉭。


圖1是本發(fā)明的一實(shí)施方式的處理流程圖。
具體實(shí)施例方式
以下，詳細(xì)說明本發(fā)明。
本發(fā)明的處理對象是釕和鉭的合金，尤其是含有5至30mass％的鉭的合金。
在揮發(fā)處理爐內(nèi)處理成為上述廢棄物等的合金，一邊使氯氣流過，一邊在200至220℃，以氯化物的方式除去大部分的鉭。
這是因?yàn)椋绻陀?00℃，鉭的揮發(fā)少，效率差，如果高于220℃，在升溫中，釕鉭合金熔化，原料的粒子間粘合，氯氣的流通變差。此處理，優(yōu)選30分鐘至3小時(shí)。
另外，為了充分除去鉭，在所述的低溫處理后，在700至800℃，使鉭和釕的氯化處理所需的量的1至4倍量的氯氣流過。
因?yàn)?，這是因?yàn)槿绻陀?00℃，則氯化處理稱不上有效率，如果高于800℃，則釕揮發(fā)，污染氯化鉭。
該處理的時(shí)間為1至10小時(shí)。氯化釕能夠通過800～1000℃燒成得到金屬釕。通過在還原氣氛中進(jìn)行燒成，能夠抑制氧化物的混入。
實(shí)施例(實(shí)施例1)將釕-15％鉭的合金粉末150g裝入石英皿，在爐心管為石英制的管狀爐內(nèi)，一邊流過氯氣一邊在210℃保持2小時(shí)，然后加熱到700℃，使釕和鉭的氯化反應(yīng)所需的量的2倍量的氯流過，進(jìn)行5小時(shí)的氯化揮發(fā)處理。
另外，在降溫時(shí)，在500℃用氮?dú)膺M(jìn)行置換。由此，使鉭的氯化物完全揮發(fā)。此外，將釕全部變成氯化物。通過使揮發(fā)的氯化鉭附著在下游側(cè)的低溫區(qū)域的石英制爐心管上而回收。另外，氯化釕在石英皿內(nèi)回收。
氯化鉭中的釕在0.1％以下。氯化釕中的鉭在0.1％以下。如此能夠用一道工序高精度地分離兩元素。
(比較例1)將釕-15％鉭的合金粉末150g裝入石英皿，在爐心管為石英制的管狀爐內(nèi)，一邊流過氯氣一邊在210℃保持2小時(shí)，然后加熱到850℃，使釕和鉭的氯化反應(yīng)所需的量的2倍量的氯流過，進(jìn)行5小時(shí)的氯化揮發(fā)處理。
以后，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行。氯化鉭中的釕在1％以上，被釕污染。氯化釕中的鉭在0.1％以下。如此，不能高精度地分離鉭。
(比較例2)將釕-15％鉭的合金粉末150g裝入石英皿，在爐心管為石英制的管狀爐內(nèi)，一邊流過氯氣一邊在210℃保持2小時(shí)，然后加熱到500℃，使釕和鉭的氯化反應(yīng)所需的量的2倍量的氯流過，進(jìn)行5小時(shí)的氯化揮發(fā)處理。以后，與實(shí)施例1同樣地進(jìn)行。氯化鉭中的釕在0.1％以下。氯化釕中的鉭在1％以上，被鉭污染。如此，不能高精度地分離釕。
權(quán)利要求
1.一種從釕鉭合金分離釕和鉭的方法，其從釕鉭合金回收各元素，其特征在于，一邊送入氯氣一邊加熱釕鉭合金，在700℃至800℃，使氯化反應(yīng)所需的量的1至4倍量的氯氣流過，同時(shí)通過使鉭氯化并揮發(fā)來回收鉭，釕作為氯化物殘留。
2.如權(quán)利要求1所述的從釕鉭合金回收釕和鉭的方法，其特征在于，是從釕鉭合金回收各元素的方法，一邊送入氯氣一邊加熱釕鉭合金，保持在200℃至220℃，通過使大部分的鉭作為氯化物氯化并揮發(fā)來回收鉭，接著，再在700℃至800℃，使氯化反應(yīng)所需的量的1至4倍量的氯氣流過，同時(shí)通過使殘留的鉭氯化并揮發(fā)來回收鉭，釕作為氯化物殘留。
全文摘要
一種從釕鉭合金回收各元素的方法，一邊送入氯氣一邊加熱釕鉭合金，在700℃至800℃，使氯化反應(yīng)所需的量的1至4倍量的氯氣流過，同時(shí)使鉭氯化揮發(fā)，并回收鉭，釕作為氯化物殘留。從而，提供從含有釕和鉭的合金的原料高效率地分離釕和鉭的方法。
文檔編號C22B34/24GK101029356SQ200610144518
公開日2007年9月5日 申請日期2006年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月1日
發(fā)明者桂滋男 申請人:日礦金屬株式會(huì)社