專利名稱：磁控濺射法制備ha/ysz/聚酰亞胺生物活性復(fù)合材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及HA生物活性復(fù)合材料，特指基于磁控濺射技術(shù)制備HA/YSZ/聚酰亞胺(PI)生物活性復(fù)合材料骨種植體。
背景技術(shù)：
在硬組織替換和修復(fù)領(lǐng)域，國(guó)內(nèi)外的相關(guān)研究主要集中在醫(yī)用金屬基體(如Ti或Ti合金)上沉積羥基磷灰石(HA)涂層，且其制備工藝日趨成熟。在臨床應(yīng)用中，金屬基體的一個(gè)缺點(diǎn)就是存在“應(yīng)力屏蔽”，即基體金屬與人體骨的材料性質(zhì)上的不匹配，主要是彈性形變特性的極大差異，導(dǎo)致骨內(nèi)植入體周圍的應(yīng)力分布與健康狀態(tài)下相比有很大差異，存在明顯的應(yīng)力集中和屏蔽區(qū)域，長(zhǎng)期使用將發(fā)生骨質(zhì)吸收和骨質(zhì)疏松，導(dǎo)致植入體無(wú)菌松動(dòng)，縮短使用壽命?！皯?yīng)力屏蔽”能夠引起骨再吸收，而用柔性基片(如聚合物基片)可以避免，柔性基片能夠有效地從移植體到骨傳遞載荷。聚合物基片上HA涂層具有的優(yōu)點(diǎn)是力學(xué)性能能夠容易變化。因此，在聚合物基體上制備HA涂層在硬組織替換和修復(fù)領(lǐng)域具有很大的發(fā)展?jié)摿Α?br> 考慮到臨床應(yīng)用，HA與聚合物基片之間較好的附著性是必須首先考慮的。因此，在聚合物基體上制備HA涂層并沒(méi)有像在鈦合金等金屬基體上那樣展開(kāi)廣泛的研究。其制備技術(shù)也因基體材料的選擇而受到限制。Y2O3穩(wěn)定的ZrO2(簡(jiǎn)稱YSZ，可直接從市場(chǎng)購(gòu)買)具有較好的生物相容性和生物力學(xué)性能，可以與HA配合制成HA/YSZ復(fù)合粉體，在聚酰亞胺(PI)基體上制備HA/YSZ生物活性涂層復(fù)合材料國(guó)內(nèi)尚未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種基于磁控濺射技術(shù)制備的HA/YSZ/PI新型硬組織替換材料。
本發(fā)明的目的是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的1.磁控濺射HA/YSZ靶材制備在納米級(jí)HA粉體中加入YSZ粉體，YSZ粉體質(zhì)量占粉體總質(zhì)量的5％～40％，真空熱壓燒結(jié)制備HA/YSZ靶材。
2.PI基片表面預(yù)處理基片經(jīng)清洗烘干后立即放入濺射室的載物臺(tái)上，抽真空，使氣壓達(dá)10-4Pa以下，對(duì)PI基片表面進(jìn)行活化處理。
3.磁控濺射制備HA/YSZ/PI生物活性復(fù)合材料將HA/YSZ靶材和PI基片置入濺射室，并對(duì)濺射室抽真空至3×10-5Pa～5×10-5Pa，調(diào)節(jié)Ar氣流量閥，在濺射室真空度降至2×10-1Pa～1×10-1Pa時(shí)調(diào)節(jié)濺射功率起輝濺射，濺射6～8小時(shí)后從濺射室取出試樣，并在熱處理爐中進(jìn)行后處理，后處理溫度為100～200℃，保溫2～4小時(shí)后隨爐冷卻。后處理之后得到的即為基于PI表面HA/YSZ生物薄膜人工骨種植體。
本發(fā)明與現(xiàn)有的HA生物薄膜骨種植體相比較，有如下優(yōu)點(diǎn)1、PI基片溫升低，膜層成分均勻穩(wěn)定。
2、薄膜表面呈現(xiàn)15％～35％孔隙，有助于缺損骨組織的修復(fù)和重建。
3、成本較低。膜層較薄，厚度為4～8μm，所用HA粉體較少。
4、具有良好的生物力學(xué)性能，有效避免“應(yīng)力屏蔽”。


圖1是后處理后HA/YSZ/PI生物活性涂層的XRD圖譜圖2是濺射HA/YSZ/PI生物活性涂層的表面形貌具體實(shí)施方式
磁控濺射工藝制備基于PI表面HA生物薄膜人工骨種植體，現(xiàn)在結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
(1)磁控濺射HA/YSZ靶材制備采用溶膠-凝膠法制備得到納米級(jí)HA粉體，取HA粉體和YSZ粉體混合，YSZ粉體質(zhì)量占粉體總質(zhì)量的5％，10％，15％，20％，25％，30％，35％，40％，分別編號(hào)NO1～NO8，置于鼓風(fēng)干燥箱中烘干，研磨過(guò)篩。用ZRY55型多功能真空熱壓燒結(jié)爐制備HA/YSZ靶材，熱壓壓力5t，熱壓溫度1150℃，熱壓氣氛N2，保壓4h后隨爐冷卻，得到規(guī)格為60mm×5mm的磁控濺射HA/YSZ靶材。
(2)PI基片表面預(yù)處理PI基片先經(jīng)肥皂水清洗，后用去離子水超聲清洗15min，烘干后放入濺射室的載物臺(tái)上，調(diào)整好載物臺(tái)高度(靶材-基體間距)，抽真空，使氣壓達(dá)10-5Pa，調(diào)節(jié)ECR勵(lì)磁線圈施加電流，開(kāi)啟微波源，給基體加負(fù)偏壓，使氧等離子體在負(fù)偏壓的作用下，加速向基片運(yùn)動(dòng)，對(duì)PI基片表面進(jìn)行活化處理，負(fù)偏壓過(guò)程持續(xù)15min。這個(gè)過(guò)程中的工藝參數(shù)如表1所示。
表1PI基體表面氧等離子體預(yù)處理工藝參數(shù)

(3)磁控濺射制備HA/YSZ/PI生物活性復(fù)合材料將HA/YSZ靶材和PI基片置入濺射室，并對(duì)濺射室抽真空至4×10-5Pa，調(diào)節(jié)Ar氣流量閥，在濺射室真空度至2×10-1pa時(shí)調(diào)節(jié)濺射功率起輝濺射，濺射7小時(shí)后從主濺射室取出試樣，并在熱處理爐中進(jìn)行后處理，后處理溫度為200℃，保溫3小時(shí)后隨爐冷卻。后處理之后得到的即為基于PI表面HA/YSZ生物薄膜人工骨種植體。
表2給出的本發(fā)明的八組實(shí)例技術(shù)方案。通過(guò)不同濺射功率、基片與靶材間距等制備基于PI表面HA生物薄膜人工骨種植體。
表2磁控濺射工藝方案

上述HA/YSZ/PI生物薄膜人工骨種植體性能表征在表3中示出。
表3HA/YSZ/PI生物薄膜人工骨種植體性能


圖2是濺射HA/YSZ/PI生物活性涂層的表面形貌。從圖2中可以看出HA/YSZ/PI生物活性涂層表面較為粗糙，呈凹凸不平狀，為多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其孔隙直徑約為0.5μm～4μm，孔隙面積約占20％～35％。這種結(jié)構(gòu)大大增加了梯度生物復(fù)合涂層的微觀表面積，使梯度生物復(fù)合涂層在植入人體后與新生骨組織結(jié)合界面處的面積大大增加，為新生骨組織的生長(zhǎng)提供條件，從而提高植入體的骨性結(jié)合。
權(quán)利要求
1.磁控濺射法制備HA/YSZ/聚酰亞胺(PI)生物活性復(fù)合材料，其特征在于(1)磁控濺射HA/YSZ靶材制備在納米級(jí)HA粉體中加入YSZ粉體，YSZ粉體質(zhì)量占粉體總質(zhì)量的5％～40％，真空熱壓燒結(jié)制備HA/YSZ靶材；(2)PI基材表面預(yù)處理基片經(jīng)清洗烘干后立即放入濺射室的載物臺(tái)上，抽真空，使氣壓達(dá)10-4Pa以下，對(duì)PI基片表面進(jìn)行活化處理；(3)磁控濺射制備HA/YSZ/PI生物活性復(fù)合材料將HA/YSZ靶材和PI基材置入濺射室，并對(duì)濺射室抽真空至3×10-4～5×10-4Pa，調(diào)節(jié)Ar氣流量，在濺射室真空度降至2×10-1Pa～1×10-1Pa時(shí)調(diào)節(jié)濺射功率起輝濺射，濺射6～8小時(shí)后從濺射室取出試樣，并在熱處理爐中進(jìn)行后處理，后處理溫度為100～200℃，保溫2～4小時(shí)后隨爐冷卻，后處理之后得到的即為基于PI表面HA/YSZ生物薄膜人工骨種植體。
全文摘要
磁控濺射法制備HA/YSZ/聚酰亞胺生物活性復(fù)合材料，涉及HA生物活性復(fù)合材料，具體如下在納米級(jí)HA粉體中加入YSZ粉體，YSZ粉體質(zhì)量占粉體總質(zhì)量的5％～40％，真空熱壓燒結(jié)制備HA/YSZ靶材；PI基片經(jīng)清洗烘干后即放入濺射室的載物臺(tái)上，抽真空，使氣壓達(dá)10
文檔編號(hào)C23C14/06GK1995450SQ20061016124
公開(kāi)日2007年7月11日 申請(qǐng)日期2006年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月18日
發(fā)明者趙玉濤, 林東洋, 羅平輝 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)