專利名稱：：改進(jìn)的金屬提取的制作方法改進(jìn)的金屬提取本發(fā)明涉及從含鈦物質(zhì)制備二氧化鈦的方法。應(yīng)理解本文中術(shù)語"含鈦"物質(zhì)指任何含鈦的物質(zhì)，包括例如礦石、精礦(oreconcentrate)和含鈥礦渣(slag)。本發(fā)明具體涉及從含鈦物質(zhì)制備二氧化鈦的硫酸鹽法(sulfateprocess)。本申請人的國際申請PCT/AU2004/001421描述了本申請人做出的疏酸鹽法的發(fā)明。該國際申請所披露的內(nèi)容在此處引入作為相互參考。一般來說，本發(fā)明提供從含鈦物質(zhì)(例如鈦鐵礦)制備二氧化鈦的硫酸鹽法，該方法包括以下步驟(a)用含有疏酸的瀝濾溶液(leachsolution)瀝濾固態(tài)含鈦物質(zhì)，形成工藝溶液(processsolution)，該工藝溶液包括硫酸氧鈦(TiOS04)和硫酸亞鐵(FeS04)的酸性溶液；(b)分離來自瀝濾步驟(a)的工藝溶液和殘余固相；(c)從來自步驟(b)的工藝溶液沉淀硫酸氧鈦；(d)從工藝溶液中分離沉淀的硫酸氧鈦；(e)處理沉淀的硫酸氧鈦，生成含硫酸氧鈦的溶液；(f)水解溶液中的^J吏氧鈦，形成液相和含有水合鈦氧化物的固相；(g)分離液相和含有水合鈦氧化物的固相；(h)煅燒來自步驟(g)的固相，形成二氧化鈦；和(i)從來自步驟(b)的工藝溶液和/或來自步驟(d)的貧化工藝溶液(depletedprocesssolution)除去硫酸亞鐵。應(yīng)理解本文中術(shù)語"水合鈥氧化物"包括例如具有通式Ti02'2H20和Ti02'H20的化合物。此外，應(yīng)理解本文中術(shù)語"水合鈦氧化物"包括在技術(shù)文獻(xiàn)中描述為氬氧化鈦(Ti(OH)4)的化合物。在這一點上也應(yīng)注意，后文提及的酸濃度在本文中應(yīng)理解為通過用氫氧化鈉溶液滴定草酸鹽緩沖溶液樣品至pH7的終點來測定。在這一點上也應(yīng)注意，后文提及的金屬濃度在本文中應(yīng)理解為通過ICP(所有金屬)或者通過滴定(在Ti和Fe(亞鐵和三價鐵)的情況下)來測定。如上述國際申請中所述，Langmesser等人的美國專利3760058(轉(zhuǎn)讓給FarbenfabrikenBayerAK)披露了上述方法的一部分。此處參考Bayer的美國專利并不意味著該專利所披露的內(nèi)容是本發(fā)明領(lǐng)域的技術(shù)人員的公知常識部分。自該國際申請的優(yōu)先權(quán)日2003年10月17日以來，本申請人對上述方法進(jìn)行了進(jìn)一步的研究工作，并且為有效操作該方法確認(rèn)了在上述國際申請中沒有披露的許多特征，這些特征單獨以及結(jié)合起來都是重要的，并且這些特征構(gòu)成本發(fā)明的基礎(chǔ)。本發(fā)明基于后文描述的瀝濾含鈦物質(zhì)的瀝濾步驟(a)的特征，該特征在進(jìn)一步的研究工作中確認(rèn)了。在進(jìn)一步的研究工作中確認(rèn)了的上述方法的其它特征描述于本申請人的澳大利亞臨時申請2005901749的說明書中，并且該說明書所披露的內(nèi)容通過相互參考并入本申請。優(yōu)選地，瀝濾步驟(a)是多階段瀝濾步驟，包括(i)第一階段，用含硫酸的瀝濾溶液瀝濾固態(tài)含鈦物質(zhì)，形成包括硫酸氧鈦(TiOS04)和硫酸亞鐵(FeS04)的酸性溶液的工藝溶液，(ii)分離工藝溶液和殘余固相，(iii)在后續(xù)階段中用瀝濾溶液瀝濾來自第一階段的殘余固相，形成包括硫酸氧鈦和硫酸亞鐵的酸性溶液的工藝溶液，(iv)分離工藝溶液和殘余固相，和(v)將分離的工藝溶液供應(yīng)到第一瀝濾階段和/或?qū)⒎蛛x的工藝溶液與來自第一瀝濾階段的工藝溶液混合。多階段瀝濾步驟的各個階段可在多個罐中或單個罐中進(jìn)行。優(yōu)選地，步驟(a)包括在控制的酸度進(jìn)行瀝濾，從瀝濾步驟排出的工藝溶液中最大酸濃度為450g/L。優(yōu)選地，該方法包括將來自步驟(d)的分離的工藝溶液和/或來自步驟(g)的分離的液相供應(yīng)到瀝濾步驟(a)。在上述進(jìn)一步的研究工作中，本申請人發(fā)現(xiàn)，優(yōu)選控制瀝濾步驟(a)，以使得與瀝濾溶液接觸的固體在瀝濾罐或多個瀝濾罐中的停留時間最大，以及使得溶液(即瀝濾溶液和/或工藝溶液)在瀝濾步驟中的停留時間最小。特別是，本申請人發(fā)現(xiàn)，優(yōu)選使溶液盡可能快地移動通過瀝濾罐的"熱"區(qū)域，以避免硫酸氧鈦的過早沉淀。本申請人發(fā)現(xiàn)，可通過將瀝濾罐或多個瀝濾罐內(nèi)的攪拌(如果完全使用的話)限制為只是溫和攪拌(gentleagitation),由此控制固體和溶液的停留時間。溫和攪拌減少罐溢流中的固體攜帶，并由此增加固體的停留時間。應(yīng)理解本文中術(shù)語瀝濾罐的"溫和"攪拌是指允許罐中發(fā)生固液分離的攪拌。本申請人還發(fā)現(xiàn)，可通過在瀝濾罐或多個瀝濾罐中產(chǎn)生溶液的溫和向上流動(gentleupwardflow)來控制停留時間，因此固體在重力或機(jī)械篩分的影響下落回(fallback),由此使固體與瀝濾溶液接觸的停留時間最大，并使溶液的停留時間最小。除上述之外，本申請人還發(fā)現(xiàn)，優(yōu)選在瀝濾步驟中制備含有高濃度鈦的工藝溶液，例如至少40g/L的濃度，優(yōu)選至少50g/L,更優(yōu)選至少70g/L,以使瀝濾步驟的基本投資最小。本申請人還發(fā)現(xiàn)，瀝濾步驟可這樣進(jìn)行每個階段一個瀝濾罐，每個階段多個瀝濾罐，或者一個或多個階段一個罐與一個或多個階段多個罐的組合。當(dāng)一個階段包括多個罐時，在罐(或多個罐)內(nèi)可循環(huán)工藝溶液。本發(fā)明的方法包括下面的典型反應(yīng)。瀝濾FeTi03+2H2S04—FeS04+TiOS04+2H20三價鐵還原Fe2(S04)3+Fe?！?FeS04硫酸亞鐵結(jié)晶FeS04+7H20—FeS047H20硫酸氧鈥沉淀TiOS04+2H20~>TiOS042H20水解TiOS04+2H20—TiO(OH)2+H2S04煅燒TiO(OH)2—Ti02+H20申請人對于上述方法進(jìn)行了實驗室規(guī)模和中試工廠規(guī)模的實驗工作。下面進(jìn)一步通過實例，僅參考所附流程圖描述本發(fā)明的改進(jìn)的硫酸鹽法。該流程圖包括下面的主要步驟(a)瀝濾；(b)硫酸亞鐵結(jié)晶；(c)^L酸氧鈦結(jié)晶；(d)鈦溶解；(e)顏料的水解；(f)金紅石晶種制備；(g)漂白，(h)煅燒；和(i)精整(fmishing)。下面依次描述以上每個步驟。(a)瀝濾步驟瀝濾步驟包括在分開的罐3、5中進(jìn)行的兩個瀝濾階段1和2。每個瀝濾階段在如流程圖所示的單個罐3、5中進(jìn)行，或在串聯(lián)排列的多個罐(未示出)中進(jìn)行。瀝濾階段1和2可以是完全逆流的，或者可以是并流的，剛返回的濾液和/或洗滌濾液加入到兩個瀝濾階^:中。瀝濾步驟的化學(xué)反應(yīng)為FeTi03+2H2S04—TiOS04+FeS04+2H20每個階段中,，在450g/L(士25g/L)H2SO4的控制酸度下進(jìn)行瀝濾。在這些條件下，在兩個瀝濾階段中發(fā)生約80%的瀝濾，每個階段約12小時的停留時間。每個階段中的瀝濾溫度通常為ll(TC，其小于溶液的沸點。沒有控制溫度，但是在瀝濾過程中產(chǎn)生的熱足以使淤漿保持在約ll(TC。啟動時可能需要一些額夕卜的蒸汽(top-upsteam)。一種選擇是將廢鐵加入到瀝濾罐3、5中。發(fā)現(xiàn)這顯著提高瀝濾動力學(xué)。需要某種還原劑使硫酸鐵轉(zhuǎn)化為硫酸亞鐵，以使所有的鐵以FeS04晶體的形式排出(exit)。瀝濾罐3、5是簡單的攪拌罐，每個罐由至增稠器7的溢流來操作。纖維增強(qiáng)塑料(FRP)適合于潤濕部件。其它適合的材料是耐酸磚和瓷磚(tile)。在溫和攪拌下操作瀝濾罐3、5,從而使固體在罐中的停留時間比溶液在罐中的停留時間長。在常規(guī)的增稠器7中增稠從罐3、5中排出的瀝濾淤漿。部分反應(yīng)的鈦鐵礦的沉降速度高。絮凝是可能的。超過60%的底流密度是可行的，但是可能需要較低的固體含量(solidsloading)來確保可泵性?？刂茷r濾步驟中的固體含量，以得到約40g/LTi、90-100g/LFe和400-450g/L酸的工藝溶液，其以溢流的形式從下游增稠器7離開瀝濾步驟。這些是Fe和Ti的優(yōu)選濃度，不會使硫酸亞鐵或硫酸氧鈦過早地結(jié)晶出來。將干燥的錢鐵礦加入到第一瀝濾罐3中。為了將酸度控制為450g/L(±25g/L),將來自后文所述的硫酸氧鈦結(jié)晶步驟19的返回濾液通過管線9供應(yīng)到罐3、5，和/或?qū)㈩~外的碌u酸計量加入到罐3、5中。在每個階段中有多個罐3、5的情況下，每個階段中將大部分酸加入到前兩個罐3、5中。實際上，可以不控制后面的罐中的酸度。將來自第一瀝濾階段增稠器7的增稠器底流泵送到第二瀝濾階段的瀝濾罐5。將一些約350g/L(±25g/L)H2S04的循環(huán)酸也通過管線11泵送到瀝濾罐5,該循環(huán)酸是來自后文所述的水解步驟25下游的過濾步驟37的濾液。將后文所述的過濾步驟31中產(chǎn)生的硫酸氧鈦結(jié)晶濾液也通過管線11加入到第二罐5，以使酸度保持在450g/L(±25g/L)。第一階段中的瀝濾為約50-60%,在第二階段結(jié)束時總共升高至約80%。進(jìn)一步的瀝濾可實現(xiàn)更高的提取。從瀝濾罐5排出的第二階段瀝濾淤漿在增稠器7中增稠。在全逆流操作中，將來自增稠器7的第二階段溢流泵送到第一階段瀝濾罐3。在并流回路中，固體含量在兩個階段中都較高，從而在最終的工藝溶液中達(dá)到40g/LTi的目標(biāo)。通過過濾器13過濾第二階段瀝濾殘余物，并將所得的濾餅懸浮于循環(huán)水中。加入石灰石和石灰以將pH提高至7-8，并將淤漿泵送到尾料15(tailings15)。供應(yīng)到尾料15的(未洗滌的)濾餅中含有的工藝溶液代表許多微量元素例如Cr和Zn的主要出口。瀝濾階段的低酸度會導(dǎo)致過早水解和TiO(OH)2沉淀。通常，低于約425g/LH2SOJt,這變得顯著。高于450g/LH2SO4時，同樣可能過早地結(jié)晶出石克酸氧鈦二水合物TiOS04.2H20。(b)硫酸亞鐵結(jié)晶步驟在硫酸亞鐵結(jié)晶步驟17中，溶液中幾乎所有的鐵最終以硫酸亞鐵綠色晶體FeS04.7H20的形式離開回路。在硫酸亞鐵(也稱為"綠礬")中，大量的水也從工藝中廢棄。這使得可從水解步驟回收和循環(huán)中等強(qiáng)度的酸，從而導(dǎo)致每噸Ti02產(chǎn)品的總酸消耗低得多。在硫酸亞鐵結(jié)晶步驟17中，在換熱器(未示出)中通過與從下游結(jié)晶罐(未示出)排出的工藝溶液進(jìn)行熱交換，將來自瀝濾步驟的下游增稠器7，以溢流形式排出的熱工藝溶液首先冷卻至約60°C。然后使冷卻的富集工藝溶液(pregnantprocesssolution)蒸發(fā)地冷卻至約20°C。這導(dǎo)致硫酸亞鐵在罐中結(jié)晶出來。這個階段的冷卻的工藝溶液含有約40g/LFe和55g/LTi。冷卻的工藝溶液的體積減小，使得Ti濃度增加?？赏ㄟ^蒸發(fā)除去水，以得到更多的水不足(watercredit),使得可回收更弱的酸?？捎贸Ｒ?guī)的離心機(jī)(未示出)或用帶式過濾器(未示出)從工藝溶液中分離硫酸亞鐵晶體?？蛇M(jìn)行洗滌，但是晶體的高溶解度意味著，如果可能的話，盡量少地進(jìn)4亍洗滌。硫酸亞鐵可直接出售或轉(zhuǎn)化成另一種適合銷售的產(chǎn)品。雖然40g/LFe殘留在溶液中，但是鐵被循環(huán)，并最終回到硫酸亞鐵結(jié)晶步驟17。因此硫酸亞鐵晶體基本上是鐵從回路排出的唯一點。Mn、Al和Mg是主要與硫酸亞鐵晶體一起離開回路的微量元素。最后，通過與供應(yīng)到步驟17的流入熱工藝溶液的錯流熱交換，將從硫酸亞鐵結(jié)晶步驟17排出的冷工藝溶液部分再熱。(c)硫酸氧鈦沉淀步驟在瀝濾步驟的瀝濾階段中不加入瀝濾鈥鐵礦所需的新鮮的98%硫酸。相反地，在硫酸氧鈦沉淀步驟(通常用數(shù)字19表示)中加入該酸。按照以下反應(yīng)，該酸導(dǎo)致鈥以硫酸氧鈦二水合物TiOS04.2H20的形式從工藝溶液沉淀出來，形成淤漿TiOS04+2H20→TiOS04.2H20沉淀的實際機(jī)理還不清楚。硫酸氧鈦沉淀步驟中的優(yōu)選操作溫度是110。C。在小于90。C時沉淀非常慢。沉淀是自引晶的(selfseeding),結(jié)晶的動力學(xué)由于產(chǎn)品晶體的存在而被加速。固體的形狀是長針狀(通常是寬lpmx長i00iiim)。針狀形態(tài)在硫酸氧鈦沉淀步驟中引起顯著的流變學(xué)問題。非常低的固體含量會產(chǎn)生濃粥狀淤漿，其將阻擋泵送和攪拌。在一種具體實施方式中，沉淀罐(或者在有多個罐的情況下，一個或一個以上的沉淀罐)具有直立的通流管，該通流管具有上入口和下出口，并且該通流管被設(shè)置為將罐分成外腔(outerchamber)和中心圓筒形腔(centralcylindricalchamber)。該組件也包括幫助淤漿循環(huán)的葉輪。淤漿流動穿過罐中的通流管和外腔。為了使淤漿保持流體狀態(tài)，可使用濾液循環(huán)。從沉淀罐或多個沉淀罐排出的淤漿中的固體通過過濾從淤漿中分離。過濾可以用流程圖所示的帶式過濾器21。然而，保持濾液的溫度可能需要力口壓過濾?？捎脕碜院笪乃龅乃獠襟E的循環(huán)酸對過濾器21上的濾餅中的固體進(jìn)行洗滌，因為這提高將要進(jìn)行水解的高強(qiáng)度Ti溶液的純度。酸洗過的TiOS04.2H20濾餅是穩(wěn)定的固體產(chǎn)品，并在流程中提供便利的停止點(breakpoint)?？扇鐢?shù)字27所示堆放(stock-piled)濾餅。酸洗過的晶體的臨時存儲提供有用的緩沖容量，并使該工藝更穩(wěn)健(robust)。濾液含有約700g/LH2S04(約50%w/v)以及10g/LTi和40g/LFe。一些濾液循環(huán)到硫酸氧鈦沉淀階段罐19。其余部分通過管線9送到瀝濾階段，在那里它用來將瀝濾淤漿中的酸度控制至450g/LH2S04。由于針狀固體在重力作用下不容易變得緊實，所以在過濾之前不進(jìn)行增稠。(d)鈦溶解在再漿化步驟29中將來自堆放物(stockpile)27的酸洗過的濾餅在30%H2S04溶液中再漿化，然后泵送到過濾器31。所得淤漿的酸濃度為大約400g/L。可用水解濾液洗滌過濾器31上的濾餅，以除去殘留的夾帶瀝濾液。最后，使用小心控制的水洗來置換過濾器31上的濾餅中所有殘留的酸。將酸濃度降低至200g/L以下會使固體不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致固體的最終溶解。然后使用濾餅擠壓和/或吹氣來控制濾餅的濕含量。通過管線11循環(huán)到瀝濾階^:的洗滌濾液經(jīng)記錄為約5g/LTi。如上所述，這些洗滌步驟可應(yīng)用于最初過濾步驟，從而排除了將固體再漿化和再過濾的需要。但是，這樣做儲存中間濾餅的能力受到損傷，并且該工藝沒有那么穩(wěn)健。將從過濾器31排出的水洗過的濾餅加入到攪拌罐35。在60°C經(jīng)過約2小時的時間后，濾餅溶解到高強(qiáng)度Ti溶液中。也可以使用較低的溫度，但是溶解時間可能會長于2小時。目標(biāo)濃度是150g/LTi(=250g/L"Ti02")。在實驗室和中試工廠工作中生產(chǎn)出了超過200g/LTi的濃度。但是，150g/L以上適合于常規(guī)顏料水解。溶解過程優(yōu)選需要濾餅內(nèi)包含的溶液中小于100g/L酸，以確保該過程完成。如果洗滌出大部分或全部酸，則高強(qiáng)度溶液(highstrengthsolution)的游離酸含量會非常低。在顏料工業(yè)上，酸與二氧化鈦(A/T)之比通常為約1.3(在零酸度時的理論最小值為1.225)。將攪拌罐35中產(chǎn)生的產(chǎn)品高強(qiáng)度溶液過濾通過濾筒(filtercartridge)(未示出)，以除去含硅的物質(zhì)和其它微細(xì)顆粒物質(zhì)。與普通的金屬硫酸鹽不同，濾餅中的TiOS04.2H20不會立即溶于水中。而且它在〉20。/。H2SO4中的溶解度非常低。這表明，溶解過程不是嚴(yán)格的溶解。相比于20%H2SO4(~5g/LTi)，Ti在低酸度的顯著溶解度(〉200g/LTi)支持了這一觀點。(e)水解步驟過濾過的高強(qiáng)度Ti工藝溶液適合于所有的常規(guī)顏料水解過程。它也可用于高純度粗TiO(OH)2的連續(xù)或間歇沉淀。由于嚴(yán)格需要控制粒度，顏料水解過程通常是間歇過程。通過常規(guī)手段預(yù)處理顏料水解步驟的進(jìn)料溶液，以在溶液中產(chǎn)生約2g/LTi3+。Ti3+防止任何鐵氧化成Fe3+,Fe^會與Ti共沉淀并賦予顏料不期望的顏色。然后利用濃H2S04或優(yōu)選水解濾液，用酸將工藝溶液調(diào)節(jié)至適合于顏料水解的A/T比。A/T比是關(guān)鍵的工藝參數(shù)。A/T比為[TiS04中的游離酸+結(jié)合酸]+[Ti02]所有參數(shù)以g/L計。實際上，[TiOS04中的游離酸+結(jié)合酸]濃度通過簡單地用氫氧化鈉溶液滴定至pH7來測定，[Ti02]g/L為Tig/L+0.6。在工業(yè)實踐的一個實例中，通過將水尾料(aheelofwater)(通常是進(jìn)料溶液體積的10-20%)預(yù)加熱到約96°C來進(jìn)行水解。也可將工藝溶液預(yù)加熱到約96。C，然后在固定的時間段內(nèi)泵送過去到間歇水解罐。水解罐25裝有蒸汽加熱和框式耙攪拌器，其在低rpm下運(yùn)轉(zhuǎn)。優(yōu)選蒸汽加熱是間接的，從而濾液不被冷凝液稀釋。泵送的最初幾秒引起非常微細(xì)的TiO(OH)2顆粒沉淀，這導(dǎo)致約30秒的乳狀外觀，然后出現(xiàn)再溶解。實際上，微細(xì)顆粒是膠體核(colloidalnuclei),其控制所得沉淀物的大小和煅燒爐排出物中的晶體大小。因此這一步驟的控制對于制備良好的顏料是關(guān)鍵的。在從高位罐(headertank)泵送過去或投入(droppedin)所有工藝溶液之后，將淤漿溫度小心地加熱至沸點(通常加熱速度為1。C/分鐘)。然后使淤漿沸騰約5小時，經(jīng)過這段時間溶液中殘留的Ti降至約5g/L。在帶式過濾器37上過濾從水解罐25排出的淤漿并用水洗滌，產(chǎn)生TiO(OH)2濾餅和濾液。因為已經(jīng)確定了粒度，所以對過濾沒有特殊要求。在工業(yè)上使用多種過濾器。顆粒自然地絮凝到一起，并且過濾速度足夠快，以致可使用真空過濾。濾餅含有約55%w/w的水。來自過濾器37的濾液含有350-450g/LH2S04。該濾液通過管線11返回到瀝濾步驟，用于使鈦鐵礦和/或第一階段增稠器底流漿化。由此酸單元(acidunits)用來瀝濾鈦鐵礦。該酸的循環(huán)受總回路水平衡的限制，并且較高的酸度(即較小的體積相當(dāng)于較高的酸度)有利于酸循環(huán)。任何的過量都被送至純石膏設(shè)備(cleangypsumplant)49。(f)金紅石晶種制備步驟在工業(yè)實踐的一個實例中，使從帶式過濾器37排出的一些TiO(OH)2濾餅與商業(yè)的50。/。NaOH溶液在沸點(約117。C)反應(yīng)幾小時，從而在金紅石晶種制備步驟41中制備金紅石晶種<formula>complexformulaseeoriginaldocumentpage13</formula>TiO(OH)2濾餅含有約4%硫，其為吸收的堿式硫酸鈦形式。將所得鈦酸鈉過濾并充分洗滌以完全除去硫酸鹽。然后將洗滌過的濾餅與小心控制量的商業(yè)35%HC1混合以制備TiCl4的溶液Na2Ti03+6HC1~>TiCl4+2NaCl+3H20然后使溶液沸騰以產(chǎn)生超細(xì)TiO(OH)2顆粒TiCl4+3H20—TiO(OH)2+4HC1所得淤漿含有約100g/L金紅石形式的Ti02。如果下游流程能容許Cl離子，就可直接使用它，否則可以將它傾析洗滌以除去NaCl。(g)漂白步驟在漂白步驟43中用潔凈H2S04溶液將從帶式過濾器37排出的并且沒有用于制備金紅石晶種的Ti(OH)2濾餅再漿化。加入Al或Zn粉以還原性瀝濾出生色團(tuán)，如Fe、Cr、Mn和V，否則這些生色團(tuán)會降低最終顏料的白度。漂白步驟通常在80。C進(jìn)行。在這一點加入小心控制量(例如4.0±0.1%w/w)的金紅石晶種淤漿。對漂白過的淤漿過濾并洗滌。將硫含量為約2%的TiO(OH)2濾餅與許多添加劑混合。這些添加劑可以水溶液或固體形式加入。添加劑可包括0.2%K2O(為K2S04形式)、0.6。/。ZnO(為ZnS04形式)和0.3%205(為11304形式)。添加劑在煅燒過程中控制金紅石晶體的生長(development),從而晶體大小為0.27±0.03(im,金紅石化(rutilisation)為98.5±0.5%,晶體為透鏡狀，并且不會燒結(jié)到一起。除了上述步驟之外，工藝流程還包括以下步驟煅燒45、精整47和如果需要的話，純石膏制備49。這些步驟是常規(guī)步驟。在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，可以對上面描述的工藝流程圖進(jìn)行多種改進(jìn)。借助實施例，作為顏料制備的替代選擇，該方法能夠制備高純度粗二氧化鈦，其可用作例如電化學(xué)還原制備鈦金屬和合金的原料。在這種選擇下可連續(xù)進(jìn)行水解?？墒褂脦讉€串聯(lián)排列的簡單攪拌罐?？墒褂谜羝訜?優(yōu)選間接蒸汽加熱)在沸點進(jìn)行水解。引晶通過將增稠器底流循環(huán)到第一罐實現(xiàn)。這容許淤漿停留時間為8-12小時并產(chǎn)生約20微米的粒度dso。增稠產(chǎn)生約30wt。/。固體的濃淤漿，可真空過濾并洗滌該濃淤漿。如果需要的話，每個顏料過程可進(jìn)行漂白。不使用金紅石或化學(xué)晶種。煅燒僅需要大約900。C的溫度，進(jìn)行約1小時。參考下面的實施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。在這些實施例中，"游離H2S(V，是指，這已通過用氬氧化鈉溶液將草酸鹽緩沖溶液樣品滴定至pH7的終點來測定。實施例1,該實施例描述間歇的第一瀝濾階段，其包括用水洗滌弱濾殘余物。將含3.0g/LTi、11.2g/LFe2+、3.0g/LFe"和716g/L游離H2S04的溶液(300L)在攪拌的、帶折流板的容器(stirred，baffledvessel)中加熱。一旦溶液達(dá)到110°C，就將79.6kg含25.9%FeO、19.3%Fe203和50.4%Ti02的鈦鐵礦濃縮物(該鈥鐵礦濃縮物已經(jīng)預(yù)先在球磨機(jī)中碾磨至80%小于38(im)引入到反應(yīng)容器中。將六個10mm直徑的軟鋼棒(mildsteelrods)懸浮在反應(yīng)器中，使得該棒的約200mm在溶液液面以下延伸。使該混合物在110°C反應(yīng)3小時，然后在接下來的3小時內(nèi)使溫度平穩(wěn)地降至80°C。將所得淤漿過濾通過凹板式壓濾機(jī)(recessedplatefilter),并用清水洗滌濾餅。濾液含有47g/LTi、55g/LFe2+、17g/LFe3+、618g/L游離H2S04，并具有1.637g/cm3的比重。洗滌過的濾餅的重量為39kg,濕含量為16.9％。在干重量基礎(chǔ)上測定洗滌過的濾餅，發(fā)現(xiàn)其含有15.3%FeO、24.4%Fe203和48.7%Ti02?；阝€鐵礦和濾餅的重量和組成，鈦鐵礦中60.6%的Ti02在瀝濾過程中溶解。實施例2該實施例描述使用洗滌過的第一階段瀝濾殘余物的第二瀝濾階段。將含3.6g/LTi、6.1g/LFe2+、2.4g/LFe"和711g/L游離1"12804的溶液(273L)在攪拌的、帶折流板的容器中加熱。一旦溶液達(dá)到110。C，就將130kg如實施例1中所述制備的濕濾餅(濕含量為18.6%并含有17.0%FeO、22.7%Fe203和49.4%1102)引入到反應(yīng)容器中。將六個10mm直徑的軟鋼棒懸浮在反應(yīng)器中，使得該棒的約200mm在溶液液面以下延伸。使該混合物在110。C反應(yīng)3小時，然后在接下來的3小時內(nèi)使溫度平穩(wěn)地降至80。C。將所得淤漿過濾通過凹板式壓濾才幾，并用清水洗滌濾餅。濾液含有46g/LTi、38g/LFe2+、20g/LFe3+、513g/L游離H2S04，并具有1.553g/cm3的比重。洗滌過的濾餅的重量為86kg,濕含量為26.2%。在干重量基礎(chǔ)上測定洗滌過的濾餅，發(fā)現(xiàn)其含有13.3%FeO、22.7%Fe203和49.7%Ti02?；谶M(jìn)料和產(chǎn)物及濾餅的重量和組成，進(jìn)料濾餅中39.7%的Ti02在瀝濾過程中溶解。實施例3該實施例描述瀝濾步驟，以與溶液停留時間相比，相對較長的固體停留時間操作。將已經(jīng)在球磨機(jī)中碾磨至80%小于38pm的鈦鐵礦濃縮物(每小時60g)和含3.0g/LTi02、8.3g/LFe2+、2.5g/LFe3+和714g/L游離H2S04的溶液(每分鐘50mL)連續(xù)進(jìn)料到專門設(shè)計的4.8L連續(xù)玻璃反應(yīng)器中，該反應(yīng)器允許在反應(yīng)器的底部混合固體和溶液，但是防止了溶液溢流時固體與溶液一起離開反應(yīng)器。該系統(tǒng)攪拌速度為100rpm，能夠獲得長的固體停留時間和短的溶液停留時間。鈦鐵礦濃縮物的化學(xué)組成為17.0%FeO、22.7%Fe203和49.4%Ti02。每小時一次地將鈦鐵礦濃縮物分批進(jìn)料到反應(yīng)器中。溫度保持在110°C。最初將細(xì)棒形式的鐵(4g)加入到反應(yīng)器中，然后每小時加入。進(jìn)行該過程37小時，盡管離開反應(yīng)器的溶液的分析表明，約10小時后獲得穩(wěn)定狀態(tài)操作。在獲得穩(wěn)定狀態(tài)之后，離開反應(yīng)器的溶液的平均組成為8.2g/LTi02、16.2g/LFe2+、4.7g/LFe3+、704g/L游離H2S04。鈦鐵礦濃縮物中平均52.1%的鈦在穩(wěn)定狀態(tài)期間溶解。在反應(yīng)淤漿中沒有形成固體硫酸氧鈦。實施例4該實施例描述從如實施例1-3中所述制備的溶液中還原除去Fe3+。向裝配有80mmRushton6渦輪攪拌器的5L帶折流板的玻璃反應(yīng)器中裝入4L含有13.2g/LFe3+、38.5g/LFe2+、505g/L游離H2S04和40g/LTi的溶液。攪拌速度設(shè)定為500rpm。反應(yīng)器的溫度控制在50°C。當(dāng)達(dá)到該溫度時，使用泵以100mL/min的速度從玻璃容器循環(huán)該溶液，并使其通過4L纖維增強(qiáng)塑料(FRP)容器，該容器含有單個150mmx150mmx150mm的壓縮堆(compressedbale),該壓縮堆由商業(yè)脫錫的廢鋼構(gòu)成。將該溶液引入FRP容器的底部，向上流過廢鋼(scrap)并通過重力溢流回至玻璃反應(yīng)器中。調(diào)節(jié)廢鋼堆的高度以將其完全浸沒在FRP容器內(nèi)溶液的液面以下。在循環(huán)該溶液45min之后，發(fā)現(xiàn)已經(jīng)消耗所有的Fe3+。60min之后，關(guān)閉該泵，并移去廢鋼堆，于是發(fā)現(xiàn)該溶液含有0g/LFe3+、93g/LFe"和8.5g/LTi3+。實施例5該實施例示出可從鈥鐵礦瀝濾溶液中間歇沉淀出辟u酸亞鐵。將以實施例4中所述的方式制備的含有0.1g/LFe3+、98.2g/LFe2+、48g/LTi和399g/L游離H2S04的鈦4失礦瀝濾溶液，置于燒杯中并冷卻過夜。然后從所得淤漿中回收組成為18.5%Fe、10.5%S、0.23%Ti和0.150/。Mn的綠色硫酸亞鐵七水合物晶體。測定濾液，發(fā)現(xiàn)其含有<1g/LFe3+、30.2g/LFe"和539g/L游離H2S04。實施例6該實施例示出可通過加入好b酸/人以實施例1-3的方式制備的鈥4失礦瀝濾溶液中間歇沉淀出碌b酸氧鈦二水合物TiOS04.2H20晶體，并且可通過溶解該晶體產(chǎn)生適合于顏料制造的高強(qiáng)度溶液。在帶折流板和Teflon攪拌器的玻璃反應(yīng)器中，將硫酸(98%,450g)與含有440g/L游離H2S04、35.4g/LFe2+、7.4g/LFe"和29g/LTi的鈦鐵礦瀝濾溶液(1500mL)混合。將所得的溶液加熱至110°C，并加入硫酸氧鈦晶體(4g)作為晶種材料。在此溫度攪拌該混合物共6小時，在此過程中形成密集沉淀物。過濾淤漿并用水洗滌濾餅，得到濕濾餅(238g)。濾液含有16g/LTi、638g/LH2S04和48g/LFe,其中6.6g/L是Fe"的形式。濾餅在3小時后溶解，產(chǎn)生含有160g/LTi和8.3g/LFe的硫酸氧鈦溶液。實施例7該實施例描述連續(xù)沉淀硫酸氧鈦二水合物TiOS04.2H20晶體，接著進(jìn)行真空過濾。在攪拌的玻璃纖維反應(yīng)器中，將如實施例1-3中所述制備的鈦鐵礦瀝濾溶液(603.6L)(含有524.7g/L游離H2S04、14.5g/LFe2+、4.3g/LFe"和41.2g/LTi),與含有637.5g/L游離H2S04、44.7g/LFe2+、12.8g/LFe"和6.1g/LTi的硫酸氧鈦濾液(1043.2L)混合。然后將硫酸(98%,88.3L)與硫酸氧鈦濾餅(10kg，14%w/w固體)一起加入，并將溫度升至110。C。該反應(yīng)器的直徑為1.35m，溶液深度為1.3m,并含有通流管，從而以最小的功率輸入改善反應(yīng)器內(nèi)部的混合以及混合均勻性。該通流管的內(nèi)徑為0.9m,高0.87m，并且離反應(yīng)器底部0.25m。該反應(yīng)器安裝有直徑為0.6m并且離反應(yīng)器底部0.5m的軸流式渦輪機(jī)(axialturbine)。渦輪機(jī)在250rpm運(yùn)轉(zhuǎn)。使該反應(yīng)器在ll(TC攪拌12小時，取樣并過濾。溶液中的鈦濃度從最初17.3g/L的總濃度降低至9.0g/L。使用含有17.5g/LTi和660g/LH2S04的恒定的合并進(jìn)料溶液，開啟進(jìn)料和產(chǎn)物泵，并將流速設(shè)定為4.6L/min，以使停留時間為4.9小時。這樣連續(xù)運(yùn)行沉淀器10小時，產(chǎn)生2742L硫酸氧鈦淤漿。從反應(yīng)器中定期取出樣品，過濾并分析。這些濾液樣品得到7.5g/LTi和611.8g/LH2S04的平均濃度。使用帶式過濾器從淤漿中分離出沉淀的硫酸氧鈦二水合物，得到約780kg濾餅，固體含量為14%w/w。實施例8該實施例證明以實施例6和7的方式制備的碌b酸氧鈦二水合物TiOS04.2H20晶體可溶于水中，從而產(chǎn)生高強(qiáng)度硫酸鈦氧溶液。使用與含有485g/L游離H2S04、6.7g/LFe2+、9.6g/LFe"和5.9g/LTi的再漿化濾液(36L)混合的、含有400g/LH2SO4(4L)的溶液，將使用實施例7中所述的方法制備的硫酸氧鈦二水合物濾餅(19kg)再漿化為可泵送的淤漿。攪拌該淤漿15min，然后使用板框式過濾器過濾。分析來自該過濾步驟的濾液樣品，發(fā)現(xiàn)其含有510g/L游離H2S04、8.9g/LFe2+、10.7g/LFe3+和7.4g/LTi。將水(50L)泵送通過過濾器以洗滌該固體。分析來自該洗滌步驟的濾液樣品，發(fā)現(xiàn)其含有137g/L游離H2S04、2.2g/LFe2+、3g/LFe"和3.3g/LTi。收集洗滌過的固體，并使其溶解過夜。過濾所得硫酸氧鈦溶液以除去微細(xì)的未溶解的固體，該固體主要是二氧化硅。測定發(fā)現(xiàn)該溶液含有467g/L總的H2S04、1.7g/LFe2+、6.5g/LFe"和194g/LTi。實施例9該實施例描述將硫酸氧鈦二水合物淤漿直接轉(zhuǎn)化成適合于制備顏料的高濃度鈦溶液，而沒有使用中間的再漿化步驟。使用膜式壓濾器代替實施例7中所述的帶式過濾器，過濾由實施例7中所述的反應(yīng)器制備的硫酸氧鈦淤漿(108L)。將含有338.4g/L游離H2S04、10.1g/LFe2+、2.3.g/LFe31p10.1g/LTi的循環(huán)的過濾器酸(45L)，與含有93.2g/L游離H2S04、3.4g/LFe2+、0.7g/LFe"和3.4g/LTi的循環(huán)洗滌水(50L)以及450g/L硫酸(10L)混合。然后使該混合的酸流穿過膜式壓濾器以洗滌過濾出的固體。然后用水(50L)進(jìn)一步洗滌該固體，并在4bar的壓力擠壓5min。然后用壓縮空氣吹過洗滌過的濾餅5min。然后從過濾器移出濾餅，并將其轉(zhuǎn)移至容器，它在該容器中溶解幾個小時，得到含有218g/LTi和333.5g/L游離H2S04的硫酸氧鈥溶液。實施例10該實施例描述使用常規(guī)實踐從高強(qiáng)度硫酸氧鈦溶液中沉淀能夠用作顏料的氫氧化鈦。過濾如實施例8中所述制備的高強(qiáng)度硫酸氧鈦溶液(2.5L)，以除去殘余固體，然后在攪拌下加入鋅粉(13g)，以除去三價鐵離子并產(chǎn)生三價鈦離子。發(fā)現(xiàn)分析的溶液含有約3.0g/L的T產(chǎn)。加入濃硫酸以得到1.70±0.05的A/T比。然后在減壓下通過蒸發(fā)濃縮該溶液，得到最終濃縮的溶液，其在60°C時的粘度為22-25cp并具有330±10g/L的Ti02?；贐lumenfdd方法進(jìn)行水解。在裝有外部電加熱器、溫度控制器、熱電偶和耙式攪拌器的玻璃反應(yīng)器中，將水尾料(0.5L)加熱至98士rC。將預(yù)處理的A/T得到控制的溶液(2.0L)單獨加熱至98±1°C，然后以控制的速度將其加到水尾料中，使得所有的溶液在17±1min內(nèi)加到尾料中。然后通過改變(ramping)加熱速度使溫度每分鐘升高0.5。C直到沸點，從而控制溫度分布以0.7至1.0%每分鐘的相對速度沉淀Ti02。然后暫停攪拌和加熱30min。在此'暫停時間，之后，再進(jìn)行攪拌和加熱，繼續(xù)以相對于初始Ti()2濃度為0.7至1.0%每分鐘的速度沉淀。在5小時的總反應(yīng)時間之后，用2L水使該批次驟冷。一旦該溶液冷卻至低于60°C，就使用布氏漏斗真空過濾該溶液，并用60。C的水(6L)洗滌沉淀物。使濾餅過濾干燥，從而獲得30%固體，其為Ti02。總共制備了608g氫氧化鈦，對應(yīng)于96%的產(chǎn)率。實施例11該實施例描述金紅石晶種淤漿的制備，該淤漿可用于輔助煅燒過程中的金紅石化過程。將如實施例10中所述制備的氫氧化鈦濾餅(750g，燒失量68%)置于裝有攪拌器和外部加熱器的反應(yīng)容器中。歷時30分鐘，向該糊劑中緩慢加入氫氧化鈉(495g)的顆粒。然后將蓋子放在容器上。將溫度設(shè)定在126℃，并在攪拌下保持在此水平60分鐘。在該時間結(jié)束時，通過加入足夠的水使反應(yīng)驟冷至60℃,以將固體含量降低至140g/L等當(dāng)量的Ti02(得到1713mL的總淤漿體積)。然后使用布氏漏斗過濾淤漿，并用60℃的水洗滌沉淀物，直到洗滌濾液含有約1g/L等當(dāng)量的Na20，該值使用校準(zhǔn)的電導(dǎo)計測量。然后將洗滌過的濾餅轉(zhuǎn)移到裝有攪拌器的回流容器中，并將其再漿化至255g/L等當(dāng)量的Ti02(得到941mL的淤漿體積)。使用濃HC1(90mL，33%w/v)將淤漿pH調(diào)節(jié)至2.8。取出1g樣品以測試其濾餅質(zhì)量(cakequality)。向剩余的淤漿中加入足夠的濃HC1(298mL，33%w/v)以得到0.41的HCl:Ti02比，并且將溫度升高至60℃。然后以1℃/分鐘的控制速度將溫度升高至沸點。并保持在沸點90分鐘，然后用水使淤漿驟冷至2400mL的體積，得到相當(dāng)于97g/LTi02的固體含量。用NaOH中和少量樣品，過濾、洗滌并干燥，通過XRD發(fā)現(xiàn)其含有100%金紅石形式的TiO(OH)2。實施例12該實施例描述沉淀的氬氧化鈦的常規(guī)還原性酸瀝濾，以除去生色團(tuán)。在裝有實驗室攪拌器的玻璃容器中將來自實施例10的濾餅(63.5g)漿化到水(0.07L)中。將濃H2S04(98%，9.0g)加到攪拌的淤漿中，然后將粗金紅石核(8.6mL;如實施例11中所述制備)加到淤漿中，以獲得4%加有金紅石的Ti02。用水將引晶的淤漿制成O.lL,并加熱至75℃。一旦達(dá)到該溫度，就加入鋅粉(0.5g),并使淤漿保持在該溫度2小時。然后將淤漿冷卻至60℃,并且在布氏漏斗中真空過濾。分析最終濾液的T產(chǎn)濃度，以確認(rèn)存在足夠的Ti3+(優(yōu)選〉0.4g/Li3+(以Ti02計))。然后用60℃的水(三倍于沉淀濾餅的體積)洗滌濾餅。使最終濾餅(60g)在真空過濾下干燥至約30%固體。實施例13該實施例描述煅燒氫氧化鈦以制備基本上金紅石化的Ti02煅燒產(chǎn)物(calcine),其具有適合于顏料制備的晶體尺寸。在H3P04(98。/。溶液)、A12(S04)3、K2S04存在下，將如實施例12中所述制備的濾餅糊劑(300g)機(jī)械混合，得到0.15%P205、0.18%八1203和0.28%K20(煅燒后計算得到)，直到獲得均相混合物。將該糊劑通過5mm模頭擠出到玻璃表面上，覆蓋然后在75。C實驗室烘箱中干燥12小時。然后將固體轉(zhuǎn)移至電加熱的馬弗爐中，并將溫度升至920。C，保持3小時。從爐中移出煅燒的固體，并使其冷卻至環(huán)境溫度，發(fā)現(xiàn)用XRD測量的金紅石化為97.3%。實施例14然后用實驗室錘磨機(jī)加工如實施例13中所述制備的冷卻的Ti02固體(800g),并篩分以獲得小于90微米的粒度。然后借助于有機(jī)分散劑(l,l,l-三-羥曱基丙烷)，將磨過的顆粒漿化到室溫的水中，以得到400g/L(以Ti02計)的固體含量。通過加入10。/。w/vNaOH溶液，將分散的淤漿的pH調(diào)節(jié)至10-11。然后以循環(huán)模式使淤漿通過水力砂磨機(jī)(珠粒尺寸為0.8-1.0mm,氧化鋯穩(wěn)定化的)，直到獲得0.27pm的平均粒度。然后使淤漿通過325pm篩網(wǎng)，丟棄篩上料。然后將篩過的淤漿(2L)轉(zhuǎn)移至3L燒杯，并使用外部電加熱套(mantle)加熱至50。C。將四種溶液(20%w/vH2S04，10%w/vNaOH，100g/L(以Zr02計)ZrCl2.8H20和NaA102(含有17-18%w/wA1203的苛性穩(wěn)定化的溶液))裝入不同的50ml滴定管中，并記錄它們的體積。在50。C加入該試劑，從而獲得A1203(3.5%Ti02含量)和Zr02(0.88%1102含量)的最終濃度。然后過濾淤漿，并用60。C的水洗滌，以使得濾餅中的可溶鹽以Na2S04計小于0.1%,并在真空下干燥約3h。然后在有機(jī)分散劑存在下機(jī)械混合濾餅糊劑以獲得0.2%碳/Ti02(w/w)。然后將該糊劑通過5mm模頭擠出到玻璃表面上，將其覆蓋并在75。C實驗室烘箱中干燥6小時，以達(dá)到小于1.0%H2O。然后將該固體輕微錘磨，并使所得固體通過在6bar(干燥的壓縮空氣)操作的用于注射和碾磨的實驗室空氣粉碎機(jī)。將粉碎的產(chǎn)物平均粒度研磨至0.30-0.33nm，根據(jù)光密度測量測得。實施例15該實施例示出連續(xù)水解高強(qiáng)度鈦溶液以制備可容易沉降和過濾的粗TiO(OH)2的能力。裝配連續(xù)中試工廠，其包括2x5L裝有軸流式渦輪機(jī)和加熱器的纖維增強(qiáng)塑料(FRP)容器，和直徑30cm和高90cm、裝有耙和耙驅(qū)動馬達(dá)的FRP增稠器。串聯(lián)布置FRP容器和增稠器，使它們之間的串聯(lián)溢流管容許淤漿通過重力從容器流到容器。將如實施例10中所述制備的氫氧化鈦的酸性淤漿(4kg)置于第一容器中作為晶種，并將300g/LEbS04的水(5L)溶液置于第二容器中以輔助最初的開始相(initialstartupphase)。在攪拌下將容器加熱至100℃的溫度。達(dá)到該溫度時，將如實施例8中所述制備的，并含有Ti130g/L、Ti3+5g/L、總酸330g/L和Fe10g/L的硫酸鈥溶液，以7.5mL/min的速度泵送至第一容器。此外，以6mL/min的速度加入水以校正(correctfor)蒸發(fā)。在填充增稠器之后，將對應(yīng)于5mL/min和20%w/w固體含量的一部分底流連續(xù)泵送至第一容器以用作晶種?？傊B續(xù)操作水解中試工廠75小時。當(dāng)在這些工藝條件下達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時，發(fā)現(xiàn)容器和工藝流平衡至以下組成。<table><row><column></column><column>Tig/L</column><column>Ti3+g/L</column><column>Feg/L</column></row><row><column>進(jìn)料溶液</column><column>130</column><column>5</column><column>10</column></row><row><column>容器1</column><column>70</column><column>1.4</column><column>11</column></row><row><column>容器2</column><column>14</column><column>0.9</column><column>9</column></row><table>合并的增稠器底流流速為7mL/min(如上所述，循環(huán)其中的5mL/min)。平衡的增稠器溢流流速為9mL/min。增稠器底流中的固體含量在運(yùn)行結(jié)束時達(dá)到30%w/w。使用Malvern2000激光粒度儀(sizer)測定增稠器底流固體的粒度，發(fā)現(xiàn)其為d507.8μm。權(quán)利要求1.用于從含鈦物質(zhì)(例如鈦鐵礦)制備二氧化鈦的硫酸鹽法，該方法包括以下步驟(a)用含有硫酸的瀝濾溶液瀝濾固態(tài)含鈦物質(zhì)，形成工藝溶液，該工藝溶液包括硫酸氧鈦(TiOSO4)和硫酸亞鐵(FeSO4)的酸性溶液；(b)分離來自瀝濾步驟(a)的工藝溶液和殘余固相；(c)從來自步驟(b)的工藝溶液沉淀硫酸氧鈦；(d)從工藝溶液中分離沉淀的硫酸氧鈦；(e)處理沉淀的硫酸氧鈦，生成含硫酸氧鈦的溶液；(f)水解溶液中的硫酸氧鈦，形成液相和含有水合鈦氧化物的固相；(g)分離液相和含有水合鈦氧化物的固相；(h)煅燒來自步驟(g)的固相，形成二氧化鈦；和(i)從來自步驟(b)的工藝溶液和/或來自步驟(d)的貧化工藝溶液除去硫酸亞鐵。2.權(quán)利要求1的方法，還包括將來自步驟(d)的分離的工藝溶液和/或來自步驟(g)的分離的液相供應(yīng)到瀝濾步驟(a)。3.權(quán)利要求1或2的方法，其中瀝濾步驟(a)是多階段瀝濾步驟，每個階段在單個瀝濾罐或多個瀝濾罐中進(jìn)行，包括(i)第一階段，用含硫酸的瀝濾溶液瀝濾固態(tài)含鈦物質(zhì)，形成包括硫酸氧鈦(TiOS04)和硫酸亞鐵(FeS04)的酸性溶液的工藝溶液，(ii)分離工藝溶液和殘余固相，(iii)在后續(xù)階,殳中用瀝濾溶液瀝濾來自第一階段的殘余固相，形成包括硫酸氧鈦和硫酸亞鐵的酸性溶液的工藝溶液，(iv)分離工藝溶液和殘余固相，和(v)將分離的工藝溶液供應(yīng)到第一瀝濾階段和/或?qū)⒎蛛x的工藝溶液與來自第一瀝濾階段的工藝溶液混合。4.前述權(quán)利要求中任一項的方法，包括控制瀝濾步驟(a),以使得與瀝濾溶液接觸的固體在瀝濾步驟中的停留時間最大，并使得溶液(即瀝濾溶液和/或工藝溶液)在瀝濾步驟中的停留時間最小。5.權(quán)利要求4的方法，包括通過使溶液盡可能快地移動通過瀝濾罐的"熱"區(qū)域來控制瀝濾步驟(a)，以避免硫酸氧鈦的過早沉淀。6.權(quán)利要求4或5的方法，包括通過將瀝濾罐或多個瀝濾罐內(nèi)的攪拌限制為僅如本申請所定義的溫和攪拌來控制瀝濾步驟(a),由此使罐溢流中的固體攜帶最小，并由此使固體在瀝濾罐或多個瀝濾罐中的停留時間最大。7.權(quán)利要求4至6中任一項的方法，包括通過在瀝濾罐或多個瀝濾罐中產(chǎn)生溶液的溫和向上流動來控制瀝濾步驟(a),因此固體在重力或機(jī)械篩分的影響下落回，由此使固體在瀝濾罐或多個瀝濾罐中的停留時間最大。8.前述權(quán)利要求中任一項的方法，包括控制瀝濾步驟(a)以制備鈦離子濃度為至少40g/L的工藝溶液。9.權(quán)利要求8的方法，包括控制瀝濾步驟(a)以制備鈦濃度為至少50g/L的工藝溶液。10.權(quán)利要求9的方法，包括控制瀝濾步驟(a)以制備鈦濃度為至少70g/L的工藝溶液。全文摘要本發(fā)明披露從含鈦物質(zhì)制備二氧化鈦的硫酸鹽法。該方法的特征在于用于瀝濾含鈦物質(zhì)的特定瀝濾步驟。文檔編號C22B3/00GK101203621SQ200680020224公開日2008年6月18日申請日期2006年4月7日優(yōu)先權(quán)日2005年4月7日發(fā)明者埃里克·G·羅奇,約翰·A·勞森,艾倫·D·斯圖爾特申請人:Bhp比利頓創(chuàng)新公司