專利名稱：一種制備異種合金層狀復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及異種合金的層狀復(fù)合材料制備技術(shù)，具體地說是一種用等通道角模具復(fù)合擠壓雙層或多層金屬材料，生產(chǎn)異種合金層狀復(fù)合材料的方法。本發(fā)明利用等通道轉(zhuǎn)角的擠壓和剪切作用進(jìn)行復(fù)合，是生產(chǎn)復(fù)合材料的一種新方法。
背景技術(shù)：
等通道角擠壓(Equal Channel Angular Extrusion，簡稱ECAE)技術(shù)發(fā)展至今已有二十多年的歷史，是一項新穎高效的高性能合金制備技術(shù)，其機(jī)理是通過施加壓力把材料從一個通道擠壓到另一個通道，試樣在轉(zhuǎn)角的地方發(fā)生純剪切變形，擠壓后材料的橫截面形狀和面積基本不變，可以重復(fù)操作此過程，利用等截面通道轉(zhuǎn)角處強(qiáng)烈剪切應(yīng)變的累積效應(yīng)，在保持大塊體材料的狀態(tài)下經(jīng)反復(fù)多道次擠壓的累積迭加而得到相當(dāng)大的總應(yīng)變量，顯著細(xì)化晶粒尺寸，產(chǎn)生微米或亞微米級晶粒；等通道角擠壓技術(shù)目前主要應(yīng)用于試驗(yàn)研究工作，是一種創(chuàng)新有效的晶粒細(xì)化方法，可以改善材料的性能并提高成形性，或者用來研究材料的超塑性能和組織結(jié)構(gòu)的變化等。利用等通道角擠壓具有的獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)，可以選用合適的異種合金進(jìn)行復(fù)合擠壓，使合金的晶粒得到細(xì)化，同時塑性也得到提高；因?yàn)閿D壓時合金在一定的溫度下承受壓力作用，通過擴(kuò)散作用異種合金的界面結(jié)合比較牢靠。同時，它可以實(shí)現(xiàn)較精確的尺寸控制，生產(chǎn)尺寸精確的毛坯。利用ECAE的技術(shù)特點(diǎn)，有望制備不同合金系的復(fù)合層狀材料，例如利用鎂合金、鋁合金、鋅合金、鈦合金、銅合金和鋼鐵材料等的不同配合制備復(fù)合材料。
ECAE工藝的優(yōu)點(diǎn)受到工業(yè)界的廣泛關(guān)注，目前開展了一些工業(yè)應(yīng)用的探索，并取得了一定的進(jìn)展，如韓國的C2S2工藝，金屬條帶軋制后利用ECAE進(jìn)行連續(xù)剪切變形，用于連續(xù)軋制板帶；另外，帶移動壁的ECAE裝置為加工大尺寸產(chǎn)品提供了方向；而旋轉(zhuǎn)模ECAE裝置簡化了試樣多次裝卸過程的難度，ECAE正在向著工業(yè)應(yīng)用逐步前進(jìn)。
隨著航空航天、交通運(yùn)輸、化工、建筑和電子工業(yè)的迅速發(fā)展，不斷地對材料的性能提出越來越苛刻的要求，傳統(tǒng)的單一的材料在全面滿足力學(xué)性能、化學(xué)性能和電磁性能等要求方面遇到越來越多的困難。而層狀復(fù)合材料不僅綜合了組成材料的各自的優(yōu)點(diǎn)而且具有單一材料不易具備的功能，因此層狀復(fù)合材料開拓了一條設(shè)計、制備材料的新途徑，并已經(jīng)在很多工業(yè)和技術(shù)部分中得到了廣泛的應(yīng)用。而復(fù)合材料制備的關(guān)鍵在于復(fù)合技術(shù)的發(fā)展。常見的復(fù)合材料制備方法有鑄造復(fù)合法、軋制復(fù)合法、擠壓復(fù)合法、爆炸復(fù)合法和爆炸+軋制復(fù)合法等。雖然以上復(fù)合技術(shù)已在實(shí)際生產(chǎn)中得到應(yīng)用并有各自的優(yōu)點(diǎn)，但同時不可避免的存在一些缺點(diǎn)，如爆炸復(fù)合材料的結(jié)合界面易呈現(xiàn)波形而影響了其結(jié)合強(qiáng)度，而且產(chǎn)品尺寸精度難以控制；軋制復(fù)合材料在制備過程中易彎曲而影響結(jié)合質(zhì)量；鑄造復(fù)合設(shè)備復(fù)雜、復(fù)合過程難以控制等。因此新的復(fù)合技術(shù)的發(fā)展受到越來越多的重視。近年來，國外又出現(xiàn)了一些新型金屬層狀復(fù)合技術(shù)，如反向凝固法、澆注復(fù)合法、鑄軋復(fù)合技術(shù)、噴射沉積復(fù)合技術(shù)等，反映了金屬層狀復(fù)合技術(shù)高效、低耗、連續(xù)、短流程化的新特點(diǎn)，代表著金屬層狀復(fù)合技術(shù)的新發(fā)展方向，但新技術(shù)還不完善，許多技術(shù)難題還有待解決，限制了在實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用。
使用普通的復(fù)合坯料擠壓法的缺點(diǎn)主要是由于擠壓時金屬流動不均勻，容易造成擠壓管材沿長度方向內(nèi)外層壁厚不均勻，當(dāng)內(nèi)外層坯料的變形抗力相差較大時，容易產(chǎn)生外形波浪、界面呈竹節(jié)狀甚至較硬層產(chǎn)生破斷的現(xiàn)象，因而金屬的組合受到很大限制。而使用等通道角模具進(jìn)行異種合金復(fù)合材料的制備技術(shù)和工藝，是生產(chǎn)復(fù)合材料的一種新途徑新方法，國內(nèi)外尚沒有見到報道。
利用等通道的均勻剪切變形可以有效破壞材料的氧化層實(shí)現(xiàn)組元材料新鮮表面產(chǎn)生，而且提供足夠大的壓力和塑性變形實(shí)現(xiàn)面與面的緊密接觸，同時變形過程伴隨的擴(kuò)散可有效提高界面結(jié)合，并可以有效的細(xì)化晶粒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于利用等通道轉(zhuǎn)角技術(shù)進(jìn)行復(fù)合擠壓，提供一種成本較低、可靠性較高而工藝簡捷有效的異種合金層狀復(fù)合材料制備方法；擠壓后的復(fù)合材料也可以作為坯料，繼續(xù)進(jìn)行復(fù)合軋制生產(chǎn)厚度更薄的板狀復(fù)合材料。解決復(fù)合坯料擠壓法存在的復(fù)合方式有限、產(chǎn)品尺寸精度難以控制、易彎曲而影響結(jié)合質(zhì)量、設(shè)備復(fù)雜、復(fù)合過程難以控制等問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案是本發(fā)明通過選擇適用的合金種類、設(shè)計它們的厚度配比和位置排列，然后經(jīng)過等通道角模具擠壓制備出具有優(yōu)異綜合性能的金屬層狀復(fù)合材料。例如用表層鋁與心部鎂合金復(fù)合，形成鋁鎂復(fù)合材料，利用鋁的優(yōu)點(diǎn)，提高復(fù)合材料的綜合性能；利用高塑性和超塑性表層也可以提高復(fù)合材料的可加工性，或制備超塑性復(fù)合材料，實(shí)現(xiàn)異種材料優(yōu)點(diǎn)的互補(bǔ)，制備綜合性能高的復(fù)合材料。
本發(fā)明的材料選配和組合方式比較自由，可以采取雙層或間隔多層等方式組合不同的金屬材料，通過等通道角模具進(jìn)行熱復(fù)合；然后，利用退火促進(jìn)界面結(jié)合，必要時可以進(jìn)行軋制以生產(chǎn)需要的復(fù)合材料。
本發(fā)明使用等通道角模具進(jìn)行復(fù)合材料的制備，其優(yōu)越性主要體現(xiàn)在由于復(fù)合是在表面無氧化或弱氧化、承受一定壓力和高溫作用下復(fù)合成一體的，材料承受靜壓應(yīng)力和剪切應(yīng)力，可以保證材料層與層之間的面與面真正的接觸，滿足制備層狀復(fù)合材料的要求，獲得良好結(jié)合狀態(tài)的復(fù)合層界面；通過擠壓復(fù)合，晶粒得到細(xì)化，塑性也得到提高，因?yàn)閿D壓時材料的流動比較均勻，金屬復(fù)合層間的變形抗力差比較小，擠壓后外形不變，可以實(shí)現(xiàn)較精確的尺寸控制，生產(chǎn)尺寸精確的毛坯；另外，如果只為實(shí)現(xiàn)層與層之間的復(fù)合，而不必使材料晶粒超細(xì)化時，ECAE技術(shù)可以不受擠壓溫度和樣品尺寸的限制，有望和普通軋制、擠壓技術(shù)一樣成為制備大尺寸層狀復(fù)合材料的又一種工業(yè)新技術(shù)。
本發(fā)明使用等通道轉(zhuǎn)角擠壓方法制備雙層或多層復(fù)合材料。首先選取合適的合金組合，經(jīng)過表面處理后進(jìn)行合理的搭配，采用合理的加工工藝，在等通道轉(zhuǎn)角模具里進(jìn)行擠壓剪切變形，經(jīng)過一次或多次復(fù)合擠壓成型。擠壓后根據(jù)需要可以選取適當(dāng)?shù)臏囟群蜁r間進(jìn)行熱處理進(jìn)一步促進(jìn)界面擴(kuò)散結(jié)合，兼顧異種合金的界面和各組成層的組織細(xì)化與性能，從而制備出界面結(jié)合牢固，具有良好組織結(jié)構(gòu)和優(yōu)異性能的金屬層狀復(fù)合材料。
本發(fā)明利用等通道角擠壓生產(chǎn)復(fù)合材料的技術(shù)，包括復(fù)合材料成分和結(jié)構(gòu)的設(shè)計；復(fù)合設(shè)備ECAE加工模具的設(shè)計和應(yīng)用；復(fù)合坯料的預(yù)處理和組裝方式；復(fù)合材料的ECAE加工復(fù)合過程和復(fù)合材料組織的控制；復(fù)合材料的退火處理；復(fù)合材料的軋制。主要工藝步驟如下1)根據(jù)需要和合金的性質(zhì)選擇優(yōu)化適用的合金組合，對表面適當(dāng)處理后，通過等通道模具擠壓產(chǎn)生的剪切塑性變形而形成面與面間的結(jié)合。一般說來，氧化膜是界面結(jié)合的障礙，有氧化膜的地方材料是不能焊合的，只有氧化膜破裂，新鮮金屬裸露并相互接觸，金屬才有可能結(jié)合。氧化膜越薄、越脆，在金屬變形時越易破碎，復(fù)合就越容易，氧化膜韌而易變形，則在變形時氧化膜會隨著金屬一起變形，使新鮮金屬難以裸露，金屬焊合就困難。因此需要采取適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，在一定的溫度和壓力的作用下，通過塑性變形將金屬或合金結(jié)合成一體，并可使其界面達(dá)到冶金結(jié)合。
擠壓加工開始前，對坯料待結(jié)合界面進(jìn)行預(yù)處理，使用機(jī)械法(如用砂輪、鐵刷或砂紙等)或液體浸洗法(如酸、堿或酒精等)或物理、化學(xué)方法等去除不利于復(fù)合的金屬表面油污、氧化皮和夾雜等附著物，保證獲得干凈而又有一定粗糙度的待結(jié)合面，以利于較多的表面新鮮點(diǎn)發(fā)生接觸，表面粗糙度大有利于復(fù)合的發(fā)生；或者采用化學(xué)或電化學(xué)涂鍍法制備助復(fù)合的膜層；也可以不對表面做任何處理直接進(jìn)行復(fù)合擠壓。
2)擠壓前可以向等通道角模具內(nèi)加入少量潤滑粉或潤滑油，施加足夠大的壓力產(chǎn)生塑性剪切變形；控制擠壓溫度以防止在界面上形成金屬間化合物，對于結(jié)合性能較差的金屬組合，也可以在復(fù)合界面之間添加有利于提高結(jié)合強(qiáng)度的過渡金屬層。復(fù)合擠壓過程可以進(jìn)行一次或多次，多次擠壓時可以和起初的擠壓方向和方位一致，或者沿擠壓軸向轉(zhuǎn)動90-360°再次擠壓，即沿自身高度方向旋轉(zhuǎn)90-360°。每層金屬材料的寬度和模具等通道的寬度一致，總厚度和模具等通道的厚度一致，層厚比任意選擇，層厚比的優(yōu)選范圍為1∶1-100∶1。
采用專用的組合等通道轉(zhuǎn)角模具，模具結(jié)構(gòu)包括沖頭、模具體、等通道等，擠壓轉(zhuǎn)角為50-170°，模具有加熱和控溫裝置，組合模具的尺寸和結(jié)構(gòu)如附圖1所示，等通道模具型腔寬度和厚度范圍為5-2000mm，高度范圍20-5000mm。等通道模具型腔橫截面形狀可以是正方形、長方形、平行四邊形、梯形或“槽形”等各種幾何形狀。等通道模具擠壓轉(zhuǎn)角優(yōu)選范圍為90-150°，型腔寬度和厚度優(yōu)選范圍為10-650mm，高度優(yōu)選范圍100-1000mm，等通道型腔橫截面形狀優(yōu)選正方形和長方形。
擠壓加工開始前，坯料在模具中加熱退火，退火溫度范圍室溫至1000℃，保溫時間0-10h，退火溫度優(yōu)選范圍200-500℃，保溫時間優(yōu)選范圍5min-3h；也可以在模具外采用其它加熱方式加熱后再搬運(yùn)到模具型腔中。組合坯料在模具內(nèi)進(jìn)行復(fù)合和組織控制，復(fù)合溫度為室溫至1000℃，優(yōu)選范圍200-500℃；擠壓速率范圍為(10-5-100)/s，優(yōu)選范圍(10-3-1)/s。
3)如果需要，復(fù)合擠壓后盡快進(jìn)行擴(kuò)散退火，縮短坯料放置時間。通過進(jìn)一步的退火加熱促進(jìn)熱擴(kuò)散或再結(jié)晶，提高層與層間復(fù)合強(qiáng)度，根據(jù)相圖選擇退火溫度，一般要選擇在原材料的再結(jié)晶溫度以上，若組元間再結(jié)晶溫度相差較大，可選擇兩種再結(jié)晶溫度之間的某一范圍。退火處理的溫度以室溫至1000℃為宜，溫度過低擴(kuò)散效果不明顯，結(jié)合不牢固；溫度過高材料氧化加劇，還可能產(chǎn)生脆性化合物相；退火時間可取為0.5-100小時，時間過短結(jié)合效果不理想，溫度過高或時間過長會出現(xiàn)晶粒長大或材料過度軟化，造成性能惡化。必要時可以在退火時充入保護(hù)氣氛，如N2或Ar氣等。經(jīng)過合理控制工藝以獲得理想的過渡層的成分、組織、性能和厚度。退火處理溫度優(yōu)選范圍200-500℃，保溫時間優(yōu)選范圍0.5-10h。
4)退火處理后的樣品，條件允許時可以直接進(jìn)行復(fù)合軋制。軋制復(fù)合工藝控制的參數(shù)一般有軋前表面預(yù)處理、軋制復(fù)合溫度、軋制速度、臨界焊合變形量、道次壓下率、中間退火溫度、退火氣氛等。條件允許時，可以在退火后直接進(jìn)行復(fù)合軋制。
軋制溫度為室溫至1000℃，優(yōu)選范圍室溫至500℃?？刂栖堉频来魏透鞯来蔚膲合铝浚_(dá)到最終產(chǎn)品尺寸要求，產(chǎn)品表面質(zhì)量要求高的場合可以采用冷軋。
本發(fā)明通過等通道角復(fù)合擠壓，實(shí)現(xiàn)了異種合金的復(fù)合成型，同時可以細(xì)化內(nèi)部組織提高材料的綜合性能，生產(chǎn)出質(zhì)量較好、尺寸精度較高的產(chǎn)品，進(jìn)一步可實(shí)現(xiàn)規(guī)?；⑦B續(xù)化生產(chǎn)。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1、金屬層狀復(fù)合材料是利用復(fù)合技術(shù)使兩種或兩種以上物理、化學(xué)、力學(xué)性能不同的金屬結(jié)合在一起的一種新型材料，它彌補(bǔ)了各組元的不足，綜合了各自的優(yōu)點(diǎn)；通過對各組元合金的優(yōu)化配合，可以實(shí)現(xiàn)整體性能的多樣性。本發(fā)明的材料選配和組合方式比較自由，可以采取雙層或間隔多層等方式組合不同的金屬材料，通過等通道角模具進(jìn)行熱復(fù)合然后利用退火促進(jìn)界面結(jié)合，必要時可以進(jìn)行軋制以生產(chǎn)需要的復(fù)合材料。
2、使用等通道角模具進(jìn)行異種合金復(fù)合材料的制備，由于是在固定的模具內(nèi)和一定的高溫高壓下進(jìn)行的，復(fù)合材料在擠壓過程中界面發(fā)生了擴(kuò)散連接，同時材料的整體外形變化很小，利于控制產(chǎn)品形狀和精度。
3、本發(fā)明制備的復(fù)合材料，兼具細(xì)化晶粒和提高塑性的特性，可以進(jìn)行一次或多次復(fù)合擠壓，適用的工藝范圍也很寬泛。
4、模具簡單。
5、本發(fā)明適用于各種金屬材料，如鎂、鋁、鈦、銅、鋅、鎳和鋼等，可以根據(jù)實(shí)際需要和材料的性質(zhì)進(jìn)行材料的選擇和搭配。


圖1(a)-圖1(d)是等通道角模具示意圖。其中，1沖頭；2模具體(帶加熱裝置)；3等通道；4坯料(工件)；5等通道模具型腔橫截面。
圖2是超塑性拉伸所用的平板試樣示意圖，單位mm，試樣厚度2mm。
圖3經(jīng)過ECAE擠壓復(fù)合的材料外觀。
圖4鋁和鎂合金通過等通道角擠壓復(fù)合后的低倍組織。
圖5復(fù)合擠壓后的微觀組織形貌(未浸蝕)。
圖6(a)-(d)退火處理對界面微觀組織的影響演變；(a)200℃×1h退火；(b)250℃×1h退火；(c)300℃×1h退火；(d)300℃×1h退火后線掃描結(jié)果。
圖7(a)-(b)經(jīng)過三道次復(fù)合擠壓后的界面組織；(a)未浸蝕；(b)浸蝕后。
圖8 400℃以不同應(yīng)變速率拉伸后的試樣形貌。
具體實(shí)施例方式如圖1(a)-圖1(d)所示，圖1(a)等通道擠壓(ECAE)模具內(nèi)有兩個截面相等、以一定角度相交的等通道3，兩等通道的內(nèi)交角Φ范圍為50-170°，外接弧角ψ范圍為0-170°，等通道3內(nèi)壁具有高光潔度，高度為20-5000mm。沖頭1設(shè)置于等通道3一端，用于將等通道3內(nèi)的坯料4擠壓出來，坯料4橫截面形狀可以是正方形、長方形、平行四邊形、梯形或“槽形”等各種幾何形狀。圖1(b)ECAE模具橫截面形狀示意圖等通道模具型腔橫截面5形狀可以是正方形或長方形等，厚度和寬度(L和W)尺寸范圍為5-2000mm。圖1(c)等通道模具型腔橫截面5形狀也可以是梯形或三角形等，a，b，h的尺寸范圍為5-2000mm。圖1(d)等通道3內(nèi)模具型腔形狀也可以是S型的等通道轉(zhuǎn)角擠壓，也就是在等徑通道內(nèi)設(shè)置大小相同、方向相反的兩個側(cè)向擠壓角θ，0°＜θ＜120°，材料通過二個側(cè)向擠壓累積高變形。
如圖2所示，超塑性拉伸所用的平板試樣示意圖，其厚度為2mm。
下面結(jié)合實(shí)施例詳述本發(fā)明實(shí)施例1本實(shí)施例1使用等通道角模具制備復(fù)合材料(合金AZ31和純鋁)的基本操作步驟如下I)、合金成分

II)、等通道角復(fù)合擠壓的具體步驟1)先將AZ31合金和純鋁板材進(jìn)行預(yù)處理，去除表面油污后在水砂紙上磨平，然后進(jìn)行干燥處理。
2)將型腔截面為12×12mm、轉(zhuǎn)角為90°的等通道角模具升溫至300℃，然后把不同厚度組合的AZ31合金和純鋁板平行放入模具，兩種材料寬度均為12mm，總厚度為12mm左右，高度為100mm，進(jìn)行密閉退火防止或減輕氧化，開始保溫。
3)將雙層或多層金屬材料平行疊放于組合等通道轉(zhuǎn)角模具，坯料組裝后總體尺寸與模具型腔尺寸相配合；在300℃保溫10分鐘后，以5mm/min的速度(該速度值/坯料高度即為擠壓速率，本實(shí)施例擠壓速率約0.0008/s)進(jìn)行復(fù)合擠壓。
4)擠壓完成后進(jìn)行退火，在200、250和300℃溫度下分別退火1h，比較三種條件下的組織變化。必要時可以進(jìn)行氣體保護(hù)下的退火，氣體保護(hù)可以避免合金結(jié)合處氧化或減少氧化。
III)、擠壓后的組織形貌復(fù)合擠壓后合金的組織形貌及退火對界面微觀組織的影響與演化過程1、使用等通道角復(fù)合擠壓后，以不同形式組合的復(fù)合材料宏觀形貌如附圖3所示。
鎂合金和鋁以不同厚度組合制成的雙層復(fù)合材料(a)8mm鎂合金+4mm鋁，(b)10mm鎂合金+2mm鋁，(c)11mm鎂合金+1mm鋁；同時制成了三層復(fù)合材料(d)2mm鋁+8mm鎂合金+2mm鋁，形成表層純鋁包覆鎂合金。
2、結(jié)合界面附近的低倍形貌附圖4為鋁和鎂合金通過等通道角復(fù)合擠壓后的雙層復(fù)合板材，經(jīng)砂紙磨光后可以看到兩層材料厚度較均勻，復(fù)合界面結(jié)合緊密。
3、復(fù)合擠壓后界面的微觀組織形貌見附圖5，圖5復(fù)合擠壓后的微觀組織形貌(未浸蝕)界面結(jié)合緊密，寬度很窄。
4、不同退火熱處理方式(200、250、300℃，時間均為1h)對復(fù)合材料結(jié)合界面處的微觀組織影響及其演化過程見附圖6。溫度過低擴(kuò)散效果不明顯，結(jié)合不牢固；溫度過高組織會粗化并產(chǎn)生脆性化合物相。
隨退火溫度的升高，界面擴(kuò)散層厚度增加，形成了具有固定元素成分的相，附圖6(a)、(b)和(c)。經(jīng)過300℃×1h退火后界面附近鋁和鎂元素均在擴(kuò)散區(qū)出現(xiàn)了成分平臺區(qū)，見附圖6(d)，表明形成了具有固定成分的化合物。
從這幾種熱處理狀態(tài)判斷，經(jīng)過250℃×1h退火后界面組織比較好，擴(kuò)散結(jié)合狀況較好。
可見，利用ECAE工藝條件制備鎂合金/鋁合金層狀復(fù)合材料，通過優(yōu)化擠壓工藝條件和熱擴(kuò)散工藝制度，控制材料的組織結(jié)構(gòu)和界面結(jié)構(gòu)，可以獲得界面結(jié)合良好的Mg/Al層狀復(fù)合材料。
實(shí)施例2與實(shí)施例1不同之處在于本實(shí)施例2使用兩種鎂合金，在等通道模具中進(jìn)行多道次擠壓，細(xì)化兩種合金的晶粒，制備超塑性復(fù)合材料。
本實(shí)施例2復(fù)合材料(WE54鎂合金和ZW61鎂合金)制備的基本操作步驟如下I)、合金成分

II)、等通道角復(fù)合擠壓的具體步驟1)先將WE54和ZW61鎂合金板材進(jìn)行預(yù)處理，去除表面油污后在水砂紙上磨平，然后進(jìn)行干燥處理。
2)將截面為12×12mm、轉(zhuǎn)角為90°的等通道角模具升溫至350℃，然后把6mm厚的WE54合金和6mm厚的ZW61合金(總厚度12mm)平行放入模具中，兩種材料寬度均為12mm，高度為100mm，表面蓋嚴(yán)，開始保溫。
3)在350℃保溫10分鐘后，以5mm/min(擠壓速率約0.0008/s)的速度進(jìn)行復(fù)合擠壓。
4)復(fù)合的兩種鎂合金以原方位、次序和工藝再放入等通道模具內(nèi)共進(jìn)行三道次擠壓。
5)擠壓完成后取樣進(jìn)行超塑性拉伸變形，溫度范圍300-450℃，形變速率范圍10-3-10-1/s。
III)、復(fù)合擠壓后合金的組織形貌和性能如下1、結(jié)合面的低倍形貌圖7為復(fù)合擠壓后的雙層復(fù)合板材，經(jīng)機(jī)械拋光后可以看到兩種鎂合金復(fù)合界面結(jié)合緊密；浸蝕后可以看到兩種鎂合金的組織均得到了細(xì)化。圖7(a)經(jīng)過三道次復(fù)合擠壓后的界面組織(未浸蝕)；圖7(b)浸蝕后看到界面兩側(cè)合金都發(fā)生了再結(jié)晶，晶粒均較細(xì)小。
2、在400℃以1×10-1、1×10-2和1×10-3/s的應(yīng)變速率進(jìn)行拉伸變形，拉伸前和拉伸后的樣品宏觀形貌如附圖8所示，圖8400℃以不同應(yīng)變速率拉伸后的試樣形貌上部顏色深的是ZW61合金，下部顏色淺的是WE54合金。
圖8中，(d)在400℃，1×10-3s-1條件下，采用ECAE加工制備的ZW61/WE54層狀復(fù)合材料實(shí)現(xiàn)了超過500％的均勻超塑性伸長而不斷裂；(c)在400℃，1×10-2s-1條件下，可以達(dá)到350％以上的超塑性伸長；(b)在400℃，1×10-1s-1條件下延伸率超過250％；(a)為未測試狀態(tài)。
權(quán)利要求
1.一種制備異種合金層狀復(fù)合材料的方法，其特征在于將雙層或多層金屬材料平行疊放于組合等通道轉(zhuǎn)角擠壓模具內(nèi)；然后，組裝坯料在模具內(nèi)進(jìn)行復(fù)合和組織控制，采用擠壓使金屬材料通過模具通道，形成復(fù)合材料；復(fù)合溫度為室溫至1000℃，坯料在模具內(nèi)均溫并保溫0-10h，擠壓速率范圍為(10-5-100)/s。
2.按照權(quán)利要求1所述的制備異種合金層狀復(fù)合材料的方法，其特征在于通過等通道轉(zhuǎn)角模具生產(chǎn)出復(fù)合材料坯料后，進(jìn)一步進(jìn)行退火處理增強(qiáng)復(fù)合材料的界面結(jié)合強(qiáng)度，退火處理溫度范圍室溫至1000℃，保溫時間0.5-100h。
3.按照權(quán)利要求2所述的制備異種合金層狀復(fù)合材料的方法，其特征在于復(fù)合材料經(jīng)等通道擠壓后進(jìn)行退火處理，退火處理溫度優(yōu)選范圍200-500℃，保溫時間優(yōu)選范圍0.5-10h；直接進(jìn)行退火，或者采用保護(hù)性氣氛進(jìn)行退火，優(yōu)選氬氣和氮?dú)狻?br> 4.按照權(quán)利要求1所述的制備異種合金層狀復(fù)合材料的方法，其特征在于復(fù)合材料經(jīng)等通道擠壓后，根據(jù)需要進(jìn)行軋制或不進(jìn)行軋制，軋制溫度室溫至1000℃。
5.按照權(quán)利要求1所述的制備異種合金層狀復(fù)合材料的方法，其特征在于復(fù)合擠壓過程進(jìn)行一次或多次；多次擠壓時，金屬材料和起初的擠壓方向和方位一致，或者沿擠壓軸向轉(zhuǎn)動90-360°再次擠壓；復(fù)合溫度優(yōu)選范圍為200-500℃，坯料在模具內(nèi)均溫并保溫時間優(yōu)選范圍為5min-3h；擠壓速率優(yōu)選范圍為(10-3-1)/s。
6.按照權(quán)利要求1所述的制備異種合金層狀復(fù)合材料的方法，其特征在于適用于各種金屬材料，根據(jù)實(shí)際需要和材料的性質(zhì)進(jìn)行材料的選擇和搭配；每層金屬材料的寬度和模具等通道的寬度一致，總厚度和模具等通道的厚度一致，層厚比任意選擇。
7.按照權(quán)利要求6所述的制備異種合金層狀復(fù)合材料的方法，其特征在于層厚比的優(yōu)選范圍為1∶1～100∶1。
8.按照權(quán)利要求1所述的制備異種合金層狀復(fù)合材料的方法，其特征在于采用專用的組合等通道轉(zhuǎn)角模具，擠壓轉(zhuǎn)角為50-170°；模具有加熱和控溫裝置，模具型腔寬度和厚度范圍為5-2000mm；高度范圍20-5000mm；等通道模具型腔橫截面和坯料橫截面形狀是正方形、長方形、平行四邊形、梯形或“槽形”等。
9.按照權(quán)利要求8所述的制備異種合金層狀復(fù)合材料的方法，其特征在于等通道模具擠壓轉(zhuǎn)角的優(yōu)選范圍90-150°；模具型腔寬度和厚度的優(yōu)選范圍10-650mm，高度優(yōu)選范圍100-1000mm；模具型腔橫截面形狀優(yōu)選正方形和長方形。
10.按照權(quán)利要求1所述的制備異種合金層狀復(fù)合材料的方法，其特征在于材料組裝后直接進(jìn)行復(fù)合擠壓；或者復(fù)合擠壓加工開始前，根據(jù)需要進(jìn)行預(yù)處理和預(yù)熱；所述預(yù)處理為擠壓加工開始前，對坯料待結(jié)合表面進(jìn)行預(yù)處理，使用機(jī)械法、液體浸洗法或物理、化學(xué)方法去除表面附著物和氧化物等；或者，采用化學(xué)或電化學(xué)涂鍍法制備助復(fù)合的膜層；所述預(yù)熱為擠壓加工開始前，坯料在模具中加熱退火，退火溫度優(yōu)選范圍為200-500℃，保溫時間優(yōu)選范圍為5min-3h；或者，在模具外采用其它加熱方式加熱后，再搬運(yùn)到模具型腔中。
全文摘要
本發(fā)明涉及異種合金的層狀復(fù)合材料的制備技術(shù)，具體為一種制備異種合金層狀復(fù)合材料的方法。其制備工藝為使用等通道轉(zhuǎn)角擠壓方法制備雙層或多層復(fù)合材料。首先選取合適的合金組合，經(jīng)過表面處理后進(jìn)行合理的搭配，采用合理的加工工藝，在等通道轉(zhuǎn)角模具里進(jìn)行擠壓剪切變形，經(jīng)過一次或多次復(fù)合擠壓成型。擠壓后根據(jù)需要可以選取適當(dāng)?shù)臏囟群蜁r間進(jìn)行熱處理進(jìn)一步促進(jìn)界面擴(kuò)散結(jié)合，兼顧異種合金的界面和各組成層的組織細(xì)化與性能，從而制備出界面結(jié)合牢固，具有良好組織結(jié)構(gòu)和優(yōu)異性能的金屬層狀復(fù)合材料。本發(fā)明的材料選配和組合方式比較自由，可以采取雙層或間隔多層等方式組合不同的金屬材料，適用于多種材料，是一種制備復(fù)合材料的新方法。
文檔編號C21D1/26GK101049616SQ20071001122
公開日2007年10月10日 申請日期2007年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月9日
發(fā)明者劉喜波, 陳榮石, 韓恩厚 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所