專利名稱：：基于固/氣共晶定向凝固制備多孔材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及多孔材料的制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，特指固/氣共晶定向凝固法制備多孔材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：自美國(guó)人克勞斯(C.Claus)在1923年用粉末冶金法制成過(guò)濾器獲得美國(guó)專利后，金屬多孔材料開(kāi)始獲得承認(rèn)和應(yīng)用。30年代開(kāi)始用青銅、鎳、鐵等多孔材料生產(chǎn)過(guò)濾器，用于過(guò)濾空氣、燃料、潤(rùn)滑油等。第二次世界大戰(zhàn)后，逐漸應(yīng)用于流體的壓力、流量控制、預(yù)防機(jī)翼結(jié)冰、水銀浸滲開(kāi)關(guān)、氣體擴(kuò)散分離等。60年代以來(lái)，隨著應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大，制造方法及其成型技術(shù)也得到了不斷發(fā)展，除粉末燒結(jié)多孔材料外，金屬纖維多孔材料、泡沫金屬、金屬多孔膜、復(fù)合多孔材料等得到了長(zhǎng)足的發(fā)展。在多孔材料制備方法上，有熔體發(fā)泡法、粉末發(fā)泡法、熔鑄法、金屬粉末或纖維燒結(jié)法等類型問(wèn)世。1993年的一個(gè)美國(guó)專利(US.Pat，5181549)提出了一種制備多孔金屬材料的新方法金屬/氣體共晶定向凝固法，所制備的金屬/氣體共晶凝固多孔材料，結(jié)構(gòu)為圓柱形氣孔規(guī)則定向排列于金屬基體中，也被稱為固/氣復(fù)合材料，這一工藝被認(rèn)為是生產(chǎn)多孔金屬材料的重要進(jìn)步。這種工藝所得到的金屬多孔材料的綜合機(jī)械性能比相同材質(zhì)的材料密度低，比模量及比強(qiáng)度高。與傳統(tǒng)方法制造的多孔材料比較起來(lái)，具有很多優(yōu)異的性能特點(diǎn)，比如小的應(yīng)力集中、高的機(jī)械性能、良好的導(dǎo)熱能力等。由于這些原因，固體/氣體共晶定向凝固方法以及所得到的規(guī)則多孔材料近十幾年來(lái)引起了世界各國(guó)的極大關(guān)注。研究的積極性一方面來(lái)自于固體/氣體共晶凝固的理論意義，另一方面來(lái)自于這種特殊多孔材料廣闊的潛在應(yīng)用前景。目前，國(guó)際上進(jìn)行固體/氣體共晶定向凝固研究的主要有烏克蘭國(guó)立冶金大學(xué)、美國(guó)的桑迪亞國(guó)家實(shí)驗(yàn)室及海軍材料研究實(shí)驗(yàn)室、日本大阪大學(xué)等。國(guó)內(nèi)有關(guān)這方面的研究工作很少，個(gè)別單位只是做了一些驗(yàn)證性工作?，F(xiàn)有技術(shù)存在以下不足澆鑄時(shí)爐體與坩堝相對(duì)翻轉(zhuǎn)180°，或從坩堝底部澆鑄。這導(dǎo)致澆鑄時(shí)，爐內(nèi)熔體與爐內(nèi)的陶瓷耐火材料之間發(fā)生強(qiáng)烈沖擊和攪拌，致使材料在鑄模中結(jié)晶時(shí)傳熱不均勻、易于產(chǎn)生氣泡、材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的均勻性被破壞；使用電阻爐加熱，熔煉時(shí)間長(zhǎng)、熔體與耐火材料易于發(fā)生反應(yīng)；最高加熱溫度只能達(dá)到16501700'C,且熔體內(nèi)部溫度不均；無(wú)法通過(guò)目視監(jiān)測(cè)多孔材料從熔煉到澆鑄的整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程；無(wú)法獲得同一軸向的變截面孔徑(如錐形孔腔或倒錐形孔腔)，也無(wú)法獲得整個(gè)截面均勻分布的微孔和超細(xì)孔的多孔材料；氣體只有在中等溶解度時(shí)才可使用；只能利用這種辦法制備少數(shù)純金屬和部分合金的多孔材料。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的問(wèn)題就是克服目前該技術(shù)的不足，發(fā)明一種定向凝固制備多孔材料的設(shè)備和工藝。利用本發(fā)明的設(shè)備可制備高質(zhì)量、具有均勻孔隙結(jié)構(gòu)的鑄件；通過(guò)提高工作壓力、降低非金屬雜質(zhì)含量，可獲得超細(xì)孔徑的多孔材料；熔煉速度比現(xiàn)有技術(shù)提髙210倍；可直接監(jiān)測(cè)金屬熔化及澆鑄的全過(guò)程；可以方便快捷地利用該設(shè)備制備各種多孔材料產(chǎn)品。利用本發(fā)明的工藝可以制備各種材料(包括純金屬、合金和陶瓷)的多孔材料，材料內(nèi)部孔隙尺寸可以相同，也可以不同，還可以形成變截面的錐形孔腔；制備的多孔材料無(wú)論在鑄件徑向分布上還是在軸向分布上均能保證孔隙均勻；由于提髙了冷卻速度，縮短了整個(gè)工藝過(guò)程時(shí)間。本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)結(jié)晶器為一個(gè)可以拆換的獨(dú)立模塊；熔爐坩堝與結(jié)晶器中軸線呈90。布置；材料加熱及熔煉利用感應(yīng)加熱；可視窗口可以觀察熔煉與澆鑄整個(gè)過(guò)程；結(jié)晶器上有不同方向的導(dǎo)熱管。在給定的氣體壓力中熔融給定的材料，然后將液態(tài)材料倒入鑄模中冷卻，材料在鑄模中以T(熔點(diǎn))以上某一溫度開(kāi)始定向結(jié)晶，同時(shí)氣體壓力則從給定值以一定的速度升髙，直至凝固溫度。當(dāng)結(jié)晶結(jié)束，冷卻至T(熔點(diǎn))以下某一溫度后，氣體壓力下降至固定壓力，坯料溫度最終降至室溫。在給定的氣體壓力中熔融給定的材料，然后將液態(tài)烙料倒入鑄模中冷卻，材料在鑄模中以T(熔點(diǎn))以上某一溫度開(kāi)始定向結(jié)晶，同時(shí)以給定的冷卻速度冷卻，直至凝固溫度。當(dāng)結(jié)晶結(jié)束，冷卻至T(熔點(diǎn))以下某一溫度后，氣體壓力下降至固定壓力，坯料溫度最終降至室溫。美國(guó)的專利(US005181549A)與本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)最為接近，本發(fā)明所述方法與該專利方法技術(shù)指標(biāo)比較如表l所示表l<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>通過(guò)比較可以看出，本發(fā)明方法爐料加熱迅速，比電阻爐加熱快210倍；可以將液態(tài)熔體平穩(wěn)分層澆入結(jié)晶器內(nèi)的鑄模；通過(guò)更換結(jié)晶器組件可以輕松改變產(chǎn)品種類和形狀；整個(gè)制備工藝時(shí)間縮短15倍。本發(fā)明方法拓寬了制作多孔材料的選材范圍；既可以獲得直徑和長(zhǎng)度均勻相同的多孔隙結(jié)構(gòu)，也可以獲得一定長(zhǎng)度的變截面孔隙結(jié)構(gòu)。本發(fā)明設(shè)備示意圖各部分說(shuō)明如下1.熔煉坩堝；2.結(jié)晶器；3.電感應(yīng)加熱器；4.觀察視窗；5.鑄模；6.熔爐的耐火層；7.熔體；8.多孔材料具體實(shí)施例方式在熔煉坩堝(1)內(nèi)加入一定質(zhì)量的材料，使其在電感應(yīng)加熱器(3)感應(yīng)場(chǎng)中加熱并最終熔化，通過(guò)爐體外殼上的觀測(cè)視窗(4)檢測(cè)爐內(nèi)的熔煉過(guò)程以及溫度變化。在向烙體(7)吹入飽和氣體后，爐體傾斜90。，將熔體均勻分層澆入結(jié)晶器(2)的鑄模(5)中，熔爐的耐火層(6)與熔體接觸時(shí)間較短。利用鑄模上的定向?qū)峁苁苟嗫撞牧?8)結(jié)晶。結(jié)晶器組件可以方便拆卸和更換，可以快速改變多孔材料鑄件的形狀、孔隙大小、方向。增壓冷卻制備多孔材料的方法是在0.00510MPa氣體壓力下熔融欲制備的材料，然后將液態(tài)材料倒入鑄模中冷卻，材料在鑄模中以T(熔點(diǎn))+50250^的溫度開(kāi)始定向結(jié)晶，同時(shí)氣體壓力則從給定值0.00510MPa以0.0013MPa/s的速度升，高直至凝固溫度。當(dāng)結(jié)晶結(jié)束、冷卻至T(熔點(diǎn))一2001C后，氣體壓力也下降至O.lMPa。坯料溫度最終降至室溫1820。C。恒壓快速冷卻制備多孔材料的方法是:在0.00510MPa氣體壓力下熔融欲制備的材料，然后將液態(tài)材料倒入鑄模中冷卻，材料在鑄模中以T(熔點(diǎn))+50250^的溫度開(kāi)始定向結(jié)晶，同時(shí)以0.05500"C/s的冷卻速度進(jìn)行冷卻，直至凝固溫度。當(dāng)結(jié)晶結(jié)束、冷卻至T(熔點(diǎn))一200X:后，氣體壓力也下降至0.lMPa。坯料溫度最終降至室溫1820r。使用方法舉例1:在熔煉坩堝內(nèi)加入5Kg的Cu，對(duì)其進(jìn)行真空處理后充入H2，使氣壓達(dá)到0.2MPa。在飽和吹H2條件下熔融金屬，熔融金屬在12501C保溫一段時(shí)間后，將熔融金屬倒入水冷鑄模，在鑄模中從圓柱端面開(kāi)始進(jìn)行逐步冷卻。在結(jié)晶過(guò)程中，用專門(mén)的調(diào)控系統(tǒng)對(duì)輸入熱壓罐中的氣體壓力保持調(diào)節(jié)，使氣壓按照0.02MPa/s的速度升高，這樣，在鑄坯內(nèi)部任何截面均形成均勾多孔結(jié)構(gòu)，孔隙長(zhǎng)度可達(dá)150咖。若孔隙直徑為3035他，則孔隙率達(dá)3032%。使用方法舉例2:在熔煉坩堝內(nèi)加入3Kg的Ni，對(duì)其進(jìn)行真空處理后充入含H2氣體，使氣壓達(dá)到lMPa(其中H2:0.lMPa;Ar:0.9MPa)。在飽和吹H2條件下熔融金屬，熔融后在1550t:保溫一段時(shí)間，將熔融金屬倒入水冷鑄模，在鑄模中從圓柱端面開(kāi)始進(jìn)行逐步冷卻。在結(jié)晶過(guò)程中，用專門(mén)的調(diào)控系統(tǒng)對(duì)輸入熱壓罐中的氣體壓力保持調(diào)節(jié)，使氣壓按照0.04MPa/s的速度升高，進(jìn)而避免孔隙凝固，在鑄坯內(nèi)部任一截面均形成均勻多孔結(jié)構(gòu)，孔隙長(zhǎng)度可達(dá)100mm。若孔隙直徑為7080Mm，則孔隙率達(dá)4548%。使用方法舉例3:在坩堝內(nèi)加入5Kg的Cu，對(duì)其進(jìn)行真空處理后充入H2，使氣壓達(dá)到0.2MPa。在飽和吹H2條件下熔融金屬，熔融后在1250"C保溫一段時(shí)間，將熔融金屬倒入水冷鑄模，在鑄模中從圓柱端面開(kāi)始進(jìn)行逐步冷卻。在結(jié)晶過(guò)程當(dāng)中，使用水冷銅的結(jié)晶器，冷卻速度為300"C/s，這樣，在鑄坯內(nèi)部任一截面均形成均勻多孔結(jié)構(gòu)，孔隙長(zhǎng)度可達(dá)150mm。若孔隙直徑為120125Mm，則孔隙率達(dá)3538%。使用方法舉例4:在坩堝內(nèi)加入3Kg的QAL(鋁青銅)，對(duì)坩堝進(jìn)行真空處理后注入含H2的氣體，使氣壓達(dá)到0.4MPa(H2:0.lMPa，Ar:O.3MPa)。在飽和氣體條件下烙融金屬，熔融后在1150t:保溫一段時(shí)間，將熔融金屬倒入水冷柱狀鑄模，在鑄模中金屬?gòu)膱A柱側(cè)壁開(kāi)始進(jìn)行逐步冷卻。在結(jié)晶過(guò)程當(dāng)中，使用水冷銅的結(jié)晶器，徑向放射形孔隙冷卻速度為400r/S，這樣，在鑄坯內(nèi)部任一截面均形成均勻多孔結(jié)構(gòu)，孔隙長(zhǎng)度可達(dá)80mm。若孔隙直徑為8090Wn，則孔隙率達(dá)3033%。使用方法舉例5:在坩堝內(nèi)加入3Kg的金屬Ni，對(duì)坩堝進(jìn)行真空處理后注入含H2的氣體，使氣壓達(dá)到3MPa(H2:0.lMPa，Ar:2.9MPa)。在飽和氣體條件下熔融金屬，熔融后在1550"C保溫一段時(shí)間，將熔融金屬倒入水冷鑄模，在鑄模中金屬?gòu)膱A柱端面開(kāi)始進(jìn)行逐步冷卻。在結(jié)晶過(guò)程當(dāng)中，使用水冷銅結(jié)晶器，冷卻速度為20(TC/s,這樣，在鑄坯內(nèi)部任一截面均形成均勻多孔結(jié)構(gòu)，孔隙長(zhǎng)度可達(dá)120咖。若孔隙直徑為IOO110Mm,則孔隙率達(dá)4548%。權(quán)利要求1、一種基于固/氣共晶定向凝固制備多孔材料的設(shè)備，用于制備各種金屬、合金和陶瓷多孔材料。包括熔煉坩堝、結(jié)晶器、加熱器、觀察窗、鑄模和定向?qū)峁堋?、根據(jù)權(quán)利要求l的一種基于固/氣共晶定向凝固制備多孔材料的設(shè)備，其特征在于所述的熔煉坩堝軸線與結(jié)晶器中軸線相互垂直，熔煉坩堝可以翻轉(zhuǎn)90°。3、根據(jù)權(quán)利要求l的一種基于固/氣共晶定向凝固制備多孔材料的設(shè)備，其特征在于所述的結(jié)晶器在不改變爐體結(jié)構(gòu)情況下可按制備不同孔隙形狀、不同孔隙方向、不同孔隙大小的多孔材料要求進(jìn)行任意更換，結(jié)晶器是一個(gè)獨(dú)立的模塊。4、根據(jù)權(quán)利要求l的一種基于固/氣共晶定向凝固制備多孔材料的設(shè)備，其特征在于所述的熔煉加熱方式為電感應(yīng)加熱。5、根據(jù)權(quán)利要求l的一種基于固/氣共晶定向凝固制備多孔材料的設(shè)備，其特征在于所述的觀察窗為設(shè)置在爐體上的觀察窗，通過(guò)這個(gè)觀察窗可觀察熔煉與澆鑄過(guò)程。6、根據(jù)權(quán)利要求l的一種基于固/氣共晶定向凝固制備多孔材料的設(shè)備，其特征在于所述的鑄模置于結(jié)晶器內(nèi)，鑄模上有定向?qū)峁?，熔體均勻分層澆入結(jié)晶器的鑄模中。7、根據(jù)權(quán)利要求l的一種基于固/氣共晶定向凝固制備多孔材料的設(shè)備，其特征在于所述的定向?qū)峁芤圆煌姆较蚍植荚阼T模上，定向?qū)峁艿姆较蚩烧{(diào)。8、根據(jù)權(quán)利要求l的一種基于固/氣共晶定向凝固制備多孔材料的設(shè)備，其特征在于適用的材料為各種純金屬、合金和陶瓷。9、根據(jù)權(quán)利要求l的一種基于固/氣共晶定向凝固制備多孔材料的設(shè)備，其特征在于適用的氣體為H2、Ar、N2、02、He等。10、一種基于固/氣共晶定向凝固增壓冷卻制備多孔材料的方法，用于制備各種金屬、合金和陶瓷多孔材料，材料內(nèi)部空隙尺寸可以相同，也可以不同，還可以含有變截面的錐形孔腔。其特征在于在給定的氣體壓力中熔融給定的材料，然后將液態(tài)材料倒入鑄模中冷卻，材料在鑄模中以T(熔點(diǎn))以上某一溫度開(kāi)始定向結(jié)晶，同時(shí)氣體壓力則從給定值以一定的速度升高，直至凝固溫度。當(dāng)結(jié)晶結(jié)束，并冷卻至T(熔點(diǎn))以下某一溫度后，氣體壓力下降至固定壓力，坯料溫度最終降至室溫。11、根據(jù)權(quán)利要求10所述的一種增壓冷卻制備多孔材料的方法，其特征在于熔融材料中給定的氣體壓力范圍在0.00510MPa之間。12、根據(jù)權(quán)利要求10所述的一種增壓冷卻制備多孔材料的方法，其特征在于液態(tài)材料倒入鑄模中冷卻，在鑄模中以T(熔點(diǎn))+50250'0開(kāi)始定向結(jié)晶，直至凝固溫度。13、根據(jù)權(quán)利要求10所述的一種增壓冷卻制備多孔材料的方法，其特征在于氣體壓力是以0.00510MPa的給定值以0.0013MPa/s的速度升高。14、根據(jù)權(quán)利要求10所述的一種增壓冷卻制備多孔材料的方法，其特征在于當(dāng)結(jié)晶結(jié)束、冷卻至T熔點(diǎn)一200'C后，氣體壓力下降至0.lMPa。多孔坯料溫度最終降至室溫1820'C。15、根據(jù)權(quán)利要求10所述的一種增壓冷卻制備多孔材料的方法，其特征在于適用的材料為各種純金屬、合金和陶瓷。16、根據(jù)權(quán)利要求10所述的一種增壓冷卻制備多孔材料的方法，其特征在于適用的氣體為H2、Ar、N2、02、He等。17、一種基于固/氣共晶定向凝固恒壓冷卻制備多孔材料的方法，用于制備各種金屬、合金和陶瓷多孔材料，生成的多孔材料孔隙均勻(無(wú)論鑄件徑向上還是軸向上)。冷卻過(guò)程中，通過(guò)提高冷卻速度來(lái)縮短整個(gè)工藝過(guò)程。其特征在于在給定的氣體壓力中熔融給定的材料，然后將液態(tài)材料倒入鑄模中，材料在鑄模中以T(熔點(diǎn))以上某一溫度開(kāi)始定向結(jié)晶，同時(shí)以給定的冷卻速度冷卻，直至凝固溫度。當(dāng)結(jié)晶結(jié)束，冷卻至T(熔點(diǎn))以下某一溫度后，氣體壓力下降至固定壓力，坯料溫度最終降至室溫。18、根據(jù)權(quán)利要求17所述的一種恒壓冷卻制備多孔材料的方法，其特征在于熔融材料中給定的氣體壓力范圍在在0.00510MPa之間。19、根據(jù)權(quán)利要求17所述的一種恒壓冷卻制備多孔材料的方法，其特征在于液態(tài)材料倒入鑄模后，在鑄模中以T(熔點(diǎn))+50250'(:開(kāi)始定向結(jié)晶，直至凝固溫度。20、根據(jù)權(quán)利要求17所述的一種恒壓冷卻制備多孔材料的方法，其特征在于開(kāi)始定向結(jié)晶后的冷卻速度為0.05500XVs，直至凝固溫度。21、根據(jù)權(quán)利要求17所述的一種恒壓冷卻制備多孔材料的方法，其特征在于當(dāng)結(jié)晶結(jié)束，冷卻至T(熔點(diǎn))一200'C后，氣體壓力下降至O.lMPa。坯料溫度最終降至室溫18~20'C。22、根據(jù)權(quán)利要求17所述的一種恒壓冷卻制備多孔材料的方法，其特征在于適用的材料為各種純金屬、合金和陶瓷。23、根據(jù)權(quán)利要求17所述的一種恒壓冷卻制備多孔材料的方法，其特征在于適用的氣體為H2、Ar、He、02、N;j等。全文摘要一種固/氣定向共晶凝固制備多孔材料的方法。利用本發(fā)明的設(shè)備和工藝，通過(guò)提高工作壓力、增加和控制冷卻速度、降低非金屬雜質(zhì)含量，使熔煉速度比現(xiàn)有技術(shù)提高2～10倍，并可直接監(jiān)測(cè)金屬熔化及澆鑄的全過(guò)程。制備的多孔材料，孔隙均勻(無(wú)論鑄件徑向上還是軸向上)，材料內(nèi)部孔隙尺寸可以相同，也可以不同，還可以形成變截面的錐形孔腔?？蓱?yīng)用于冶金機(jī)械、石油化工、能源環(huán)保、國(guó)防軍工、核技術(shù)和生物制藥等工業(yè)過(guò)程中的流體滲透與過(guò)濾控制、高效燃燒、強(qiáng)化傳質(zhì)傳熱、阻燃防爆、人工骨骼、輻射吸收和消音控制等，是實(shí)現(xiàn)各種技術(shù)突破的關(guān)鍵技術(shù)。文檔編號(hào)C22C1/08GK101173332SQ20071015840公開(kāi)日2008年5月7日申請(qǐng)日期2007年11月21日優(yōu)先權(quán)日2007年11月21日發(fā)明者孫克明,尤里·卡爾波夫,李勇進(jìn)申請(qǐng)人:大連華烏科技轉(zhuǎn)化有限公司