專利名稱：：一種高溫合金返回料的純凈化冶煉工藝的制作方法一種高溫合金返回料的純凈化冶煉工藝本發(fā)明屬于真空冶金領域，具體為一種高溫合M回料的純凈化冶煉工藝。背景駄高溫合金精鑄件的收得率通常為20%—30%，某些形狀復雜的零件甚至只有10%，即高溫合金產品的70%以上都以料頭、澆道、冒口、報廢零件和切屑等形式存在，統(tǒng)稱之為高溫合皿回料。高溫合金返回料的回收利用將產生顯著的經濟效益，然而隨返回料添加比例的增加，高溫合金中氮含量明顯增加，導致枝晶組織粗大，疏松傾向明顯，是合金力學性能變化的主要原因。與新料合金相比，返回合金的高溫持久與蠕變壽命明顯下降，其主要原因是應變速率明顯加快，由于返回合金中N含量較高，導致存在較多的顯微疏松，從而加快了應變速率隨返回料比例的增加，高溫合金的持久壽命和蠕變壽命表現出下降趨勢。我國對高溫合金返回料的研究較少，大量的高溫臺金返回料還沒有得到充分利用，返回料積壓情況比較嚴重。中國發(fā)明專利申請(公開號CN1786228A)公開了一種含鉿鎳基鑄造高溫合金K488返回料合金真空熔煉工藝，采用加入稀土元素的方法提純返回料合金，經過多次返回熔煉，其中N含量低于100ppm。其主要不粒處在于該高溫合金返回料冶煉方法采用稀土作為終脫氧元素，由于稀土元素脫氧能力都艮，不能充分的脫氧，而脫氮效果與表面活性元織含量密切相關，只有在充分進行脫氧后才能最大限度的進行脫氮。因此，采用中國發(fā)明專利申請(公開號CN1786228A)的返回料，辦法進行高溫合金返回料的重新熔煉不能使氮斷氐那OPPm以下，并且該發(fā)明說明的高溫合頓回料難辦法，只能與新料搭配后進行f頓。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種高溫合金返回料的純凈化冶煉工藝，實現了高溫合誠回料經純凈化冶煉后O、N的趣氐含量。本發(fā)明的技術方案是一種高溫合金返回料的純凈化冶煉工藝，應用傳統(tǒng)的MgO坩堝，進行純凈化冶煉，使合金的O、N含量降低到10ppm以下；純凈化冶煉具體步驟如下(1)熔化前期在熔化前期把占返回料重量比的0.01~0.015%的C加入坩堝底部，射由真空直至真鞭在3Pa以下，送電，此時要求小功率送電，功率為10~30千瓦，視真空感應爐的容量而定，使返回料充分的排氣并使C和O充分反應以利于碳脫氧的進行；直至返回料完全變紅后，轉入熔化期，此時大功率送電直至熔化完畢；(2)精煉期抽真空直至真空度在1Pa以下，溫度1530。C士1(TC，精煉時間為10~20併中，視真空感應爐的容量而定；G)第一冷凍期精煉期結束后JSAfl煉后期的冷置，此時真空泵繼續(xù)工作，停止送電，使合金冷卻直至凝固；(4)終脫氧期待合金完全凝固后，送電使合金重新熔化，加入純金屬韓進行終脫氧；(5)第二冷凍期合金經過終脫氧后停電，使合金在高真空狀態(tài)自然凝固，使溶解于合金中的脫氧產物、氮化物以及游離態(tài)的氧、氮隨著溫度的下降在溶解度降低盼瞎況下，析出并排走；(6)合金的澆注待金屬完全凝固后，送電使合金完全融化，測溫至1380°C±10°C，帶電澆注。戶脫終脫氧期是在合金岡卿J化清的瞬間加入已經分成細小顆粒的純金屬铞，分成若干次加入，并且每次加入后提高功率進行攪拌，純金屬鈣的加入量占返回料重量百分比的0.05^0.2%，其粒度為510mm，加入次數為34次。本發(fā)明純凈化冶煉工藝可以簡單的描述為雙脫氧雙冷置的冶煉工藝，具體包括熔化前期、熔化肌精煉期、澆注期。在熔化前期把少量的C加入坩堝中，并抽真空直至真空度在3Pa以下，送電，此時要求小功率送電(以50公斤爐為例功率一般在30千瓦左右)直至返回料完全變紅后，轉入烙化期此時可以大功率送電，熔化完畢。小功率送電的目的是可以使返回料充分的排氣并使C和0充分反應以禾盱碳脫氧的進行。精煉期選用153(TC士1(TC，從冶金動力學和熱力學上考慮精煉時間不宜過長，以50公斤爐為例1(M3分鐘為宜。精煉期結束后進入精煉后期的冷置，此時真空泵繼續(xù)工作，停止送電，使合金冷卻直至凝固。待合金完全凝固后，送電使合金重新熔化，在合金剛剛化清的瞬間加入已經分成細小顆粒的純金屬鈣，分成若干次加入，并且每次加入后提高功率進行攪拌，待用金屬轉脫氧完畢后，轉入下一次的冷凍期。待金屬完全凝固后，送電使合金完全融化，測溫至1380。C士1(TC，澆注。澆注過程中始終送電，但功率不宜過高。采用本純凈化冶煉工藝，可使合金的O、N含量降低至10ppm以下。本發(fā)明的有益效果是1、本發(fā)明應用傳統(tǒng)的MgO坩堝，采用不同于一般冶煉高溫合金的冶煉方法進行純凈化冶煉，采用本發(fā)明純凈化冶煉工藝真空感應冶煉高溫合錢回料，可使高溫合金返回料的O、N含量降低至10ppm以下。2、本發(fā)明適用于多次j頓后、O、N含量較高，需要降低O、N含量的鎳基高》顯合金純凈化冶煉的需要。3、采用本發(fā)明冶煉高溫合M回料后獲得的高溫合金，其完全可以達到新料的水平。4、本發(fā)明通過超純冶煉技術來凈化鑄造高溫合金合她回料，禾傭K417等高溫合金返回料制備高純凈、高質量、高性能的高溫合，合金，以提高資源的利用率，特別是戰(zhàn)略資源鎳和鈷。本發(fā)明研制出的高純母合金制皿術，也可為航空發(fā)動機的制造提供優(yōu)質高溫合金母合金。5、與中國發(fā)明專利申請(公開號CN1786228A)相比，本發(fā)明的特點在于利用100%高溫合她回料，經純凈化冶煉后，0、N含敏到新料水平，并且可以降低到10PPm以下，純凈化冶煉工藝采用兩次冷凍，第一次冷凍是在精練期結束時，目的是脫氮，第一次冷凍M后，采用強脫元素韓作為脫氧劑，并且韓的加入是分成若干次加入，在每次加入后都進行大功率(6080千瓦)攪拌30秒1力H中，使脫氧產物充分上浮排除，到達充分脫氧的目的，第二次冷凍也是利用合金柳頃序凝固而排除夾雜物達到深度脫氧脫氮的目的。而中國發(fā)明專利申請(公開號CN1786228A)脫氧劑選用的是稀土，并且其兩次冷凍是為了與新料的合金化熔煉，其返回料冶煉工藝的目的是與新料搭配重熔，并非為100%高溫合金返回料純凈化冶煉后達到新料的水平重新投入使用。圖1為本發(fā)明高溫合金返回料的冶煉工藝曲線。具鵂施力'式作為真空冶金的耐火材料剤艮多種，大家所熟知的CaO、尖晶石類耐火材料有樹氐的蒸氣壓、高堿度以及良好的熱力學穩(wěn)定性，但是由于大型坩堝粉化問題一直無法徹底解決，因此現在大量艦的大型真空感應柑堝依然是氧化鎂坩堝。因此，本發(fā)明選用氧化鎂坩堝為實驗坩堝，配合正確的純凈化冶煉工藝，得到了^t子的效果，返回料經純凈化冶煉后O、N含量都將低到10ppm以下。下面通過實施例和附圖詳述本發(fā)明。實施例如圖1所示，本發(fā)明熔煉高溫合金返回料的工藝流程為裝料一熔化前期一熔化期一精煉期一第一冷凍期一終脫氧期一第二冷凍期一澆注，具!材喿作如下-(1)返回料的加入先把坩堝清理干凈，在坩堝底部加入返回料重量比的0.015%的沉積碳，然后把己經脫除陶瓷型芯的返回料葉片，自然的加入坩堝中，注意不要人為的碼料，避免由于人為碼料帶來的架橋危害。(2)合金的熔化前期加料完畢，抽真空，真空度至3帕以下時小功率送電(以50公斤爐為例功率一般在30千瓦左右)，直至返回料葉片完全變紅，再緩慢增加功率送電。小功率送電是為了充分的脫氣(返回料葉片中吸附的氣體)，并實現在熔化期良好的碳脫氧。(熔化前期經歷的時間視真空感應爐的容量而定，以50公斤真空感應爐為例，一般為15辦巾左右)(3)熔化期坩堝中的返回料完全變紅，并在坩堝底部出現鋼液時，在沒有迸濺的情況下加大送電功率，一般為3050千瓦，同時保持較高的真空狀態(tài)，在3Pa以內，這樣有利于碳脫氧的充分進行。(4)合金的精煉期當合金完全熔化后，升》顯使合金液的iMit升至1530°C轉入精煉期，精煉期的真空度必須在lPa以下(即比熔化前期更高的真空度)，精煉時間小于500公斤的真空感應爐一般為15分鐘，而大于500公斤的真空感應爐可適當的延長精煉時間。精煉期保持高真空是為碳脫氧創(chuàng)造良好斜牛，并可使返回料中的氧化物、氮化物夾雜充分的上浮去除。精煉時間不宜過長是因為在返回料中有大量的活潑元素如，鈦、鉭等如長時間與坩堝接觸會與柑堝中的氧化鎂產生置換反應增加鋼液中的夾M量。(5)第一冷凍期合金經過精煉期后停電，使合金在高真空狀態(tài)自然凝固，目的是使溶解于合金中的氧化物、氮化物以及游離態(tài)的氧、氮隨著Mit的下降在溶解度降低的情況下，析出并排走，第一冷凍期的時間一般為當坩堝內的合金完全結膜后再冷凍1530分鐘。(6)終脫氧期經過第一次冷凍后送電使合金熔化，合金岡U—完全熔化立即把事先加工成很小的金屬鈣分成若干次加入鋼液中，并在每次加入后都要提高功率攪拌鋼液使脫氧產物上浮脫除，純金屬鈣的加入量一般占返回料重量百分比0.050.2%，其粒度為510mm，加入次數一般為36次為佳。(7)第二冷凍期合金經過終脫氧后停電，使合金在高真空狀態(tài)自然凝固，目的是使溶解于合金中的脫氧產物、氮化物以及游離態(tài)的氧、氮隨著Mit的下降在溶解度降低的情況下，析出并排走，第二冷凍期的時間一般為當柑堝內的合金完全結膜后再冷凍1530力H中。(8)合金的澆注經過第二次冷凍后，送電調整鋼液的溫度至138(TC時帶電澆注。澆注過程中始終送電，但功率不宜過高，一般為1020千瓦。采用本發(fā)明冶煉了鑄造高溫合金返回料K417、DZ125、DZ17G等葉片，容量從10公斤至200公斤的O、N含量都將至10ppm以下，結果見表l。表l.采用高溫合金返回料純凈化冶煉工藝處理的O、N含量實驗數據<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表2采用純凈化冶煉工藝處理的K417高溫合金返回料的高纟顯拉伸性能實驗數據<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>說吸一次是指一她回料母合金,其是由新料K417母合^H3fi零件，^^注乘除的冒口和J贖零件1新熔煉制而成的合繼定，二次返回料就翻一7煩回料再澆注零件，剩余的冒口^it再熔煉減的母合金，以此類瓶煉冽第四7煩回料母合金；純凈化冶煉是指,用返回豐輞凈化洽煉工藝冶煉的第四次高溫合誠回料而形成的母合金。實施例結果表明，本發(fā)明純凈化冶煉工藝可以批量冶煉高溫合錢回料，實現了高溫合金返回料經純凈化冶煉后O、N的超低含量的目標，并且返回料經純凈化冶煉處理后高溫性指標也達到了新料7K平，完全滿足技術指標要求。權利要求1、一種高溫合金返回料的純凈化冶煉工藝，其特征在于應用傳統(tǒng)的MgO坩堝，進行純凈化冶煉，使合金的O、N含量降低到10ppm以下；純凈化冶煉具體步驟如下(1)熔化前期在熔化前期把占返回料重量比的0.01～0.015％的C加入坩堝底部，并抽真空直至真空度在3Pa以下，送電，此時要求小功率送電，功率為10～30千瓦，視真空感應爐的容量而定，使返回料充分的排氣并使C和O充分反應以利于碳脫氧的進行；直至返回料完全變紅后，轉入熔化期，此時大功率送電直至熔化完畢；(2)精煉期抽真空直至真空度在1Pa以下，溫度1530℃±10℃，精煉時間為10～20分鐘，視真空感應爐的容量而定；(3)第一冷凍期精煉期結束后進入精煉后期的冷置，此時真空泵繼續(xù)工作，停止送電，使合金冷卻直至凝固；(4)終脫氧期待合金完全凝固后，送電使合金重新熔化，加入純金屬鈣進行終脫氧；(5)第二冷凍期合金經過終脫氧后停電，使合金在高真空狀態(tài)自然凝固，使溶解于合金中的脫氧產物、氮化物以及游離態(tài)的氧、氮隨著溫度的下降在溶解度降低的情況下，析出并排走；(6)合金的澆注待金屬完全凝固后，送電使合金完全融化，測溫至1380℃±10℃，帶電澆注。2、按照權利要求1所述的高溫合金返回料的純凈化冶煉工藝，其特征在于所述終脫氧期是在合金岡卿J化清的瞬間加入已經分成細小顆粒的純金屬轉，分成若干次加入，并且每次加入后提高功率進行攪拌，純金屬鈣的加入量占返回料重量百分比的0.05^.2%，其粒度為510mm，加入次數為3^6次。全文摘要本發(fā)明屬于真空冶金領域，具體為一種高溫合金返回料的純凈化冶煉工藝。本發(fā)明應用傳統(tǒng)的MgO坩堝，采用不同于一般冶煉高溫合金的冶煉方法進行純凈化冶煉，純凈化冶煉工藝可以簡單的描述為雙脫氧雙冷置的冶煉工藝，具體包括熔化前期、熔化期、精煉期、澆注期。采用本發(fā)明純凈化冶煉工藝真空感應冶煉高溫合金返回料，可使高溫合金返回料的O、N含量降低至10ppm以下。采用本發(fā)明實現了高溫合金返回料經純凈化冶煉后O、N的超低含量，適用于多次使用后、O、N含量較高，需要降低O、N含量的鎳基高溫合金純凈化冶煉的需要。文檔編號C22C1/00GK101440436SQ200710158420公開日2009年5月27日申請日期2007年11月21日優(yōu)先權日2007年11月21日發(fā)明者姜衛(wèi)國,樓瑯洪,滕福連,董加勝,趙惠田申請人:中國科學院金屬研究所