專利名稱：一種制備球形納米鐵粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域，特別涉及一種在較低的溫度下制備球形納米鐵粉末的工 藝技術(shù)，適應(yīng)于納米鐵粉末的工業(yè)生產(chǎn)。
背景技術(shù)：
納米鐵粉廣泛應(yīng)用于磁記錄、磁流體以及吸波材料上。在高性能磁記錄材料應(yīng)用方 面，利用納米鐵粉的矯頑力高、飽和磁化強(qiáng)度大、信噪比高和抗氧化性好等優(yōu)點(diǎn)，用納 米粉末制成的磁記錄材料，可使磁帶和軟硬磁盤的記錄密度提高數(shù)十倍，并能大幅度地
改善它們的保真性能；在磁流體應(yīng)用方面，用納米金屬及合金粉末生產(chǎn)的磁流體性能優(yōu) 異，可廣泛應(yīng)用于密封減震、醫(yī)療器械、聲音調(diào)節(jié)、光顯示等領(lǐng)域；在吸波材料應(yīng)用方 面，金屬納米粉體對(duì)電磁波有特殊的吸收作用,可作為軍事用高性能毫米波隱形材料、 可見光--紅外線隱形材料和結(jié)構(gòu)式隱形材料，以及輻射屏蔽材料；在導(dǎo)磁漿料應(yīng)用方面， 利用納米鐵粉的高飽和磁化強(qiáng)度和高磁導(dǎo)率的特性，可制成導(dǎo)磁漿料，用于精細(xì)磁頭的 粘結(jié)結(jié)構(gòu)等。另外，在納米導(dǎo)向劑應(yīng)用上， 一些納米顆粒具有磁性，以及為載體制成導(dǎo) 向劑，可使藥物在外磁場(chǎng)的作用下聚集于體內(nèi)的局部，從而對(duì)病理位置進(jìn)行高濃度的藥 物，特別適于癌癥、結(jié)核等有固定病灶的疾病。
通常，納米鐵粉的制備方法有化學(xué)蒸氣濃縮法，金屬鹽還原法及熱分解法等。熱分 解法是通過在高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑中加熱分解有機(jī)金屬化合物來制備納米粒子的一種方 法。熱分解法制備的磁性納米微粒具有粒度分布窄，尺寸和形貌可控等特點(diǎn)。但通常的 熱分解反應(yīng)溫度高，能耗大，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服原有的熱分解法反應(yīng)溫度高，能耗大的缺點(diǎn)，提供一種在低 溫下制備出分布均勻的球形納米鐵粉的方法。
一種制備球形納米鐵粉的方法，選用羰基鐵作為熱分解的初始物，同時(shí)選擇煤油
(沸點(diǎn)180~270°C)作為反應(yīng)溶劑，油酸胺作為表面活性劑，具體工藝如下
(o取一定量的油酸胺作為表面活性劑加入到煤油溶劑中，煤油和油酸胺的比例為 20:1 ~ 60:1 (體積比)； (2) 把煤油和油酸胺混合溶液放入有四種功能的容器中四種功能包括攪拌；溫度 控制；保護(hù)氣體以及冷卻水；
(3) 先通入保護(hù)氣體氮?dú)膺M(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，大約8 10分鐘左右，開始升高溫度；
(4) 當(dāng)溫度升到160°C時(shí)，向溶液中注射羰基鐵；油酸胺和羰基鐵[Fe(C0)5]的比例 為1:0.8 ~ 1:2 (體積比)，此時(shí)羰基鐵迅速分解，液體上方冒有淡綠色的煙，慢慢 地淡綠色煙消失后，溶液變成黑色；
(5) 反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，讓反應(yīng)溶液慢慢冷卻至室溫。
(6) 整個(gè)過程系統(tǒng)選用氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體。
(7) 把反應(yīng)后的混合溶液放在磁石上，收集下面的沉降物，然后用辛烷和丙酮反復(fù) 清洗3 6次，就可以得到納米鐵粉了。
本發(fā)明原理如下利用熱分解的反應(yīng)溫度，破壞羰基鐵分子間的作用力，形成了 鐵納米微粒。由于納米微粒的表面活性很強(qiáng)，容易團(tuán)聚，選用油酸胺為表面活性劑的 混合物來修飾納米微粒的表面，能減少微粒間的相互作用，使他們能夠形成均勻分散 開，形成穩(wěn)定的納米微粒體系。
這種方法的好處在于大幅度降低了反應(yīng)溫度，節(jié)約能量，降低生產(chǎn)的成本，減少不 必要的浪費(fèi)；另一方面制備了尺寸均勻的、球形的納米鐵粉。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
1) 從生產(chǎn)上提供了一種可工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)鐵納米粉末的新技術(shù)；
2) 反應(yīng)溫度低，可以容易地控制微粒形貌；
3) 所用的工藝簡(jiǎn)單；
4) 生產(chǎn)的鐵微粒的粒度分布均勻，粒徑大小隨著表面活性劑的濃度變化而不同。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:制取平均粒徑為ll納米、球形的鐵納米微粒，按下列步驟完成。
1) 量取90mL煤油倒入250mL的四口容量瓶中四口功能為攪拌；溫度控制； 保護(hù)氣體以及冷卻水；
2) 量取2 mL油酸胺混合于煤油溶液中；
3) 開始升溫前，系統(tǒng)通入保護(hù)氣體氮?dú)獯蠹s8 ~ IO分鐘左右以便除去系統(tǒng)內(nèi)的空 氣，然后系統(tǒng)以10°C/min的速率慢慢升高溫度，當(dāng)溶液溫度到16(TC時(shí)，停止 升溫；
4) 在此溫度下，向溶液中注射3.6mL的羰基鐵溶液；
5) 反應(yīng)開始進(jìn)行，羰基鐵分解，溶液中冒有淡綠色的濃煙，保持溶液溫度，反應(yīng)
90min,慢慢地淡綠色的濃煙變少，溶液顏色越來越黑；
6) 反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，使溶液溫度自然冷卻到室溫；
7) 整個(gè)過程系統(tǒng)選用氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體；
8) 把冷卻到室溫的溶液放在磁石上，在外界磁石的作用下，使反應(yīng)獲得的納米鐵微 粒慢慢沉降，倒去上面的溶液，用辛烷和丙酮清洗沉降物3 6次；
9) 最后將獲得的納米鐵微粒收集，密封，真空保存。
實(shí)施例2:制取平均粒徑為8納米、球形的鐵納米微粒，按下列步驟完成。
1) 量取100 mL煤油倒入250 mL的四口容量瓶中四口功能為攪拌；溫度控 制；保護(hù)氣體以及冷卻水；
2) 量取3mL油酸胺混合于煤油溶液中；
3) 開始升溫前，系統(tǒng)通入保護(hù)氣體氮?dú)獯蠹s8 10分鐘左右以便除去系統(tǒng)內(nèi)的空 氣，然后系統(tǒng)以1(TC/min的速率慢慢升高溫度，當(dāng)溶液溫度到160'C時(shí)，停止 升溫；
4) 在此溫度下，向溶液中注射3.6mL的羰基鐵溶液；
5) 反應(yīng)開始進(jìn)行，羰基鐵分解，溶液中冒有淡綠色的濃煙，保持溶液溫度，反應(yīng) 90min,慢慢地淡綠色的濃煙變少，溶液顏色越來越黑；
6) 反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，使溶液溫度自然冷卻到室溫；
7) 整個(gè)過程系統(tǒng)選用氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體；
8) 把冷卻到室溫的溶液放在磁石上，在外界磁石的作用下，使反應(yīng)獲得的納米鐵 微粒慢慢沉降，倒去上面的溶液，用辛烷和丙酮清洗沉降物3 6次；
9)最后將獲得的納米鐵微粒收集，密封，真空保存。
權(quán)利要求
1、一種制備球形納米鐵粉的方法，其特征是選用羰基鐵作為熱分解的初始物，同時(shí)選擇煤油作為反應(yīng)溶劑，油酸胺作為表面活性劑，具體工藝如下(1)取一定量的油酸胺作為表面活性劑加入到煤油溶劑中，煤油和油酸胺的體積比比例為20∶1～60∶1；(2)把煤油和油酸胺混合溶液放入有四種功能的容器中四種功能包括攪拌；溫度控制；保護(hù)氣體以及冷卻水；(3)先通入保護(hù)氣體氮?dú)膺M(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，8～10分鐘左右，開始升高溫度；(4)當(dāng)溫度升到160℃時(shí)，向溶液中注射羰基鐵；油酸胺和羰基鐵的比例體積比為1∶0.8～1∶2；(5)反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，讓反應(yīng)溶液慢慢冷卻至室溫；(6)整個(gè)過程系統(tǒng)選用氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體；把反應(yīng)后的混合溶液放在磁石上，收集下面的沉降物，然后用辛烷和丙酮反復(fù)清洗3～6次，即得到納米鐵粉。
全文摘要
一種制備球形納米鐵粉的方法，屬于金屬材料領(lǐng)域，特別涉及一種在較低的溫度下制備球形納米鐵粉末的工藝技術(shù)，適應(yīng)于納米鐵粉末的工業(yè)生產(chǎn)。其特征是選用羰基鐵作為熱分解的初始物，同時(shí)選擇煤油作為反應(yīng)溶劑，油酸胺作為表面活性劑。煤油和油酸胺的比例為20∶1～60∶1(體積比)；油酸胺和羰基鐵[Fe(CO)₅]的比例為1∶0.8～1∶2(體積比)。把反應(yīng)后的混合溶液放在磁石上，收集下面的沉降物，然后用辛烷和丙酮反復(fù)清洗3～6次，即得到納米鐵粉。本方法大幅度降低了反應(yīng)溫度，節(jié)約能量，降低生產(chǎn)的成本，減少不必要的浪費(fèi)；制備納米鐵粉呈球形，尺寸均勻。
文檔編號(hào)B22F9/30GK101185973SQ20071017895
公開日2008年5月28日 申請(qǐng)日期2007年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月7日
發(fā)明者濤 林, 驥 羅, 邵慧萍, 郝俊杰, 郭志猛 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)