專利名稱：：塊體納米晶金屬基復(fù)合材料的微波燃燒合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種塊體納米晶金屬基復(fù)合材料的制備方法，特別是一種塊體納米晶金屬基復(fù)合材料的微波燃燒合成方法。
背景技術(shù)：
：塊體納米晶材料主要指由晶粒尺寸在納米級(jí)(5100nm)的晶粒構(gòu)成的具有3維尺度的塊體材料。而塊體納米晶金屬基復(fù)合材料則由增強(qiáng)顆?；蚓ы毦鶆蚍植加趬K體納米晶金屬基體內(nèi)部而構(gòu)成。增強(qiáng)相的晶粒尺度可為微米級(jí)或納米級(jí)。塊體納米晶金屬?gòu)?fù)合材料與普通微米晶復(fù)合材料材料相比，具有更高的硬度和耐磨性能、超高的屈服強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)度，而且在較低溫度和較高應(yīng)變率下具有良好的塑性變形能力，同時(shí)還兼具有聲、光、電、磁等特殊的物理性能，因此在工程應(yīng)用上有光明的前景。由于單相納米晶材料一般屬于非平衡態(tài)材料，存在組織不穩(wěn)定的問(wèn)題，這是塊體納米晶材料的制備障礙，也是限制其應(yīng)用的原因之一。發(fā)展納米晶復(fù)合材料有望成為解決這個(gè)問(wèn)題的路徑之一。目前的納米晶復(fù)合材料材料的制備方法包括電沉積法，超音速火焰噴涂法，氣相沉積一原位加壓法，非晶晶化法，熔體快速凝固法以及高能球磨法。前3種方法制備的納米晶復(fù)合材料厚度有限，主要為基底材料或零件表面的納米晶復(fù)合薄膜或涂層，只適于制備二維納米晶復(fù)合材料，無(wú)法在三維尺度上制備出塊體納米晶復(fù)合材料。熔體快速凝固法與非晶晶化法則用于制備非晶/納米晶復(fù)合材料，因此依賴于非晶態(tài)固體的獲得，張立德、牟季美在《納米材料和納米結(jié)構(gòu)》中指出，它只適用于非晶形成能力較強(qiáng)的復(fù)合體系，適用對(duì)象極為有限。高能球磨法包括納米粉末的制備和燒結(jié)兩個(gè)過(guò)程，王軼、姚可夫等人在文獻(xiàn)《塊體納米晶材料制備的研究進(jìn)展》(熱加工工藝，2003(2):4880)中指出這類方法的關(guān)鍵問(wèn)題是納米顆粒在燒結(jié)過(guò)程中的晶粒長(zhǎng)大，產(chǎn)物的致密度不理想。而利用微波燃燒合成塊體納米晶金屬基復(fù)合材料，可以克服上述制備技術(shù)中的問(wèn)題，制成全致密、無(wú)污染、大尺寸、晶粒細(xì)小且均勻的塊納米晶金屬基復(fù)合材料。到目前為止，微波燃燒合成主要用于陶瓷或金屬氧化物的燒結(jié)。由于金屬是良導(dǎo)體，長(zhǎng)期以來(lái)一直認(rèn)為金屬及合金不能吸收微波，不能用微波技術(shù)進(jìn)行制備。而美國(guó)賓西法尼亞大學(xué)的研究者在文獻(xiàn)《SinteringandMechanicalPropertiesofPMGopperSteel》(PowderMetallurgy,2001，44(4):355—362)中的研究表明金屬粉末是很好的微波吸收體，可以被有效的加熱。這為塊體納米晶金屬基復(fù)合材料的微波燃燒合成提供了可能。利用微波可快速點(diǎn)燃金屬原料粉末以及增強(qiáng)相，通過(guò)合理工藝控制，最終可獲得大尺寸的塊體納米晶金屬基復(fù)合材料。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種成本低廉、工藝簡(jiǎn)單，用于制備全致密、無(wú)污染、大尺寸、晶粒細(xì)小且均勻的塊體納米晶金屬基復(fù)合材料的微波燃燒合成方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)解決方案為一種塊體納米晶金屬基復(fù)合材料的微波燃燒合成方法，其步驟為1、根據(jù)要獲得的目標(biāo)產(chǎn)物，選擇由金屬粉末、非金屬粉末及金屬氧化物粉末中的一種、兩種或三種成分構(gòu)成的混合物作為基體合金的原料，同時(shí)選擇陶瓷增強(qiáng)顆?；蚓ы氉鳛樵鰪?qiáng)相原料，增強(qiáng)相的體積百分?jǐn)?shù)為2%20%。2、利用高能球磨機(jī)將上述原料進(jìn)行混合，820小時(shí)后取出；3、將混合好的粉末裝入鋼模，在壓力機(jī)上進(jìn)行壓制，壓制壓強(qiáng)為100300MPa;4、將壓制好的坯料放入坩鍋，并置入微波爐加熱點(diǎn)燃，加熱功率為6001000瓦，加熱時(shí)間為210分鐘；5、產(chǎn)物冷卻至室溫后取出，得到塊體納米晶金屬基復(fù)合材料?；旌衔镌峡梢杂刹煌慕饘俜勰┙M成，也可由金屬粉末和非金屬粉末組成，或由金屬粉末和金屬氧化物粉末組成。本發(fā)明的原理是通過(guò)選擇和設(shè)計(jì)反應(yīng)時(shí)釋放高熱量的化學(xué)反應(yīng)體系，利用微波可以在物體較大體積區(qū)域內(nèi)實(shí)現(xiàn)零梯度加熱，加熱速率快的特點(diǎn)，快速點(diǎn)燃原料混合物，使它們之間發(fā)生反應(yīng)生成以金屬或合金為基體的復(fù)合材料。反中應(yīng)釋放的高熱量使產(chǎn)物處于高溫熔融狀態(tài)，可保證產(chǎn)物在冷卻過(guò)程中獲得較大過(guò)冷度，配以高導(dǎo)熱系數(shù)的材料做坩鍋或基底，又可獲得高的冷卻速度，使得熔體中晶核的生長(zhǎng)受到限制，停留在納米尺度，最終獲得大尺度的塊體納米晶金屬基復(fù)合材料。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)是1、成本低廉，工藝簡(jiǎn)單，微波合成過(guò)程用時(shí)短，僅需幾分鐘；2、能量集中，耗能少，無(wú)污染，是環(huán)境友好型制備技術(shù)，符合可持續(xù)發(fā)展的要求；3、產(chǎn)物全致密，無(wú)孔隙，晶粒細(xì)小且均勻，最終基體晶粒尺度可以控制在10100nm;4、與同種微米晶復(fù)合材料材料相比，用本發(fā)明制備的塊體納米晶金屬基復(fù)合材料，其硬度、強(qiáng)度以及塑性大幅提高；5、獲得的塊體納米晶金屬基復(fù)合材料還具有優(yōu)異的光、電、聲、磁等特殊的物理性能。附圖是本發(fā)明的塊體納米晶金屬基復(fù)合材料的微波燃燒合成方法的流程圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例1.微波燃燒合成塊體納米晶Fe-Al基復(fù)合材料。根據(jù)成分設(shè)計(jì)，按表1分別稱取高純Ai粉、Fe粉與Al203粉或晶須，利用高能球磨機(jī)將上述粉末分別進(jìn)行混合，IO小時(shí)后取出粉末裝入鋼模進(jìn)行冷壓，壓強(qiáng)100Mpa。將壓制好的坯料分別裝入坩鍋，置入微波爐加熱，選擇微波加熱功率700W，加熱時(shí)間3分鐘，冷卻至室溫后取出。最終獲得Al203顆?；蚓ы氃鰪?qiáng)的納米晶Fe-Al基復(fù)合材料。也可以同樣的方法制備出TiB2增強(qiáng)的納米晶Fe-Al基復(fù)合材料。表1實(shí)施例1微波燃燒合成塊體納米晶Fe-Al基復(fù)合材料的原料及產(chǎn)物<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實(shí)施例2.微波燃燒合成塊體納米晶Ni-Al基復(fù)合材料。根據(jù)成分設(shè)計(jì)，按表2分別稱取高純A1粉、Ni粉與TiC粉末，利用高能球磨機(jī)將上述粉末分別進(jìn)行混合，12小時(shí)后取出粉末裝入鋼模進(jìn)行冷壓，壓強(qiáng)120Mpa。將壓制好的坯料分別裝入坩鍋，置入微波爐加熱，選擇微波加熱功率750W,加熱時(shí)間2分鐘，冷卻至室溫后取出。按上述過(guò)程制備出TiC顆粒增強(qiáng)的納米晶Ni-Al基復(fù)合材料。按同樣的方法，制備A1203晶須或TiB2顆粒增強(qiáng)的納米晶Ni-Al基復(fù)合材料。表2微波燃燒合成塊體納米晶Ni-Al基復(fù)合材料的原料及產(chǎn)物<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實(shí)施例3.微波燃燒合成塊體納米晶Ti-Al基復(fù)合材料。根據(jù)成分設(shè)計(jì)，按表3分別稱取適量高純Al粉、Ti粉與Al203粉末，利用高能球磨機(jī)將上述粉末分別進(jìn)行混合，8小時(shí)后取出粉末裝入鋼模進(jìn)行冷壓，壓強(qiáng)150Mpa。將壓制好的坯料分別裝入坩鍋，置入微波爐加熱，選擇微波加熱功率800W，加熱時(shí)間2分鐘，冷卻至室溫后取出。按上述過(guò)程制備出A1203晶須增強(qiáng)的納米晶Ti-Al基復(fù)合材料。按照同樣制備出TiB2顆粒增強(qiáng)的納米晶Ti-Al基復(fù)合材料。表3微波燃燒合成塊體納米晶Ti-Al基復(fù)合材料的原料及產(chǎn)物<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1、一種塊體納米晶金屬基復(fù)合材料的微波燃燒合成方法，其步驟為1.1、根據(jù)要獲得的目標(biāo)產(chǎn)物，選擇由金屬粉末、非金屬粉末及金屬氧化物粉末中的一種、兩種或三種類型的粉末組成的混合物作為基體合金的原料，同時(shí)選擇陶瓷增強(qiáng)顆?；蚓ы氉鳛樵鰪?qiáng)相原料，增強(qiáng)相的體積百分?jǐn)?shù)為2％～20％；1.2、利用高能球磨機(jī)將上述原料進(jìn)行混合，8～20小時(shí)后取出；1.3、將混合好的粉末裝入鋼模，在壓力機(jī)上進(jìn)行壓制，壓制壓強(qiáng)為100～300MPa；1.4、將壓制好的坯料放入坩鍋，并置入微波爐加熱點(diǎn)燃，加熱功率為600～1000瓦，加熱時(shí)間為2～10分鐘；1.5、產(chǎn)物冷卻至室溫后取出，得到塊體納米晶金屬基復(fù)合材料。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的塊體納米晶金屬基復(fù)合材料的微波燃燒合成方法，其特征在于形成基體合金的金屬粉末為下述組合中的任一種鐵粉+鋁粉，鎳粉+鋁粉，鈦粉+鋁粉，鋁粉在所有原料中所占的體積百分比為10%50%。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的塊體納米晶金屬基復(fù)合材料的微波燃燒合成方法，其特征在于:混合物原料中的非金屬粉末為碳粉或硼粉，在原料中所占的體積百分比為1%腦。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的塊體納米晶金屬基復(fù)合材料的微波燃燒合成方法，其特征在于混合物原料中的金屬氧化物粉末為Fe203，在原料中所占的體積百分比為1%60%。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的塊體納米晶金屬基復(fù)合材料的微波燃燒合成方法，其特征在于增強(qiáng)相采用AU)3晶須或顆粒，SiC晶須或顆粒，TiB2顆粒。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的塊體納米晶金屬基復(fù)合材料的微波燃燒合成方法，其特征在于增強(qiáng)相的尺寸為微米或納米級(jí)。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種塊體納米晶金屬基復(fù)合材料的微波燃燒合成方法。根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物，選擇由金屬粉末、非金屬粉末及金屬氧化物粉末中的一種、兩種或三種成分構(gòu)成的混合物作為基體合金原料，同時(shí)選擇陶瓷增強(qiáng)顆粒或晶須作為增強(qiáng)相原料，增強(qiáng)相的體積百分?jǐn)?shù)為2％～20％，利用高能球磨機(jī)將混合，裝入鋼模，在壓力機(jī)上壓制，壓制好的坯料放入坩堝，并置入微波爐加熱點(diǎn)燃，產(chǎn)物冷卻至室溫后取出，得到塊體納米晶金屬基復(fù)合材料。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，微波合成過(guò)程用時(shí)短，能量集中，耗能少，無(wú)污染，產(chǎn)物全致密，無(wú)孔隙，晶粒細(xì)小且均勻，塊體納米晶金屬基復(fù)合材料硬度、強(qiáng)度以及塑性大幅提高，具有優(yōu)異的光、電、聲、磁等特殊的物理性能。文檔編號(hào)C22C1/05GK101469380SQ200710191989公開(kāi)日2009年7月1日申請(qǐng)日期2007年12月28日優(yōu)先權(quán)日2007年12月28日發(fā)明者見(jiàn)孔,黃潔雯申請(qǐng)人:南京理工大學(xué)