專利名稱：一種生產(chǎn)氮化硅系合金的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶煉，尤其涉及一種生產(chǎn)氮化硅系合金的新方法。
背景技術(shù)：
氮化硅系合金主要應(yīng)用于新型高檔耐火材料和高氮合金鋼的生產(chǎn)工藝中，
是由硅系合金粉碎成325目細(xì)粉，裝入預(yù)設(shè)模具中，進(jìn)入真空冶煉爐內(nèi)通過(guò)電 加熱，到一定熱值時(shí)充入氮?dú)猓沟獨(dú)怏w與硅系合金粉發(fā)生熱化合后，即可冶 煉成氮化硅系合金。在原來(lái)冶煉工藝過(guò)程中，氮化硅含氮量始終徘徊在35%左 右。如想提高滲氮率，就須提高冶煉溫度。冶煉溫度提高過(guò)程中，又會(huì)產(chǎn)生嚴(yán) 重的析硅現(xiàn)象，反而又降低了硅含量和滲氮率，這是一對(duì)難解的矛盾。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種既可提高含氮量、又可避免產(chǎn)生析硅的生產(chǎn)氮化 硅系合金的新方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案 一種生產(chǎn)氮化硅系合金的新 方法，是將硅系合金粉放入真空氮化爐內(nèi)進(jìn)行氮化反應(yīng)而得，通電后，從室溫 升溫到200。C時(shí)，抽真空到-0.06MPa，繼續(xù)升溫到700。C，充入氮?dú)?，使?fàn)t內(nèi)壓 力達(dá)到0.06MPa，繼續(xù)升溫至900°C，從室溫到900°C的升溫速度為每小時(shí)40 70 。C，從卯0。C到1100。C進(jìn)入連充狀態(tài)，到1100。C時(shí)結(jié)束連充，轉(zhuǎn)為間隔充氮， 至滲氮反應(yīng)結(jié)束后，停電，降溫后出爐。
連充的過(guò)程為將爐內(nèi)壓力設(shè)為0.01 0.06MPa之間的一個(gè)固定值，將充氮 閥門(mén)固定到開(kāi)閥狀態(tài)，當(dāng)滲氮反應(yīng)減弱、爐內(nèi)壓力超過(guò)0.06MPa時(shí)，升溫30~50 。C。
間隔充氮的過(guò)程為每到爐內(nèi)壓力降至0.01MPa時(shí)充氮，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到 0.06MPa，同時(shí)升溫30 5(TC并保持該溫度，直到溫度升至1350°C。 所述的硅系合金為硅、硅鐵、硅錳或硅鉻。
本發(fā)明中，將90(TC以下的升溫速度提高到每小時(shí)40 7(TC，以加速激活滲 氮反應(yīng)，盡快進(jìn)入連充程序，這樣就可以避免溫度達(dá)到IOO(TC以上時(shí)，外圍硅 粉產(chǎn)生液化而造成的析集硅滴，此后，即使溫度達(dá)到130(TC以上時(shí)，因大部分 硅粉已經(jīng)與氮?dú)饣?，也不?huì)再產(chǎn)生析硅現(xiàn)象。經(jīng)檢測(cè)，用本發(fā)明方法生產(chǎn)的 氮化硅的含氮量可達(dá)到39%。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l:將硅粉放入真空氮化爐內(nèi)，通電后，從室溫升溫到200。C時(shí)，關(guān)
爐門(mén)，抽真空，爐內(nèi)壓力為-0.06MPa，繼續(xù)升溫到70(TC，充入氮?dú)?，使?fàn)t內(nèi)壓 力達(dá)到0.06MPa，繼續(xù)升溫至900°C，從室溫到900°C的升溫速度為每小時(shí)50°C， 從90(TC到IIO(TC進(jìn)入連充狀態(tài)，連充的過(guò)程為將爐內(nèi)壓力設(shè)為0.04 MPa， 將充氮閥門(mén)固定到開(kāi)閥狀態(tài)，當(dāng)滲氮反應(yīng)減弱、爐內(nèi)壓力超過(guò)0.06MPa時(shí)，升 溫3(TC。到IIO(TC時(shí)結(jié)束連充，轉(zhuǎn)為間隔充氮，間隔充氮的過(guò)程為每到爐內(nèi) 壓力降至0.01MPa時(shí)充氮，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到0.06MPa，同時(shí)升溫50。C并保持該 溫度，直到溫度升至1350°C，不再升溫，只在爐內(nèi)壓力下降到0.01MPa時(shí)往爐 內(nèi)充氮?dú)猓?一直到爐內(nèi)壓力不再下降，說(shuō)明滲氮反應(yīng)結(jié)束，停電，降溫后出爐。
實(shí)施例2:在本實(shí)施例中，從室溫到卯(TC的升溫速度為每小時(shí)4(TC，然后 進(jìn)入連充，連充時(shí)爐內(nèi)壓力設(shè)為0.05MPa，每次升溫4(TC，在間隔充氮的過(guò)程 中，每次升溫4(TC，其它與實(shí)施例l相同。
實(shí)施例3:在本實(shí)施例中，從室溫到90(TC的升溫速度為每小時(shí)6(TC，然后 進(jìn)入連充，連充時(shí)爐內(nèi)壓力設(shè)為0.02MPa，每次升溫5(TC，在間隔充氮的過(guò)程 中，每次升溫35'C，其它與實(shí)施例l相同。
實(shí)施例4:在本實(shí)施例中，從室溫到90(TC的升溫速度為每小時(shí)7(TC，然后 進(jìn)入連充，連充時(shí)爐內(nèi)壓力設(shè)為0.02MPa，每次升溫45。C，在間隔充氮的過(guò)程 中，每次升溫45"C，其它與實(shí)施例l相同。
實(shí)施例5:在本實(shí)施例中，從室溫到90(TC的升溫速度為每小時(shí)65。C，然后 進(jìn)入連充，連充時(shí)爐內(nèi)壓力設(shè)為0.055 MPa，每次升溫34。C，在間隔充氮的過(guò)程 中，每次升溫30。C，其它與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例6:在本實(shí)施例中，從室溫到卯(TC的升溫速度為每小時(shí)55。C，然后 進(jìn)入連充，連充時(shí)爐內(nèi)壓力設(shè)為0.01MPa，每次升溫3(TC，在間隔充氮的過(guò)程 中，每次升溫45"C，其它與實(shí)施例l相同。
實(shí)施例7:在本實(shí)施例中，從室溫到90(TC的升溫速度為每小時(shí)45"C，然后 進(jìn)入連充，連充時(shí)爐內(nèi)壓力設(shè)為0.06MPa，每次升溫35。C，在間隔充氮的過(guò)程 中，每次升溫45"C，其它與實(shí)施例l相同。
實(shí)施例8:將硅鐵粉放入真空氮化爐內(nèi)，通電后，從室溫升溫到20(TC時(shí)， 關(guān)爐門(mén)，抽真空，爐內(nèi)壓力為-0.06MPa，繼續(xù)升溫到70(TC，充入氮?dú)猓範(fàn)t內(nèi) 壓力達(dá)到0.06MPa，繼續(xù)升溫至900。C，從室溫到900°C的升溫速度為每小時(shí)50 °C，從900'C到IIO(TC進(jìn)入連充狀態(tài)，連充的過(guò)程為將爐內(nèi)壓力設(shè)為0.04 MPa， 將充氮閥門(mén)固定到開(kāi)閥狀態(tài)，當(dāng)滲氮反應(yīng)減弱、爐內(nèi)壓力超過(guò)0.06MPa時(shí)，升 溫3(TC。到IIO(TC時(shí)結(jié)束連充，轉(zhuǎn)為間隔充氮，間隔充氮的過(guò)程為每到爐內(nèi)壓力降至0.01MPa時(shí)充氮，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到0.06MPa，同時(shí)升溫5(TC并保持該 溫度，直到溫度升至1350°C，不再升溫，只在爐內(nèi)壓力下降到0.01MPa時(shí)往爐 內(nèi)充氮?dú)猓?一直到爐內(nèi)壓力不再下降，說(shuō)明滲氮反應(yīng)結(jié)束，停電，降溫后出爐。
實(shí)施例9:將硅錳粉放入真空氮化爐內(nèi)，通電后，從室溫升溫到20(TC時(shí)， 關(guān)爐門(mén)，抽真空，爐內(nèi)壓力為-0.06MPa，繼續(xù)升溫到70(TC，充入氮?dú)?，使?fàn)t內(nèi) 壓力達(dá)到0.06MPa，繼續(xù)升溫至90(TC，從室溫到900°C的升溫速度為每小時(shí)50 °C，然后連續(xù)充入氮?dú)?，保持爐內(nèi)壓力為0.06MPa，從90(TC到IIO(TC的升溫速 度為每小時(shí)5(TC，到IIO(TC時(shí)結(jié)束連充，轉(zhuǎn)為間隔充氮，間隔充氮的過(guò)程為 每到爐內(nèi)壓力降至O.Ol MPa時(shí)充氮，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到0.06 MPa，同時(shí)升溫50 'C并保持該溫度，直到溫度升至1350°C，不再升溫，只在爐內(nèi)壓力下降到0.01 MPa時(shí)往爐內(nèi)充氮?dú)猓?一直到爐內(nèi)壓力不再下降，說(shuō)明滲氮反應(yīng)結(jié)束，停電， 降溫后出爐。
實(shí)施例10:將硅鉻粉放入真空氮化爐內(nèi)，通電后，從室溫升溫到20(TC時(shí)， 關(guān)爐門(mén)，抽真空，爐內(nèi)壓力為-0.06MPa，繼續(xù)升溫到700。C，充入氮?dú)猓範(fàn)t內(nèi) 壓力達(dá)到0.06MPa，繼續(xù)升溫至900°C ，從室溫到900°C的升溫速度為每小時(shí)50 。C，從90(TC到IIO(TC進(jìn)入連充狀態(tài)，連充的過(guò)程為將爐內(nèi)壓力設(shè)為0.04 MPa， 將充氮閥門(mén)固定到開(kāi)閥狀態(tài)，當(dāng)滲氮反應(yīng)減弱、爐內(nèi)壓力超過(guò)0.06MPa時(shí)，升 溫3(TC。到IIO(TC時(shí)結(jié)束連充，轉(zhuǎn)為間隔充氮，間隔充氮的過(guò)程為每到爐內(nèi) 壓力降至0.01MPa時(shí)充氮，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到0.06MPa，同時(shí)升溫50。C并保持該 溫度，直到溫度升至1350°C，不再升溫，只在爐內(nèi)壓力下降到0.01MPa時(shí)往爐 內(nèi)充氮?dú)猓?一直到爐內(nèi)壓力不再下降，說(shuō)明滲氮反應(yīng)結(jié)束，停電，降溫后出爐。
權(quán)利要求
1、一種生產(chǎn)氮化硅系合金的新方法，是將硅系合金粉放入真空氮化爐內(nèi)進(jìn)行氮化反應(yīng)而得，其特征在于通電后，從室溫升溫到200℃時(shí)，抽真空到-0.06MPa，繼續(xù)升溫到700℃，充入氮?dú)?，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到0.06MPa，繼續(xù)升溫至900℃，從室溫到900℃的升溫速度為每小時(shí)40～70℃，從900℃到1100℃進(jìn)入連充狀態(tài)，到1100℃時(shí)結(jié)束連充，轉(zhuǎn)為間隔充氮，至滲氮反應(yīng)結(jié)束后，停電，降溫后出爐。
2、 如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)氮化硅系合金的新方法，其特征在于連充的 過(guò)程為將爐內(nèi)壓力設(shè)為0.01 0.06MPa之間的一個(gè)固定值，將充氮閥門(mén)固定到 開(kāi)閥狀態(tài)，當(dāng)滲氮反應(yīng)減弱、爐內(nèi)壓力超過(guò)0.06MPa時(shí)，升溫30 5(TC。
3、 如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)氮化硅系合金的新方法，其特征在于間隔充 氮的過(guò)程為每到爐內(nèi)壓力降至0.01MPa時(shí)充氮，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到0.06MPa， 同時(shí)升溫30 5(TC并保持該溫度，直到溫度升至1350°C。
4、 如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)氮化硅系合金的新方法，其特征在于所述的 硅系合金為硅、硅鐵、硅錳或硅鉻。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種生產(chǎn)氮化硅系合金的新方法，是將硅系合金粉放入真空氮化爐內(nèi)進(jìn)行氮化反應(yīng)而得，通電后，從室溫升溫到200℃時(shí)，抽真空到-0.06MPa，繼續(xù)升溫到700℃，充入氮?dú)?，使?fàn)t內(nèi)壓力達(dá)到0.06MPa，繼續(xù)升溫至900℃，從室溫到900℃的升溫速度為每小時(shí)40～70℃，從900℃到1100℃進(jìn)入連充狀態(tài)，到1100℃時(shí)結(jié)束連充，轉(zhuǎn)為間隔充氮，至滲氮反應(yīng)結(jié)束后，停電，降溫后出爐。本發(fā)明可以避免溫度達(dá)到1000℃以上時(shí)，外圍硅粉產(chǎn)生液化而造成的析集硅滴，此后，即使溫度達(dá)到1300℃以上時(shí)，因大部分硅粉已經(jīng)與氮?dú)饣?，也不?huì)再產(chǎn)生析硅現(xiàn)象。經(jīng)檢測(cè)，用本發(fā)明方法生產(chǎn)的氮化硅的含氮量可達(dá)到39％。
文檔編號(hào)B22F1/00GK101468392SQ200710304869
公開(kāi)日2009年7月1日 申請(qǐng)日期2007年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月30日
發(fā)明者霞 姜, 寧俊才, 陳奎生 申請(qǐng)人:陳奎生;寧俊才;姜 霞