專利名稱：一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種以液態(tài)前驅(qū)體為炭源制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化 滲透沉積裝置，屬于復(fù)合材料加工設(shè)備領(lǐng)域。(二) 背景技術(shù)炭/炭(C/C)復(fù)合材料具有比重輕、模量高、比強(qiáng)度大、熱膨脹系數(shù)低、 耐高溫、耐熱沖擊、摩擦性好等一系列優(yōu)異性能，已成功應(yīng)用于航空航天等領(lǐng) 域，特別是炭/炭復(fù)合材料飛機(jī)剎車盤取代粉末盤成為飛機(jī)摩擦材料的第四個(gè)里 程碑。傳統(tǒng)的C/C復(fù)合材料制備工藝主要是液相浸漬工藝和等溫化學(xué)氣相滲透工藝，但其制備周期長(zhǎng)(600-1200小時(shí))，成本高，炭前驅(qū)體利用率低等缺點(diǎn)， 制約了其應(yīng)用，尤其是在民用工業(yè)方面。1984年，由法國(guó)原子能委員會(huì)研究人 員提出的化學(xué)液相氣化滲透(chemical liquid-vaporized infiltration,簡(jiǎn)稱CLVI) 沉積技術(shù)，其致密化速率比等溫化學(xué)氣相滲透工藝快2個(gè)數(shù)量級(jí)以上，能大幅 度縮短制備周期，降低制備成本。CLVI法快速致密化的原因是(1)預(yù)制體存在相當(dāng)大的熱梯度，致密化 前沿溫度高(900~1200°C)、氣體濃度高；(2)預(yù)制體始終浸泡在液態(tài)前驅(qū) 體中，縮短了前驅(qū)體滲透、擴(kuò)散的路徑；(3)預(yù)制體內(nèi)部溫度梯度引起的反應(yīng) 物濃度梯度，液態(tài)烴劇烈沸騰形成液態(tài)以及氣態(tài)反應(yīng)物的循環(huán)對(duì)流均促使反應(yīng) 氣體向致密化前沿快速流動(dòng)、滲透、擴(kuò)散，消除了擴(kuò)散傳輸?shù)南拗?，使致密?過程受控于化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，從而大幅度提高致密化速率。目前國(guó)內(nèi)外一些相關(guān)的報(bào)道，大多是在試驗(yàn)室制備的小試樣試驗(yàn)，前驅(qū)體 利用率，密度不均勻，熱解炭結(jié)構(gòu)不均一，對(duì)于炭/炭構(gòu)件的有關(guān)CLVI沉積裝 置和制備工藝由國(guó)外的個(gè)別專業(yè)公司掌握，其相關(guān)的技術(shù)都處于保密狀態(tài)。(三)實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于提供一種安全快速制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化 滲透沉積裝置，以提高前驅(qū)體利用率，制備高質(zhì)量的炭/炭構(gòu)件，降低成本費(fèi)用， 為國(guó)內(nèi)生產(chǎn)、使用炭/炭構(gòu)件提出一種合適的裝置。本實(shí)用新型一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝置，在保證獲得 密度均勻和熱解炭結(jié)構(gòu)均一的炭/炭構(gòu)件的前提下，最大限度地減小沉積系統(tǒng)的 能量消耗和提高前驅(qū)體利用率，其技術(shù)方案為在沉積爐內(nèi)安裝多級(jí)冷卻回流 系統(tǒng)，以保證蒸發(fā)未分解的熱解炭前驅(qū)體能夠冷卻回流至爐體內(nèi)，保證在一次 沉積內(nèi)循環(huán)使用前驅(qū)體，提高前驅(qū)體的利用率；炭/炭構(gòu)件預(yù)制體(圓盤形或圓 形)放置在圓盤形或圓形石墨發(fā)熱體的上下表面，同時(shí)在炭/炭構(gòu)件預(yù)制體表面包覆一層2~3mm的炭氈或玻璃纖維氈，保證該預(yù)制體表面能有效的沉積，獲 得高質(zhì)量炭/炭構(gòu)件；液態(tài)前驅(qū)體可以選用煤油、汽油、環(huán)己烷、苯、萘和甲苯 等。本實(shí)用新型的具體技術(shù)解決方案如下爐底上固定爐體，爐體上裝配可開閉的爐蓋，爐蓋上安裝了冷卻回流系統(tǒng)， 上述結(jié)構(gòu)組成沉積裝置的主體。感應(yīng)線圈安裝在爐體內(nèi)，并連接感應(yīng)加熱電源 系統(tǒng)，感應(yīng)加熱電源系統(tǒng)連接控制系統(tǒng)，石墨發(fā)熱體和炭/炭構(gòu)件預(yù)制體緊密連 接，放置在感應(yīng)線圈中央并固定在爐底上的支架上，在冷卻回流系統(tǒng)上安裝導(dǎo) 管(圖中未示)將反應(yīng)后的氣體引入在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)，并經(jīng)液態(tài)前驅(qū)體供給 和回流系統(tǒng)回流到爐體內(nèi)。其中，爐底上安裝冷卻水入口和冷卻水出口。其中，爐體的爐壁為水冷壁，外壁上安裝有冷卻水入口和冷卻水出口，爐 體上安裝光學(xué)觀察窗，用于觀察爐體內(nèi)的各種現(xiàn)象。其中，爐體外壁上連接保護(hù)氣，保護(hù)氣通過氣體流量計(jì)和氣體閥門與爐體 連接。保護(hù)氣通過氣體閥門控制，氣體流量計(jì)測(cè)定保護(hù)氣流量大小，保護(hù)氣可 以為氮?dú)饣驓鍤狻Ｆ渲?，石墨發(fā)熱體采用隔熱材料包覆，炭/炭構(gòu)件預(yù)制體放置在石墨發(fā)熱體的上下表面，炭/炭構(gòu)件預(yù)制體的外表面包覆一層2~3mm的炭氈或玻璃纖維氈，保證該預(yù)制體表面能有效的沉積，獲得高質(zhì)量炭/炭構(gòu)件，其厚度依炭/炭構(gòu)件 預(yù)制體的厚度和密度以及液態(tài)前驅(qū)體而定。其中，熱電偶安置在石墨發(fā)熱體和炭/炭構(gòu)件預(yù)制體不同位置上，測(cè)量不同 位置的溫度值，讀數(shù)在控制系統(tǒng)顯示屏上顯示。其中，爐體上安裝液位控制系統(tǒng)，有效地控制液態(tài)前驅(qū)體在爐體內(nèi)體積， 以及控制補(bǔ)充液態(tài)前驅(qū)體的時(shí)間。其中，爐蓋上安裝有冷卻水入口和冷卻水出口。其中，冷卻回流系統(tǒng)外壁開有冷卻水入口和冷卻水出口，制冷系統(tǒng)安裝在 冷卻回流系統(tǒng)內(nèi)，有效地冷卻蒸發(fā)液態(tài)前驅(qū)體，并將其回流至爐體內(nèi)。壓力表 安裝在冷卻回流系統(tǒng)上，測(cè)量系統(tǒng)內(nèi)的壓力。壓力安全閥安裝在冷卻回流系統(tǒng) 的上部，當(dāng)壓力超過一定值時(shí)，活動(dòng)閥(圖中未示)將自動(dòng)彈出，有效防止?fàn)t 體內(nèi)壓力過大產(chǎn)生爆炸等。其中，在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)通過導(dǎo)管連接在冷卻回流系統(tǒng)的上部，在線檢測(cè) 冷卻氣體的成分及組成。其中，過濾器通過導(dǎo)管連接在冷卻回流系統(tǒng)的上部，冷卻的液體通過導(dǎo)管 回流到液態(tài)前驅(qū)體供給和回流系統(tǒng)中，冷卻的氣態(tài)分子通過導(dǎo)管流入尾氣處理 系統(tǒng)中。其中，液態(tài)前驅(qū)體通過液態(tài)前驅(qū)體供給和回流系統(tǒng)以一定的速度流入爐體 內(nèi)，液態(tài)前驅(qū)體可以選用煤油、汽油、環(huán)己垸、苯、萘和甲苯等。本實(shí)用新型一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝置，其優(yōu)點(diǎn)及功 效在于制備過程安全快速，能大大提高前驅(qū)體的利用率，制備出的炭構(gòu)件高 質(zhì)量，且大大降低了制備成本。

圖1為本實(shí)用新型一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝置圖 圖2炭/炭構(gòu)件預(yù)制體安裝主視圖 圖3炭/炭構(gòu)件預(yù)制體安裝俯視圖圖中具體標(biāo)號(hào)如下1冷卻水入口2冷卻水出口3爐底4陶瓷絕緣支架5冷卻水入口6爐體7支架8炭/炭構(gòu)件預(yù)制體9控制系統(tǒng)10石墨發(fā)熱體11隔熱材料12感應(yīng)加熱電源系統(tǒng)13感應(yīng)線圈14熱電偶15光學(xué)觀察窗16保護(hù)氣17氣體閥門18氣體流量計(jì)19冷卻水出口20爐蓋21冷卻水入口22冷卻回流系統(tǒng)23壓力表24壓力安全閥25爐頂蓋26冷卻水出口27制冷系統(tǒng)28閥門29在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)30冷卻水入口31過濾器32閥門33單向閥34尾氣處理系統(tǒng)35閥門36爐體冷卻水出口37機(jī)械真空泵38閥門39液位控制系統(tǒng)40液態(tài)前驅(qū)體供給和回流系統(tǒng)41閥門42墊片具體實(shí)施方式
請(qǐng)參閱圖1、圖2、圖3所示 爐底3上固定爐體6，爐體6上裝配可開閉的爐蓋20，爐蓋20上安裝了 冷卻回流系統(tǒng)22，上述結(jié)構(gòu)組成沉積裝置的主體。感應(yīng)線圈13安裝在爐體6 內(nèi)，并連接感應(yīng)加熱電源系統(tǒng)12，感應(yīng)加熱電源系統(tǒng)12連接控制系統(tǒng)9，石墨 發(fā)熱體10和炭/炭構(gòu)件預(yù)制體8緊密連接，放置在感應(yīng)線圈13中央并固定在爐 底3上的支架7上，在冷卻回流系統(tǒng)22上安裝導(dǎo)管(圖中未視)將反應(yīng)后的氣 體引入在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)29，并經(jīng)液態(tài)前驅(qū)體供給和回流系統(tǒng)40回流到爐體6 內(nèi)。上述爐底3上安裝冷卻水入口 1和冷卻水出口 2。爐體6的爐壁為水冷壁，外壁上安裝有冷卻水入口 5和冷卻水出口 36，爐 體6上安裝光學(xué)觀察窗15，用于觀察爐體6內(nèi)的各種現(xiàn)象。爐體6外壁上連接保護(hù)氣16，保護(hù)氣16通過氣體流量計(jì)18和氣體閥門 17與爐體6連接。保護(hù)氣16通過氣體閥門17控制，氣體流量計(jì)18測(cè)定保護(hù) 氣流量大小，保護(hù)氣可以為氮?dú)饣驓鍤?。石墨發(fā)熱體10采用隔熱材料11包覆，炭/炭構(gòu)件預(yù)制體8放置在石墨發(fā)熱 體10的上下表面，炭/炭構(gòu)件預(yù)制體8的外表面包覆一層2 3mm的炭氈或玻璃 纖維氈，保證該預(yù)制體表面能有效的沉積，獲得高質(zhì)量炭/炭構(gòu)件，其厚度依炭 /炭構(gòu)件預(yù)制體8的厚度和密度以及液態(tài)前驅(qū)體而定。熱電偶14安置在石墨發(fā)熱體10和炭/炭構(gòu)件預(yù)制體8不同位置上，測(cè)量不 同位置的溫度值，讀數(shù)在控制系統(tǒng)9顯示屏上顯示。爐體6上安裝液位控制系統(tǒng)39，有效地控制液態(tài)前驅(qū)體在爐體6內(nèi)體積， 以及控制補(bǔ)充液態(tài)前驅(qū)體的時(shí)間。爐蓋20上安裝有冷卻水入口 30和冷卻水出口 19。冷卻回流系統(tǒng)22外壁開有冷卻水入口 21和冷卻水出口 26，制冷系統(tǒng)27 安裝在冷卻回流系統(tǒng)22內(nèi)，有效地冷卻蒸發(fā)液態(tài)前驅(qū)體，并將其回流至爐體6 內(nèi)。壓力表23安裝在冷卻回流系統(tǒng)22上，測(cè)量系統(tǒng)內(nèi)的壓力。壓力安全閥24 安裝在冷卻回流系統(tǒng)22的上部，當(dāng)壓力超過一定值時(shí)，活動(dòng)閥(圖中未示)將 自動(dòng)彈出，有效防止?fàn)t體6內(nèi)壓力過大產(chǎn)生爆炸等。在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)29通過導(dǎo)管連接在冷卻回流系統(tǒng)22的上部，在線檢測(cè) 冷卻氣體的成分及組成。過濾器31通過導(dǎo)管連接在冷卻回流系統(tǒng)22的上部，冷卻的液體通過導(dǎo)管 回流到液態(tài)前驅(qū)體供給和回流系統(tǒng)40中，冷卻的氣態(tài)分子通過導(dǎo)管流入尾氣處 理系統(tǒng)34中。液態(tài)前驅(qū)體通過液態(tài)前驅(qū)體供給和回流系統(tǒng)40以一定的速度流入爐體6 內(nèi)，液態(tài)前驅(qū)體可以選用煤油、汽油、環(huán)己烷、苯、萘和甲苯等。請(qǐng)繼續(xù)參閱圖2安裝炭/炭構(gòu)件預(yù)制體8:圓盤形石墨發(fā)熱體10上下用石墨 紙包覆，然后將炭構(gòu)件預(yù)制體8安置在上下表面，在石墨發(fā)熱體10的內(nèi)外表面 安裝隔熱材料11，然后在石墨發(fā)熱體10上下的炭/炭構(gòu)件預(yù)制體8表面安放 2 3mm的炭氈，最后將安裝好的預(yù)制體工裝安放在爐體6內(nèi)的支架7上。蓋上爐蓋20，使其和爐體6密實(shí)，往冷卻水入口 1、冷卻水入口5、冷卻水入口22 和冷卻水入口 30中通入一定壓力循環(huán)水。關(guān)閉氣體閥門17、閥門28、閥門33、 閥門38、閥門41，打開閥門32和35，打開控制系統(tǒng)9上的機(jī)械真空泵37的 開關(guān)，將爐體6和冷卻和回流系統(tǒng)22內(nèi)的壓力抽至5kPa以下，然后關(guān)閉閥門 32和35，打開閥門17，往爐體6內(nèi)按一定流量(通過氣體流量計(jì)18控制)通 入保護(hù)氣16 (氮?dú)饣驓鍤?直至壓力表23顯示為101.3kPa，關(guān)閉氣體闊門17， 然后重復(fù)上述抽真空過程2~3次，保證爐體內(nèi)空氣全部抽出。打開閥門41、 32和33，通過液態(tài)前驅(qū)體供給和回流系統(tǒng)40將液態(tài)前軀體 注入爐體6內(nèi)，直到液位控制系統(tǒng)39顯示值達(dá)到設(shè)定值。往制冷系統(tǒng)27內(nèi)通 入循環(huán)冷卻劑，同時(shí)往感應(yīng)線圈13中通入循環(huán)水。打開控制系統(tǒng)9上的手動(dòng)開 關(guān)和感應(yīng)加熱電源系統(tǒng)12開關(guān)，調(diào)節(jié)功率，按一定升溫速率將石墨發(fā)熱體10 表面溫度升高到900 120(TC，然后將控制系統(tǒng)9調(diào)制自動(dòng)系統(tǒng)，保證石墨發(fā)熱 體10溫度為一恒定值。通過液位控制系統(tǒng)39的讀數(shù)，在沉積過程中，不斷往 爐體6內(nèi)注入液態(tài)前軀體。在沉積過程中，打開閥門28，和在線氣體檢測(cè)系統(tǒng) 29，對(duì)爐體6內(nèi)的氣體成分在線檢測(cè)分析。待沉積進(jìn)行25 30小時(shí)以后，停止往爐體6內(nèi)通入液態(tài)前軀體，關(guān)閉閥門 41，打開氣體閥門17，往爐體6內(nèi)慢慢通入保護(hù)氣16，同時(shí)將石墨發(fā)熱體IO 的溫度降到400 50(TC，保持加熱過程30分鐘，以保證剎車盤內(nèi)前驅(qū)體液滴全 部趕出，然后關(guān)閉電源及所有閥門，待石墨發(fā)熱體溫度降到室溫以后回流剩余 的前驅(qū)體。
權(quán)利要求1、 一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝置，其特征在于該裝 置包括爐底上固定爐體，爐體上裝配可開閉的爐蓋，爐蓋上安裝冷卻回流系 統(tǒng)，上述結(jié)構(gòu)組成沉積裝置的主體；感應(yīng)線圈安裝在爐體內(nèi)，并連接感應(yīng)加熱 電源系統(tǒng)，感應(yīng)加熱電源系統(tǒng)連接控制系統(tǒng)，石墨發(fā)熱體和炭/炭構(gòu)件預(yù)制體緊 密連接，放置在感應(yīng)線圈中央并固定在爐底上的支架上，在冷卻回流系統(tǒng)上安 裝在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)，液態(tài)前驅(qū)體供給和回流系統(tǒng)與過濾器和爐體相連。
2、 根據(jù)權(quán)利1要求所述的一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝 置，其特征在于該感應(yīng)線圈通過陶瓷絕緣支架固定在爐底上。
3、 根據(jù)權(quán)利1要求所述的一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝 置，其特征在于該爐體的外壁上安裝有冷卻水入口和冷卻水出口。
4、 根據(jù)權(quán)利1要求所述的一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝 置，其特征在于該爐體上安裝光學(xué)觀察窗。
5.根據(jù)權(quán)利1要求所述的一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝 置，其特征在于爐體外壁上連接保護(hù)氣。
6、 根據(jù)權(quán)利5要求所述的一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝 置，其特征在于該保護(hù)氣通過氣體流量計(jì)和氣體閥門與爐體連接。
7、 根據(jù)權(quán)利1要求所述的一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝 置，其特征在于該石墨發(fā)熱體內(nèi)外表面采用隔熱材料包覆，上下表面包覆一 層石墨紙，然后將炭/炭構(gòu)件預(yù)制體放置在石墨發(fā)熱體的上下表面，炭/炭構(gòu)件預(yù)制體的外表面包覆一層2~3mm的炭氈或玻璃纖維氈。
8、 根據(jù)權(quán)利1要求所述的一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝置，其特征在于該爐體上安裝液位控制系統(tǒng)。
9、 根據(jù)權(quán)利1要求所述的一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝 置，其特征在于該冷卻回流系統(tǒng)外壁開有冷卻水入口和冷卻水出口。
10、 根據(jù)權(quán)利1要求所述的一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝置，其特征在于該冷卻回流系統(tǒng)內(nèi)安裝制冷系統(tǒng)。
11、 根據(jù)權(quán)利1要求所述的一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝 置，其特征在于該冷卻回流系統(tǒng)上安裝測(cè)量系統(tǒng)內(nèi)壓力的壓力表。
12、 根據(jù)權(quán)利1要求所述的一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝 置，其特征在于該冷卻回流系統(tǒng)上部安裝壓力安全閥。
13、 根據(jù)權(quán)利1要求所述的一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝 置，其特征在于該冷卻回流系統(tǒng)的上部連接在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)。
14、 根據(jù)權(quán)利1要求所述的一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝 置，其特征在于該冷卻回流系統(tǒng)的上部連接過濾器，尾氣處理系統(tǒng)與過濾器 連接。
專利摘要一種制備炭/炭構(gòu)件的新型液相氣化滲透沉積裝置，其包括爐底上固定爐體，爐體上裝配可開閉的爐蓋，爐蓋上安裝了冷卻回流系統(tǒng)，上述結(jié)構(gòu)組成沉積裝置的主體；感應(yīng)線圈安裝在爐體內(nèi)，并連接感應(yīng)加熱電源系統(tǒng)，感應(yīng)加熱電源系統(tǒng)連接控制系統(tǒng)，石墨發(fā)熱體和炭/炭構(gòu)件預(yù)制體緊密連接，放置在感應(yīng)線圈中央并固定在爐底上的支架上，在冷卻回流系統(tǒng)上安裝在線氣體檢測(cè)系統(tǒng)，液態(tài)前驅(qū)體供給和回流系統(tǒng)與過濾器和爐體相連。利用該裝置制備的炭盤，其制備周期為25～30小時(shí)，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本，而且裝置能夠在常壓下運(yùn)行，能量和前驅(qū)體利用率高，安全性能好。
文檔編號(hào)C23C16/448GK201154987SQ20072017311
公開日2008年11月26日 申請(qǐng)日期2007年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月13日
發(fā)明者吳小文, 宋國(guó)英, 章勁草, 羅瑞盈 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué)