專利名稱：冷壓濺射靶的制作方法
冷壓濺射靶
本發(fā)明涉及一種包含濺射材料的濺射靶及其制備方法，其中所述 濺射材料由包含至少兩種組分的合金或材料混合物制成。
陰極濺射用濺射靶通常是通過熔融冶金法或粉末冶金法來制備 的。其中，尤其是在所需組分不能通過熔融技術(shù)來合金化、或在所得 合金的脆度太大而不能產(chǎn)生所需的靶的形狀時，則使用粉末冶金法。
到目前為止，所使用的粉末冶金法為
一冷壓和高溫?zé)Y(jié)
一粉末或粉末混合物的軸向熱壓
一粉末或粉末混合物的熱等靜壓
一粉末模鍛或粉末軋制(通常在密封罐中進(jìn)行)
一等離子體注射和熱注射
所有這些典型的方法的共同之處在于粉末在制備過程中被加熱 到相當(dāng)高的溫度，其中部分方法的加熱溫度在熔點之上(DE 41 15
663A1)，部分方法達(dá)到稍低于熔點(例如進(jìn)行燒結(jié)時)或至少僅低 于熔點最低的組分的熔點(EP 0 243 995Bl， EP 0 834 594B1)。 一方 面，這些熱活化型粉末冶金法需要高昂的設(shè)備(例如保護(hù)氣體爐、高 壓釜和足夠的熱穩(wěn)定的壓模)費用。另一方面，該粉末熱壓縮的步驟 可能導(dǎo)致人們所不期望的次生效應(yīng)，例如由熱活化型固體反應(yīng)而引起 的氧化或使粉末變脆。
近年來，濺射靶在這樣的合金或混合物中找到應(yīng)用，其中要求該 合金或混合物由一方面含有熔點特別低的成分、另一方面含有高熔點 成分的元素或組分制成。此處濺射靶的實例為
—用于光伏型半導(dǎo)體的Cu/In或Cu/In/Ga合金 一混合靶，所述靶一方面包含低熔點元素(如Sn、 Zn、 In或 Bi)，另一方面包含諸如硅、鈦、鈮、錳或鉭之類的組分。該混合靶 的目的是(例如)通過反應(yīng)性濺射法來制備具有可選擇性調(diào)節(jié)的折射率的光學(xué)功能層。
本發(fā)明的目的在于提供一種最經(jīng)濟(jì)且高質(zhì)量地制備粉末冶金濺 射耙的方法，本發(fā)明的目的還在于提供這種濺射耙。
所述目的通過獨立權(quán)利要求的特征得以實現(xiàn)。由從屬權(quán)利要求得 到有利的實施方案。
其中，按照這樣的方式實現(xiàn)所述目的，該方式使得濺射材料的兩 種組分以熱力學(xué)不平衡狀態(tài)存在，并且通過等靜壓冷壓法或單軸冷壓 法對其進(jìn)行壓縮(即，在正常室溫下或在正常室溫范圍內(nèi)進(jìn)行壓縮)。 濺射材料可以由各自的熔點存在很大差別的元素/組分形成。特別是， 混合靶的組分被制成粉末的形式。這些粉末通過冷壓法(例如軸向冷 壓法或等靜壓冷壓法)而被壓縮。所得的壓制部件完全不經(jīng)歷熱處理 (溫度高于室溫的處理)，而是直接，即在冷壓狀態(tài)下，被用作濺射 靶(可任選地在微小切削加工后)。因此本發(fā)明打破了下列保持到現(xiàn) 在的典型模式濺射靶僅僅在它們具有穩(wěn)定的致密結(jié)構(gòu)(其至少是由 燒結(jié)反應(yīng)而獲得的結(jié)構(gòu))時才能保證可靠的功能。令人吃驚的是，現(xiàn) 已表明對于某些材料組合而言，僅通過這種冷壓法便可以制得特別實 用的濺射靶。特別有利的是，在將組分制成粉末形式時，使得至少一
種組分的硬度小于100 MPa HB，并且使這種特別軟的組分占濺射材 料的至少20體積％。除了可通過這種方式和手段壓制全部為金屬的 組分(純金屬或合金)而形成濺射靶以外，同樣還可能由特別軟的金 屬組分和硬的陶瓷組分壓制得到復(fù)合靶。
優(yōu)選地，至少一種組分是由下組中的至少一種金屬形成的銦、
錫、或鉍，或者是由基于這些金屬的合金形成的。特別是，至少一種 組分可由銦或銦基合金形成。有利的是，至少一種組分的金屬純度大
于99.9%。濺射材料可以由下列組分形成
a. 銦或銦基合金
b. 銅或銅基合金。
濺射材料可與材料配件一起設(shè)置在載體板上。
本發(fā)明方法的特征在于所述組分是通過等靜壓冷壓法或單軸
冷壓法而被壓縮的。優(yōu)選的是，組分在冷壓后未經(jīng)歷熱處理。有利的是，濺射材料的至少一種組分通過軸向壓制法而被壓制到金屬載體板 上，并且形成由濺射材料和載體板形成的材料-配件復(fù)合物。此外， 濺射材料的至少一種組分可通過軸向壓制法而進(jìn)行壓制，從而形成靶 板，并且可以按照與壓制步驟分開的方式，將這種靶板粘結(jié)或焊接到 載體板上。此處，粘結(jié)或焊接工藝的加工溫度可低于組分的最低熔點 溫度。還可以通過這樣一種變型方式來實施所述方法，使得至少一種 組分通過等靜壓法而被壓制到載體管上，從而由濺射材料和載體管形 成材料-配件復(fù)合物。
根據(jù)本發(fā)明的方法，可以制得板狀濺射靶，其中它們通過軸向 壓制法而被壓制到金屬載體板上。為了達(dá)到該目的，優(yōu)選使用經(jīng)表面 粗糙化的載體板并且將粉末混合物直接壓制到該載體板上，從而制得 "縮微材料-配件"復(fù)合物?？晒┻x擇的是，根據(jù)該方法，還可以將 板狀濺射靶壓制成由靶材料制成的板，之后可通過粘結(jié)或焊接連接方 式來建立靶-載體板的連接。
根據(jù)本發(fā)明的方法，還可以制得管狀陰極，其中粉末組分通過 典型的等靜壓冷壓法以混合物的形式被直接壓制到經(jīng)粗糙化的載體 管上。
在粉末混合物的"軟"組分包含純銦或銦基合金時，會獲得特 別良好的結(jié)果。例如，通過這種方式和手段，可制成Cu-In混合物，
以用于濺射得到具有銅-銦的薄膜型光伏薄膜。 下面將參照實施例對本發(fā)明進(jìn)行說明。
1. 通過軸向冷壓法將混合物壓到矩形壓模(300x100 mm)中， 所述混合物包含50重量％的Si粉和50重量％的Sn粉，它們的粒徑 分別為10 pm至140 nm (硅)和45 pm至140 pm (錫)。在壓模的 下模上放置尺寸為300x100 mm的Cu板，所述Cu板的上表面通過噴 砂處理而被粗糙化。在將粉末于2000巴的壓力下沿著軸向壓制到銅 板上后，將該復(fù)合部件從壓模中移出，其中壓縮的Si-Sn混合物的密 度為理論密度的97%。這種復(fù)合部件可用作濺鍍用陰極，其中復(fù)合體 系中的銅板直接起到濺射陰極用支承板的作用。
2. 在2000巴的壓力下通過軸向冷壓法將混合物壓到尺寸為300x100 mm的壓模中，所述混合物包含60重量％的銦和40重量％ 的銅，它們的粒徑均為5 1im至200 pm。壓制工具的上模和下模均由 磨光鋼板構(gòu)成。在壓制過程結(jié)束后，可將Cu-In復(fù)合板移出壓制工具， 其中該板的密度相當(dāng)于理論密度的約99.5%。利用Sn-In軟焊料(50/50 重量％)，通過軟焊接法將這種銅-銦板和其他通過相同的方式和手段 制得的板一起焊接到銅陰極板上，這樣，可以裝配成尺寸為卯OxlOO mm的濺射陰極。這種濺射陰極用于制備銅-銦合金薄膜。
3.將混合物填充到壓制工具中，所述混合物包含60重量％的銦 粉和40重量％的Cu-Ga合金粉末，其中所述Cu-Ga合金進(jìn)而包含Cu 70/Ga30合金。該壓制工具具有中空芯，所述中空芯由(例如)不銹 鋼制成、并且稍后用作管狀濺射陰極的載體管。這種中空芯在其外部 具有經(jīng)火焰噴涂的粗糙覆層(例如由Ni-Al合金制成的覆層)。壓制 工具的外部是由橡膠袋制成的。在填充位于內(nèi)部載體管和外部橡膠袋 之間的中間空間后，使用橡膠密封化合物將這種圓筒狀裝置的端面不 透水密封。然后將粉末混合物置于冷等靜壓機(jī)中(CIP法)并在各側(cè) 壓力均為2000巴的壓制壓力下進(jìn)行壓縮。在壓縮步驟后，除去外部 的橡膠袋。之前的粉末混合物現(xiàn)在以復(fù)合圓筒體系的致密外壁的形式 存在。將這種復(fù)合物的外徑使用車削法進(jìn)行加工，以制成具有均勻壁 厚的管。然后將位于鋼管上的Cu-In-Ga復(fù)合體系用作管狀陰極，以 通過濺射技術(shù)來制備Cu-Ga-In薄膜。
權(quán)利要求
1. 一種濺射靶，該濺射靶包含含有合金或材料混合物的濺射材料，該合金或材料混合物由至少兩種組分形成，其中所述兩種組分以熱力學(xué)不平衡狀態(tài)存在，所述濺射靶的特征在于，所述組分是通過等靜壓冷壓法或單軸冷壓法來壓縮的。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的濺射靶，其特征在于，所述組分中的 一種組分具有小于100MPa (布氏硬度)的硬度，其中這種組分占所 述粉末混合物的總量的至少2 0體積％ 。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的濺射靶，其特征在于，所述組分 中的至少一種組分是以粉末的形式存在的。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3中的一項所述的濺射靶，其特征在于， 所述組分由金屬或合金形成，或者由金屬與陶瓷材料的混合物或合金 與陶瓷材料的混合物形成。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中的一項所述的濺射靶，其特征在于， 所述組分中的至少一種組分包含下組中的至少一種金屬銦、錫、或 鉍、或基于這些金屬的合金。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5中的一項所述的濺射靶，其特征在于， 所述組分中的至少一種組分由銦或銦基合金形成。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6中的一項所述的濺射靶，其特征在于， 所述組分中的至少一種組分的金屬純度大于99.9%。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1至7中的一項所述的濺射靶，其特征在于， 所述濺射材料由下列組分形成a. 銦或銦基合金b. 銅或銅基合金。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1至8中的一項所述的濺射靶，其特征在于， 所述濺射材料與材料配件一起設(shè)置在載體板或載體管上。
10. —種制備根據(jù)權(quán)利要求1至9中的一項所述的濺射靶的方 法，其特征在于，所述組分是通過等靜壓冷壓法或單軸冷壓法來壓縮 的。
11. 根據(jù)權(quán)利要求IO所述的方法，其特征在于，所述組分在所 述冷壓后未經(jīng)歷任何熱處理。
12. 根據(jù)權(quán)利要求10或ll所述的方法，其特征在于，所述濺射 材料的所述組分中的至少一種組分通過軸向壓制法被壓制到金屬載 體板上，并且由所述濺射材料和所述載體板形成材料-配件復(fù)合物。
13. 根據(jù)權(quán)利要求10或ll所述的方法，其特征在于，所述濺射 材料的所述組分中的至少一種組分通過軸向壓制法被壓制成耙板，并 且以與所述壓制步驟分開的方式，將所述靶板粘結(jié)或焊接到載體板 上。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，所述粘結(jié)或焊 接步驟的加工溫度低于所述組分的最低熔點溫度。
15. 根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的方法，其特征在于，所述組分 通過等靜壓法被壓制到載體管上，并且由所述濺射材料和所述載體管 形成材料-配件復(fù)合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種包含濺射材料的濺射靶，所述濺射材料由合金或材料混合物制成，該合金或材料混合物由至少兩種處于熱力學(xué)不平衡狀態(tài)的組分構(gòu)成。根據(jù)本發(fā)明，所述組分是通過等靜壓冷壓法或單軸冷壓法來壓縮的。
文檔編號C23C14/34GK101460650SQ200780020115
公開日2009年6月17日 申請日期2007年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月1日
發(fā)明者馬丁·魏格特, 馬庫斯·舒爾特海斯 申請人:W.C.賀利氏有限公司