專利名稱：黃金濕法提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及貴金屬提純，具體地說，是一種黃金濕法提純工藝。
技術(shù)背景黃金作為一種貴金屬，黃金具有開采不易、開釆成本高、有良好的物理特性，表現(xiàn)為熔點高，達攝氏1064.43度，黃金不容易熔化，密度大，為19.31 克/立方厘米(18。C時)，韋刃性和延展性好，良導(dǎo)性強。中國去年的黃金產(chǎn)量躍 升至276噸的創(chuàng)紀錄髙點，較2006年上升12%,而南非的產(chǎn)量為272噸。2000 年至2007年間，金價從每盎司270美元左右升至850美元以上，2008年開年又 創(chuàng)下了每盎司1033.9美元的歷史高點，但全球黃金開釆量卻下降了 6.7%,加 大綜合回收和提高黃金附加值勢在必行。目前，處理含金銀物料通常采用以下幾種方法熔體氯化法，即在115(TC左右，熔化物料，然后在此溫度下通氯氣，使其 中的銀轉(zhuǎn)變?yōu)槁然y，揮發(fā)進入煙塵回收，金鑄錠后電解成純金，王水溶解金, 用硫酸亞鐵還原后熔鑄，再電解純金，將含金銀物料摻入適量的銀，再電解成 純金和純銀。該方法，最終要經(jīng)過電解過程，才能制取到純金，生產(chǎn)周期長， 積壓黃金量多，且電解設(shè)備投資多，操作復(fù)雜，生產(chǎn)過程中零散金較多，管理 困難。電解法一般釆用連續(xù)作業(yè)，對產(chǎn)量少的企業(yè)，只能間斷生產(chǎn)，-降低了設(shè) 備利用率，增加了成本。濕法分離金銀法，大都是采用王水浸出工藝，用固體草酸還原出海綿金， 經(jīng)熔鑄后制得純金。浸出渣用碳酸鈉還原，再用硝酸分解金、銀合金，然后用 鋅粉置換銀。此法分離金銀的過程省去了電解過程，提高了工效，但經(jīng)生產(chǎn)實踐表明，該法所用王水量大，用草酸還原是加溫作業(yè)，產(chǎn)生大量冒氣泡，搡作 周期長且污染環(huán)境，有待于改進。，與本發(fā)明最接近的現(xiàn)有技術(shù)是1988年4月27曰的發(fā)明專利申請 CN87105051A，公開了 一種金銀分離的新方法，該方法釆用王水三段逆流浸出工 藝，用草酸溶液還原出海綿金，經(jīng)熔鑄后即成含金大于99. 9%的純金，省去了 電解過程。浸出渣用蘇打還原熔煉成銀電解陽極，電解銀熔鑄成純銀，含銀大 于99. 9%。由于該方法在進行第三次浸出是在沸騰狀態(tài)，為保持一定的固溶比， 而不斷滴加l: l的鹽酸溶液，高溫酸霧對環(huán)境污染大，鹽酸的損耗多，生產(chǎn)成 本高；且用草酸還原仍是力口溫作業(yè)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種無污染的黃金濕法提純工藝，選用 方法簡單，易于掌握的還原金銀工藝，用草酸低溫還原，不污染環(huán)境，有利于搡作人員的身體健康；同時降低了成本，縮短了周期，具有明顯的經(jīng)濟效益和 社會效益。本發(fā)明的基本思路是由于粗金粉中含金95%左右，含銀4%以上，其余 不到1%為銀、銅、鉑、鉛等雜質(zhì)包覆在金粒中，單純用硝酸無法除干凈，影響 黃金品質(zhì)。除雜首先用王水除銀，其次是用硝酸除去鉍、銅等雜質(zhì)。金溶于由 硝酸與鹽酸按1: 3~4比例配制而成的王水生成富金溶液，而銀不溶于王水， 用過濾方法使其分離。富金溶液用具有強還原性的草酸還原劑還原金成為金粉 沉淀，同時被還原的鉑、鉍、銅等雜質(zhì)則由其后加入的硝酸再次溶解進入溶液， 經(jīng)過濾分離，得到了純的金粉。純金粉經(jīng)熔鑄成錠狀，即成含金99.99 %的成品 金錠。依據(jù)上述思路，本發(fā)明所要解決的問題設(shè)計由如下技術(shù)方案來實現(xiàn) 一種 黃金濕法提純工藝，其特征在于提純工藝過程是a、 將粗金粉置于容器中，按重量比l: 3~4的比例加入王水淹沒粗金粉， 使粗金粉部分溶解，然后邊攪動邊加熱至8(TC溶解剩余的粗金粉，冷卻靜置1 小時，過濾，分離濾渣；b、 將濾液又加熱至8(TC,徐徐不斷的加入鹽酸趕硝酸，邊攪拌邊觀察濾液 液面煙氣的顏色，至無棕色煙時停止加鹽酸操作；c、 將趕硝酸后的溶液與等體積的蒸餾水混合稀釋，在常溫條件下加入飽和 的草酸溶液，草酸的加入重量為理論量的120 - 150%,觀察溶液中的棕紅色生成 物的變化情況，待溶液由棕紅色逐漸變?yōu)闇\黃色時，反應(yīng)即達到終點；d、 讓反應(yīng)液靜置沉降，固液分離，得海綿金；用熱蒸溜水反復(fù)清洗海綿金， 再用溫度8(TC,濃度為20%的稀硝酸洗滌2~3次，接著又用熱蒸溜水反復(fù)清洗 得純金粉，該純金粉在120(TC-130(TC下熔化，再鑄成含金> 99. 99%的金錠；e、 將d步驟的沉降分離液和該步驟所產(chǎn)生的洗滌液集中回收，再加入飽和 的草酸溶液，草酸的加入重量仍為理論量的120 - 150%,靜置12小時，過濾分 離濾渣得粗金返回步驟a王水溶金；分離的濾液加鋅絲置換，再過濾，蒸溜水 洗滌，烘干，得鉑精礦；剩余的濾液和洗滌液返回步驟a;f、 在上述a步驟所分離的濾渣中加入重量為理論值13(W的硝酸溶液，加熱攪拌至無沉淀為止；加鋅羊攪拌置換，經(jīng)過濾，蒸溜水洗滌，得粗銀粉；最終 的濾液和洗滌液送地槽儲存。上述發(fā)明王水浸出粗金粉，形成三氯化金溶液，其反應(yīng)方程式為 Au+HN03+3HCl=AuCl3+N0 T +2H20 加熱將過濾分離趕硝酸后的溶液，用草酸還原，其反應(yīng)方程式為 2AuCl3+3H2C204=2Au i +8HC1+6C021a步驟所分離的浸出渣與硝酸溶液的反應(yīng)，加鋅絲置換的方程為 Ag+HNOpAgN03+H2 TZn;2AgN0產(chǎn)Zn ( N03) z+2Ag 4與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點與常規(guī)的電解提純法相比，王 水分金法具有工藝簡單明了、產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低、黃金損耗小、污染小、 無毒害、經(jīng)濟效益高等優(yōu)點。每提純500g黃金的工時為傳統(tǒng)工藝25%,材料消 耗僅為傳統(tǒng)工藝的8%。本方法釆用草酸常溫作業(yè)還原金，具有產(chǎn)生冒氣泡少， 酸霧少，還原徹底、終點易觀察等優(yōu)點。本發(fā)明工藝在提純黃金的基礎(chǔ)上還可 回收鉑、銀和鉍，實現(xiàn)資源綜合利用，提高產(chǎn)品附加值，符合國家產(chǎn)業(yè)政策。


圖l為本發(fā)明的流程示意圖。
具體實施方式
以下是參考附圖1對本發(fā)明實施方案的解釋描述，但必須知道，該實施方 案不能用來構(gòu)成對本發(fā)明的限制。本具體實施方式
的提純工藝具體實施過程是a、 將粗金粉41. 9克置于250亳升燒杯中，加入150亳升王水淹沒粗金粉， 使粗金粉部分溶解，然后邊攪動邊加熱至8(TC溶解剩余的粗金粉，冷卻靜置1 小時，過濾，分離濾渣；b、 將濾液又加熱至8(TC,徐徐不斷的加入鹽酸趕硝酸，邊攪拌邊觀察濾液 液面煙氣的顏色，至無棕色煙時停止加鹽酸搡作；c、 將趕硝酸后的溶液與等體積的蒸餾水混合稀釋，在常溫條件下加入飽和 的草酸溶液，草酸的加入重量為理論量的130%，觀察溶液中的棕紅色生成物的 變化情況，待溶液由棕紅色逐漸變?yōu)闇\黃色時，反應(yīng)即達到終點；d、 讓反應(yīng)液靜置沉降，固液分離，得海綿金；用熱蒸溜水反復(fù)清洗海綿金, 再用溫度8(TC，濃度為20%的稀硝酸洗滌3次，接著又用熱蒸溜水反復(fù)清洗得純金粉39. 7克，該純金粉在1200°C - 130(TC下熔化，再鑄成含金> 99. 99%的金 錠；e、 將d步驟的沉降分離液和該步驟所產(chǎn)生的洗滌液集中回收，再加入飽和 的草酸溶液，草酸的加入i量仍為理論量的130%,靜置12小時，過濾分離濾渣 得粗金返回步驟a王水溶金；分離的濾液加鋅絲置換，再過濾，蒸溜水洗滌， 烘干得鉑精礦0.2克；剩余的濾液和洗滌液返回步驟a;f、 在上述a步驟所分離的濾渣中加入重量為理論值130%的硝酸溶液，加熱 攪拌至無沉淀為止；加鋅絲置換，經(jīng)攪拌過濾，蒸溜水洗滌，得粗銀粉5克； 最終的濾液和洗滌液送地槽儲存。本發(fā)明的主要技術(shù)經(jīng)濟指標根據(jù)目前本公司的生產(chǎn)能力，公司的一、二分廠合計每年可以生產(chǎn)粗銀約 500噸，每P屯粗銀副產(chǎn)金量約0. 8公斤，其中粗銀平均含金800g/t，因此粗銀 含金量約為400公斤。銀電解及銀陽極泥硝酸分金工藝金的回收率約99.5%， 粗金粉含金平均95% ，由此計算應(yīng)產(chǎn)粗金粉約419公斤，含金量約為398公斤。 目前粗金粉作為最終產(chǎn)品銷售，以單價為現(xiàn)行l(wèi)tf金(Au99. 99 %)巿價210元/g 的96%即202元/g計價，可獲得年銷售收入8040萬元。如果粗金粉提純?yōu)楹?金99. 99 %的1#金，提純工藝回收率以99.7%計算，可得1#金397公斤，年 銷售收入為8337萬元，每公斤增值8000元，每年增加銷售收入297萬元。本發(fā)明成本消耗約為12萬元(含一次性投入)，提純1#金397公斤，包括回 收的50kg白銀和2kg鉑，每年約可獲毛利300萬元以上。
權(quán)利要求
1、一種黃金濕法提純工藝，其特征在于提純工藝過程是a、將粗金粉置于容器中，按重量比1∶3～4的比例加入王水淹沒粗金粉，使粗金粉部分溶解，然后邊攪動邊加熱至80℃溶解剩余的粗金粉，冷卻靜置1小時，過濾，分離濾渣；b、將濾液又加熱至80℃，徐徐不斷的加入鹽酸趕硝酸，邊攪拌邊觀察濾液液面煙氣的顏色，至無棕色煙時停止加鹽酸操作；c、將趕硝酸后的溶液與等體積的蒸餾水混合稀釋，在常溫條件下加入飽和的草酸溶液，草酸的加入重量為理論量的120～150％，觀察溶液中的棕紅色生成物的變化情況，待溶液由棕紅色逐漸變?yōu)闇\黃色時，反應(yīng)即達到終點；d、讓反應(yīng)液靜置沉降，固液分離，得海綿金；用熱蒸溜水反復(fù)清洗海綿金，再用溫度80℃，濃度為20％的稀硝酸洗滌2～3次，接著又用熱蒸溜水反復(fù)清洗得純金粉，該純金粉在1200℃-1300℃下熔化，再鑄成含金≥99.99％的金錠；e、將d步驟的沉降分離液和該步驟所產(chǎn)生的洗滌液集中回收，再加入飽和的草酸溶液，草酸的加入重量仍為理論量的120～150％，靜置12小時，過濾分離濾渣得粗金返回步驟a王水溶金；分離的濾液加鋅絲置換，再過濾，蒸溜水洗滌，烘干，得鉑精礦；剩余的濾液和洗滌液返回步驟a；f、在上述a步驟所分離的濾渣中加入重量為理論值130％的硝酸溶液，加熱攪拌至無沉淀為止；加鋅絲攪拌置換，經(jīng)過濾，蒸溜水洗滌，得粗銀粉；最終的濾液和洗滌液送地槽儲存。
全文摘要
本發(fā)明涉及本發(fā)明涉及一種黃金濕法提純工藝。首先用王水除銀，其次是用硝酸除去鉍、銅等雜質(zhì)；用過濾方法使其分離。富金溶液用具有強還原性的草酸還原劑還原金成為金粉沉淀，同時被還原的鉑、鉍、銅等雜質(zhì)則由其后加入的硝酸再次溶解進入溶液，經(jīng)過濾分離，得到了純的金粉。純金粉經(jīng)熔鑄成錠狀，即成含金99.99％的成品金錠。發(fā)明用草酸低溫還原，不污染環(huán)境，有利于操作人員的身體健康；同時降低了成本，縮短了周期，具有明顯的經(jīng)濟效益和社會效益。
文檔編號C22B11/00GK101328541SQ20081003196
公開日2008年12月24日 申請日期2008年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月27日
發(fā)明者張圣南, 樸 陳 申請人:郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司