專利名稱：納米金剛石薄膜窗口的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米金剛石薄膜窗口的制備方法，即化學(xué)氣相沉積工藝及激光窗口 材料制作技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
等離子平板顯示由于技術(shù)和成本上的限制，在大面積顯示上遇到了瓶頸。所以目前 在大面積顯示上的一個熱點是背投電視技術(shù)。普通的背投電視通常采用燈泡作為照明光 源，最新的技術(shù)資料顯示，業(yè)界正努力采用半導(dǎo)體激光作為光源來代替燈泡。半導(dǎo)體激 光作為光源能夠明顯擴大色彩的表現(xiàn)范圍。對于激光光源來說，散熱能力對激光的壽命 有很大的影響。金剛石薄膜具有十分優(yōu)良的熱學(xué)和光學(xué)性能，比如很高的熱導(dǎo)率，在很寬的波長范 圍內(nèi)具有良好的透過率以及很強的機械性能，因此，金剛石薄膜十分適合作為激光窗口 材料。目前的研究表明金剛石薄膜應(yīng)用為激光窗口材料主要還是受制于它的透過率。如 果能夠取得高透過率的金剛石薄膜作為窗口材料，可以很好地解決激光器性能的問題。普通化學(xué)氣相沉積法生長得到的納米金剛石薄膜的表面粗糙度和石墨含量高，大大 降低了納米金剛石薄膜的透過率。所以，降低納米金剛石薄膜的表面粗糙度和減少金剛 石薄膜里的石墨相是改善金剛石薄膜光學(xué)透過率，實現(xiàn)納米金剛石薄膜窗口的必由之路。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米金剛石薄膜窗口即激光窗口部件的制備方法。 本發(fā)明是一種納米金剛石薄膜窗口的制備方法，其特征在于其有以下的過程和步驟a. 鉭絲的預(yù)處理對熱絲化學(xué)氣相沉積裝置中的加熱源元件鉭絲用砂紙打磨，去除其 表面的氧化層；并且氫氣和丙酮在550攝氏度下加熱處理30分鐘，在鉭絲表面形成 一層碳化鉅，以抑止鉭絲的揮發(fā)和雜質(zhì)的引入；b. 襯底硅的預(yù)處理采用(100)硅片作為襯底，使用100nm大小的金剛石粉末手工研磨 5到10分鐘，磨去襯底硅表面的氧化硅層，然后用去離子水和丙酮分別超聲清洗5到15分鐘，用吹風(fēng)機吹干后放入熱絲氣相沉積裝置中的反應(yīng)室內(nèi)； C.金剛石薄膜的沉積金剛石薄膜的沉積經(jīng)歷兩個過程，即成核過程和生長過程； (1)成核過程對反應(yīng)室抽真空后，通入反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體為丙酮和氫氣的混合氣體;丙酮和氫氣的流量分別為60標(biāo)準(zhǔn)毫升/分和240標(biāo)準(zhǔn)毫升/分；沉積反應(yīng)室內(nèi)的氣壓控制在1 3kPa;另外，相對于熱絲，對襯底硅加上30V正向偏壓；將襯底硅的溫度控制在600 700攝氏度；成核過程的時間為30 60分鐘； (2)生長過程保持丙酮和氫氣的流量不變，將襯底硅的正向偏壓提高到70V，保持襯 底硅的溫度在650 730攝氏度；生長過程的時間為5 6小時；d. 后期處理薄膜生長結(jié)束后，關(guān)閉丙酮開關(guān)，只通入氫氣，對生長的金剛石膜進行 30分鐘的氫氣刻蝕，以去除膜表面上的石墨相，提高薄膜質(zhì)量；刻蝕結(jié)束后將金剛 石薄膜在Ar氣氣氛下進行退火處理，即升溫加熱到500攝氏度，并保溫60分鐘；e. 襯底剝離為了制作激光窗口部件，需要將襯底硅剝離掉；用氫氟酸和硝酸的混合 酸，即HF:HN0^1:1(重量比)的酸溶液來去除部分襯底硅，開出直徑為l.Ocm的透光 窗口；其底部為硅支撐；最終制得納米金剛石薄膜窗口。本發(fā)明是一種納米金剛石薄膜窗口制備方法中所用的專用裝置，該裝置為傳統(tǒng)常用 的化學(xué)氣相沉積裝置；其特征是該裝置包括有反應(yīng)沉積室，氫氣瓶，丙酮，恒溫槽， 加熱源鉭絲，襯底硅，試樣臺，熱電偶，真空泵，減壓閥，H2流量計，混合氣流量計， 溫度控制儀，氣壓計，閥門，鐘罩，循環(huán)冷卻水管和偏壓裝置。本發(fā)明主要采用傳統(tǒng)的熱絲化學(xué)氣相沉積裝置，其中增加了負偏壓裝置，采用負偏 壓來增強薄膜生長過程中氣相沉積。在鉭絲和底座之間加上負偏壓，高溫電離的等離子 體(主要是H+)在該電壓作用下，向襯底硅的轟擊大大加強，提高了襯底硅上的金剛石核 的成核密度和均勻性，從而得到了表面粗糙度低的金剛石薄膜。較低的表面粗糙度可以 降低光由于表面發(fā)射和散射引起的透光率的降低。本發(fā)明方法中通過采用氫氣刻蝕和退火處理減少了金剛石薄膜的石墨含量，大大提 高了納米金剛石薄膜的透光率，便符合作為激光窗口材料的要求。


圖1是本發(fā)明方法采用的傳統(tǒng)常用的熱絲化學(xué)氣相沉積裝置示意圖。圖2是用本發(fā)明方法制得的納米金剛石薄膜激光窗口示意圖。
具體實施方式
-現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施所敘述于后。 實施例1參見圖1，本實施例中利用傳統(tǒng)常用的熱絲化學(xué)氣相沉積裝置制備金剛石薄膜窗口 部件，其制備過程和步驟如下1.鉅絲的預(yù)處理對熱絲化學(xué)氣相沉積裝置中的加熱源元件鉭絲用砂紙打磨，去除其表面的氧化層；并且氫氣和丙酮在550攝氏度下加熱處理30分鐘，在鉭絲表 面形成一層碳化鉭，以抑止鉭絲的揮發(fā)和雜質(zhì)的引入；2. 襯底硅的預(yù)處理采用(100)硅片作為襯底，使用100nm大小的金剛石粉末手工 研磨5到10分鐘，磨去襯底硅表面的氧化硅層，然后用去離子水和丙酮分別超 聲清洗5到15分鐘，用吹風(fēng)機吹干后放入熱絲氣相沉積裝置中的反應(yīng)室內(nèi)；3. 金剛石薄膜的沉積金剛石薄膜的沉積經(jīng)歷兩個過程，即成核過程和生長過程；1) 成核過程對反應(yīng)室抽真空后，通入反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體為丙酮和氫氣的混合氣 體；丙酮和氫氣的流量分別為60標(biāo)準(zhǔn)毫升/分和240標(biāo)準(zhǔn)毫升/分；沉積反應(yīng)室 內(nèi)的氣壓控制在1 3kPa;另外，相對于熱絲，對襯底硅加上30V正向偏壓；將 襯底硅的溫度控制在600 700攝氏度；成核過程的時間為50分鐘；2) 生長過程保持丙酮和氫氣的流量不變，將襯底硅的正向偏壓提高到70V，保持襯底硅的溫度在710攝氏度；生長過程的時間為5小時；4. 后期處理薄膜生長結(jié)束后，關(guān)閉丙酮開關(guān)，只通入氫氣，對生長的金剛石膜進 行30分鐘的氫氣刻蝕，以去除膜表面上的石墨相，提高薄膜質(zhì)量；刻蝕結(jié)束后將金剛石薄膜在Ar氣氣氛下進行退火處理，即升溫加熱到500攝氏度，并保溫60分鐘；5. 襯底剝離為了制作激光窗口部件，需要將襯底硅剝離掉；用氫氟酸和硝酸的混合酸，即HF:HNOfl:l(重量比)的酸溶液來去除部分襯底硅，開出直徑為l.Ocm 的透光窗口；其底部為硅支撐；最終制得厚度為20nm的納米金剛石薄膜窗口。 該金剛石薄膜激光窗口部件示于圖2中。 本發(fā)明所用的專用裝置即為傳統(tǒng)常用的熱絲化學(xué)氣相沉積裝置，參見圖1，該裝置 包括有反應(yīng)沉積室l，氫氣瓶2，丙酮3，恒溫槽4，加熱源鉅絲5，襯底硅6，試樣 臺7，熱電偶8，真空泵9，減壓閥10， H2流量計11，混合氣流量計12，溫度控制儀 13，氣壓計14，閥門15，鐘罩16，循環(huán)冷卻水管17和偏壓裝置18。
權(quán)利要求
1.一種納米金剛石薄膜窗口的制備方法，其特征在于具有以下的過程和步驟a.鉭絲的預(yù)處理對熱絲化學(xué)氣相沉積裝置中的加熱源元件鉭絲用砂紙打磨，去除其表面的氧化層；并且氫氣和丙酮在550攝氏度下加熱處理30分鐘，在鉭絲表面形成一層碳化鉭，以抑止鉭絲的揮發(fā)和雜質(zhì)的引入；b.襯底硅的預(yù)處理采用(100)硅片作為襯底，使用100nm大小的金剛石粉末手工研磨5到10分鐘，磨去襯底硅表面的氧化硅層，然后用去離子水和丙酮分別超聲清洗5到15分鐘，用吹風(fēng)機吹干后放入熱絲氣相沉積裝置中的反應(yīng)室內(nèi)；c.金剛石薄膜的沉積金剛石薄膜的沉積經(jīng)歷兩個過程，即成核過程和生長過程；(1)成核過程對反應(yīng)室抽真空后，通入反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體為丙酮和氫氣的混合氣體；丙酮和氫氣的流量分別為60標(biāo)準(zhǔn)毫升/分和240標(biāo)準(zhǔn)毫升/分；沉積反應(yīng)室內(nèi)的氣壓控制在1～3kPa；另外，相對于熱絲，對襯底硅加上30V正向偏壓；將襯底硅的溫度控制在600～700攝氏度；成核過程的時間為30～60分鐘；(2)生長過程保持丙酮和氫氣的流量不變，將襯底硅的正向偏壓提高到70V，保持襯底硅的溫度在650～730攝氏度；生長過程的時間為5～6小時；d.后期處理薄膜生長結(jié)束后，關(guān)閉丙酮開關(guān)，只通入氫氣，對生長的金剛石膜進行30分鐘的氫氣刻蝕，以去除膜表面上的石墨相，提高薄膜質(zhì)量；刻蝕結(jié)束后將金剛石薄膜在Ar氣氣氛下進行退火處理，即升溫加熱到500攝氏度，并保溫60分鐘；e.襯底剝離為了制作激光窗口部件，需要將襯底硅剝離掉；用氫氟酸和硝酸的混合酸，即HF∶HNO3＝1∶1(重量比)的酸溶液來去除部分襯底硅，開出直徑為1.0cm的透光窗口；其底部為硅支撐；最終制得納米金剛石薄膜窗口。
2. —種納米金剛石薄膜窗口制備方法中所用的專用裝置，該裝置為傳統(tǒng)常用的化學(xué)氣相沉積 裝置；其特征是該裝置包括有反應(yīng)沉積室l，氫氣瓶2，丙酮3，恒溫槽4，加熱源鉅絲 5，襯底硅6，試樣臺7，熱電偶8，真空泵9，減壓閥10， H2流量計11，混合氣流量計 12，溫度控制儀13，氣壓計14，閥門15，鐘罩16，循環(huán)冷卻水管17和偏壓裝置1 。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米金剛石薄膜窗口的制備方法，屬化學(xué)氣相沉積工藝及激光窗口材料制作技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過對熱絲化學(xué)氣相沉積工藝的改進，采用了負偏壓來增強金剛石薄膜在生長過程中的氣相沉積；在鉭絲和硅片底座之間施加上負偏壓。高溫電離的等離子體(主要是H⁺)。在電壓作用下，向硅襯底的轟擊大大加強，因而提高了硅襯底上金剛石核的成核密度和均勻化，從而降低薄膜的表面粗糙度，減少膜表面光的散射和反射，進而提高了膜表面對光的透過率。另外，通過采用氫氣刻蝕和退火處理，減少了金剛石薄膜的石墨含量，大大提高了金剛石薄膜的光透過率，符合作為激光窗口材料的要求。
文檔編號C23C16/56GK101235485SQ200810034108
公開日2008年8月6日 申請日期2008年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月29日
發(fā)明者夏義本, 徐金勇, 王林軍, 祝雪豐, 廣 胡, 健 黃 申請人:上海大學(xué)