專利名稱：一種球形銀粉的濕化學(xué)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及銀粉制備技術(shù)，特別是涉及超細(xì)密實球形銀粉的制備方法。
技術(shù)背景銀漿是電子工業(yè)領(lǐng)域最重要的材料，隨著電子產(chǎn)品的微型化和微納技 術(shù)的發(fā)展，以粉體(尤其是銀粉)制備出各種各樣的導(dǎo)電膏，廣泛應(yīng)用于 印刷電路的涂布和電路互連上。目前國內(nèi)外制備銀粉普遍采用的方法有 熱分解法、電化學(xué)法、氣霧法、化學(xué)還原法等。球形銀粉的制備主要采用 氣霧法和化學(xué)還原法。氣霧法能得到較好圓整度的球形銀粉，但粉末直徑大于20um，且粒徑分布不均，生產(chǎn)成本高，價格昂貴，易引入其他金屬雜 質(zhì)，且對工藝設(shè)備要求高，技術(shù)復(fù)雜，投資大，不適合用于電子漿料生產(chǎn) 需要?；瘜W(xué)還原法可以運(yùn)用較為簡單的設(shè)備和溫和條件，純度高，粒徑分 布窄，生產(chǎn)成本低?；瘜W(xué)法制備球形銀粉中，AgN03， Ag2C0:,、 [Ag(NH》2]+及 銀的其他化合物都可作為起始反應(yīng)物。可以作為還原劑的有甲醛，甲酸 鹽，水合肼，葡萄糖，多元醇，亞鐵鹽，抗壞血酸等。目前，有些化學(xué)法 制備球形銀粉制備技術(shù)，由于對反應(yīng)過程控制不夠，導(dǎo)致銀粉球化率低， 出現(xiàn)較多非球形不規(guī)則顆粒，且粒徑分布較寬，聚集嚴(yán)重，工藝復(fù)雜，難 以滿足工業(yè)化制造要求。申請?zhí)枮?9112631. 9的中國專利文獻(xiàn)采用硝酸銀與分散劑混合后加氨 水配成銀氨溶液，然后通過特制的噴頭與還原劑溶液混合，分散劑為聚乙 烯吡咯垸酮或醇胺類化合物，還原劑為甲醛、水合肼或?qū)Ρ蕉?，制備?粒徑在0.1 3um的密實球形銀粉。該工藝較為復(fù)雜，需采用特制的噴頭， 且部分原料有一定的毒性。申請?zhí)枮?1118992.4中國專利文獻(xiàn)采用硝酸銀為銀源，用(NH》m 或Na2C03碳酸鹽溶液調(diào)節(jié)硝酸銀溶液PH值為1 7配成銀源溶液，采用改性劑和還原劑表面活性劑組成還原劑溶液，其中改性劑有草酸、氨水、酒石 酸、兩三醇、乙醇胺、多醇胺、巰基乙醇等，表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、TRIT0N—X100、司盤80、羧甲基纖維素、甲基纖維素、聚乙二醇、 磷酸脂鹽、陽離子淀粉、藻酸，在15 6(TC，攪拌條件下，還原劑混入銀 源溶液，制備密實球形銀粉。該方法制備的銀粉具有優(yōu)異的圓整度和球形 度，粒徑在0.3 — 3"m連續(xù)可調(diào)，但其步驟較多，且條件較為嚴(yán)格，部分 試劑具有毒性。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種球形銀粉的制備方法，原料無毒，方法簡 單，可批量生產(chǎn)，制備的銀粉具有較好球形度、較粗糙表面以及很窄粒徑 分布的優(yōu)點。一種球形銀粉的濕化學(xué)制備法，包括以下步驟 步驟a:分別將硝酸銀溶液和FeS04*7H20溶液調(diào)溫至0 20°C; 步驟b:在攪拌下將上述兩種溶液混合均勻，直到混和溶液變?yōu)辄S色， 生成銀粉，其中硝酸銀與FeS0一7H20質(zhì)量比為1: (2 8);步驟C:從混和溶液中沉淀出銀粉，先后用去離子水和無水乙醇洗滌，干燥。所述硝酸銀溶液的質(zhì)量濃度為1 100g/L，硝酸銀溶液的質(zhì)量濃度為 2 1000g/L。本發(fā)明的技術(shù)效果體現(xiàn)在l.采用硝酸銀作為銀源溶液，硫酸亞鐵作 為還原劑，原料無毒，無需第三種化學(xué)原料；2.工藝簡單，操作方便，重 復(fù)性好，無環(huán)境污染；3.可根據(jù)不同客戶要求，生產(chǎn)0.5 5um不同粒徑 的球形粉末；4.所生產(chǎn)的球形銀粉具有較好的球形度和較為粗糙的表面， 分散性好，純度高(>99. 5%)的特點，是生產(chǎn)各種厚膜電子漿料的理想材料， 如各向異性導(dǎo)電膠/膜。


圖l為本發(fā)明工藝流程圖；圖2為本發(fā)明實施例一制得的銀粉SEMX 1000形貌圖； 圖3為本發(fā)明實施例二制得的銀粉SEMX2000形貌圖； 圖4為本發(fā)明實施例三制得的銀粉SEMX 10000形貌圖； 圖5為本發(fā)明實施例四制得的銀粉SEMX2000形貌圖； 圖6為本發(fā)明銀粉內(nèi)部成分分析能譜圖； 圖7為實施例二制得的密實球形銀粉的粒徑分布。
具體實施方式
實施例一按圖1所示的工藝流程實施。稱取lg硝酸銀用去離子水溶解定容于50ml，稱取4. 4gFeS(V7H20用去離子水溶解定容于50ml。將兩者 均降溫至6t:。然后在攪拌條件下將兩者盡快完全混合均勻。直至溶液顏色 不再發(fā)生變化。離心分離，用去離子水洗滌3次，然后用無水乙醇洗滌2 次，在5(TC下真空干燥得銀粉末。所得銀粉如圖2所示，具有較好的球形 度，平均粒徑為3.0ym，分散性好，粒徑分布較窄，純度高。實施例二稱取2g硝酸銀用去離子水溶解定容于50ml，稱取 8.8gFeS0一7H20用去離子水溶解定容于50ml。將兩者均降溫至6r。然后在 攪拌條件下將兩者盡快完全混合均勻。直至溶液顏色不再發(fā)生變化。采用 離心分離對生成的銀粉沉淀，用去離子水洗滌3次，然后用無水乙醇洗滌2 次，在50。C下真空干燥得到銀粉末。所得銀粉如圖3所示，具有較好的球 形度，平均粒徑為3.5um，分散性好，粒徑分布較窄，純度高。所得銀粉 的能譜成分分析如圖6，其粒徑分布如圖7。實施例三稱取1.2g硝酸銀用去離子水溶解定容于50ml，稱取 8. 8gFeS04*7H20用去離子水溶解定容于50ml。將兩者均降溫至2CTC。然后在攪拌條件下將兩者盡快完全混合均勻。直至溶液顏色不再發(fā)生變化。離 心分離沉淀銀粉，用去離子水洗滌3次，然后用無水乙醇洗滌3次，在50'C下真空干燥得銀粉末。所得銀粉如圖4所示，具有較好的球形度，平均粒徑為1.7"m，分散性好，粒徑分布較窄，純度高。實施例四制備硝酸銀溶液和還原劑溶液稱取lg硝酸銀用去離子水溶解定容于50ml，稱取2.2gFeS0"7H20用去離子水溶解定容于50ml。將兩 者均降溫至l(TC。然后在攪拌條件下將兩者盡快完全混合均勻。直至溶液 顏色不再發(fā)生變化。自然沉降后，用去離子水洗滌3次，然后用無水乙醇 洗滌2次，在5(TC下真空干燥得銀粉末。所得銀粉如圖5所示，具有較好 的球形度，平均粒徑為2.0um，分散性好，粒徑分布較窄，純度高。
權(quán)利要求
1、一種球形銀粉的濕化學(xué)制備方法，包括以下步驟步驟a分別將硝酸銀溶液和FeSO4·7H2O溶液調(diào)溫至0～20℃；步驟b在攪拌下將上述兩種溶液混合均勻，直到混和溶液變?yōu)辄S色，生成銀粉，其中硝酸銀與FeSO4·7H2O質(zhì)量比為1∶(2～8)；步驟c從混和溶液中沉淀出銀粉，先后用去離子水和無水乙醇洗滌，干燥。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種球形銀粉的濕化學(xué)制備法，所述硝酸銀 溶液的質(zhì)量濃度為l 100g/L，硝酸銀溶液的質(zhì)量濃度為2 1000g/L。
全文摘要
一種球形銀粉的濕化學(xué)制備方法，分別將硝酸銀溶液和FeSO₄·7H₂O溶液調(diào)溫至0～20℃，在攪拌下將兩溶液混合均勻，直到混和溶液變?yōu)辄S色生成銀粉，其中硝酸銀與FeSO₄·7H₂O質(zhì)量比為1∶(2～8)，從混和溶液中沉淀出銀粉，先后用去離子水和無水乙醇洗滌，干燥。本發(fā)明采用的原料無毒，方法簡單，可批量生產(chǎn)，制備的銀粉具有較好球形度、較粗糙表面以及很窄粒徑分布的優(yōu)點。
文檔編號B22F9/16GK101327521SQ20081004858
公開日2008年12月24日 申請日期2008年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月28日
發(fā)明者吳豐順, 吳懿平, 兵 安, 蔡雄輝 申請人:華中科技大學(xué)