專利名稱：一種基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料的制備方法，尤其是一種 適于無標(biāo)記電學(xué)檢測技術(shù)的基因芯片用鉅摻雜氧化錫薄膜載體材料的制備 方法。
背景技術(shù)：
以基因芯片為代表的生物芯片技術(shù),由于能夠?qū)?xì)胞、蛋白質(zhì)、核酸以 及其它生物分子等進(jìn)行準(zhǔn)確、快速、高通量的檢測，因而在疾病的快速診 斷與治療，新藥的篩選及藥物基因組學(xué)，基因突變檢測，農(nóng)作物的優(yōu)育優(yōu) 選，司法鑒定、環(huán)境檢測和國防等許多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。然而盡管基 因芯片技術(shù)經(jīng)歷了十多年的飛速發(fā)展，但在臨床醫(yī)療和實(shí)驗(yàn)研究方面，仍 然無法成為可以普遍來用的技術(shù)，其面臨著許多亟待解決的關(guān)鍵性問題。目前在基因芯片中應(yīng)用最為成熟和廣泛的檢測技術(shù)是熒光標(biāo)記法，該 方法存在的不足是待檢測的靶標(biāo)樣品需要進(jìn)行熒光素標(biāo)記，其過程復(fù)雜 且技術(shù)成本較高；生物信號的檢測設(shè)備(基因芯片掃描儀)價格昂貴而且 體積尺寸比較大，難以實(shí)現(xiàn)便攜化和微型化；生物信號檢測靈敏度及芯片 穩(wěn)定性差等等。這使得基因芯片技術(shù)無法在臨床和實(shí)驗(yàn)研究上得到普遍應(yīng) 用。除此之外，還有基因芯片的無標(biāo)記電學(xué)檢測技術(shù)，它是利用DNA的雜 交反應(yīng)會給生物分子載體材料界面的電位、電勢或電導(dǎo)帶來變化的這一原 理實(shí)現(xiàn)檢測的，僅用現(xiàn)有的電學(xué)(電化學(xué))檢測儀器就可輕易地檢測和分 析生物信號，與熒光標(biāo)記法相比，電學(xué)檢測技術(shù)不需要對待測樣品進(jìn)行標(biāo) 記，檢測過程簡單，檢測靈敏度和特異性也比較高，特別是檢測設(shè)備成本 遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于用于熒光檢測分析的基因芯片掃描儀，可以真正實(shí)現(xiàn)基因芯片低 成本，小型化和便攜化的目的。因此，基于DNA雜交的無標(biāo)記電學(xué)檢測技 術(shù)，是獲得高靈敏度、高通量、高可靠性、強(qiáng)特異性、檢測過程簡單、微 型便攜化及成本低廉的基因芯片的重要途徑之一 。傳統(tǒng)的基因芯片的載體材料(或稱為基片、襯底)， 一般是用表面功能化后的玻片、硅片、塑料等。但是在采用無標(biāo)記電學(xué)檢測技術(shù)中的基因芯片中，DNA雜交反應(yīng)所產(chǎn)生的電信號需要通過載體材料來傳遞，因而載體 材料必須具有優(yōu)異的電學(xué)性及良好的化學(xué)穩(wěn)定性等物理化學(xué)特性，并且載 體表面要求易于實(shí)現(xiàn)化學(xué)修飾功能化，以便于探針分子能夠穩(wěn)定的固定在 載體表面。顯然，傳統(tǒng)的載體材料并不適用于無標(biāo)記電學(xué)檢測技術(shù)的基因 芯片。經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)的檢索發(fā)現(xiàn)，能夠應(yīng)用于無標(biāo)記電學(xué)檢測技術(shù)的 基因芯片載體材料有硅系材料(Si/Si02薄膜、單晶Si基片、Si納米線等)、 導(dǎo)電金屬(Au、 Pt等)、碳材料(石墨、碳納米管等)及導(dǎo)電樹脂等等，但 是由于上述材料中的硅系材料和導(dǎo)電樹脂的電阻率較高、金屬薄膜和碳材 料在DNA液相雜交時的化學(xué)穩(wěn)定性較差，難以滿足基因芯片高靈敏度、強(qiáng) 特異性和高可靠性的無標(biāo)記電學(xué)檢測的要求。以摻雜氧化錫(Sn02)薄膜為代表的金屬氧化物透明導(dǎo)電薄膜(TCO) 由于具有電性能優(yōu)異(電阻率可達(dá)10-3 10—4Q，Cm)、對可見光幾乎透明、 化學(xué)穩(wěn)定性好、熱穩(wěn)定性高與基底的附著性能優(yōu)異等特性，能夠很容易的 利用化學(xué)氣相沉積或物理氣相沉積方法直接沉積在不同基底上，因而成為 基因芯片載體材料的理想選擇。鉭(Ta)是一種5價元素，將其作為氧化 錫薄膜的摻雜元素可以顯著提高薄膜的電學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性； 同時Ta元素沒有毒性而且具有優(yōu)異的生物相容性。因此，鉭摻雜氧化錫薄 膜可以作為基因芯片載體材料。通過對現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)的檢索，關(guān)于鉭摻雜 氧化錫薄膜用作基因芯片載體材料及其制備方法尚未發(fā)現(xiàn)相關(guān)報導(dǎo)。發(fā)朋內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料的 制備方法，利用該方法制備的載體材料可以用于無標(biāo)記電學(xué)檢測技術(shù)的基 因芯片。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 一種基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄 膜載體材料的制備方法，其特征在于經(jīng)過下列工藝步驟(1)將純度為99.99%的氧化鉭(Ta205)和氧化錫(Sn02)粉末充分 混合，在60 80Mpa的壓強(qiáng)下壓制成坯后，放入高溫?zé)Y(jié)爐，在空氣中 1500 165(TC下燒結(jié)3 5小時，燒結(jié)成鉭摻雜氧化錫濺射靶材；(2) 將所制得的鉭摻雜氧化錫濺射靶材用分析純丙酮和去離子水充分 清洗，然后在120 14(TC保溫2 3小時，去除表面油污等雜質(zhì)；(3) 采用普通載玻片或單晶硅片作為薄膜基底材料，在濺射前先用分 析純丙酮和去離子水清洗，之后在80 9(TC保溫1 2小時，以去除表面油 污等雜質(zhì)；(4) 將經(jīng)步驟(2)和(3)處理過的濺射靶材及玻片放入磁控濺射儀 中，抽真空使得濺射室本底真空度達(dá)到lxl(T4 Pa，然后持續(xù)充入純度為 99.999%的氬氣和99.99%的氧氣的混合氣體，接著對靶材預(yù)濺射5 min，去 除表面雜質(zhì)后，保持玻璃基底溫度25 10(TC，再對靶材進(jìn)行濺射，制得鉭 摻雜氧化錫透明導(dǎo)電薄膜；(5) 將(4)步驟所得薄膜放入熱處理爐中，在溫度為400 600°C， 保溫0.5 3小時的條件下進(jìn)行熱處理，之后將樣品冷卻至室溫；(6) 將(5)步驟所得薄膜樣品放入濃度為2 4M的NaOH溶液中浸 泡2 3小時，然后用無水乙醇清洗，并在40 6(TC溫度下烘干，保溫2 3小時；(7) 將(6)步驟所得薄膜樣品再放入濃度為0.5 1 M的3-氨丙基-三乙氧基硅烷(APTES)中浸泡12 24小時，用無水乙醇和去離子水清洗 后，在100 15(TC保溫3 4小時，使樣品干燥并冷卻至室溫；(8) 將(7)步驟所得薄膜樣品在質(zhì)量濃度為8 12%的戊二醛溶液中 浸泡1 2小時，然后用去離子水清洗，40 60。C烘干，保溫2 3小時后 冷卻至室溫，即得醛基修飾的基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料。所述步驟(1)中，鉭摻雜氧化錫濺射靶材的成分靶材中1^205的質(zhì) 量百分含量(wt /。)控制在1 10%，其余為Sn02。所述步驟(3)中單晶硅片的取向?yàn)?100)或(111)。所述步驟(4)中的薄膜濺射工藝條件為濺射功率50 400W，濺射 過程中，控制濺射室內(nèi)氬氣壓力為0.4 1 Pa，氧氣分壓為0.5 1.5Pa，以 便控制氬氣和氧氣的混合比例，濺射時間15 50min。所述步驟(5)中的熱處理氣氛為空氣、氮?dú)饣驓鍤?。所述步驟(6)中使用的2 4M的NaOH溶液，采用濃度為95%的乙 醇配制而成。所述步驟(7)中使用的0.5 1 M的3-氨丙基-三乙氧基硅烷溶液，采 用濃度為95%的乙醇配制而成。所述步驟(8)中使用的質(zhì)量濃度為8 12%的戊二醛溶液，采用去離 子水配制而成。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于克服了現(xiàn)有技術(shù)中無標(biāo)記電學(xué)檢測技術(shù)所用的基 因芯片載體材料不能滿足既有優(yōu)異的導(dǎo)電性又具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性的缺 點(diǎn)和局限性，充分利用鉭摻雜氧化錫薄膜具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、表面親水性、 化學(xué)穩(wěn)定性、生物相容性等物化特性，以及薄膜表面易于實(shí)現(xiàn)化學(xué)修飾功 能化等特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了生物信號的高靈敏度和強(qiáng)特異性無標(biāo)記電學(xué)檢測。本 發(fā)明方法制備的鉭摻雜氧化錫薄膜基因芯片載體材料，具有表面平坦致密、 厚度均勻、活性基團(tuán)密度高、親水性能好、化學(xué)穩(wěn)定性高、電阻率低以及 生物相容性好等特性，同時本發(fā)明方法工藝簡單、易行，成本低廉，易于 實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料的制備過程示意圖； 圖2為不同鉭含量的摻雜氧化錫透明導(dǎo)電薄膜的電阻率。 圖中1為玻片或單晶硅片基底材料；2為在基底材料上進(jìn)行鉭摻雜氧化 錫薄膜的制備；3為制得的鉭摻雜氧化錫薄膜；4為在鉭摻雜氧化錫薄膜上 進(jìn)行羥基化；5為在鉭摻雜氧化錫薄膜上進(jìn)行氨基化；6為在鉭摻雜氧化錫 薄膜上進(jìn)行醛基化。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述。 實(shí)施例1(1)將純度為99.99%的Ta205和Sn02粉末充分混合，在80Mpa的壓 強(qiáng)下壓制成坯后，放入高溫?zé)Y(jié)爐經(jīng)165(TC下燒結(jié)3小時，獲得鉭摻雜氧 化錫濺射靶材，靶材中Ta205的質(zhì)量百分含量(wty。)為1%， Sn02的質(zhì)量百 分含量(wt /。)為99 %，靶材的尺寸為直徑60mm、厚度6mm;(2) 將所制得的鉭摻雜氧化錫濺射靶材用分析純丙酮和去離子水充分 清洗，然后置入烘箱中，在12(TC保溫3小時，去除表面油污等雜質(zhì)；(3) 采用普通載玻片作為薄膜基底材料，在濺射前用分析純丙酮和去 離子水充分清洗，然后放入烘箱中，在8(TC保溫2小時；(4) 將(2)和(3)步驟預(yù)處理過的靶材及玻片安裝、放入磁控濺射 儀中，抽真空使得濺射室本底真空度達(dá)到lxl(T4 Pa,然后持續(xù)充入純度為 99.999%的氬氣和99.99%的氧氣的混合氣體，接著對靶材預(yù)濺射5 min，去 除表面雜質(zhì)后，將玻璃基底加熱到10(TC，再對靶材濺射25min，從而制得 濺射態(tài)鉭摻雜氧化錫薄膜，濺射工藝條件為濺射功率200 W，濺射過程 中，控制濺射室內(nèi)氬氣壓為0.6Pa，氧氣分壓為lPa;(5) 將(4)步驟制成的薄膜放入熱處理爐中進(jìn)行熱處理，熱處理氣 氛為空氣，溫度600'C，保溫時間0.5小時，之后將樣品冷卻至室溫；'(6) 采用濃度為95%的乙醇作為溶劑配制濃度為4 M的NaOH溶液， 再將(5)步驟制成的薄膜樣品放入溶液中浸泡2小時，然后用無水乙醇充 分清洗后，放入烘箱中在6(TC保溫2小時；(7) 采用濃度為95%的乙醇作為溶劑配制濃度為0.5 M的3-氨丙基-三乙氧基硅烷(APTES)，再將清洗烘干后的薄膜樣品放入溶液中浸泡24 小時，用無水乙醇和去離子水充分清洗后，在15(TC保溫3小時使樣品干燥， 然后冷卻至室溫；(8) 將干燥后的薄膜樣品在質(zhì)量濃度為12%的戊二醛水溶液中浸泡1.5 小時，然后取出樣品用去離子水充分清洗，放入烘箱中在6(TC保溫2小時， 冷卻至室溫，即得醛基修飾的基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料。實(shí)施例2除濺射靶材的成分與制備參數(shù)與實(shí)施例l不同外將純度為99.99%的 Ta205和Sn02粉末充分混合，在80Mpa的壓強(qiáng)下壓制成坯后，放入高溫?zé)?結(jié)爐經(jīng)160(TC下燒結(jié)4小時，獲得鉭摻雜氧化錫濺射靶材，靶材中Ta205 的質(zhì)量百分含量(wtn/。)為5 %， Sn02的質(zhì)量百分含量(wtQ/。)為95 %，靶材 的尺寸為直徑60mm、厚度6mm;其余工藝步驟與實(shí)施例l相同。實(shí)施例3(1) 將純度為99.99%的Ta205和Sn02粉末充分混合，在80Mpa的壓 強(qiáng)下壓制成坯后，放入高溫?zé)Y(jié)爐經(jīng)160(TC下燒結(jié)4小時，獲得鉭摻雜氧 化錫濺射靶材，靶材中1^205的質(zhì)量百分含量(^.%)為5%， Sn02的質(zhì)量百 分含量(wt.Q/。)為95 %，靶材的尺寸為直徑60mm、厚度6mm;(2) 將所制得的鉭摻雜氧化錫濺射靶材用分析純丙酮和去離子水充分 清洗，然后置入烘箱中，在140'C保溫2小時，去除表面油污等雜質(zhì)；(3) 采用普通載玻片作為薄膜基底材料，在濺射前用分析純丙酮和去 離子水充分清洗，然后放入烘箱中，在卯。C保溫1小時；(4) 將(2)和(3)步驟預(yù)處理過的靶材及單晶硅(100)片安裝、放入 磁控濺射儀中，抽真空使得濺射室本底真空度達(dá)到lxl(T4 Pa，然后持續(xù)充 入純度為99.999%的氬氣和99.99%的氧氣的混合氣體，接著對耙材預(yù)濺射 5min，去除表面雜質(zhì)后，玻璃基底溫度為25'C，再對靶材濺射15 min，從 而制得濺射態(tài)鉭摻雜氧化錫薄膜，濺射工藝條件為濺射功率400 W，濺 射過程中，控制濺射室內(nèi)氬氣壓為0.4Pa，氧氣分壓為0.5Pa;(5) 將(4)步驟制成的薄膜放入熱處理爐中進(jìn)行熱處理，熱處理氣 氛為空氣，溫度40(TC，保溫時間3小時，之后將樣品冷卻至室溫；(6) 采用濃度為95%的乙醇作為溶劑配制濃度為2 M的NaOH溶液， 再將(5)步驟制成的薄膜樣品放入溶液中浸泡3小時，然后用無水乙醇充 分清洗后，放入烘箱中在4(TC保溫3小時；(7) 采用濃度為95%的乙醇作為溶劑配制濃度為1 M的3-氨丙基-三 乙氧基硅烷(APTES)，再將清洗烘干后的薄膜樣品放入溶液中浸泡12小 時，用無水乙醇和去離子水充分清洗后，在10(TC保溫4小時使樣品千燥， 然后冷卻至室溫；(8) 將干燥后的薄膜樣品在質(zhì)量濃度為8%的戊二醛水溶液中浸泡2 小時，然后取出樣品用去離子水充分清洗，放入烘箱中在6(TC保溫2小時， 冷卻至室溫，即得醛基修飾的基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料。實(shí)施例4(1) 將純度為99.99。/。的Ta205和Sn02粉末充分混合，在60Mpa的壓 強(qiáng)下壓制成坯后，放入高溫?zé)Y(jié)爐經(jīng)150(TC下燒結(jié)5小時，獲得鉭摻雜氧 化錫濺射靶材，靶材中Ta205的質(zhì)量百分含量(wtQ/。)為10%， Sn02的質(zhì)量 百分含量(wt,。/o)為90 %，靶材的尺寸為直徑60mm、厚度6mm;(2) 將所制得的鉭摻雜氧化錫濺射靶材用分析純丙酮和去離子水充分 清洗，然后置入烘箱中，在12(TC保溫3小時，去除表面油污等雜質(zhì)；(3) 采用普通載玻片作為薄膜基底材料，在濺射前用分析純丙酮和去 離子水充分清洗，然后放入烘箱中，在8(TC保溫2小時；(4) 將(2)和(3)步驟預(yù)處理過的靶材及玻片安裝、放入磁控濺射 儀中，抽真空使得濺射室本底真空度達(dá)到lxl(T4 Pa，然后持續(xù)充入純度為 99.999%的氬氣和99.99%的氧氣的混合氣體，接著對靶材預(yù)濺射5 min，去 除表面雜質(zhì)后，將玻璃基底加熱到10(TC，再對耙材濺射25min，從而制得 濺射態(tài)鉅摻雜氧化錫薄膜，濺射工藝條件為濺射功率200 W，濺射過程 中，控制濺射室內(nèi)氬氣壓為0.6Pa，氧氣分壓為lPa;(5) 將(4)步驟制成的薄膜放入熱處理爐中進(jìn)行熱處理，熱處理氣 氛為空氣，溫度60(TC，保溫時間0.5小時，之后將樣品冷卻至室溫；(6) 采用濃度為95%的乙醇作為溶劑配制濃度為4 M的NaOH溶液， 再將(5)步驟制成的薄膜樣品放入溶液中浸泡2小時，然后用無水乙醇充 分清洗后，放入烘箱中在6(TC保溫2小時；(7) 采用濃度為95%的乙醇作為溶劑配制濃度為0.5 M的3-氨丙基-三乙氧基硅烷(APTES)，再將清洗烘干后的薄膜樣品放入溶液中浸泡24 小時,用無水乙醇和去離子水充分清洗后，在15(TC保溫3小時使樣品干燥， 然后冷卻至室溫；(8) 將干燥后的薄膜樣品在質(zhì)量濃度為12%的戊二醛水溶液中浸泡1.5 小時，然后取出樣品用去離子水充分清洗，放入烘箱中在6(TC保溫2小時， 冷卻至室溫，即得醛基修飾的基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料。為了檢測采用本發(fā)明所制備的醛基修飾的鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料 能否用于無標(biāo)記檢測技術(shù)的基因芯片，將具有標(biāo)準(zhǔn)序列的并與待測靶標(biāo)樣 品互補(bǔ)的寡核苷酸探針(5'-NH2-TTTTTGATAAACCCACTCTA-3')，和為了確定雜交特異性而選擇的非互補(bǔ)探針(5'-NH2-TTTTT TTT CCA AGA AAGGAC CCG-30固定在醛基修飾后的薄膜表面。待測耙標(biāo)樣品采用與探 針互補(bǔ)的序列，樣品序列為5'-NH2-CATAGAGTGGGTTTATCCA-3'。雜
交反應(yīng)在自制的生物信號電化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置上進(jìn)行，采用電化學(xué)綜合測量儀 檢測雜交前后電導(dǎo)性質(zhì)的變化規(guī)律，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對生物信號的檢測、識別和 分析。
通過上述實(shí)施例考察了鉭摻雜氧化錫薄膜的表面形貌、微觀結(jié)構(gòu)、電 學(xué)性能；并對化學(xué)修飾后的薄膜用作基因芯片載體材料進(jìn)行了研究。分別 采用表面輪廓儀、原子力顯微鏡、四探針測量儀測量了實(shí)施例1 4所制得 的鉭摻雜氧化錫薄膜的厚度、表面粗糙度和電阻率。實(shí)施例1中薄膜的厚 度約為120 nm，表面粗糙度(RMS)約為5 6nm,薄膜的電阻率為 9.2xl(T3Q'cm左右；實(shí)施例2中薄膜的厚度約為120 nm，表面粗糙度(RMS) 約為4 5nm，薄膜的電阻率為2.1xl(T3Q'Cm左右；實(shí)施例3中薄膜的厚度 約為150 nm，表面粗糙度(RMS)約為6 7nm，薄膜的電阻率為4.6xlO—3Q-cm 左右；實(shí)施例4中薄膜的厚度約為130 nm，表面粗糙度(RMS)約為5 6nm，薄膜的電阻率為7.9xl0^'cm左右。這說明所制備的薄膜表面平坦致 密、具有優(yōu)異的導(dǎo)電性能。雜交反應(yīng)前后電導(dǎo)性質(zhì)的變化規(guī)律采用電化學(xué) 阻抗譜方法進(jìn)行檢測。結(jié)果發(fā)現(xiàn)與雜交前相比，雜交反應(yīng)后的阻抗值的實(shí) 部在很寬的頻率范圍內(nèi)(10 105Hz)發(fā)生了顯著的變化，增大了 180%以 上，這表明鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料作為工作電極對生物信號具有很高 的檢測靈敏度和特異性，非常適用于作為無標(biāo)記電學(xué)檢測技術(shù)的基因芯片 載體材料。
上述結(jié)果表明，利用本發(fā)明制備的鉭摻雜氧化錫薄膜基因芯片載體材 料，具有表面平坦致密、厚度均勻、活性基團(tuán)密度高、親水性能好、化學(xué) 穩(wěn)定性高、電阻率低以及生物相容性好等特性，可以實(shí)現(xiàn)對生物信號的高 靈敏度、高可靠性和強(qiáng)特異性無標(biāo)記電學(xué)檢測、識別與分析，非常適用于 作為無標(biāo)記電學(xué)檢測技術(shù)的基因芯片載體材料。同時本發(fā)明還具有制備工 藝簡單易行，成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)。
權(quán)利要求
1. 一種基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料的制備方法，其特征在于經(jīng)過下列工藝步驟(1)將純度為99.99％的氧化鉭Ta2O5和氧化錫SnO2粉末充分混合，在60～80Mpa的壓強(qiáng)下壓制成坯后，放入高溫?zé)Y(jié)爐，在空氣中1500～1650℃下燒結(jié)3～5小時，燒結(jié)成鉭摻雜氧化錫濺射靶材；(2)將所制得的鉭摻雜氧化錫濺射靶材用分析純丙酮和去離子水充分清洗，然后在120～140℃保溫2～3小時，去除表面油污等雜質(zhì)；(3)采用普通載玻片或單晶硅片作為薄膜基底材料，在濺射前先用分析純丙酮和去離子水清洗，之后在80～90℃保溫1～2小時，以去除表面油污等雜質(zhì)；(4)將經(jīng)步驟(2)和(3)處理過的濺射靶材及玻片放入磁控濺射儀中，抽真空使得濺射室本底真空度達(dá)到1×10-4Pa，然后持續(xù)充入純度為99.999％的氬氣和99.99％的氧氣的混合氣體，接著對靶材預(yù)濺射5min，去除表面雜質(zhì)后，保持玻璃基底溫度25～100℃，再對靶材進(jìn)行濺射，制得鉭摻雜氧化錫透明導(dǎo)電薄膜；(5)將(4)步驟所得薄膜放入熱處理爐中，在溫度為400～600℃，保溫0.5～3小時的條件下進(jìn)行熱處理，之后將樣品冷卻至室溫；(6)將(5)步驟所得薄膜樣品放入濃度為2～4M的NaOH溶液中浸泡2～3小時，然后用無水乙醇清洗，并在40～60℃烘干，保溫2～3小時；(7)將(6)步驟所得薄膜樣品放入濃度為0.5～1M的3-氨丙基-三乙氧基硅烷APTES中浸泡12～24小時，用無水乙醇和去離子水清洗，在100～150℃保溫3～4小時后冷卻至室溫；(8)將(7)步驟所得薄膜樣品在質(zhì)量濃度為8～12％的戊二醛溶液中浸泡1～2小時，然后用去離子水清洗，40～60℃烘干，保溫時間2～3小時，冷卻至室溫，即得醛基修飾的基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料。
2、 按權(quán)利要求1所述的一種基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料的 制備方法，其特征在于所述步驟(1)中鉭摻雜氧化錫濺射靶材的成分靶 材中Ta205的質(zhì)量百分含量wtn/?？刂圃? 10 %，其余為Sn02。
3、 按權(quán)利要求1所述的一種基因芯片用鉅摻雜氧化錫薄膜載體材料的 制備方法，其特征在于所述步驟(3)中單晶硅片的取向?yàn)?100)或(111)。
4、 按權(quán)利要求1所述的一種基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料的 制備方法，其特征在于所述步驟(4)中的薄膜濺射工藝條件為濺射功率 50 400 W，濺射過程中，控制濺射室內(nèi)氬氣壓力為0.4 1 Pa，氧氣分壓 為0.5 1.5Pa,以便控制氬氣和氧氣的混合比例，濺射時間15 50min。
5、 按權(quán)利要求1所述的一種基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料的 制備方法,其特征在于所述步驟(5)中的熱處理氣氛為空氣、氮?dú)饣驓鍤狻?br> 6、 按權(quán)利要求1所述的一種基因芯片用鉭慘雜氧化錫薄膜載體材料的 制備方法，其特征在于所述步驟(6)中的2 4 M的NaOH溶液采用濃度 為95%的乙醇配制而成。
7、 按權(quán)利要求1所述的一種基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料的 制備方法，其特征在于所述步驟(7)中的0.5 1 M的3-氨丙基-三乙氧基 硅垸溶液采用濃度為95%的乙醇配制而成。
8、 按權(quán)利要求1所述的一種基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料的 制備方法，其特征在于所述步驟(8)中的質(zhì)量濃度為8 12%的戊二醛溶 液采用去離子水配制而成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料的制備方法，通過使用鉭摻雜氧化錫濺射靶材，利用磁控濺射法在普通載玻片或單晶硅片上制備出鉭摻雜氧化錫薄膜，然后對薄膜進(jìn)行羥基化、氨基硅烷化、醛基化修飾，制得醛基修飾的基因芯片用鉭摻雜氧化錫薄膜載體材料。本發(fā)明制備的載體材料具有表面平坦致密、厚度均勻、活性基團(tuán)密度高、親水性能好、化學(xué)穩(wěn)定性高、電阻率低以及生物相容性好等特性，能夠?qū)崿F(xiàn)對生物信號的高靈敏度、高可靠性和強(qiáng)特異性無標(biāo)記電學(xué)檢測、識別與分析，可以適于采用無標(biāo)記電學(xué)檢測技術(shù)的基因芯片。本發(fā)明還具有制備工藝簡單易行，成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)。
文檔編號C23C14/34GK101265502SQ20081005831
公開日2008年9月17日 申請日期2008年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月23日
發(fā)明者榮 周, 張玉勤, 蔣業(yè)華 申請人:昆明理工大學(xué)