專利名稱：：釬焊氮化硅陶瓷的釬料及釬焊氮化硅陶瓷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種釬焊陶瓷的釬料及釬焊陶瓷的方法。技術(shù)背景現(xiàn)在最常用的活性釬料主要有Ti，Zr,Hf等活性金屬。使用這些活性金屬均可獲得較高的接頭連接強(qiáng)度，尤其是以Ag-Cu作為基體與不同含量活性金屬Ti配比得到的釬料，它能很好地潤濕陶瓷，且連接強(qiáng)度高。但是它的熔點(diǎn)低，抗氧化性能差，焊后接頭的使用溫度不超過773K，Si3N4陶瓷優(yōu)良的高溫性能因此無法充分體現(xiàn)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了解決使用現(xiàn)有釬料導(dǎo)致焊接后的陶瓷構(gòu)件使用溫度低的問題，提供一種釬焊氮化硅陶瓷的釬料及釬焊氮化硅陶瓷的方法。本發(fā)明的釬焊氮化硅陶瓷的釬料由5559&1.%的Au、3437at.。/。的Ni和411at,。/。的V組成。釬焊氮化硅陶瓷的方法如下一、將待焊氮化硅陶瓷的表面打磨至光潔度為3ljmi，然后將打磨后的氮化硅陶瓷與由5559at,Q/。的Au、3437at.%的Ni和411at,。/。的V組成的釬料一同放入質(zhì)量濃度為99.5%的丙酮中用超聲波清洗l'525min，然后用氰基丙稀酸乙脂膠將氮化硅陶瓷與釬料按氮化硅陶瓷/釬料/氮化硅陶瓷的形式固定在一起制成坯體；二、在壓力為1.63xl0—3MPa，真空度為1.33xl0'2的條件下將經(jīng)過步驟一處理的坯體以30K/min的加熱速率加熱到573673K，并在573673K的溫度下保溫1530min;三、將步驟二處理后的坯體以10K/min的加熱速度將坯體加熱到12731473K，在12731473K溫度下保溫1590min后，以5K/min的速度冷卻到573K。本發(fā)明釬料中的作為貴金屬的Au不僅具有優(yōu)異的抗氧化性，而且能與Ni形成無限互溶的固溶體。根據(jù)'Au-Ni相圖可知，Au-Ni合金的共晶成分是42.5at.%Ni，其共晶溫度為1228K，但是這種合金不能潤濕陶瓷，加入活性金屬V，可以有效對陶瓷潤濕，促進(jìn)釬料在陶瓷表面的擴(kuò)展。而且Au與V能形成低熔點(diǎn)共晶，Au-V共晶合金在較低的溫度熔化，相對降低了V的熔點(diǎn)，防止了釬焊溫度過高所導(dǎo)致的陶瓷分解。在釬焊過程中，釬料在較低的Au-Ni共晶溫度熔化，隨著加熱溫度提高，V向Au-Ni液相合金中溶解，形成液相并與陶瓷作用，在界面產(chǎn)生反應(yīng)層，使陶瓷之間形成牢固的連接。如圖所示1，A為界面反應(yīng)層V2N，該反應(yīng)層厚度約為4pm，致密且連續(xù)。B區(qū)的Au[Ni]固溶體和C區(qū)的Ni[Au,V，Si]固溶體均勻地分布在焊縫中間的合金區(qū)，這種組織分布既起到強(qiáng)化釬縫金屬固溶體的作用，又降低了大塊反應(yīng)物帶來脆性的不利影響，能使接頭達(dá)到較高的連接強(qiáng)度。另外，在釬焊后的冷卻過程中，通過Au[Ni]固溶體的塑性變形，可以在一定程度上緩解接頭中的應(yīng)力集中。應(yīng)用本發(fā)明由成分為58.7431.%的Au、36.5at.。/。的Ni和4.76at.。/。的V的釬料在連接溫度為1423K、連接時(shí)間為60min的條件下焊接后的陶瓷構(gòu)件使用的最大溫度為1073K。圖1是成分為58.74at。/o的Au、36.5at.。/o的Ni和4.76at/o的V釬料在1423K的條件下釬焊60min的接頭顯微組織圖。具體實(shí)施方式具體實(shí)施方式一本實(shí)施方式中釬焊氮化硅陶瓷的釬料由5559at.。/。的Au、3437at.。/。的Ni和411at.。/。的V組成。本實(shí)施方式中釬料成分在各種配比條件下得到的Si3N4陶瓷接頭抗彎曲性能表(表l)和Si3N4陶瓷接頭的高溫性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果的圖表(表2)如下表1<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表1中給出的是不同釬焊溫度和連接時(shí)間下，采用兩種復(fù)合釬料釬焊得到的接頭的抗彎曲性能。從中容易看出，在相同的保溫時(shí)間下，隨著釬焊的升高接頭的連接強(qiáng)度增加，但釬焊溫度過高，達(dá)到1473K時(shí)接頭的性能反而下降。在相同的釬焊溫度時(shí)，接頭的抗彎曲性能隨著保溫時(shí)間的增加先升高后降低。所以，使用由58.74at,o/。的Au、36.5at.。/o的Ni和4.76at.。/o的V組成的釬料在1423K釬焊60mhi得到的Si3N4陶瓷接頭在室溫時(shí)的抗彎曲強(qiáng)度最高可以達(dá)到"5Mpa。更重要的是，當(dāng)溫度達(dá)到973K時(shí)抗彎曲強(qiáng)度仍然保持在195.6MPa。將該工藝參數(shù)下得到的接頭在573K保溫100h，接頭的性能僅下降到180MPa，可見接頭具有良好的抗氧化性，解決了以往的釬焊技術(shù)不能在高溫環(huán)境應(yīng)用的問題，由表2看出由成分為58.74&1.%的Au、36.5at.。/。的Ni和4.76站.％的V的釬料在連接溫度為1423K、連接時(shí)間為60min的條件下焊接后的陶瓷構(gòu)件使用的溫度最大溫度為1073K。具體實(shí)施方式二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是釬焊氮化硅陶瓷的釬料由58.74&1.%的Au、36,5at,。/o的Ni和4.76at.。/。的V組成。其他與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是釬焊氮化硅陶瓷的釬料由55.51at.。/。的Au、34.49a"/。的Ni和10at.y。的V組成。其他與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式四本實(shí)施方式中釬焊氮化硅陶瓷的方法如下一、將待焊氮化硅陶瓷的表面打磨至光潔度為3l|am，然后將打磨后的氮化硅陶瓷與由5559at,。/。的Au、3437at.。/。的Ni和411at.。/。的V組成的釬料一同放入質(zhì)量濃度為99.5%的丙酮中用超聲波清洗1525min，然后用氰基丙稀酸乙脂膠將氮化硅陶瓷與釬料按氮化硅陶瓷/釬料/氮化硅陶瓷的形式固定在一起制成坯體；二、在壓力為1.63xl(T3MPa，真空度為1.33xl0々的條件下將經(jīng)過步驟一處理的坯體以30K/min的加熱速率加熱到573673K，并在573673K的溫度下保溫1530min;三、將步驟二處理后的坯體以10K/min的加熱速度將坯體加熱到12731473K，在12731473K溫度下保溫1590min后，以5K/min的速度冷卻到573K。具體實(shí)施方式五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式四不同的是步驟三中的連接溫度為12741323K，保溫時(shí)間為1650min。其它與具體實(shí)施方式四相同。具體實(shí)施方式六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式四不同的是步驟三中的連接溫度為1'3241373K，保溫時(shí)間為1660min。其它與具體實(shí)施方式四相同。具體實(shí)施方式七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式四不同的是步驟三中的連接溫度為13741472K，保溫時(shí)間為3089min。其它與具體實(shí)施方式四相同。具體實(shí)施方式八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式四不同的是步驟三中的連接溫度為14BK，保溫時(shí)間為60min。其它與具體實(shí)施方式四相同。具體實(shí)施方式九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式四不同的是步驟三中的連接溫度為1273K。其它與具體實(shí)施方式四相同。具體實(shí)施方式十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式四不同的是步驟三中的連接溫度為1323K。其它與具體實(shí)施方式四相同。具體實(shí)施方式十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式四不同的是步驟三中的連接溫度為1373K。其它與具體實(shí)施方式四相同。具體實(shí)施方式十二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式四不同的是步驟三中的連接溫度為1473K。其它與具體實(shí)施方式四相同。權(quán)利要求1.一種釬焊氮化硅陶瓷的釬料，其特征在于釬焊氮化硅陶瓷的釬料由55～59at.％的Au、34～37at.％的Ni和4～11at.％的V組成。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的釬焊氮化硅陶瓷的釬料，其特征在于釬焊氮化硅陶瓷的釬料由58.74at。/。的Au、36.5at.。/。的Ni和4.76at.。/o的V組成。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的釬焊氮化硅陶瓷的釬料，其特征在于釬焊氮化硅陶瓷的釬料由55.51&1.%的Au、34.49at,。/。的Ni和10at.。/。的V組成。4、一種釬焊氮化硅陶瓷的方法，其特征在于釬焊氮化硅陶瓷的方法如下一、將待焊氮化硅陶瓷的表面打磨至光潔度為3lpm，然后將打磨后的氮化硅陶瓷與按權(quán)利要求1配制的釬料一同放入質(zhì)量百分比濃度為99.5%的丙酮中用超聲波清洗1525min，然后用氰基丙稀酸乙脂膠將氮化硅陶瓷與釬料按氮化硅陶瓷/釬料/氮化硅陶瓷的形式固定在一起制成坯體；二、在壓力為1.63xl(T3MPa，真空度為1.33xl(T2的條件下將經(jīng)過步驟一處理的坯體以30K/min的加熱速率加熱到573673K，并在573673K的溫度下保溫1530min;三、將步驟二處理后的坯體以10K/min的加熱速度將坯體加熱到12731473K，在12731473K溫度下保溫1590min后，以5K/min的速度冷卻到573K。，5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的釬焊氮化硅陶瓷的方法，其特征在于步驟三中的連接溫度為12741323K，保溫時(shí)間為1650min。6、根據(jù)權(quán)利要求4所述的釬焊氮化硅陶瓷的方法，其特征在于步驟三中的連接溫度為13241373K，保溫時(shí)間為1660min。7、根據(jù)權(quán)利要求4所述的釬焊氮化硅陶瓷的方法，其特征在于步驟三中的連接溫度為13741472K，保溫時(shí)間為3089min。8、根據(jù)權(quán)利要求4所述的釬焊氮化硅陶瓷的方法，其特征在于步驟三中的連接溫度為1423K，保溫時(shí)間為60min。全文摘要釬焊氮化硅陶瓷的釬料及釬焊氮化硅陶瓷的方法，本發(fā)明解決了使用現(xiàn)有釬料導(dǎo)致焊接后的陶瓷構(gòu)件使用溫度低的問題。本發(fā)明的釬料由Au、Ni和V組成。本發(fā)明方法如下將打磨后的氮化硅陶瓷與本發(fā)明的釬料一同放入丙酮中用超聲波清洗后制成坯體；在壓力為1.63×10^-3MPa，真空度為1.33×10^-2的條件下將坯體加熱到573～673K，并保溫15～30min后；再將坯體加熱到1273～1473K，在1273～1473K溫度下保溫15～90min，然后冷卻到573K。由成分為58.74at.％的Au、36.5at.％的Ni和4.76at.％的V的本發(fā)明釬料在連接溫度為1423K、連接時(shí)間為60min的條件下焊接后的陶瓷構(gòu)件使用的最大溫度為1073K。文檔編號C22C5/02GK101265120SQ200810064249公開日2008年9月17日申請日期2008年4月7日優(yōu)先權(quán)日2008年4月7日發(fā)明者元孫,杰張申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)