專(zhuān)利名稱(chēng)：一種在TiNi合金表面制備類(lèi)金剛石膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在合金表面制備類(lèi)金剛石膜的方法。
背景技術(shù)：
TiNi合金具有獨(dú)特的形狀記憶效應(yīng)和超彈性，較好的耐腐性和生物相容 性使其在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用前景。TiNi合金表面之所以具有較 好的抗腐蝕性和生物相容性是因?yàn)槠浔砻孀园l(fā)地形成了一層致密的Ti02鈍化 層，但這種自發(fā)形成的氧化膜薄(2 20rnn)且易脫落。在環(huán)境復(fù)雜的血液中 發(fā)生鈍化層的局部腐蝕，且其愈合的過(guò)程非常緩慢，從而導(dǎo)致腐蝕現(xiàn)象發(fā)生。
類(lèi)金剛石(DLC)膜由于擁有低的摩擦系數(shù)、高的耐磨性、良好的化學(xué)惰 性和生物相容性。但是由于DLC膜與TiNi合金基體之間的晶格不匹配，會(huì)在 TiNi合金基體與DLC膜之間形成大的殘余應(yīng)力，導(dǎo)致膜層脫落。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有TiNi合金表面的防腐膜存在容易脫落及難以在 TiNi合金基體表面制備類(lèi)金剛石(DLC)膜的問(wèn)題，而提供一種在TiNi合金 表面制備類(lèi)金剛石膜的方法。
本發(fā)明在TiNi合金表面制備類(lèi)金剛石膜的方法按如下步驟進(jìn)行 一、將 TiNi合金基體表面均進(jìn)行機(jī)械拋光，再以丙酮或酒精作為超聲波介質(zhì)振蕩清洗 20min，晾干后立即放入真空度為5xlO—3Pa的真空室；二、用2V電壓的碳陰 極弧源在石墨表面引燃電弧，TiNi合金基體放置在石墨的靶向位置上，控制脈 沖電壓為10 30kV，脈沖電壓占空比為3%~5%，脈沖電壓頻率為50 70Hz， 工作氣壓為2xl0—2 8xl0—2Pa;即在TiNi合金表面形成DLC膜。
步驟一中作為超聲波介質(zhì)的丙酮或酒精為分析純，步驟二中的工作氣壓是 通過(guò)氬氣來(lái)控制的。
本發(fā)明的工作原理為脈沖電壓在石墨靶前形成高勢(shì)壘(10 30keV)，電 弧的高溫使石墨靶上的碳揮發(fā)，揮發(fā)的碳通過(guò)靶前的高勢(shì)壘作用下發(fā)生離化， 形成C+離子。當(dāng)脈沖電壓為空時(shí)，C+離子就在初始能量的作用下沉積到基體表面；當(dāng)脈沖電壓為占時(shí)，C+離子就在初始能量和基體脈沖電壓的作用下注入 到基體，通過(guò)調(diào)整不同的工藝參數(shù)(脈沖電壓10 30kV，工作氣壓
2xlO—2 8xlO—2Pa)，從而實(shí)現(xiàn)注入和沉積交替進(jìn)行并在TiNi合金表面形成DLC 膜。
本發(fā)明方法制備的DLC膜具有結(jié)合力高、良好的抗腐蝕性和生物相容性。


圖1為具體實(shí)施方式
六在TiNi合金表面制備的DLC膜的拉曼(Raman) 光譜圖；圖2為具體實(shí)施方式
六在TiNi合金表面制備的DLC膜的劃痕曲線(xiàn)； 圖3為具體實(shí)施方式
六TiNi合金表面制備的DLC膜劃痕形貌。
具體實(shí)施例方式
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式在TiNi合金表面制備類(lèi)金剛石膜的方法按 如下步驟進(jìn)行 一、將TiNi合金基體表面均進(jìn)行機(jī)械拋光，再以丙酮或酒精 作為超聲波介質(zhì)振蕩清洗20min，晾干后立即放入真空度為5xl(^Pa的真空室； 二、用2V電壓的碳陰極弧源在石墨表面引燃電弧，TiNi合金基體放置在石墨 的靶向位置上，控制脈沖電壓為10 30kV，脈沖電壓占空比為3% 5%，脈沖 電壓頻率為50 70Hz，工作氣壓為2xl(T2 8xlO-2Pa;即在TiNi合金表面形成 DLC膜。
本實(shí)施方式中脈沖電壓形成的高勢(shì)壘為10 30keV。
具體實(shí)施方式
二本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)為步驟一中作
為超聲波介質(zhì)的丙酮或酒精為分析純。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相 同。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)為步驟二中的
控制脈沖電壓為15~25kV，脈沖電壓占空比為3.5%~4.5%，脈沖電壓頻率為 55 65Hz，工作氣壓為4xl(^ 6xl0—^a。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相 同。
本實(shí)施方式中脈沖電壓形成的高勢(shì)壘為15~25keV。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)為步驟二中的 控制脈沖電壓為20kV，脈沖電壓占空比為4%，脈沖電壓頻率為60Hz，工作 氣壓為5xlO—2Pa。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。本實(shí)施方式中脈沖電壓形成的高勢(shì)壘為20 keV。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一的不同點(diǎn)為步驟二中的 工作氣壓是通過(guò)氬氣來(lái)控制的。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式在TiNi合金表面制備類(lèi)金剛石膜的方法按 如下步驟進(jìn)行 一、將TiNi合金基體表面均進(jìn)行機(jī)械拋光，再以丙酮或酒精
作為超聲波介質(zhì)振蕩清洗20min，晾干后立即放入真空度為5xl0—spa的真空室； 二、用2V電壓的碳陰極弧源在石墨表面引燃電弧，TiNi合金基體放置在石墨 的靶向位置上，控制脈沖電壓為28kV，脈沖電壓占空比為4%，脈沖電壓頻率 為60Hz，工作氣壓為5xlO—2Pa;即在TiNi合金表面形成DLC膜。
本實(shí)施方式步驟二中的工作氣壓是通過(guò)氬氣來(lái)控制的。
本實(shí)施方式中脈沖電壓形成的高勢(shì)壘為28keV。
本實(shí)施方式在TiNi合金表面制備的類(lèi)金剛石膜用Raman光譜進(jìn)行測(cè)試， 圖譜如圖1所示，圖1可以看出Raman光譜在1100 1800cm—1之間有個(gè)寬峰， 說(shuō)明本實(shí)施方式制備的DLC膜具有DLC膜的特性；采用日本RHESCACo丄TD 生產(chǎn)的CSR-01型劃痕實(shí)驗(yàn)機(jī)對(duì)本實(shí)施方式在TiNi合金表面制備的DLC膜進(jìn) 行劃痕測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖2和圖3所示，從圖l可以看出，即便施加載荷達(dá) 到了設(shè)備上限100N，仍未發(fā)現(xiàn)摩擦阻力急劇增大的現(xiàn)象。同時(shí)，從圖3中也 可以看到，在整個(gè)劃擦過(guò)程中針尖一直在薄膜表面滑動(dòng)，沒(méi)有與基體相接觸， 而且薄膜也沒(méi)有出現(xiàn)裂紋集中與大面積開(kāi)裂的現(xiàn)象，這就說(shuō)明膜與基體間的結(jié) 合強(qiáng)度非常高，超出了設(shè)備的檢測(cè)范圍。
權(quán)利要求
1. 一種在TiNi合金表面制備類(lèi)金剛石膜的方法，其特征在于在TiNi合金表面制備類(lèi)金剛石膜的方法按如下步驟進(jìn)行一、將TiNi合金基體表面均進(jìn)行機(jī)械拋光，再以丙酮或酒精作為超聲波介質(zhì)振蕩清洗20min，晾干后立即放入真空度為5×10-3Pa的真空室；二、用2V電壓的碳陰極弧源在石墨表面引燃電弧，TiNi合金基體放置在石墨的靶向位置上，控制脈沖電壓為10～30kV，脈沖電壓占空比為3％～5％，脈沖電壓頻率為50～70Hz，工作氣壓為2×10-2～8×10-2Pa；即在TiNi合金表面形成DLC膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在TiNi合金表面制備類(lèi)金剛石膜的方法， 其特征在于步驟一中作為超聲波介質(zhì)的丙酮或酒精為分析純。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在TiNi合金表面制備類(lèi)金剛石膜的方法， 其特征在于步驟二中的控制脈沖電壓為15 25kV，脈沖電壓占空比為 3.5% 4.5%，脈沖電壓頻率為55 65Hz，工作氣壓為4xl(T2 6xlO—2Pa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在TiNi合金表面制備類(lèi)金剛石膜的方法， 其特征在于步驟二中的控制脈沖電壓為20kV，脈沖電壓占空比為4%，脈沖電 壓頻率為60Hz，工作氣壓為5xl(T2Pa。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在TiNi合金表面制備類(lèi)金剛石膜的方法， 其特征在于步驟二中的工作氣壓是通過(guò)氬氣來(lái)控制的。
全文摘要
一種在TiNi合金表面制備類(lèi)金剛石膜的方法，它涉及一種在合金表面制備類(lèi)金剛石膜的方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有TiNi合金表面的防腐膜存在容易脫落及難以在TiNi合金基體表面制備類(lèi)金剛石膜的問(wèn)題。本發(fā)明在TiNi合金表面制備類(lèi)金剛石膜的方法按如下步驟進(jìn)行一、將TiNi合金基體表面均進(jìn)行機(jī)械拋光，再以超聲波振蕩清洗，晾干后立即放入真空室；二、用碳陰極電弧在石墨靶表面移動(dòng)，控制脈沖電壓和工作氣壓；即在TiNi合金表面形成DLC膜。本發(fā)明在TiNi合金表面制備的類(lèi)金剛石膜與基體的結(jié)合力高。
文檔編號(hào)C23C14/54GK101298657SQ200810064609
公開(kāi)日2008年11月5日 申請(qǐng)日期2008年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月28日
發(fā)明者偉 蔡, 隋解和, 高智勇 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)