專利名稱：利用醋酸鈷低溫制備鈷包覆鈦粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種利用醋酸鈷低溫制備鈷包鈦粉的方法，無(wú)毒、價(jià)格低廉；適應(yīng)于鈦鈷粉末的工業(yè)生產(chǎn)。
背景技術(shù)：
鈦鈷粉具有很好的生物特性，粉末冶金工藝制備的鈦鈷多孔材料在 醫(yī)用植入材料方面具有非常廣闊的前景。但是，由于鈦的表面活性很大， 機(jī)械混合的鈦鈷粉，經(jīng)凝膠注模成型后，粉末間結(jié)合強(qiáng)度不高，導(dǎo)致成 型坯體的整體強(qiáng)度難以達(dá)到醫(yī)用植入材料的要求。所以，我們將鈷原子 包覆于鈦顆粒表面，這樣成型后粉末間就靠鈷顆粒之間的結(jié)合力結(jié)合起 來(lái)，提高了成型坯體的強(qiáng)度，滿足了醫(yī)用植入材料的要求。通常，包覆粉的制備方法有高壓氫氣還原法，電鍍層法等。高壓氫 氣還原法是在高溫高壓下的用氫氣將醋酸鈷中的鈷還原從而包覆在鈦顆 粒表面而形成包覆顆粒的一種方法。但是，高壓氫氣還原法制備的鈷包 鈦粉過(guò)程氫氣極易爆炸，十分危險(xiǎn)；而電鍍層法對(duì)環(huán)境污染相當(dāng)嚴(yán)重。在本發(fā)明中，采用了價(jià)格便宜、無(wú)毒的醋酸鈷作為熱分解的初始物， 同時(shí)選擇聯(lián)銨作為還原劑，油酸作表面活性劑，結(jié)果在較低的溫度下(35 'C 5(TC)就能形成包覆完全且分布均勻的鈷包鈦微粒。這種方法的好 處在于一方面可大幅度降低生產(chǎn)的成本和溫度，減少不必要的浪費(fèi)；另 一方面降低對(duì)研究生產(chǎn)者的健康危害及對(duì)環(huán)境的污染，有效地保護(hù)了環(huán) 境，可以實(shí)現(xiàn)綠色化的生產(chǎn)工藝。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種利用醋酸鈷低溫制備鈷包鈦粉的方法， 采用低成本的反應(yīng)工藝，利用無(wú)毒、價(jià)格便宜的醋酸鈷，在低溫下制備 出包覆完全且分布均勻的鈷包鈦粉。本發(fā)明原理如下利用聯(lián)銨的還原性，將醋酸鈷的分子中的鈷離子 還原，而包覆在表面經(jīng)過(guò)活化處理具有活性高的鈦顆粒表面，從而形成 了鈷包鈦微粒。由于包覆完全性與鈦原子的表面活性有很大關(guān)系，所以 我們采用了將鈦粉溶于氯化鈀溶液的方法來(lái)提高鈦原子的表面活性，同時(shí)在醋酸鈷溶液中加入少量的乙醇，防止鈷離子與氨形成絡(luò)合物，以便 鈷能更容易還原，更易的包覆于鈦原子的表面。利用醋酸鈷低溫制備鈷包覆鈦粉的方法，具體工藝如下1、 用去離子水分別配制0.15 0.35mol/L醋酸鈷溶液、0.1 0.3mol/L 氯化鈀溶液，搖勻備用；2、 取一定的醋酸鈷溶液，往其中加入乙醇，醋酸鈷與乙醇(95%) 的比例(摩爾比)為1: 1 5: 1;3、 將鈦粉溶于氯化鈀溶液，攪拌使鈦粉溶解完全，置0.5 1.5h， 用氨水調(diào)節(jié)該混合溶液的pH值，使其在8.50-10.20之間(大于8.0即可)；4、 將攪拌反應(yīng)容器在水浴中靜置30 50min，使反應(yīng)容器達(dá)到反應(yīng) 溫度；5、 將2中溶液加入到反應(yīng)器中，靜置10 30min，使溶液溫度達(dá)到 反應(yīng)溫度，再將3中溶液倒入反應(yīng)器；6、 分次加入濃度為40%聯(lián)胺溶液，使之發(fā)生還原反應(yīng)；7、 觀察至再無(wú)綠色絮狀物質(zhì)產(chǎn)生時(shí)，反應(yīng)結(jié)束；8、 趁余熱將反應(yīng)溶液倒入燒杯，收集下面的沉降顆粒，再用去離子 水清洗3 6次，低溫真空晾干，得到鈷包鈦微粒；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、 從生產(chǎn)上提供了一種可工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)鈷包鈦粉末的新技術(shù)；2、 所用的工藝簡(jiǎn)單，且可實(shí)現(xiàn)綠色化生產(chǎn)工藝；3、 生產(chǎn)的鈷包鈦微粒的粒度分布均勻，包覆層厚度隨著鈦鈷原子比 而變化。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:制取平均粒度為325目、塊狀的鈷包鈦微粒，按下列步 驟完成。1、 用去離子水配制0.2mol/L的醋酸鈷溶液，搖勻備用；2、 用去離子水配制0.1mol/L的氯化鈀溶液，搖勻備用；3、 稱取0.35g氫化-脫氫鈦粉，溶于4ml氯化鈀溶液中，攪拌使之充 分溶解，置lh。然后用氨水調(diào)節(jié)pH至9.26;4、 取100ml醋酸鈷溶液，往其加入lml乙醇；5、 將攪拌反應(yīng)容器在35"C水浴中靜置30min，使反應(yīng)容器器溫度達(dá)到35°C;6、 將加入乙醇的醋酸鈷溶液倒入反應(yīng)容器，靜置10min，使溶液溫 度達(dá)到35"C，再將3步中的溶液也倒入反應(yīng)器中；7、 取2ml聯(lián)胺加入反應(yīng)器，使之反應(yīng)，并一直攪拌；10min后再加 入聯(lián)胺2ml;再過(guò)20min，再一次加入聯(lián)胺2ml。反應(yīng)過(guò)程中須一直攪拌， 以確保能包覆所有鈦顆粒，且厚度均勻；8、 至反應(yīng)不再出現(xiàn)綠色絮狀物質(zhì)時(shí)，反應(yīng)結(jié)束；9、 趁余溫將反應(yīng)溶液倒入燒杯，用去離子水清洗3~6次，收集沉降 物，再用濾紙過(guò)濾，l(TC以下真空晾干；10、 最后將獲得的鈷包鈦微粒收集，密封，真空保存。實(shí)施例2:制取平均粒度為200目、塊狀的鈷包鈦微粒，按下列步 驟完成。1、 用去離子水配制0.25mol/L的醋酸鈷溶液，搖勻備用；2、 用去離子水配制0.15mol/L的氯化鈀溶液，搖勻備用；3、 稱取0.5g氫化-脫氫鈦粉，溶于6ml氯化鈀溶液中，攪拌使之充 分溶解，置lh。然后用氨水調(diào)節(jié)pH至9.50;4、 取150ml醋酸鈷溶液，往其加入1.5ml乙醇；5、 將攪拌反應(yīng)容器在50'C水浴中靜置40min，使反應(yīng)容器器溫度達(dá) 到50°C;6、 將加入乙醇的醋酸鈷溶液倒入反應(yīng)容器，靜置20min，使溶液溫 度達(dá)到5(TC，再將3步中的溶液也倒入反應(yīng)器中；7、 取3ml聯(lián)胺加入反應(yīng)器，使之反應(yīng)，并一直攪拌；10min后再加 入聯(lián)胺3ml;再過(guò)20min，再一次加入聯(lián)胺3ml。反應(yīng)過(guò)程中須一直攪拌， 以確保能包覆所有鈦顆粒，且厚度均勻；8、 至反應(yīng)不再出現(xiàn)綠色絮狀物質(zhì)時(shí)，反應(yīng)結(jié)束；9、 趁余溫將反應(yīng)溶液倒入燒杯，用去離子水清洗3 6次，收集沉降 物，再用濾紙過(guò)濾，l(TC以下真空晾干；10、 最后將獲得的鈷包鈦微粒收集，密封，真空保存。
權(quán)利要求
1. 利用醋酸鈷低溫制備鈷包覆鈦粉的方法，其特征是具體工藝如下(1)、用去離子水分別配制0.15～0.35mol/L醋酸鈷溶液、0.1～0.3mol/L氯化鈀溶液，搖勻備用；(2)、取一定的醋酸鈷溶液，往其中加入乙醇，醋酸鈷與95％乙醇的摩爾比為1∶1～5∶1；(3)、將鈦粉溶于氯化鈀溶液，攪拌使鈦粉溶解完全，置0.5～1.5h，用氨水調(diào)節(jié)該混合溶液的pH值在8.50～10.20之間；(4)、將攪拌反應(yīng)容器在水浴中靜置30～50min，使反應(yīng)容器達(dá)到反應(yīng)溫度；(5)、將(2)中溶液加入到反應(yīng)器中，靜置10～30min，使溶液溫度達(dá)到反應(yīng)溫度，再將(3)中溶液倒入反應(yīng)器；(6)、分次加入濃度為40％聯(lián)胺溶液，使之發(fā)生還原反應(yīng)；(7)、觀察至再無(wú)綠色絮狀物質(zhì)產(chǎn)生時(shí)，反應(yīng)結(jié)束；(8)、趁余熱將反應(yīng)溶液倒入燒杯，收集下面的沉降顆粒，再用去離子水清洗3～6次，低溫真空晾干，得到鈷包鈦微粒。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種利用醋酸鈷低溫制備鈷包鈦粉的方法。(1)往0.15～0.35mol/l醋酸鈷溶液中加入乙醇，醋酸鈷與95％乙醇的摩爾比為1∶1～5∶1；(2)將鈦粉溶于0.1～0.3mol/l氯化鈀溶液，攪拌使鈦粉溶解完全，置0.5～1.5h，混合溶液的pH值在8.50～10.20之間；(3)將(1)中溶液加入到反應(yīng)器中，靜置10～30min，使溶液溫度達(dá)到反應(yīng)溫度，再將(2)中溶液倒入反應(yīng)器；(4)分次加入濃度為40％聯(lián)胺溶液至還原反應(yīng)結(jié)束；收集下面的沉降顆粒，再用去離子水清洗3～6次，低溫真空晾干，得到鈷包鈦微粒。本發(fā)明制備的鈷包鈦微粒無(wú)毒、價(jià)格低廉；適應(yīng)于鈦鈷粉末的工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B22F1/02GK101254536SQ200810103349
公開(kāi)日2008年9月3日 申請(qǐng)日期2008年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月3日
發(fā)明者楊曉亮, 濤 林, 驥 羅, 邵慧萍, 郝俊杰, 郭志猛 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)