專利名稱：活性氣體環(huán)境中實(shí)時(shí)監(jiān)測金屬源束流變化的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于薄膜生長過程中實(shí)時(shí)監(jiān)測金屬源束流變化的裝 置和方法，屬于真空鍍膜技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
薄膜的精確控制生長技術(shù)是當(dāng)代高技術(shù)的重要組成部分，在提高薄 膜和器件性能中發(fā)揮著極其重要的作用。在多種薄膜制備技術(shù)中，上世 紀(jì)六、七十年代發(fā)展起來的分子束外延技術(shù)由于其超高真空的潔凈環(huán)境、 外延層厚度的精確控制以及摻雜濃度的大范圍精確控制等特點(diǎn)，在半導(dǎo) 體等工業(yè)領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應(yīng)用，從單質(zhì)薄膜的制備，逐步發(fā)展到合金薄膜以及化合物薄膜的制備。最近的一個(gè)重要發(fā)展是分子束外延 技術(shù)被用來制備氮化物、氧化物等第三代寬禁帶半導(dǎo)體材料，其特點(diǎn)是 采用活性氣體作為氮或氧源以及傳統(tǒng)的擴(kuò)散爐提供金屬源，如采用氧等 離子體或臭氧作為氧源，利用金屬鋅作為鋅源生長氧化鋅單晶薄膜(Z.X.Mei， et al， Appl. Phys. Lett. 86， 112111 (2005));又如采 用氮?dú)獾牡入x子體或氨作為氮源，利用金屬鎵爐提供鎵源生長氮化鎵單 晶薄膜(L. He, et al， Appl. Phys. Lett. 88， 071901 (2006); A. Salvador, et al, Appl. Phys. Lett. 69 2692, ( 1996 ))。眾所周知， 分子束外延技術(shù)中，對束流的精確控制是實(shí)現(xiàn)薄膜精確控制生長的基礎(chǔ), 傳統(tǒng)的分子束外延技術(shù)中的金屬源束流是通過精確控制擴(kuò)散爐的溫度來 實(shí)現(xiàn)的，在生長薄膜過程中，保持?jǐn)U散爐的溫度不變，則金屬束流就可 以保持穩(wěn)定。而在生長ZnO、 GaN等薄膜時(shí)，金屬源暴露在活性氣體的環(huán) 境下，處于加熱狀態(tài)的金屬源表面會與背景氣體發(fā)生反應(yīng)而生成包裹物, 逐漸影響金屬源的蒸發(fā)，從而使金屬源束流發(fā)生變化，這一變化會嚴(yán)重 影響薄膜的生長速率與質(zhì)量。因此，如何在活性氣體下實(shí)時(shí)監(jiān)測金屬源 束流成為目前生長ZnO、 GaN等薄膜的一個(gè)關(guān)鍵問題。本發(fā)明針對這一 問題，利用活性氣體與金屬束流反應(yīng)從而導(dǎo)致生長 室內(nèi)的氣壓發(fā)生變化這一規(guī)律，開發(fā)出 一種可實(shí)時(shí)監(jiān)測金屬源束流微量 變化的技術(shù)，從而解決了氧化物、氮化物等在活性氣體下的薄膜生長控 制中的困難，實(shí)現(xiàn)了高質(zhì)量薄膜的制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于才是供一種用于活性氣體環(huán)境中分子束外延生長薄 膜過程中實(shí)時(shí)監(jiān)測金屬源束流變化的裝置和方法。利用這種裝置和方法， 能夠在實(shí)驗(yàn)過程中時(shí)刻掌握金屬束流量微小的變化，并可以通過溫度調(diào) 節(jié)來達(dá)到精確控制流量的目的，而且具有4艮好的可重復(fù)性。源束流的裝;i、簡稱金屬束流監(jiān)測裝置)包括真空規(guī)、真^規(guī)電源、數(shù) 字電壓檢測表、計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)；所述真空規(guī)與薄膜生長室通過真空法 蘭連接，用于獲取薄膜生長室中氣體壓強(qiáng)值的電信號；所述真空規(guī)電源 與真空規(guī)相連，對真空規(guī)供電；所述數(shù)字電壓檢測表(簡稱電壓表)，通 過真空規(guī)電源與真空規(guī)相連，用于高精度檢測由真空規(guī)獲取的電信號的 電壓；所述計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)與數(shù)字電壓檢測表相連，用于對數(shù)字電壓檢測儀獲取的電信號進(jìn)行處理。進(jìn)一步，所述的活性氣體可與被監(jiān)測金屬源發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 進(jìn)一步，所述的活性氣體是氧氣或臭氧或氧等離子，所述的被監(jiān)測金屬源是鋅或鎂。進(jìn)一步，所述數(shù)字電壓檢測表的量程至少為0 2mV，顯示位數(shù)至少 為4位。本發(fā)明提供的用于活性氣體下分子束外延生長薄膜過程中實(shí)時(shí)監(jiān)測 金屬源束流的方法是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的1) 在薄膜生長室內(nèi)通入活性氣體，利用金屬源束流監(jiān)測裝置測量 活性氣體背景氣壓值所對應(yīng)電信號的電壓值V。；2) 加熱金屬源，使其升溫到薄膜生長所需的溫度，并穩(wěn)定10~30 分鐘后，利用上述金屬源束流監(jiān)測裝置再次測量薄膜生長室內(nèi)氣壓 值所對應(yīng)電信號的電壓值V,;值V。做差，得到差值V。-V產(chǎn)AV,即為金屬源升溫前后的薄膜生長室內(nèi) 氣壓變化所對應(yīng)的電壓差，所得的結(jié)果就是標(biāo)志在該溫度下金屬源 束流的數(shù)據(jù)；4)當(dāng)薄膜生長室中的氣壓發(fā)生變化時(shí)，調(diào)整金屬源的源爐溫度， 使對應(yīng)于束流的電信號電壓差值等于差值A(chǔ)V。進(jìn)一步，所述步驟l)中的活性氣體指的是能與被監(jiān)測金屬源發(fā)生反 應(yīng)的氣體，如監(jiān)測金屬鋅、鎂的束流時(shí)，氧氣、臭氧以及氧等離子體等 均為活性氣體。進(jìn)一步，所述步驟l)中的背景氣壓值為10—5~10—2Pa。進(jìn)一步，所述步驟3)中生長室內(nèi)氣壓變化值是由于金屬原子從擴(kuò)散 爐中被蒸發(fā)到生長腔并與活性氣體發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致的，金屬原子束流越 大，與活性氣體反應(yīng)越多，則氣壓變化值就越大，因此，該變化值反映 了金屬束流的大小。當(dāng)實(shí)驗(yàn)中需調(diào)整金屬源束流時(shí)，對源爐升溫或降溫，并觀察金屬束 流監(jiān)測裝置中電壓表的示數(shù)變化值。電壓變化值的大小標(biāo)志著束流變化 的大小。上述方法能夠測量金屬源束流變化的原理主要是利用了加熱源爐蒸 發(fā)出的金屬原子與活性氣體分子發(fā)生反應(yīng)，從而降低了真空室內(nèi)的氣壓， 進(jìn)一步利用高精度數(shù)字電壓檢測表對氣壓的微小變化進(jìn)行精確測定，從 而實(shí)現(xiàn)微小金屬束流變化的實(shí)時(shí)監(jiān)測。在沒有通活性氣體的時(shí)候，金屬 源的加熱也會對真空腔里的氣壓造成影響，但是由于在超高真空環(huán)境里， 分子的自由程極長(10—屮a下分子平均自由程大約是5000米)，而且盛放 金屬源的坩堝口并不對準(zhǔn)真空規(guī)(或束流規(guī))燈絲，使得真空規(guī)(或束 流規(guī))對金屬束流檢測并不敏感，實(shí)際的檢測值是經(jīng)真空室內(nèi)壁多次反 射后到達(dá)規(guī)燈絲的金屬原子的貢獻(xiàn)，因此檢測值與真實(shí)值相差較遠(yuǎn)。對 于10—8 l(TPa的背景真空而言，加熱金屬源到實(shí)驗(yàn)中的溫度后，真空在 l(TPa左右，而在金屬氧化物、氮化物的生長過程中，活性氣體的壓強(qiáng)往 往要達(dá)到10，a,并且以氣體的形態(tài)充滿整個(gè)真空系統(tǒng)。在源爐擋板未打 開的時(shí)候，金屬源受熱后，金屬原子從坩堝中蒸發(fā)出來，會被擋板阻擋， 并在室內(nèi)多次反射，在此過程中，與活性氣體充分反應(yīng)生成固態(tài)的氧化 物或氮化物，并最終吸附在腔壁上，使得室內(nèi)氣壓下降?？梢?，此時(shí)蒸6發(fā)出的金屬原子對氣壓值有了充分的貢獻(xiàn)，我們便可以通過加熱金屬源， 觀察記錄室內(nèi)氣壓的變化值，得到與金屬束流變化緊密相關(guān)的數(shù)據(jù)。在實(shí)際的生長過程中，會有許多因素影響著溫度對金屬源束流的控 制，這正是傳統(tǒng)的束流控制方法難以通過簡單的手段所解決的問題。比 如，隨著金屬源的不斷消耗，相同溫度下的束流也隨之變化，這樣，標(biāo) 志金屬束流的參數(shù)已經(jīng)不僅僅是金屬源爐的溫度，傳統(tǒng)方法雖然可以通 過每次實(shí)驗(yàn)前對所有用到的金屬源進(jìn)行束流測試以對溫度與束流的對應(yīng)關(guān)系進(jìn)行校準(zhǔn)，但這將為實(shí)驗(yàn)增加復(fù)雜的步驟,浪費(fèi)了時(shí)間并提高了實(shí) 驗(yàn)成本。與傳統(tǒng)方法不同，本發(fā)明克服了由于金屬源的消耗帶來的相同 溫度下束流并不相同的缺點(diǎn)，通過觀察記錄升降金屬源溫度前后所造成 的氣壓變化量，微調(diào)溫度，并使氣壓值穩(wěn)定在所需要的值，以達(dá)到精確 控制束流的目的，且本方法簡單快捷。另外，在每次氧化物的生長中都會對真空室內(nèi)的金屬源表面造成一 定程度的氧化。這些氧化物的飽和蒸氣壓很低，盡管是非常薄的一層， 也會阻礙金屬原子的蒸發(fā)，極大的影響相同溫度下的金屬束流。如果實(shí) 驗(yàn)前并未對金屬源進(jìn)行去氣處理和束流測試，仍然用經(jīng)驗(yàn)的溫度控制金 屬源束流，那么在此溫度下可能只蒸發(fā)出極少量的金屬原子，無法達(dá)到 預(yù)期的實(shí)驗(yàn)效果。在活性氣體下制備其他種類的薄膜，或多或少都存在 著類似的情況，對可重復(fù)制備高質(zhì)量薄膜造成了危害。而本發(fā)明方便而 高效地解決了這一問題，提高了金屬源的蒸發(fā)效率。另外，本發(fā)明也適合兩種金屬源束流的同時(shí)監(jiān)測，這對合金薄膜的生長非常有用。兩種金屬源束流的監(jiān)測可通過如下方案實(shí)現(xiàn)1) 在薄膜生長室內(nèi)通入活性氣體，利用金屬束流監(jiān)測裝置測得活 性氣體背景氣壓值所對應(yīng)電信號的電壓值V。；2) 加熱第一金屬源，使其升溫到薄膜生長所需的溫度，并穩(wěn)定 10 ~ 30分鐘后；利用金屬束流監(jiān)測裝置測量薄膜生長室內(nèi)氣壓值所 對應(yīng)電信號的電壓值V^3) 將步驟2)中獲得的電壓值V,與步驟1)中所記錄的升溫前的 電壓值V。做差，得到差值V。-V產(chǎn)AVi，即為第一金屬源升溫前后的薄膜 生長室內(nèi)氣壓變化所對應(yīng)的電壓差，所得的結(jié)果就是標(biāo)志在該溫度 下第 一金屬源束流的數(shù)據(jù)；4) 將第一金屬源的溫度保持恒定，加熱第二金屬源，使其升溫到所需溫度，穩(wěn)定10 30分鐘；5) 利用金屬束流監(jiān)測裝置測量薄膜生長室內(nèi)氣壓值所對應(yīng)電信 號的電壓值V"并將V2與步驟3)中所記錄的升溫前的電壓值Vi做差， 得到第二差值V廠V產(chǎn)AV2,即為第二金屬源升溫前后的薄膜生長室內(nèi)氣 壓變化所對應(yīng)的電壓差，所得的結(jié)果就是標(biāo)志在該溫度下第二金屬 源束流的數(shù)據(jù)。生長過程中需變化第一金屬源(或第二金屬源)的束流時(shí)，調(diào)節(jié)第 一金屬源(或第二金屬源)的溫度并保持穩(wěn)定，10-30分鐘后，利用金 屬束流監(jiān)測裝置測定氣壓變化所引起的真空規(guī)電信號的電壓值的變化， 判斷金屬束流是否達(dá)到預(yù)定值。通過與上面同樣的步驟，本發(fā)明適用于活性氣體下合金材料的分子 束外延生長中三種或三種以上金屬源束流的監(jiān)測。


圖1為活性氣體環(huán)境中實(shí)時(shí)監(jiān)測金屬源束流變化的裝置示意圖； 圖2為金屬源束流實(shí)時(shí)監(jiān)測界面；圖3為在活性氣體環(huán)境中實(shí)時(shí)監(jiān)測金屬源束流變化的框圖；圖4為本發(fā)明實(shí)施例1中通入氧氣穩(wěn)定后背景氣壓^f企測曲線；圖5為本發(fā)明實(shí)施例1中確定背景相對氣壓圖；圖6為本發(fā)明實(shí)施例1中Zn升溫過程的束流4全測曲線；圖7為本發(fā)明實(shí)施例1中Zn溫度到達(dá)最大時(shí)的束流才企測曲線；圖8為本發(fā)明實(shí)施例1中Zn降溫后的束流;險(xiǎn)測曲線。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但不能理解為對本發(fā)明保 護(hù)范圍的限制。如圖1所示的本發(fā)明一種活性氣體環(huán)境中實(shí)時(shí)監(jiān)測薄膜生長室中金 屬源束流變化的裝置示意圖。該裝置包括真空規(guī)l、真空規(guī)電源2、數(shù) 字電壓檢測表3、計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)4，其中真空規(guī)l與含有活性其他的薄 膜生長室通過真空法蘭連接，用于獲取薄膜生長室中氣體壓強(qiáng)值的電信號；真空規(guī)電源2與真空規(guī)1相連，用于給真空規(guī)提供電源；數(shù)字電壓 檢測表3 (簡稱電壓表)通過真空規(guī)電源2與真空規(guī)1相連，用于高精度 檢測由真空規(guī)獲取的電信號的電壓值；計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)4與數(shù)字電壓檢 測表3相連，用于對數(shù)字電壓檢測表獲取的電信號進(jìn)行處理。如圖2所 示的金屬束流實(shí)時(shí)監(jiān)測界面，包括兩部分內(nèi)容，即左側(cè)部分的氣壓監(jiān)測 控制界面以及右側(cè)部分的金屬束流監(jiān)測控制界面。左側(cè)界面包含位于下 面"氣壓檢測控制"開關(guān)按鈕、中間的"相對氣壓"顯示窗口以及左部 的"相對氣壓"顯示框；如果點(diǎn)擊"氣壓檢測控制"開關(guān)按鈕，計(jì)算機(jī) 系統(tǒng)即開始采集薄膜生長室內(nèi)背景相對氣壓對應(yīng)的電信號，并在中間的"相對氣壓"顯示窗口中以圖線的形式顯示出來，同時(shí)在左邊的"相對 氣壓"顯示框?qū)崟r(shí)顯示薄膜生長室內(nèi)氣壓對應(yīng)的電信號凄t值Vla而右側(cè) 界面則包含"束流監(jiān)測控制"開關(guān)按鈕、"記錄背景相對氣壓"0K按鈕、"背景相對氣壓"顯示框、"金屬束流變化"顯示框以及中間的"金屬束 流"顯示窗口。當(dāng)背景氣壓穩(wěn)定時(shí)，點(diǎn)擊右側(cè)"記錄背景相對氣壓"按 鈕，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)就會自動(dòng)采集到此時(shí)薄膜生長室內(nèi)背景相對氣壓對應(yīng)的 電信號數(shù)值Vo,并在"背景相對氣壓"顯示框中顯示出來。若此時(shí)開始 加熱金屬源爐，薄膜生長室內(nèi)氣壓減少，其實(shí)對氣壓對應(yīng)的電信號為Vi(即左側(cè)上方顯示框內(nèi)的數(shù)值)，計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)記錄該數(shù)值，并將V！與V0 的差值(AV-Vo-Vj顯示在"金屬束流變化"顯示框中，同時(shí)在"金 屬束流"顯示窗口中以圖線的形式顯示出來。實(shí)施例1 生長ZnO單晶薄膜時(shí)對Zn束流的監(jiān)測方法利用如圖1所示的金屬束流監(jiān)測裝置以及如圖2所示的金屬束流實(shí)時(shí) 監(jiān)測界面，并按照如圖3所示的本發(fā)明活性氣體環(huán)境中實(shí)時(shí)監(jiān)測金屬源束 流變化的框圖，生長ZnO單晶薄膜。首先，使真空規(guī)電源給真空規(guī)供電， 并通過真空規(guī)獲取薄膜生長室內(nèi)反映氣壓值的電信號，該電信號被真空 規(guī)電源分離出來，并由數(shù)字電壓檢測表高精度檢測；計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)與 數(shù)字電壓檢測表相連，分析、控制電壓檢測數(shù)據(jù)，實(shí)現(xiàn)對束流變化的檢 測。其在生長ZnO單晶薄膜時(shí)Zn束流的具體監(jiān)測方法如下1)打開與薄膜生長室相連的氧氣質(zhì)量流量控制計(jì)(Mass Flow Controller),用2. 20sccm的氧氣流量以及250瓦的射頻功率,進(jìn)行氧放電，在薄膜生長室中獲得氧等離子體；將射頻功率調(diào)至340 瓦，保持恒定，從而獲得穩(wěn)定的背景活性氣體壓強(qiáng)。2) 打開計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)的實(shí)時(shí)監(jiān)測界面，點(diǎn)擊"氣壓檢測控制"開 關(guān)按鈕，計(jì)算機(jī)系統(tǒng)開始以l秒為間隔掃描真空規(guī)測得的電信號 值，該值對應(yīng)于真空薄膜生長室內(nèi)氣壓，并以數(shù)值形式顯示在左 側(cè)上方顯示框內(nèi)(如附圖4)，為O. 3078;3) 等待氣壓穩(wěn)定后，點(diǎn)擊OK按鈕以獲取當(dāng)前氣壓為背景的電信號值 V。，此值不再變化，顯示在背景相對氣壓顯示框中，其中的數(shù)值 精確度調(diào)整到五位有效數(shù)字，為O. 30737 (如附圖5);4) Zn源爐開始升溫，并點(diǎn)擊則點(diǎn)擊"束流監(jiān)測控制"開關(guān)按鈕，計(jì) 算機(jī)系統(tǒng)開始對Zn的束流變化進(jìn)行檢測。如附圖6所示，瞬時(shí)相對 電信號值V,為O. 29724,與背景相對氣壓VJ故差，得到△V=0. 30737-0. 29724 " 0. 01014，此值便是此時(shí)刻Zn的束流相對 于升溫前的變化值，顯示在金屬束流變化顯示框內(nèi)；5) Zn源爐升溫至320。C穩(wěn)定后，氣壓開始穩(wěn)定，Zn束流趨于穩(wěn)定，表 示AV-O. 01387 (如附圖7)，可以開始ZnO薄膜的生長；6) 生長結(jié)束后，Zn源爐開始降溫，氣壓上升，Zn束流下降，最后AV 趨于O (如附圖8)。在上述生長過程中，由于Zn源爐溫度的升高，使得Zn原子被蒸發(fā)出 來，與氧氣反應(yīng)，從而降低了氣壓。32(TC的Zn源溫度對應(yīng)電信號差值為 0. 01387,這樣便可以根據(jù)生長出的薄膜厚度估計(jì)出在32(TC時(shí)Zn的束流， 當(dāng)Zn固體顆粒表面被氧化，或是所剩余Zn源很少時(shí)，導(dǎo)致AV的變化小于 0. 01387時(shí)，便可及時(shí)調(diào)整源爐溫度，最后使得反映束流的電信號差值A(chǔ)V 等于O. 01387,從而獲得了與上次實(shí)驗(yàn)相同的Zn束流，保證了多次實(shí)驗(yàn)的 可重復(fù)性。實(shí)施例2 生長MgZnO單晶薄膜時(shí)對Zn、 Mg束流的監(jiān)測方法束流檢測原理與實(shí)施例l相同，對Zn、 Mg束流的具體監(jiān)測方法如下 1)打開與薄膜生長室相連的氧氣質(zhì)量流量控制計(jì)(Mass Flow Controller),用2. 20sccm的氧氣流量以及250瓦的射頻功率,進(jìn) 行氧放電，在薄膜生長室中獲得氧等離子體；將射頻功率調(diào)至340瓦，氧氣流量升高到2. 60sccm并保持恒定，從而獲得穩(wěn)定的背景 活性氣體壓強(qiáng)。2) 計(jì)算機(jī)系統(tǒng)開始以l秒為間隔掃描真空規(guī)測得的電信號值，該值對 應(yīng)于真空薄膜生長室內(nèi)氣壓，氣壓穩(wěn)定后對應(yīng)的電信號為0. 35206，此值為V。；3) Zn源爐開始升溫并穩(wěn)定在薄膜生長所需的溫度325。C,此時(shí)對應(yīng)電 信號值V!為O. 32954，與背景相對氣壓(V。)做差，得到 AV產(chǎn)V。-V產(chǎn)0. 35206-0. 32954=0. 02252，此值便是此時(shí)刻Zn的束流 相對于升溫前的變化值；4) Mg源爐開始升溫并穩(wěn)定在薄膜生長所需的溫度375。C,此時(shí)對應(yīng)電 信號值V2為0. 32276,與此時(shí)的背景相對氣壓(Vi)做差，得到 AV尸V,-V尸O. 32954-0. 322796=0. 00158，此值便是此時(shí)刻Mg的束流 相對于升溫前的變化值。5) 此時(shí)可以開始生長薄膜，生長結(jié)束后對Zn、 Mg源爐降溫。 在上述生長過程中，Zn源爐溫度(325°C )足夠穩(wěn)定后，背景氣壓不再變化，使得Mg原子被蒸發(fā)出來與氧氣反應(yīng)降低的氣壓能夠標(biāo)志Mg的束 流，如果此時(shí)薄膜生長室中的氣壓發(fā)生變化，調(diào)整Mg的源爐溫度，使對 應(yīng)于Mg源束流的電信號電壓差值等于第二差值A(chǔ)V2。
權(quán)利要求
1.一種活性氣體環(huán)境中薄膜生長過程中實(shí)時(shí)監(jiān)測金屬源束流變化的裝置，其特征在于，包括真空規(guī)、真空規(guī)電源、數(shù)字電壓檢測表、計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，其中真空規(guī)與含有活性氣體的薄膜生長室連接，用于獲取薄膜生長室中氣體壓強(qiáng)值的電信號；真空規(guī)電源與真空規(guī)相連，用于給真空規(guī)提供電源；數(shù)字電壓檢測表通過真空規(guī)電源與真空規(guī)相連，用于檢測由真空規(guī)獲取的電信號的電壓；計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)與數(shù)字電壓檢測表相連，用于對數(shù)字電壓檢測儀獲取的電信號進(jìn)行處理。
2. 如權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于，所述活性氣體可與被監(jiān)測金 屬源發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
3. 如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述活性氣體是氧氣或臭氧 或氧等離子，所述被監(jiān)測金屬源是鋅或鎂。
4. 權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于，所述數(shù)字電壓檢測表的量程至 少為0 ~ 2mV ，顯示位凄t至少為4位。
5. 權(quán)利要求l所述的裝置，其特征在于，所述監(jiān)測金屬源束流變化的裝 置進(jìn)一步包括顯示系統(tǒng)，顯示檢測得到的對應(yīng)于真空薄膜生長室內(nèi) 氣壓值的電壓信號值。
6. —種活性氣體環(huán)境中實(shí)時(shí)監(jiān)測金屬源束流變化的方法，其特征在于， 包括以下步驟　1)在薄膜生長室內(nèi)通入活性氣體，利用如權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng) 所述裝置測量活性氣體背景氣壓值所對應(yīng)電信號的電壓值V。；　2 )加熱金屬源，使其升溫到薄膜生長所需的溫度，并穩(wěn)定IO ~ 30 分鐘后，利用如權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述裝置再次測量薄膜生長 室內(nèi)氣壓值所對應(yīng)電信號的電壓值l;　3) 將步驟2)中獲得的電壓值與步驟l)中所記錄的升溫前的電壓 值V。做差，得到差值V。-V產(chǎn)AV，即為金屬源升溫前后的薄膜生長室內(nèi) 氣壓變化所對應(yīng)的電壓差，所得的結(jié)果就是標(biāo)志在該溫度下金屬源 束流的數(shù)據(jù)；　4) 當(dāng)薄膜生長室中的氣壓發(fā)生變化時(shí)，調(diào)整金屬源的源爐溫度， 使對應(yīng)于束流的電信號電壓差值等于差值A(chǔ)V。
7. 如權(quán)利要求6所述的方法，其中步驟l)中所述的背景氣壓值為10—5 10—2Pa。
8. 如權(quán)利要求6所述的方法，其中步驟3)中所述的薄膜生長室內(nèi)氣壓 變化值是由于金屬原子從擴(kuò)散爐中蒸發(fā)到生長室并與活性氣體發(fā)生 反應(yīng)而導(dǎo)致的，該變化值反映了金屬束流的大小。
9. 一種活性氣體環(huán)境中實(shí)時(shí)監(jiān)測兩種金屬源束流變化的方法，其特征 在于，包括以下步驟1) 在薄膜生長室內(nèi)通入活性氣體，利用1至5中任一項(xiàng)所述裝置測 得活性氣體背景氣壓值所對應(yīng)電信號的電壓值V。；2) 加熱第一金屬源，使其升溫到薄膜生長所需的溫度，并穩(wěn)定 10 ~ 30分鐘后；利用金屬束流監(jiān)測裝置測量薄膜生長室內(nèi)氣壓值所 對應(yīng)電信號的電壓值、；3) 將步驟2)中獲得的電壓值、與步驟1)中所記錄的升溫前的 電壓值VJ故差，得到第一差值V。-V產(chǎn)AVt，即為第一金屬源升溫前后的 薄膜生長室內(nèi)氣壓變化所對應(yīng)的電壓差，所得的結(jié)果就是標(biāo)志在該 溫度下第一金屬源束流的數(shù)據(jù)；4) 將第一金屬源的溫度保持恒定，加熱第二金屬源，使其升溫到 所需溫度，穩(wěn)定10 30分鐘；5) 利用l至5中任一項(xiàng)所述裝置測量薄膜生長室內(nèi)氣壓值所對應(yīng) 電信號的電壓值V2，并將V2與步驟3)中所記錄的升溫前的電壓值Vi 做差，得到第二差值V2-V產(chǎn)AV2，即為第二金屬源升溫前后的薄膜生長 室內(nèi)氣壓變化所對應(yīng)的電壓差，所得的結(jié)果就是標(biāo)志在該溫度下第 二金屬源束流的數(shù)據(jù)； 6) 當(dāng)薄膜生長室中的氣壓發(fā)生變化時(shí)，調(diào)整第二金屬源的源爐 溫度，使對應(yīng)于第二金屬源束流的電信號電壓差值等于第二差值A(chǔ)V2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種活性氣體環(huán)境中薄膜生長過程實(shí)時(shí)監(jiān)測金屬源束流變化的裝置和方法。裝置包括真空規(guī)、真空規(guī)電源、數(shù)字電壓檢測表、計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)。方法包括如下步驟薄膜生長室內(nèi)通入恒定流量的活性氣體，利用數(shù)字電壓檢測表測定背景氣壓所對應(yīng)的真空規(guī)電信號值；把金屬源升溫到薄膜生長所需的溫度，并穩(wěn)定10～30分鐘；通過精確檢測電信號的變化值來檢測金屬源束流的變化。利用這種方法和裝置，能夠在薄膜生長過程中時(shí)刻掌握金屬束流量微小的變化，并可以通過溫度調(diào)節(jié)來達(dá)到精確控制流量的目的，從而實(shí)現(xiàn)活性氣體中薄膜的高質(zhì)量生長，而且具有很好的可重復(fù)性。
文檔編號C23C14/54GK101260515SQ200810104269
公開日2008年9月10日 申請日期2008年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月17日
發(fā)明者劉堯平, 劉章龍, 崔秀芝, 張?zhí)鞗_, 杜小龍, 梅增霞, 薛其坤, 陽 郭 申請人:中國科學(xué)院物理研究所