專利名稱：用于低碳鋼納米壓入試樣的拋光液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種拋光液，尤其是一種用于低碳鋼納米壓入試樣拋 光的拋光液。
背景技術(shù)：
納米壓入技術(shù)是人類認(rèn)識材料微觀力學(xué)性能的重要手段，尤其是 在薄膜技術(shù)、納米材料、復(fù)合材料及半導(dǎo)體材料等領(lǐng)域得到廣泛關(guān)注 和應(yīng)用。
為了促進(jìn)納米壓入技術(shù)的規(guī)范應(yīng)用，亟待建立和完善測試分析樣 品的制備標(biāo)準(zhǔn)，提高納米壓入測試分析的準(zhǔn)確性、數(shù)據(jù)的有效性和可 重復(fù)性。所研究的試樣制備標(biāo)準(zhǔn)很高，要求低碳鋼試樣的表面粗糙度
Ra<5nm，表面損傷層深度20 50nm，表面殘余應(yīng)力士80MPa以內(nèi)。
目前國內(nèi)外主要采用三氧化二鋁、二氧化硅等為磨料的拋光液來 對低碳鋼納米壓入試樣進(jìn)行拋光，上述拋光液主要存在下述問題以 三氧化二鋁、二氧化硅等為磨料的拋光液硬度比較單一，分散度高， 拋光液拋光后，低碳鋼試樣拋光表面損傷層深，劃傷嚴(yán)重，極大影響 試樣性能。拋光后表面粗糙度太高，難以達(dá)到要求，而且，拋光速率 慢。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有的拋光液對低碳鋼納米壓入試樣進(jìn)行拋光時(shí)拋光效 率低、拋光質(zhì)量差、對試樣存在損害的不足，本發(fā)明提供一種拋光效 率高、拋光質(zhì)量好且對試樣無損害的用于低碳鋼納米壓入試樣的拋光液。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是
一種用于低碳鋼納米壓入試樣的拋光液，所述拋光液按體積百分
比由下述組分組成Si02濃度為20~35%的硅溶膠35 50%，胺堿 0.07~1.1%，螯合劑0.07~0.35%，表面活性劑0.35~1.4%，氧化劑 0.35~1.4%，立方氮化硼CBN濃度為0.1 0.2%的水溶液20 35%，助 溶劑8~10%,以及去離子水10 20%。
進(jìn)一步，所述胺堿是多羥多胺類有機(jī)堿。所述的有機(jī)堿是多羥多 胺類有機(jī)堿，選擇加入四甲氫氧化銨、羥乙基乙二胺、三乙醇胺、六 羥乙基乙二胺或四羥乙基乙二胺。
所述的活性劑為O系列、O,、 (9;r系列活性劑或JFC型活性劑。
所述螯合劑是具有水溶性且不含金屬離子的化合物，是具有13 個(gè)螯合劑、可溶于水、不含金屬離子的FA/0螯合劑。
所述拋光液的pH值為9 12， SiO2的粒徑范圍為450 650nm，分 散度在±5%之間。
所述氧化劑為堿性介質(zhì)可溶的過氧化物，所述的氧化劑是堿性介 質(zhì)下可溶的過氧化物，選擇加入過氧化氫、過氧焦磷酸之一。 所述立方氮化硼CBN的粒徑范圍為450-650nm。 所述助溶劑為白油和石蠟。
本發(fā)明的有益效果主要表現(xiàn)在1、本發(fā)明以納米級二氧化硅和立 方氮化硼為混合磨料，分布均勻，可以解決試樣的劃傷問題；2、流動(dòng) 性好，無沉淀、拋光后產(chǎn)物粘度小，后續(xù)清洗簡單；3、 二氧化硅和立 方氮化硼無毒、無污染、是理想的磨料；4、有機(jī)堿在拋光液中作為PH值調(diào)節(jié)劑，即當(dāng)拋光液局部pH值發(fā)生變化時(shí)，可以迅速釋放本 身的羥基，使拋光液保持穩(wěn)定的pH值，提高漿料的穩(wěn)定性。另外，
有機(jī)堿可以和金屬離子形成環(huán)狀結(jié)構(gòu)，起到螯合劑的作用；5、氧化劑 在拋光過程中可以將試樣表面氧化成較軟的氧化層，這樣，在磨料的 磨除作用下，能較容易的剝離下來，這樣可以提高拋光速率，降低粗 糙度。
具體實(shí)施例方式
下面對本發(fā)明做具體的說明。
實(shí)施例1
一種用于低碳鋼納米壓入試樣的拋光液，所述拋光液按體積百分 比由下述組分組成Si02濃度為20%的硅溶膠35%，胺堿1.1%，螯 合劑0.35%，表面活性劑1.4%，氧化劑1.4%，立方氮化硼CBN濃度 為0.1%的水溶液35%，助溶劑10%，以及去離子水15.75%。
配置5000ml的拋光液。其中，加胺堿為有機(jī)堿:羥乙基乙二胺55ml， 表面活性劑70ml，螯合劑FA/0: 17.5ml，氧化劑過氧化氫70ml。 粒徑為500nm、分散度在士5。/。之間、SiO2濃度為20%的硅溶液1750ml。 助溶劑白油500ml，粒徑為500nm、立方氮化硼CBN濃度為0.1% 的水溶液1750ml，去離子水787.5ml。
首先將硅溶膠攪拌均勻；然后在連續(xù)攪拌的情況下加入上述量值的 羥乙基乙二胺，表面活性劑，螯合劑，最后加入過氧化氫，攪拌均勻 后放好備用；接著將CBN顆粒加入助溶劑中并攪拌均勻，然后與之 前攪拌好的硅溶膠再混合并攪拌均勻，即可得到用于低碳鋼納米壓入 試樣的拋光液。拋光液pH值為12。
拋光后觀測表面無劃傷，粗糙度為4nm。 實(shí)施例2
本實(shí)施例的Si02濃度為25%的硅溶膠42%，胺堿0.08%，螯合劑 0.08%，表面活性劑0.7%，氧化劑0.7%，立方氮化硼CBN濃度為0.15% 的水溶液30%，助溶劑9%，以及去離子水17.29%。
配置5000ml的拋光液。其中，胺堿采用有機(jī)堿羥乙基乙二胺4ml， 表面活性劑35ml，螯合劑FA/0: 4ml，氧化劑過氧化氫35ml。 粒徑為600nm、SiO2濃度為20%的硅溶液2100ml。助溶劑白油450ml， 粒徑為600nm、立方氮化硼CBN濃度為2%的水溶液1500ml。去離子 水864.5ml。
首先將硅溶膠攪拌均勻；然后在連續(xù)攪拌的情況下加入上述量值的 羥乙基乙二胺，表面活性劑，螯合劑，最后加入過氧化氫，攪拌均勻 后放好備用；接著將CBN顆粒加入助溶劑中并攪拌均勻，然后與之 前攪拌好的硅溶膠再混合并攪拌均勻，即可得到用于低碳鋼納米壓入 試樣的拋光液。
拋光液pH值為11.4。
拋光后觀測表面無劃傷，粗糙度為4.8nm。 實(shí)施例3
本實(shí)施例的Si02濃度為25%的硅溶膠45%,胺堿0.09%，螯合劑 0.07%,表面活性劑0.6%，氧化劑0.6%，立方氮化硼CBN濃度為0.15% 的水溶液32%，助溶劑8%，以及去離子水13.64%。
配置5000ml的拋光液。其中，加有機(jī)堿羥乙基乙二胺4.5ml， 表面活性劑30ml，螯合劑FA/0: 3.5ml，氧化劑過氧化氫30ml。 粒徑為450nm、Si(V濃度為20%的硅溶液2250ml。助溶劑白油400ml， 粒徑為450nm、立方氮化硼CBN濃度為2%的水溶液1600ml。去離子 水672ml。
首先將硅溶膠攪拌均勻；然后在連續(xù)攪拌的情況下加入上述量值的 羥乙基乙二胺，表面活性劑，螯合劑，最后加入過氧化氫，攪拌均勻 后放好備用；接著將CBN顆粒加入助溶劑中并攪拌均勻，然后與之 前攪拌好的硅溶膠再混合并攪拌均勻，即可得到用于低碳鋼納米壓入 試樣的拋光液。
拋光液pH值為11.9。
拋光后觀測表面無劃傷，粗糙度為3.8nm。 實(shí)施例4
本實(shí)施例的Si02濃度為25%的硅溶膠50%，胺堿0.07%，螯合劑 0.07%，表面活性劑0.35%，氧化劑0.35%，立方氮化硼CBN濃度為 0.15%的水溶液31.01%，助溶劑8.5%，以及去離子水10%。
配置5000ml的拋光液。其中，胺堿采用有機(jī)堿四甲氫氧化胺 3.5ml，表面活性劑17.5ml，螯合劑FA/0: 3.5ml，氧化劑過氧化 氫175ml。粒徑為550nm、 Si02濃度為20%的硅溶液2500ml。助溶劑 白油425ml，粒徑為550nm、立方氮化硼CBN濃度為2%的水溶液 1550.5ml。去離子水500ml。
首先將硅溶膠攪拌均勻；然后在連續(xù)攪拌的情況下加入上述量值的 羥乙基乙二胺，表面活性劑，螯合劑，最后加入過氧化氫，攪拌均勻 后放好備用；接著將CBN顆粒加入助溶劑中并攪拌均勻，然后與之
前攪拌好的硅溶膠再混合并攪拌均勻，即可得到用于低碳鋼納米壓入 試樣的拋光液。
拋光液pH值為11.4。 拋光后觀測表面無劃傷，粗糙度為5nm。 實(shí)施例5
本實(shí)施例的SK)2濃度為35%的硅溶膠31.5%，胺堿1.0%，螯合劑 0.3%，表面活性劑1.0%，氧化劑1.0%,立方氮化硼CBN濃度為0.2% 的水溶液35%，助溶劑10%，以及去離子水20%。
配置5000ml的拋光液。其中，胺堿采用有機(jī)堿三乙醇胺50ml， 活性劑50ml，螯合劑FA/0: 15ml，氧化劑過氧酵磷酸50ml。粒 徑為650nm、 Si02濃度為35%的硅溶液1575ml。助溶劑白油500ml， 粒徑為650nm、立方氮化硼CBN濃度為0.2%的水溶液1750ml。去離 子水1000ml。
首先將硅溶膠攪拌均勻；然后在連續(xù)攪拌的情況下加入上述量值的 羥乙基乙二胺，活性劑，螯合劑，最后加入過氧化氫，攪拌均勻后放 好備用；接著將CBN顆粒加入助溶劑中并攪拌均勻，然后與之前攪 拌好的硅溶膠再混合并攪拌均勻，即可得到用于低碳鋼納米壓入試樣 的拋光液。
拋光液pH值為11.5。
拋光后觀測表面無劃傷，粗糙度為5.8nm。 實(shí)施例6
本實(shí)施例的Si02濃度為28%的硅溶膠36%，胺堿0.45%，螯合劑 0.25%，表面活性劑0.8%，氧化劑0.9%，立方氮化硼CBN濃度為0.2%
的水溶液33%，助溶劑8.4%，以及去離子水20%。 本實(shí)施例的其余方案與實(shí)施例1相同。 拋光液pH值為10.4。
拋光后觀測表面無劃傷，粗糙度為5.3nm。 實(shí)施例7
本實(shí)施例的Si(V濃度為33%的硅溶膠36%，胺堿0.45%，螯合劑 0.25%，表面活性劑0.8%，氧化劑0.9%，立方氮化硼CBN濃度為0.2% 的水溶液33%，助溶劑8.4%，以及去離子水20%。
本實(shí)施例的其余方案與實(shí)施例1相同。
拋光液pH值為10.8。
拋光后觀測表面無劃傷，粗糙度為5.2nm。
實(shí)施例8
本實(shí)施例的Si02濃度為26%的硅溶膠43%，胺堿0.6%，螯合劑 0.15%，表面活性劑0.95%，氧化劑0.6%，立方氮化硼CBN濃度為 0.2%的水溶液29%，助溶劑9.6%，以及去離子水16.1%。
本實(shí)施例的其余方案與實(shí)施例1相同。
拋光液pH值為11.3。
拋光后觀測表面無劃傷，粗糙度為4.8nm。 實(shí)施例9
本實(shí)施例的Si02濃度為26%的硅溶膠45%，胺堿1.05 %，螯合劑 0.25%,表面活性劑0.85%，氧化劑0.75%，立方氮化硼CBN濃度為 0.2%的水溶液28%，助溶劑8.5%，以及去離子水16.6%。
本實(shí)施例的其余方案與實(shí)施例1相同。
拋光液pH值為11.4。
拋光后觀測表面無劃傷，粗糙度為4.6nm。 實(shí)施例10
本實(shí)施例的Si02濃度為26%的硅溶膠48%,胺堿1.1%，螯合劑 0.35%，表面活性劑1.4%，氧化劑1.4%，立方氮化硼CBN濃度為0.2% 的水溶液25%，助溶劑8%，以及去離子水14.75%。
本實(shí)施例的其余方案與實(shí)施例1相同。
拋光液pH值為11.7。
拋光后觀測表面無劃傷，粗糙度為5.1nm。
權(quán)利要求
1、一種用于低碳鋼納米壓入試樣的拋光液，其特征在于所述拋光液按體積百分比由下述組分組成SiO2濃度為20～35％的硅溶膠35～50％，胺堿0.07～1.1％，螯合劑0.07～0.35％，表面活性劑0.35～1.4％，氧化劑0.35～1.4％，立方氮化硼CBN濃度為0.1～0.2％的水溶液20～35％，助溶劑8～10％，以及去離子水10～20％。
2、 如權(quán)利要求1所述的低碳鋼納米壓入試樣的拋光液，其特征在于 所述胺堿是多羥多胺類有機(jī)堿。
3、 如權(quán)利要求1所述的低碳鋼納米壓入試樣的拋光液，其特征在于 所述的活性劑為0系列、Q、 O;r系列活性劑或JFC型活性劑。
4、 如權(quán)利要求2所述的低碳鋼納米壓入試樣的拋光液，其特征在于 所述的活性劑為O系列、O,、 O;r系列活性劑或JFC型活性劑。
5、 如權(quán)利要求1一4之一所述的低碳鋼納米壓入試樣的拋光液，其特 征在于所述螯合劑是具有水溶性且不含金屬離子的化合物。
6、 如權(quán)利要求1—4之一所述的低碳鋼納米壓入試樣的拋光液，其特 征在于所述拋光液的pH值為9~12， Si02的粒徑范圍為450~650nm， Si02的分散度在士5。/。之間。
7、 如權(quán)利要求1一4之一所述的低碳鋼納米壓入試樣的拋光液，其特 征在于所述氧化劑為堿性介質(zhì)可溶的過氧化物。
8、 如權(quán)利要求1_4之一所述的低碳鋼納米壓入試樣的拋光液，其特 征在于所述立方氮化硼CBN的粒徑范圍為450-650nm。
9、 如權(quán)利要求1—4之一所述的低碳鋼納米壓入試樣的拋光液，其特 征在于所述助溶劑為白油和石蠟。
全文摘要
一種用于低碳鋼納米壓入試樣的拋光液，所述拋光液按體積百分比由下述組分組成SiO₂濃度為20～35％的硅溶膠35～50％，胺堿0.07～1.1％，螯合劑0.07～0.35％，表面活性劑0.35～1.4％，氧化劑0.35～1.4％，立方氮化硼CBN濃度為0.1～0.2％的水溶液20～35％，助溶劑8～10％，以及去離子水10～20％。本發(fā)明提供一種拋光效率高、拋光質(zhì)量好且對試樣無損害的用于低碳鋼納米壓入試樣的拋光液。
文檔編號C23F3/00GK101343741SQ200810120590
公開日2009年1月14日 申請日期2008年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月21日
發(fā)明者文東輝, 滔 洪, 黎 陶 申請人:浙江工業(yè)大學(xué)