專利名稱：：用于金屬提純的升華設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及金屬提純領(lǐng)域，具體涉及用于金屬提純的升華設(shè)備。
背景技術(shù)：
：利用升華設(shè)備對(duì)金屬進(jìn)行提純是目前常用的金屬提純手段。金屬提純升華設(shè)備的原理如下不同的金屬元素在不同的真空條件下具有不同沸點(diǎn)，通過(guò)控制加熱爐內(nèi)的溫度和真空度，使低沸點(diǎn)雜質(zhì)元素首先蒸發(fā)、揮發(fā)或升華從而被除去；然后控制溫度使希望獲得的金屬蒸發(fā)、揮發(fā)或升華，進(jìn)而通過(guò)冷凝收集，從而得到提純的金屬產(chǎn)品；最終還有一部分難熔、難揮發(fā)的雜質(zhì)金屬殘留在裝^h坩鍋里，它們也可以一皮方侵j也除去。現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)金屬進(jìn)行升華提純一般采用立式升華設(shè)備，如圖1所示。在這種立式升華設(shè)備中，采用井式電阻爐IO作為加熱爐，井式電阻爐10的加熱部分包括耐火磚層7、設(shè)置在耐火磚7中的電阻絲4、以及包圍耐火磚層7的保溫棉層8。耐火磚層7內(nèi)部設(shè)置有從耐火磚層7的底部向上延伸至井式電阻爐10外部的真空升華罐20。真空升華罐20包括作為外罩的升華套管1，在升華套管1中從底部到頂部依次設(shè)置有裝料坩鍋6、蓋在裝料坩鍋6上的分布板5、豎立在分布^反5上方的冷凝器3、以及i殳置在冷凝器3頂部的低沸收集器2。其中，升華套管1采用不銹鋼或石英管材料制成。這種升華設(shè)備的井式電阻爐10中的溫度控制從底部到頂部分為三個(gè)部分，每個(gè)部分需要滿足不同的溫度條件，然而在整體式的井式電阻爐10中，利用一組設(shè)置在耐火石爭(zhēng)層7的電阻絲4來(lái)實(shí)現(xiàn)這種分段溫度控制是十分復(fù)雜的且控制精度不高，從而使除雜效5果較差且操作困難。并且，對(duì)于立式升華設(shè)備，當(dāng)升華的金屬在冷凝器3中凝結(jié)并附著在冷凝器3的內(nèi)壁上后，隨著附著的金屬顆粒的量越來(lái)越多，經(jīng)常會(huì)發(fā)生金屬顆粒脫落的情況，這也會(huì)對(duì)金屬提純過(guò)程造成不利影響，甚至?xí)p傷設(shè)備。此外，立式升華設(shè)備的制造和裝配都較復(fù)雜且制造成本較高。10
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種新型的用于金屬提純的升華設(shè)備，該設(shè)備采用分離式的加熱爐進(jìn)行溫度控制；進(jìn)一步地，提供一種用于金屬提純的升華設(shè)備，其采用臥式結(jié)構(gòu)取代現(xiàn)有技術(shù)中的立式結(jié)構(gòu)。15針對(duì)上述目的，根據(jù)本發(fā)明提供了一種用于金屬提純的升華設(shè)備，該升華設(shè)備包括支架；支撐于支架上的加熱爐；升華套管，設(shè)置在加熱爐內(nèi)并且沿加熱爐的縱向方向延伸穿過(guò)整個(gè)加熱爐；裝料容器，設(shè)置在升華套管內(nèi)并位于升華套管的第一區(qū)段中；冷凝器，設(shè)置在升華套管內(nèi)并位于升華套管的第二區(qū)段中；特別地，加熱爐20包括相互分離的第一加熱爐和第二加熱爐，第一加熱爐與第二加熱爐內(nèi)的溫度不同，其中，升華套管的第一區(qū)段位于第一加熱爐中，升華套管的第二區(qū)段位于第二加熱爐中。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設(shè)備，其中，升華設(shè)備整體采用臥式結(jié)構(gòu)，具體地，加熱爐水平地支撐于支架上，升25華套管水平地設(shè)置在加熱爐中，并且裝料容器和冷凝器均水平地i殳置在升華套管中。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設(shè)備，其中，升華套管的第一區(qū)段與第二區(qū)段之間具有過(guò)渡區(qū)段，該過(guò)渡區(qū)段位于第一加熱爐與第二加熱爐之間且暴露于外界環(huán)境中。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設(shè)備，其中，升華5套管的第一區(qū)段具有圓柱形狀，升華套管的第二區(qū)段具有朝向升華套管的出口端逐漸變粗的圓錐形狀。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設(shè)備，其中，設(shè)置在第二區(qū)段中的冷凝器具有朝向升華套管的出口端逐漸變細(xì)的圓錐形狀。10優(yōu)選地,根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設(shè)備，其中，加熱爐包括靠近升華套管的耐火層和圍繞在耐火層外側(cè)的保溫層，耐火層中i殳置有電阻絲。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設(shè)備，其中，電阻絲為直徑8mm的電阻絲。15優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設(shè)備，其中，耐火層由耐火磚形成，保溫層由保溫棉形成。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設(shè)備，其中，升華套管由石英材料或不銹鋼材料制成。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設(shè)備，其中，裝料20容器為坩鍋。本發(fā)明具有以下有益4支術(shù)效果根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設(shè)備的加熱爐為分體式結(jié)構(gòu)，即，包括了兩個(gè)完全分離的部分，這兩個(gè)分離部分中可以采用不同的力口熱溫度，并且不會(huì)相互影響；同時(shí)，每個(gè)力口熱爐部分中的溫度可以保持相對(duì)恒定，控制方式簡(jiǎn)單因而便于精確控制，從而提5高提純效果；并且，本升華設(shè)備采用臥式結(jié)構(gòu)取代現(xiàn)有技術(shù)中的立式結(jié)構(gòu)，這有利于設(shè)備的組裝并降低制造成本，同時(shí)還有利于提高才是純效果。應(yīng)該理解，以上的一^:性描述和以下的詳細(xì)描述都是列舉和i兌明性質(zhì)的，目的是為了對(duì)要求保護(hù)的本發(fā)明提供進(jìn)一步的說(shuō)明。10附圖i兌明附圖構(gòu)成本i兌明書的一部分，用于幫助進(jìn)一步理解本發(fā)明。這些附解了本發(fā)明的一些實(shí)施例，并與說(shuō)明書一起用來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的原理。在附圖中相同的部件用相同的標(biāo)號(hào)表示。附圖中圖1示出了現(xiàn)有技術(shù)中的用于金屬提純的立式升華設(shè)備的結(jié)果15示意圖；圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式現(xiàn)在將參照附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)4亍i兌明。20圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設(shè)備，本設(shè)備用于高純度金屬的提純，尤其是用于純度在99.999%以上的金屬(如As、Sb、Te等)的^是純。優(yōu)選地，如圖2中所示，才艮據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設(shè)備采用了臥式結(jié)構(gòu)，其包括支架7;水平地支撐于支架7上加熱爐3;升華套管8,水平地^沒(méi)置在加熱爐3內(nèi)并且沿加熱爐3的縱向方向延伸穿過(guò)整個(gè)加熱爐3;裝料坩鍋(裝料容器)1,水平地設(shè)置在升華套管8內(nèi)部并且位于升華套管8的加熱區(qū)段(第一區(qū)段)8a中；冷凝器6,水平地設(shè)置在升華套管85內(nèi)并位于升華套管8的冷凝區(qū)段(第二區(qū)段)8b中。具體地，依照?qǐng)D2所示方位，上述的加熱區(qū)段8a和冷凝區(qū)段8b分別位于在升華套管8的左側(cè)和右側(cè)，即，裝料坩鍋l，沒(méi)置在升華套管8的左側(cè)部分，而冷凝器6設(shè)置在升華套管8的右側(cè)部分，裝料坩鍋l和冷凝器6基本上處于相同的水平高度。10特別地，根據(jù)本發(fā)明的升華設(shè)備，其中加熱爐3包括相互分離的升華加熱爐(第一加熱爐)3a和冷凝加熱爐(第二加熱爐)3b，這兩個(gè)力o熱爐3a、3b作為兩個(gè)獨(dú)立的部分而相互分離。具體地，升華加熱爐3a與冷凝加熱爐3b內(nèi)的溫度不同，升華加熱爐3a中的溫度通常與所需提純的金屬的升華溫度一致，而冷凝加熱爐中的15溫度通常與所需纟是純的金屬的冷凝溫度一致。在確定了所需l是純的金屬的情況下，升華加熱爐3a和冷凝加熱爐3b中的溫度就基本保持不變了。由于采用了這種分離的結(jié)構(gòu)，加熱爐3的溫度控制更加容易，并且能夠津奮確地控制爐內(nèi)的溫度，同時(shí)由于兩個(gè)加熱爐3a和3b在結(jié)構(gòu)上是完全分離的，因此，二者之間不會(huì)發(fā)生溫度上的20相互影響。應(yīng)注意，根據(jù)本發(fā)明的原理，雖然升華設(shè)備優(yōu)選地采用臥式結(jié)構(gòu)，但是也可以采用立式結(jié)構(gòu)，其同樣可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的所需要達(dá)到的技術(shù)效果。繼續(xù)參照?qǐng)D2,可以看到升華套管8的升華區(qū)段8a位于升華加25熱爐3a中乂人而^皮升華加熱爐3a加熱到所需提純的金屬的升華溫度，而升華套管8的冷凝區(qū)段8b位于冷凝加熱爐3b中從而一皮冷凝加熱爐3b加熱到所需提純的金屬的冷凝溫度，則所需提純的金屬在升華區(qū)段8a中受熱升華，在溫度梯度以及濃度梯度的作用下移動(dòng)進(jìn)入冷凝區(qū)段8b進(jìn)而冷凝結(jié)晶。進(jìn)一步，升華區(qū)^殳8a與冷凝區(qū)段8b之間具有過(guò)渡區(qū)段8c，該過(guò)渡區(qū)段8c位于升華加熱爐3a與冷凝加熱爐3b之間并且暴露于外界環(huán)境中，這個(gè)暴露于外界的過(guò)5渡區(qū)段8c能夠起到溫度隔離區(qū)的作用，有效地防止升華區(qū)段8a與冷凝區(qū)^殳8b之間的溫度影響。此外，當(dāng)所需才是純的金屬逐漸在冷凝附著并累積在位于冷凝區(qū)段8b中的冷凝器6的內(nèi)壁上時(shí)，由于根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的升華設(shè)備采用臥式結(jié)構(gòu)，凝結(jié)的金屬顆粒不會(huì)由于重力的作用而10掉落回到位于加熱區(qū)段8a中的裝料坩鍋1中，從而提高了提純效果。并且臥式結(jié)構(gòu)更容易加工和裝配，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性也更好。同時(shí)由于臥式結(jié)構(gòu)的裝配更加容易實(shí)現(xiàn)且更容易保持，因此可以相應(yīng)地減小冷凝器6與升華套管8的冷凝區(qū)段8b之間的縫隙，因而可以減少氣態(tài)的金屬?gòu)目p隙處的泄漏，,人而可以在一定程度上減少升華套15管8外部的結(jié)晶現(xiàn)象。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的臥式升華設(shè)備，升華套管8的升華區(qū)段8a具有圓柱形外形，冷凝區(qū)段8b具有朝向升華套管8的出口端8d逐漸變粗的圓錐形狀(該出口端8d與外部的冷凝裝置相通，低沸點(diǎn)的雜質(zhì)金屬將被收集在此外部冷凝裝置中)。相20應(yīng)地，設(shè)置在冷凝區(qū)段8b中的冷凝器6也具有圓錐形狀的結(jié)構(gòu)，與冷凝區(qū)段8b相反，冷凝器6的圓錐形狀是朝向升華套管8的出口端8d逐漸變細(xì)的，如圖2所示。這種圓4,式的結(jié)構(gòu)是為了更方便地取出冷凝器6，并且錐形結(jié)構(gòu)引起的碰撞作用有利于金屬氣體的快速凝結(jié)，這些與現(xiàn)有4支術(shù)類似，在此就不再贅述了。25加熱爐3的兩個(gè)分離部分3a、3b均包括處于內(nèi)側(cè)的耐火層5和處于外側(cè)的保溫層4,具體地，耐火層5由耐火磚形成，保溫層4由^f呆溫棉形成。耐火層5中i殳置有用于加熱的電阻絲2,所用的電阻絲為直徑8mm的電阻絲，在進(jìn)4亍加熱時(shí)以高電流^f氐電壓的方式向電阻絲2供電。優(yōu)選地，升華套管8由石英材料或不銹鋼材料制成。根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的臥式升華設(shè)備的工作過(guò)程如下。5當(dāng)加熱開始后，升華區(qū)段8a中的溫度逐漸升高到需提純的金屬的升華溫度，而冷凝區(qū)段8b中的溫度升高到需提純的金屬的冷凝溫度(此溫度高于低沐點(diǎn)的雜質(zhì)金屬的冷凝溫度)。在升華套管8被加熱升溫的過(guò)程中，升華區(qū)段8a中的裝料坩鍋1中的原料中首先揮發(fā)出低沸點(diǎn)的雜質(zhì)金屬，該雜質(zhì)金屬的蒸汽首先進(jìn)入冷凝區(qū)段8b10并穿過(guò)該區(qū)革殳(由于冷凝區(qū),爻8b中的溫度高于雜質(zhì)金屬的冷凝溫度)進(jìn)而通過(guò)出口端8d進(jìn)入外部冷凝裝置中冷凝結(jié)晶。隨后，當(dāng)升華區(qū)段8a達(dá)到需提純金屬的升華溫度時(shí)，該金屬就從裝料坩鍋1的原料中揮發(fā)出來(lái)，進(jìn)而在溫度梯度和濃度梯度作用下進(jìn)入冷凝區(qū)段8b并冷凝結(jié)晶。最后殘留在裝料坩鍋1中的就是沸點(diǎn)高于升華15區(qū)段8a內(nèi)的溫度的雜質(zhì)金屬。從而完成了對(duì)金屬的提純操作。本升華設(shè)備技術(shù)適用于As、Sb、Te等多種單質(zhì)金屬的冶煉提純，適用于工業(yè)化規(guī)^莫生產(chǎn)。下面以高純度砷的生產(chǎn)為例對(duì)本發(fā)明的臥式升華設(shè)備的實(shí)際提純效果進(jìn)行說(shuō)明，提純的工藝參數(shù)和具體結(jié)果的數(shù)據(jù)如下20原料5N砷(299.999%)裝料重量5kg生產(chǎn)周期810h產(chǎn)出產(chǎn)品7N砷(^99.99999%)產(chǎn)品重量4.80~4.96kg25直收率96%~99.2%產(chǎn)品質(zhì)量采用電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS)檢測(cè)，雜質(zhì)含量達(dá)到7N砷國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>最終獲得產(chǎn)品性能表明，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬提純的臥式升華設(shè)備具有相當(dāng)優(yōu)良的提純效果，產(chǎn)品質(zhì)量合格率可以達(dá)到90%以上，并可以實(shí)施多臺(tái)套連續(xù)生產(chǎn)，當(dāng)然所有操作都必須嚴(yán)格按照才喿作^見(jiàn)程^見(jiàn)范地進(jìn)行。以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。權(quán)利要求1.一種用于金屬提純的升華設(shè)備，所述升華設(shè)備包括支架(7)；加熱爐(3)，支撐于所述支架上；升華套管(8)，設(shè)置在所述加熱爐內(nèi)并且沿所述加熱爐的縱向方向延伸穿過(guò)整個(gè)所述加熱爐；裝料容器(1)，設(shè)置在所述升華套管內(nèi)并位于所述升華套管的第一區(qū)段(8a)中；冷凝器(6)，設(shè)置在所述升華套管內(nèi)并位于所述升華套管的第二區(qū)段(8b)中；其特征在于，所述加熱爐(3)包括相互分離的第一加熱爐(3a)和第二加熱爐(3b)，所述第一加熱爐與所述第二加熱爐內(nèi)的溫度不同，其中，所述升華套管的第一區(qū)段位于所述第一加熱爐中，所述升華套管的第二區(qū)段位于所述第二加熱爐中。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬提純的升華設(shè)備，其特征在于，所述升華設(shè)備整體采用臥式結(jié)構(gòu)，其中，加熱爐水平地支撐于所述支架上，所述升華套管水平地i殳置在所述加熱爐中，并且所述裝料容器和所述冷凝器均水平地設(shè)置在所述升華套管中。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于金屬提純的升華設(shè)備，其特征在于，所述升華套管的第一區(qū)段與第二區(qū)段之間具有過(guò)渡區(qū)段2(8c),所述過(guò)渡區(qū)賴:位于所述第一加熱爐與第二加熱爐之間且暴露于外界環(huán)境中。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于金屬提純的升華設(shè)備，其特征在于，所述升華套管的第一區(qū)段具有圓柱形狀，所述升華套管的第二區(qū),殳具有朝向所述升華套管的出口端(8d)逐漸變粗的圓4,形對(duì)犬。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于金屬提純的升華設(shè)備，其特征在于，設(shè)置在所述第二區(qū)段中的所述冷凝器具有朝向所述升華套管的出口端(8d)逐漸變細(xì)的圓錐形狀。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于金屬提純的升華設(shè)備，其特征在于，所述加熱爐包括靠近所述升華套管的耐火層(5)和圍繞在所述耐火層外側(cè)的保溫層(4)，所述耐火層中設(shè)置有電阻絲(2)。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于金屬提純的升華設(shè)備，其特征在于，所述電阻絲為直4圣8mm的電阻絲。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于金屬提純的升華設(shè)備，其特征在于，所述耐火層由耐火石爭(zhēng)形成，所述{呆溫層由<呆溫棉形成。9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于金屬提純的升華設(shè)備，其特征在于，所述升華套管由石英材料或不銹鋼材料制成。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬提純的升華設(shè)備，其特征在于，所述裝料容器為坩鍋。全文摘要本發(fā)明提供了一種用于金屬提純的升華設(shè)備，該升華設(shè)備包括支架；支撐于支架上的加熱爐；升華套管，設(shè)置在加熱爐內(nèi)并且沿加熱爐的縱向方向延伸穿過(guò)整個(gè)加熱爐；裝料容器，設(shè)置在升華套管內(nèi)并位于升華套管的第一區(qū)段中；冷凝器，設(shè)置在升華套管內(nèi)并位于升華套管的第二區(qū)段中；特別地，加熱爐包括相互分離的第一加熱爐和第二加熱爐，第一加熱爐與第二加熱爐內(nèi)的溫度不同，其中，升華套管的第一區(qū)段位于第一加熱爐中，升華套管的第二區(qū)段位于第二加熱爐中。優(yōu)選地，本用于金屬提純的升華設(shè)備整體采用臥式結(jié)構(gòu)，具體地，加熱爐水平地支撐于支架上，升華套管水平地設(shè)置在加熱爐中，并且裝料容器和冷凝器均水平地設(shè)置在升華套管中。文檔編號(hào)C22B5/00GK101403039SQ200810180889公開日2009年4月8日申請(qǐng)日期2008年11月26日優(yōu)先權(quán)日2008年11月26日發(fā)明者旭佘,波程,譚宏偉,陳軍輝,陳立三申請(qǐng)人:株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司