專利名稱：：在混合反應(yīng)器強(qiáng)化澄清的方法和所述混合反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及用于混合液體和粉狀固體、澄清形成的溶液和從混合反應(yīng)器中移出澄清溶液的混合反應(yīng)器，在所迷混合反應(yīng)器的下段包括流化床。本發(fā)明也涉及用于使液體和粉狀固體在流化床中彼此混合、用于澄清形成的溶液和用于從混合反應(yīng)器中移出澄清溶液的方法。
背景技術(shù)：
：混合反應(yīng)器通常是圓柱形的且具有標(biāo)準(zhǔn)直徑。通常，它們配有附著在反應(yīng)器壁上的擋板，目的是去除從表面抽吸氣體的中心漩渦，該中心旋渦被認(rèn)為是有害的。固體-溶液處理通常需要混合，其包括強(qiáng)力的湍流和適當(dāng)?shù)难h(huán)。向混合反應(yīng)器中進(jìn)料通常通過將固體和溶液都從上方加入到反應(yīng)空間中而發(fā)生。通常，期望在連續(xù)搮作的>￡^"器中，在反應(yīng)空間的漿料密度下或多或少同時移出固體和溶液。因此，不希望反應(yīng)器中剩余即使是最重或最粗糙的顆粒。從而，自然地，可以將漿料物流的移出設(shè)備有利地安裝在反應(yīng)器壁中，主要作為溢流發(fā)生。然而，存在其中有人希望以純凈形式(即沒有固體顆粒)從反應(yīng)空間中移出已經(jīng)與固體反應(yīng)的溶液的情況。在美國專利3，954，"2中提供了一種這樣的例子，其中根據(jù)流化床原理進(jìn)行鎘溶液和鋅粉末的膠結(jié)反應(yīng)。當(dāng)將溶液進(jìn)料到反應(yīng)區(qū)的下段中時，在流化床中實現(xiàn)了有效混合。反應(yīng)器的下部向上成圓錐形地加寬和從那個點向上形狀是圓柱形。在反應(yīng)器下部的壁中存在擋板，其與混合元件協(xié)力破碎產(chǎn)生的任何團(tuán)聚物。反應(yīng)器上部也向上成圓錐形地加寬。反應(yīng)器因此由三個區(qū)組成反應(yīng)區(qū)、穩(wěn)靜區(qū)和澄清區(qū)，從而反應(yīng)段是反應(yīng)器的下部，中心形成穩(wěn)靜段和上段是澄清區(qū)。此處沒有使用完成實際混合的混合元件。在根據(jù)美國專利3,954,452的方法中，來自流化區(qū)的溶液經(jīng)由圓錐形加寬件上升至澄清區(qū)，其中溶液移出設(shè)備在澄清段的壁上。提供的工藝是鎘溶液和鋅粉末的膠結(jié)。在該膠結(jié)反應(yīng)中生成鎘粉末，它因為其孔隙率而是更輕的，和同時也更細(xì)。一個目的是防止作為反應(yīng)產(chǎn)物生成的固體顆粒與溶液一起離開反應(yīng)器。在這種情況中發(fā)現(xiàn)的另一個難點也是毛刺狀顆粒彼此粘附，即團(tuán)聚。逐漸地，團(tuán)聚物長得如此之大以致于流化床中的運動惡化和最終完全停止。為此原因，將為了防止團(tuán)聚的絮凝劑溶液進(jìn)料到流化區(qū)中。因為實踐中這種防止不是十分完美的，因此將用于破碎團(tuán)聚物的混合元件安放于下段中，并相應(yīng)地將小擋板安放在壁上，以吸收沖擊力和防止旋渦。向上導(dǎo)向的排料所達(dá)到的強(qiáng)度如何以及離流化床表面的高度(Hmax)如何取決于流化區(qū)的條件。因此，物流均勻地和在盡可能低的速度下上升至高于前述高度是重要的。然而，實踐中發(fā)生的是溶液盡可能地直接流動，和通過最短的路徑流向移出設(shè)備，使得流場變成錐形曲面錐。這進(jìn)而意味著攜帶任何可能顆粒的溶液物流的速度增大，和顆粒沒有機(jī)會使它們自己從流動中釋放出來。上述裝置的問題是防止固體移出的床層材料應(yīng)該是相當(dāng)粗糙的。然而，隨著反應(yīng)進(jìn)行，床層中的固體粒度下降，因此隨溶液一起攜帶的固體的量增大。發(fā)明目的這里呈現(xiàn)的本發(fā)明的目的是消除上述現(xiàn)有技術(shù)中出現(xiàn)的缺點。因此，形成了混合反應(yīng)器(其中由液體和固體組成流化床)，使得從流化床中移出的溶液中含有的固體量盡可能小。發(fā)明概述根據(jù)本發(fā)明的混合反應(yīng)器用于使液體和固體在流化床中彼此混合、用于澄清形成的溶液和用于從反應(yīng)器中移出澄清溶液，所述混合反應(yīng)器由三段組成。最低段通常是圓柱形反應(yīng)段，向其中加入待處理的溶液和粉狀固體以形成流化床。流化床段或反應(yīng)段的上部連接至成圓錐形向上加寬的穩(wěn)靜段。連接至穩(wěn)靜段上部的是圓柱形澄清段，它的直徑與穩(wěn)靜段上部的直徑相同。反應(yīng)段的下段配有進(jìn)料*^殳備，和排料設(shè)備位于澄清段中液體表面下方，從而，排料開孔基本在反應(yīng)器的中心軸上。至少一個導(dǎo)引溶液流動的導(dǎo)引元件位于排料開孔附近，以防止固體顆粒隨溶液一起流動。根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，用于進(jìn)料液體的進(jìn)料設(shè)備朝向斜下方。根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，澄清溶液的排料設(shè)備朝向斜下方，和導(dǎo)引溶液流動的導(dǎo)引元件是環(huán)形防流板，其位于排料開孔周圍。防流板可以是平的或向上的圓錐形。防流板的外徑優(yōu)選比反應(yīng)段的直徑大20-30%。因為澄清溶液的排料設(shè)備朝向斜下方，所以導(dǎo)引溶液流動的導(dǎo)引元件除了環(huán)形防流板之外還優(yōu)選包括在后者之上的導(dǎo)引環(huán)，該導(dǎo)引環(huán)從反應(yīng)器壁朝向反應(yīng)器中心。通常，導(dǎo)引環(huán)從反應(yīng)器壁向內(nèi)延伸大約為澄清段直徑的10-30%的距離。根據(jù)本發(fā)明的另一個實施方案，澄清溶液的排料設(shè)備指向上方，和溶液流動導(dǎo)引元件是調(diào)節(jié)板，其位于排料開孔下方。根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，從反應(yīng)器壁指向內(nèi)部的節(jié)流環(huán)位于反應(yīng)段和穩(wěn)靜段之間。優(yōu)選在節(jié)流環(huán)和反應(yīng)器壁之間留有間隙。根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，反應(yīng)段配有由螺旋狀管制成的轉(zhuǎn)子混合器。本發(fā)明也涉及用于使液體和粉狀固體在流化床彼此混合、用于澄清形成的溶液和從混合反應(yīng)器中移出澄清溶液的方法。由液體和固體組成的流化床排列于反應(yīng)器下部，反應(yīng)器的反應(yīng)區(qū)(I);穩(wěn)靜區(qū)(II)在反應(yīng)區(qū)(I)上方，其截面向上加寬；澄清區(qū)(III)在穩(wěn)靜區(qū)(II)上方，其截面與穩(wěn)靜區(qū)(n)上部相同。所述方法特有之處是在主要經(jīng)由位于反應(yīng)器中心軸中的排料設(shè)備的排料開孔移出溶液之前，通過至少一個導(dǎo)引元件使澄清區(qū)(III)中上升的溶液流動的截面面積加寬。隨著截面面積加寬，溶液的流動速率降低，和同時使得流動在反應(yīng)器壁附近形成反向漩渦，隨溶液一起攜帶的固體顆粒沉降于其中。隨后，它們下落返回至流化床中。根據(jù)本發(fā)明方法的一個實施方案，以傾斜向下的方向?qū)⒋幚淼囊后w進(jìn)料到反應(yīng)區(qū)的下部。根據(jù)本發(fā)明方法的一個實施方案，通過位于排料設(shè)備下方的基本水平的板狀導(dǎo)引元件使上升的溶液流動的截面面積加寬。根據(jù)本發(fā)明方法的另一個實施方案，通過位于排料設(shè)備周圍的環(huán)形導(dǎo)引元件使上升的溶液流動的截面面積加寬。根據(jù)本發(fā)明方法的第三實施方案，通過位于排料設(shè)備周圍且位于排料設(shè)備上方的環(huán)形導(dǎo)引元件使上升的溶液流動的截面面積加寬。當(dāng)通過位于排料設(shè)備周圍且位于排料設(shè)備上方的環(huán)形導(dǎo)引元件使上升的溶液流動的截面面積加寬時，優(yōu)選使導(dǎo)引元件位于上方且從反應(yīng)器壁環(huán)形向內(nèi)延伸大約為澄清區(qū)直徑的10-30%的距離。反應(yīng)器上部的澄清段中的固體含量優(yōu)選被調(diào)節(jié)至大約為零。通過進(jìn)料到反應(yīng)器下段中的溶液流動實現(xiàn)流化床的形成和維持，這獲得所需的混合。根據(jù)本發(fā)明方法的一個實施方案，在反應(yīng)器中在流化床內(nèi)使用適合此目的的旋轉(zhuǎn)混合元件，以強(qiáng)化混合和平衡溶液流動。在所附權(quán)利要求中將明顯獲得本發(fā)明的必要特征。參考所附附圖，更詳細(xì)地描述了本發(fā)明的裝置，其中圖1顯示了現(xiàn)有技術(shù)的混合反應(yīng)器的垂直段和它的流場，圖2顯示了根據(jù)本發(fā)明的混合反應(yīng)器的原理圖的垂直段，圖3更詳細(xì)地顯示了根據(jù)圖2的混合反應(yīng)器的垂直段，圖4顯示了根據(jù)本發(fā)明的另一種混合反應(yīng)器的垂直段，圖5顯示了根據(jù)本發(fā)明的混合反應(yīng)器的修改的垂直段，和8圖6顯示了根據(jù)本發(fā)明的又一種混合反應(yīng)器的垂直段。發(fā)明詳述根據(jù)本發(fā)明的方法的目的是在混合反應(yīng)器中獲得某種流場，該流場促進(jìn)了防止從排列在實際反應(yīng)段中的流化床中移出固體顆粒的嘗試。因此，目的是形成澄清溶液和防止與溶液物流一起從反應(yīng)段上升的顆粒從反應(yīng)器中排出，并使它們最終返回至反應(yīng)器的下段?，F(xiàn)在根據(jù)本發(fā)明開發(fā)的用于在混合反應(yīng)器中實現(xiàn)受控的且想要的流場的方法基于對反應(yīng)器的流化區(qū)或所述反應(yīng)段的溶液排料流動的平衡作用，和特別是由反應(yīng)器的澄清段的導(dǎo)引元件引起的流動速率的減速以及控制作用。流化區(qū)的平衡作用可以用適當(dāng)?shù)幕旌显M(jìn)一步優(yōu)化。圖1顯示了根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)1的混合反應(yīng)器，其中處理液體和固體以使得粉狀固體形成流化床和同時與進(jìn)料到反應(yīng)器的下段2中的液體反應(yīng)。該反應(yīng)器的下段2向上成圓錐形地加寬并向上延伸，在中間段3中形成圓柱形形狀。該反應(yīng)器的上段4也向上成圓錐形地加寬。經(jīng)由位于反應(yīng)器上段的壁上的排料設(shè)備5從反應(yīng)器上段移出溶液，該溶液基本不含固體。注意在反應(yīng)器中增加固體和溶液之間的接觸表面并注意利用溶液物流本身的能量。因此，在反應(yīng)器中心段中形成具有高漿料含量的流化區(qū)6。此外，反應(yīng)器配有用于破碎團(tuán)聚物的螺旋槳7和擋板8，它們一方面用于嘗試防止團(tuán)聚物形成，和另一方面用于破壞形成單獨固體顆粒的團(tuán)聚物。也通過將絮凝劑連續(xù)進(jìn)料到溶液中來防止團(tuán)聚物形成。已知在某些條件下，在混合反應(yīng)器中的流化床上表面上形成漿料射流9，其方向向上并且在漿料密度和粒度方面屬于流化床種類?？梢詮睦碚撋嫌嬎闵淞鞲叨菻^。這表示所有尺寸的固體顆粒至多出現(xiàn)在該高度下。另一種與流動有關(guān)的現(xiàn)象(其導(dǎo)致固體顆粒出現(xiàn)在溶液排料物流中)是流體實際上通常盡可能直接地瞄向排料開孔的事實。因此，形成的物流10方向朝向排料設(shè)備5，其中該物流的截面面積連續(xù)減小。9這進(jìn)而意味著流場中的流動速率以相同比例增大。如果流化床表面是平均的，則沉降速率和所述流動速率將決定與溶液一起離開的固體顆粒的粒度。然而，前述向上噴射的射流能夠使顆粒上升至H隠的高度(即使是具有更大沉降速率的那些)，使得它們的流動速率大于床層表面上的流動速率。結(jié)果，固體顆粒以更大的量從床層中排出。正如人們所料想的，擴(kuò)張的上段本身并不是解決方案，雖然它毫無疑問改進(jìn)了這種情況。擴(kuò)張的上段的高度增加自然有助于防止固體顆粒移出。首先以圖2中顯示的簡單實施方案說明屬于本發(fā)明方法的流動活動和混合反應(yīng)器。所述混合反應(yīng)器包括三個區(qū)實際反應(yīng)區(qū)或流化區(qū)I、穩(wěn)靜區(qū)II和澄清區(qū)III。反應(yīng)區(qū)I主要是圓柱形，具有恒定的截面面積。下段單獨成圓錐形地向下變窄。使用朝向斜下方進(jìn)入由粉狀固體和溶液形成的流化區(qū)的下段中的管13，將待處理的溶液11進(jìn)料到混合反應(yīng)器12中。在這種簡單的方法中，荻得了一致向上的流動。在多種情況下，沒有產(chǎn)生有害的團(tuán)聚物，因此在最簡單的情況下，甚至不需要破碎和柵格混合器，和因此也不需要擋板。在某些條件下，其中從穩(wěn)靜區(qū)II中的流化層表面形成方向向上的漿料射流。在該段中，使已經(jīng)與溶液一起離開流化床上部的固體顆粒(但是隨后使固體顆粒與溶液分離)返回反應(yīng)區(qū)。澄清區(qū)III中反應(yīng)器的直徑T3是反應(yīng)部分的直徑Tl的1.5-3.0倍，優(yōu)選為2-2.5倍，因此溶液的平均上升速率下降為區(qū)I中發(fā)生的上升速率的0.44-0.11倍，和在優(yōu)選情況中對應(yīng)為0.25-0.16倍。根據(jù)本發(fā)明，板狀導(dǎo)引構(gòu)件A位于澄清區(qū)中部。該導(dǎo)引構(gòu)件迫使從所述區(qū)的中心上升的溶液流動流向側(cè)壁，以使得流動減慢。因為該板狀導(dǎo)引構(gòu)件是環(huán)形防流板(其位于排料設(shè)備B的排料開孔C周圍)，所以它的外徑大于反應(yīng)區(qū)I的直徑T1，優(yōu)選大出約20-30%。根據(jù)本發(fā)明的方法和裝置所特有的是，用于從反應(yīng)器中移出溶液的排料設(shè)備位于澄清區(qū)的上段中，在它的中心軸D上，但低于液體表面E。經(jīng)由該排料設(shè)備從反應(yīng)器中移出溶液，和該排料設(shè)備通常朝向斜下方且在側(cè)壁上穿過或替代地主要直接向上。該排料設(shè)備的傾斜原則上沒有主要的作用，因為溶液不含有大量的可能沉降在該設(shè)備底部的固體。當(dāng)上文提及的平均相對溶液速度在反應(yīng)區(qū)(I)中是100%和在澄清區(qū)(III)中是22%時，則實際中它們在所述反應(yīng)區(qū)中是100°/。、在澄清區(qū)的中間階段中是62%和在最低的導(dǎo)引板附近是29%。這意味著當(dāng)速率降低至30%時，因為該澄清速率，一些一起攜帶的顆粒恰好從流體中下落出來。此外，當(dāng)上段中的溶液開始曲線流動時，作為旋風(fēng)分離作用的結(jié)果，分離的顆粒的比例增大。相當(dāng)大的側(cè)向旋渦方向朝向中心段邊緣，使分離出的顆粒返回反應(yīng)區(qū)I。反應(yīng)區(qū)中的流化床本身防止細(xì)顆粒的排出，并減少已經(jīng)與溶液一起上升至床層表面的顆粒的釋放?？梢杂欣夭贾萌芤哼M(jìn)料、例如根據(jù)圖2通過傾斜向下加入溶液，而使固體顆粒在床層中的保留最優(yōu)化。此外，可以在流化床中使用混合元件，該混合元件代替通常位于流化床下方的柵格。上文已經(jīng)描述了位于澄清區(qū)中的至少一種流動導(dǎo)引。通過延伸上部澄清區(qū)并使排料開孔對稱地位于澄清部分的中心軸上，實現(xiàn)小于顆粒澄清速率的排料流動。使用至少一種根據(jù)本發(fā)明的流動導(dǎo)引，實現(xiàn)流動的強(qiáng)化穩(wěn)定和旋風(fēng)式旋渦的形成。在圖3中更詳細(xì)說明了根據(jù)圖2的混合反應(yīng)器。實踐中，用一根朝向斜下方進(jìn)入反應(yīng)器下段中的反應(yīng)區(qū)即流化床段14(1)中的管13，將待處理的溶液11進(jìn)料到混合反應(yīng)器12中。以已知的方式，例如分批地，加入形成流化床的粉末。也以已知的方式發(fā)生對反應(yīng)后床層的移出。目標(biāo)不是減少充作床層的粉末的量，相反，它的目的是與溶液反應(yīng)。意圖也是在粉狀固體和溶液之間盡可能實現(xiàn)最平均的上升流化作用。如所公知的，流化向顆粒和溶液之間的接觸表面提供最有效的摩擦和可變性。原理上，該下段的尺寸基于反應(yīng)所需要的延遲和流化水平。流化水平表示固體和溶液之間的空隙即總體積中溶液的比例s，通常O.5<s<0.9。流化水平以及粒度決定了床層的行為，換句話說，例如它是否是穩(wěn)靜的或形成射流狀噴發(fā)。流化床15具有位于反應(yīng)段側(cè)壁上的必要數(shù)目的流動擋板16。反應(yīng)中有時由固體顆粒開始形成團(tuán)聚物，和不得不通過機(jī)械破碎混合器元件17(例如圖1的反應(yīng)器中圖示的那個)來打破它們的粘結(jié)。離開反應(yīng)段14前往穩(wěn)靜段18(11)的溶液包括一定量的固體顆粒，其粒度非常細(xì)，和所述量由溶液上升速率和顆粒澄清速率以及前述漿料噴發(fā)19的高度決定。在優(yōu)選情況下，溶液流動是如此均勻以致于它的上升速率可以近似由公式w=Q/A來計算，其中w-溶液平均上升速率[m/s]，沿反應(yīng)段的整個截面面積計算；Q-溶液流量[m7s]和A-反應(yīng)段的截面面積[m2]。通常，當(dāng)如此計算時，溶液獲得足夠的速度以使得在上升流動20周圍形成具有噴發(fā)的方向向下的反向漩渦21的，即旋風(fēng)分離作用。這些漩渦試圖阻礙向上流動，并因此促進(jìn)了與溶液一起攜帶顆粒。所述情況通過成圓錐形向上加寬的穩(wěn)靜段而略微改進(jìn)。為了使從流化床中分離出來的固體顆粒在澄清段22(III)中返回床層，澄清段的直徑和特別是高度(為澄清段直徑的1.5-2倍)不得不足夠大。特別是在更大的反應(yīng)器中，這是不可行的，且需要其它設(shè)備。在根據(jù)本發(fā)明的方法和裝置中，這已經(jīng)通過使用導(dǎo)引元件而簡單地解決。反應(yīng)后的溶液排料設(shè)備23的排料開孔24對稱地位于反應(yīng)器中心軸上，其中水平環(huán)形防流板25附著于該排料設(shè)備的上邊緣。從壁朝向反應(yīng)器中心的導(dǎo)引環(huán)26，位于防流板上方某一距離處。作為防流板25的結(jié)果，從反應(yīng)器中心上升的溶液流動20被導(dǎo)向澄清段的邊緣，使得截面面積增大，速度降低。導(dǎo)引環(huán)26意味著流動轉(zhuǎn)向中心和到達(dá)排料開孔24上面。由于在導(dǎo)引元件25和26之間的區(qū)域中的壁附近的曲面中發(fā)生的慣性力，顆粒脫離排料物流朝向壁并進(jìn)入壁附近的方向向下的反向凝渦21中，隨后返回反應(yīng)段14。當(dāng)根據(jù)本發(fā)明將另一個流動導(dǎo)引元件放置于澄清區(qū)22(ni)的上部中時，安排該導(dǎo)引環(huán)26高于防流板25。導(dǎo)引環(huán)附著于壁上以使得當(dāng)從上觀察時，在防流板和導(dǎo)引環(huán)之間留有環(huán)形間隙。導(dǎo)引元件之間的垂直距離由澄清區(qū)和反應(yīng)區(qū)的直徑之間的比例決定。導(dǎo)引環(huán)的寬度是澄清區(qū)直徑的10%-30%。防流板25原則上可以是平的，因為流體中不存在大量的固體顆粒。如果有理由擔(dān)心固體將在板25的頂部上積累，則應(yīng)使它形成漏斗形狀。這呈現(xiàn)于圖4中，其中較低的澄清段導(dǎo)引元件或防流板27的形狀是圓錐形的，以使得它的外邊緣上升高于排料開孔。在這種情況下，導(dǎo)引元件的形狀防止了固體可能在板的頂部上和溶液中的積累。圖4中顯示的解決方案在某種程度上是準(zhǔn)備用于當(dāng)進(jìn)料到反應(yīng)段流化床中的粗的和甚至可能重的顆粒與進(jìn)料到反應(yīng)器中的溶液反應(yīng)時，將所述顆粒研磨得更細(xì)和更輕。過細(xì)固體(通常低于400目或37Mm)不能被完全防止從反應(yīng)器中與溶液一起上升，即使使用根據(jù)本發(fā)明的排布。在這種情況下，需要接受排料中有少量固體。這意味著用圓錐形板27代替平的防流板，所述圓錐形板27當(dāng)附著于排料設(shè)備23時形成漏斗。必要時，也可以改變排料設(shè)備的斜度。在根據(jù)圖5的混合反應(yīng)器應(yīng)用中顯示了用于穩(wěn)定流化床l5中的流動并改進(jìn)澄清段22的分離的一種替代方案。緊靠流化層上方即在反應(yīng)段14和穩(wěn)靜段18之間，存在從反應(yīng)器壁向內(nèi)朝向的環(huán)狀節(jié)流控制件28。然而，在壁和控制件之間留有間隙29,從澄清段向下流動的含固體的溶液可以經(jīng)過所述間隙29沉降在流化床中。如名稱所示，節(jié)流控制件對從反應(yīng)段14上升的溶液流動進(jìn)行節(jié)流，和因此強(qiáng)化了澄清段18的旋渦現(xiàn)象，即由于離心力而使固體與溶液分離開。通過該節(jié)流控制件，上升的溶液流動甚至更加劇烈地集中于中心軸上，從而強(qiáng)化了壁附近的上升流體中的旋渦并改進(jìn)了使顆粒與流體分離的旋風(fēng)分離作用。有時不得不用適合的混合元件來強(qiáng)化跨越反應(yīng)段整個截面的溶液流動的分布，特別是當(dāng)在固體-氣體流化中在床層下方使用的柵格結(jié)構(gòu)不能敏感地適應(yīng)固體-氣體流化時。根據(jù)圖5，混合器30放置于混合反應(yīng)器的反應(yīng)段14中，其支撐在與破碎混合器17相同的軸31上?；旌掀?0優(yōu)選為由螺旋管制成的轉(zhuǎn)子混合器。這種類型的混合器也能夠在高漿料密度下旋轉(zhuǎn)。該混合器的目的是混合流化床并防止它拱起。目的也是使上升的溶液流動盡可能平均地跨越整個截面，即它可以被稱為"柵格混合器"，因為它的目的是充作流化床中的柵格替代物。當(dāng)在流化床中使用混合器時，優(yōu)點在于比以前更細(xì)的固體可以保留在床層中且不會隨溶液流動而被移出。對于容量發(fā)生強(qiáng)烈變化的情況，提供圖5中顯示的實施方案。在這種情況中，例如隨著溶液物流變得更小，反應(yīng)區(qū)的流化狀態(tài)可以減弱，和甚至可以部分改變成已知的固定床，由此降低了固體顆粒的運動，減弱反應(yīng)所需的剪應(yīng)力。由螺旋管制成的混合器不僅能夠改進(jìn)液體和固體跨越整個床層截面的分布，而且在反應(yīng)區(qū)中獲得寬范圍的可混和性面積。如果軸上的混合器從下方插入，則上段必須配有定中心的支撐環(huán)。在圖6中顯示的混合反應(yīng)器的實施方案中，以與之前的解決方案略微不同的方式防止固體顆粒隨溶液運動。在方向向上的排料設(shè)備32處從反應(yīng)器12中移出溶液，不過，所述排料設(shè)備32低于溶液的表面和專門地從中心反應(yīng)器軸處排料。以這種方式，實現(xiàn)了流動的對稱，歸功于它，此處沒有產(chǎn)生圖1的漏斗狀流動(該漏斗狀流動降低截面面積)。相反，故意產(chǎn)生了加寬的流場，其中澄清段22中的溶液流動速率降低至幾乎理想的平均值。設(shè)定水平導(dǎo)引元件34(它的最簡單形式是圓形調(diào)節(jié)墊片)低于溶液排料開孔33。墊片既作為導(dǎo)引板工作以迫使上升的溶液流動橫向擴(kuò)張和又作為預(yù)防板工作以防止上升的溶液流動直接進(jìn)入排料開孔而流出。圖6中顯示的根據(jù)本發(fā)明的混合反應(yīng)器的實施方案可能是最簡單的。自然地，也可以調(diào)節(jié)墊片的形狀以在形狀上與流動更接近地相稱，例如在結(jié)構(gòu)上是圓錐形的。當(dāng)然，此處呈現(xiàn)的墊片，如同其它圖中呈現(xiàn)的導(dǎo)引元件，可以由反應(yīng)器壁以及排料開孔邊緣所支撐。在所有情況下，使用標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)對表面高度進(jìn)行調(diào)節(jié)。實施例實施例1在所述實施例中，在現(xiàn)有技術(shù)(A，對應(yīng)于圖1，但是已經(jīng)將澄清段升高至圖6的尺寸)和本發(fā)明(B，對應(yīng)于圖6)之間進(jìn)行了對比。在兩種情況下，基本的反應(yīng)器條件和工藝條件相同。在二者中使用了兩種不同的粉末材料。在根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器(B)中，圓形調(diào)節(jié)墊片的直徑mm。在下面的表中呈現(xiàn)了這4中不同情況，其中Al=現(xiàn)有技術(shù)的反應(yīng)器，在過程開始時，在反應(yīng)器中使用密度Ps=8900kg/m3的銅粉末；A2-現(xiàn)有技術(shù)的反應(yīng)器，隨著膠結(jié)反應(yīng)過程的進(jìn)行，形成密度Ps=4450kg/m3的汞合金粉末；Bl=根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器，在過程開始時，在反應(yīng)器中使用密度ps=8900kg/m3的銅粉末；B2=根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器，隨著膠結(jié)反應(yīng)過程的進(jìn)行，形成密度ps=4450kg/m3的汞合金粉末；表l.反應(yīng)器尺寸和運行條件以及啟動時的狀態(tài)<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>表2.粉末篩分分析(對于兩種粉末等級相同)<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>表3.運行結(jié)束時的狀態(tài)<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>這是膠結(jié)反應(yīng)器的例子，其中將銅粉末用作流化床中的初始進(jìn)料。流動通過的溶液與銅反應(yīng)，由此在膠結(jié)反應(yīng)中形成汞合金顆粒，且在相同階段處它們在粒度上幾乎是原始Cu顆粒的尺寸，但是顯著更多孔。隨后，它們的密度下降，和同時具有與溶液流動速度相同的沉降速度的顆粒數(shù)目增多。極限粒度(U已經(jīng)計算于表中，其中隨著溶液從流化床向澄清段上升，澄清速度與溶液流動速度相同。發(fā)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的安排能夠使從反應(yīng)器中移出的粉末的量明顯降低。-使用銅粉末本發(fā)明/現(xiàn)有技術(shù)-Bl/Al=3/34=0.09,即約為1/10-使用汞合金本發(fā)明/現(xiàn)有技術(shù)-B2/A2-16/68-0.24，即約為1/4如實施例所示，當(dāng)使用根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器結(jié)構(gòu)時，與溶液一起從反應(yīng)器中移出的粉末的量下降至備選的1:10，和在甚至更困難的情況中為1:4。實施例2在根據(jù)圖4的設(shè)備中，使用基于銅粉末的流化床從氯化亞銅溶液中移出銀。反應(yīng)器的反應(yīng)段(其中形成流化床)的直徑為1.5m和高度為3.5m。反應(yīng)段下部配有用于破碎團(tuán)聚物的四槳葉混合器，它是傾斜槳葉型和直徑為0.6m。澄清段的直徑為3.4m和高度為4.5m。防流板固定在位于澄清段中的排料設(shè)備周圍，和在這個例子中，所述板是漏斗狀的且外徑為1.8m。此外，通過導(dǎo)引環(huán)導(dǎo)引溶液的排料流動，所述導(dǎo)引環(huán)被固定以使得從澄清段的壁向內(nèi)延伸0.45m的距離。該導(dǎo)引環(huán)位于防流板上方且離防流板外環(huán)的距離為0.4m。濃縮的氯化亞銅溶液的比重為1230kg/m3,pH為2.9和溫度為70'C。在130mVh下，將溶液進(jìn)料到混合反應(yīng)器的反應(yīng)段中。該進(jìn)料溶液含有145mg/1的銀，目的是使它膠結(jié)至銅粉末的表面上。使用的銅粉末有85%在尺寸上低于110微米。估計在測試中實現(xiàn)了流化水平，其被設(shè)定對應(yīng)于0.7-0.8的s值。測試顯示，15分鐘后，從反應(yīng)器中移出的氯化亞銅溶液的銀含量低于約10mg/1，其中在約24小時的測試時間段內(nèi)，它也是保持的。待從反應(yīng)器中移出的溶液的固體含量在0.5和3.0g/l之間變化，這可被認(rèn)為是可接受的變化范圍。權(quán)利要求1.一種用于使液體和固體在流化床中彼此混合、用于澄清形成的溶液并從反應(yīng)器中排出澄清溶液的混合反應(yīng)器(12)，其中所述反應(yīng)器由三段組成，其最低段基本上是用于形成流化床的圓柱形反應(yīng)段(14)，附著于該反應(yīng)段上部的是穩(wěn)靜段(18)，所述穩(wěn)靜段成圓錐形地向上加寬，和連接至所述穩(wěn)靜段上部的是圓柱形澄清段(22)，所述澄清段的直徑與穩(wěn)靜段上段相同，特征在于反應(yīng)段(14)下段配有溶液進(jìn)料連接件(13)，和澄清段(22)具有位于液體表面(E)下方的溶液排料設(shè)備(23，32)，溶液排料設(shè)備(23，32)的排料開孔(24，33)基本上在反應(yīng)器(D)的中心軸上，和特征在于至少一個用于導(dǎo)引溶液流動的導(dǎo)引元件(25，26，27，34)位于排料開孔附近。2.根據(jù)權(quán)利要求1的混合反應(yīng)器(12)，特征在于用于將液體進(jìn)料到該反應(yīng)器中的進(jìn)料連接件(13)朝向斜下方。3.根據(jù)權(quán)利要求1的混合反應(yīng)器(12)，特征在于澄清溶液排料設(shè)備(23)朝向斜下方，和導(dǎo)引溶液流動的導(dǎo)引元件是位于排料開孔(24)周圍的環(huán)形防流板(25，27)。4.根據(jù)權(quán)利要求3的混合反應(yīng)器，特征在于防流板(25)是平的。5.根據(jù)權(quán)利要求3的混合反應(yīng)器(12)，特征在于防流板(27)是向上的圓錐形。6.根據(jù)權(quán)利要求3的混合反應(yīng)器(12)，特征在于防流板(25，27)的外徑比反應(yīng)段(14)的直徑Tl大20-30%。7.根據(jù)權(quán)利要求1的混合反應(yīng)器(12)，特征在于澄清溶液排料(25,27)，其二于排料開孔(24)周圍,和在環(huán)形防流板(25，、2;)上^是從反應(yīng)器壁朝向反應(yīng)器中心的導(dǎo)引環(huán)(26)。8.根據(jù)權(quán)利要求7的混合反應(yīng)器(12)，特征在于導(dǎo)引環(huán)(26)從反應(yīng)器壁向內(nèi)延伸大約為澄清區(qū)(22)的直徑T3的10-30%的距離。9.根據(jù)權(quán)利要求1的混合反應(yīng)器(12)，特征在于澄清溶液排料設(shè)備(32)方向指向上方，和導(dǎo)引溶液流動的導(dǎo)引元件是位于排料開孔(33)下方的調(diào)節(jié)墊片(34)。10.根據(jù)權(quán)利要求1的混合反應(yīng)器(12)，特征在于在反應(yīng)區(qū)(14)和穩(wěn)靜區(qū)(18)之間放置從反應(yīng)器壁向內(nèi)朝向的節(jié)流環(huán)(28)，。11.根據(jù)權(quán)利要求10的混合反應(yīng)器(12)，特征在于在反應(yīng)器壁和節(jié)流環(huán)之間存在間隙(29)。12.根據(jù)權(quán)利要求1的混合反應(yīng)器(12)，特征在于反應(yīng)區(qū)(14)配有由螺旋管制成的轉(zhuǎn)子混合器(30)。13.—種用于使液體和粉狀固體彼此混合、用于澄清形成的溶液和用于從混合反應(yīng)器中移出澄清溶液的方法，其中由液體和固體形成的流化床排列于反應(yīng)器下段的反應(yīng)區(qū)(I)中，穩(wěn)靜區(qū)(II)在反應(yīng)區(qū)(I)上方，其截面向上加寬，和澄清區(qū)(III)在穩(wěn)靜區(qū)(II)上方，其截面面積與穩(wěn)靜區(qū)(II)的上段相同，特征在于將待處理的液體進(jìn)料到反應(yīng)區(qū)下段中，在主要經(jīng)由位于反應(yīng)器中心軸(D)上的排料設(shè)備(B)排出溶液之前，通過至少一個導(dǎo)引元件(A)使在澄清區(qū)(III)中上升的溶液流的截面面積擴(kuò)張，通過使溶液的截面面積擴(kuò)張而減緩溶液的流動速率，同時使得流體在反應(yīng)器壁附近形成反向漩渦，已經(jīng)與該溶液一起移動的固體顆粒沉降入所述反向凝渦中并下落返回至流化床。14.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，特征在于以傾斜向下的方向?qū)⒋幚淼囊后w進(jìn)料到所述反應(yīng)區(qū)的下段中。15.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，特征在于通過位于所述排料設(shè)備下方的基本水平的板狀導(dǎo)引元件，使上升的溶液流動的截面面積擴(kuò)張。16.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，特征在于通過位于所述排料設(shè)備周圍的環(huán)形導(dǎo)引元件，使上升的溶液流動的截面面積擴(kuò)張。17.根據(jù)權(quán)利要求13和16的方法，特征在于通過位于所述排料設(shè)備周圍且位于所述排料設(shè)備上方的環(huán)形導(dǎo)引元件，使上升的溶液流動的截面面積擴(kuò)張。18.根據(jù)權(quán)利要求17的方法，特征在于通過位于所述排料設(shè)備周圍且位于所述排料設(shè)備上方的環(huán)形導(dǎo)引元件，使上升的溶液流動的截面面積擴(kuò)張，其中位于上方的所述導(dǎo)引元件從反應(yīng)器壁向內(nèi)延伸大約為澄清區(qū)直徑T3的10-30%的距離。19.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，特征在于通過節(jié)流使從反應(yīng)區(qū)(I)流化床上升至穩(wěn)靜區(qū)(II)中的溶液流動穩(wěn)定。20.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，特征在于攪拌反應(yīng)區(qū)(I)的流化床以穩(wěn)定所述溶液流動。全文摘要本發(fā)明涉及用于混合液體和粉狀固體、用于澄清形成的溶液和用于從混合反應(yīng)器中排出澄清溶液的混合反應(yīng)器，在所述混合反應(yīng)器下段中形成流化床。本發(fā)明也涉及用于使液體和粉狀固體在流化床中彼此混合、用于澄清形成的溶液和用于從混合反應(yīng)器中排出澄清溶液的方法。文檔編號C22B15/00GK101631881SQ200880008248公開日2010年1月20日申請日期2008年2月28日優(yōu)先權(quán)日2007年3月16日發(fā)明者B·內(nèi)曼,L·莉利亞申請人:奧圖泰有限公司