專利名稱：一種InGaZnO透明導(dǎo)電薄膜的L-MBE制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于半導(dǎo)體透明導(dǎo)電薄膜生長及全透明柔性顯示等領(lǐng)域，涉及-一種半導(dǎo) 體透明導(dǎo)電薄膜的最新制備方法，特別涉及一種采用InGaZnO陶瓷靶材(In : Ga : Zn原
子比為丄丄丄)，利用等離子輔助:l-m:be設(shè)備制備非晶態(tài)ingazno透明導(dǎo)電薄膜的
最新技術(shù)。
背景技術(shù)：
隨著半導(dǎo)體材料和顯示技術(shù)的進(jìn)步，人們對(duì)于顯示技術(shù)提出更高的要求，比
如響應(yīng)速度更快、亮度更高、能耗更小、成本更低、全透明以及柔性顯示等。薄膜晶
體管驅(qū)動(dòng)液晶顯示技術(shù)(tft-lcd),是-一種重要的顯示技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于筆記本電 腦、液晶電視和手機(jī)中。傳統(tǒng)的非晶硅或有機(jī)材料TFT由f遷移率較低(一般不超過 2cirfv-V1)，而日.器件和電極不透明，受可見光影響較大，無法滿足以上要求。近年來， 以111203、 Sn02和ZnO等透明氧化物半導(dǎo)體材料，如ITO、 ZnO:Al、 ZnO:Ga和ZnO:In 等，作為電極或者溝道S的透明TFT逐漸成為研究的熱點(diǎn)。 2004年日木東京理工學(xué)院的研究人員通過在ZnO巾摻雜高濃度的1%03和GaO， 在塑料基底上制備出非晶態(tài)的INGAZNO透明導(dǎo)電薄膜，其遷移率超過-10cmVV:|，用它 制作的晶體管可比目前的塑料晶體管高出1-3個(gè)數(shù)量級(jí)。這種半導(dǎo)體材料可完全ltj在許多 種柔性、輕型、耐沖擊電子裝置中，包括柔性顯示器、電子紙和經(jīng)久耐用的計(jì)算機(jī)。這 種非晶態(tài)InGaZnO化合物，其原了是隨機(jī)排列的，更便f用f電了裝置，但是制作方法 不同于結(jié)晶半導(dǎo)休和多晶半導(dǎo)休。自此，非晶態(tài)INGAZNO透明導(dǎo)電薄膜和以其為溝道 層的TFT的研究成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。 基T以上INGAZNO透明導(dǎo)電薄膜的巨大應(yīng)用前景，我們發(fā)明'/-'種采用 InGaZnO陶瓷靶材(In : Ga : Zn原子比為l. : 1. : 1)，利用等離子輔助L-MBE設(shè)備， 在高真空條件下在石英玻璃襯底上外延生長非晶態(tài)INGAZNO透明導(dǎo)電薄膜的新工藝， 在300W射頻功率得到光學(xué)和電學(xué)性能優(yōu)良的非晶態(tài)INGAZNO透明導(dǎo)電薄膜。在現(xiàn)有 技術(shù)中，沒W利用等離子輔助L-MBE設(shè)備制造INGAZNO透明導(dǎo)電薄膜的技術(shù)方案，我 們通過等離了輔助L-MBE設(shè)備制造INGAZNO透明導(dǎo)電薄膜取得了意想不到的效果，成 功制各出性能優(yōu)異的非晶態(tài)I:NGAZNO透明導(dǎo)電薄膜。

發(fā)明內(nèi)容
木發(fā)明的目的在于，提供一種InGaZnO透明導(dǎo)電薄膜的L-MBE制備方法，包括 如下步驟 (1.)將純度> 99.999%的111203、 GaO和ZnO按In : Ga : Zn原子比為l :1:1 混合，并在1000-1200。C燒結(jié)而成InGaZnO陶瓷靶材； (2)將清洗吹'I\后的襯底置f等離了輔助L-MBE設(shè)備中，然后先以每分鐘8-12°C
的速率將襯底從室溫加熱到ioo-700°c，再向等離子輔助:L-M::BE設(shè)備中通入離化氧氣體，氣體流量10-40sccm、真空度為1X10-3-2X10-3Pa、射頻功率200-400W、處理30-60 分鐘，去除襯底表面吸附的雜質(zhì)和水分后將襯底降溫至2()()i:; (3)將ItiGaZnO陶瓷靶材置于經(jīng)歩驟(2)處理過的襯底上面，采用KrF準(zhǔn)分子激 光器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材，重復(fù)頻率3-7Hz，能量為80-12()mj，等離子輔助L-MBE設(shè) 備本底真空度為1X10-6-2X10,a，生長I:nGaZnO薄膜吋襯底溫度為100-300。C，氣氛為 離化氧氣氛、離化氧分壓為1 X 10-3-2X 10-3Pa，射頻離化功率100W-4()()W， InGaZnO薄膜 生長時(shí)間為2-3小時(shí)。 所述歩驟(2)屮當(dāng)襯底是石英玻璃或不銹鋼時(shí)，將清洗吹千后的襯底置于等離 子輔助L-MBE設(shè)備中，然后先以每分鐘8-12°C的速率將襯底從室溫加熱到500-700°C ， 再向等離了'輔助L-MBE設(shè)備中通入離化氧氣體，氣體流量l(M()sccm、真空度為 丄X丄0-3-2XiO-3Pa、射頻功率200-400W、處理30-60分鐘，去除襯底表面吸附的雜質(zhì)和水 分后將襯底降溫至2()()°C。 所述步驟(2)中當(dāng)襯底是:PET柔性襯底吋，將清洗吹干后的襯底置T等離子 輔助L-MBE設(shè)備中，然后先以每分鐘8-1.2°C的速率將襯底從室溫加熱到1.00-200°C， 再向等離子輔助L-MBE設(shè)備中通入離化氧氣體，氣體流量10-40sccm、真空度為 IX 10-3—2X 10-3Pa、射頻功率200-4-00W、處理30-60分鐘，去除襯底表面吸附的雜質(zhì)和水 分后將襯底降溫至200°C。 所述步驟(3)中將InGaZnO陶瓷靶材置f經(jīng)步驟(2)處理過的襯底上面，采用KrF 準(zhǔn)分子激光器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材，重復(fù)頻率3Hz、 4Hz、 5Hz、 6Hz或7Hz，能量為 8()mJ、 9()mJ、 H)()mJ、 11 ()mJ或12()mJ，等離子輔助L-MBE設(shè)備本底真空度為1 X l()*Pa 或2X10-6:Pa,生長I:nGaZnO薄膜時(shí)襯底溫度為IOO"C、 200。C或300。C，氣氛為離化氧1 氛、離化氧分壓為1X1.0-3pa或2X10-3Pa，射頻離化功率l()()W、 2(聽、300W或4()0W， InGaZnO薄膜生長時(shí)間為2小時(shí)或3小時(shí)。 所述InGaZnO薄膜厚度約為500-700nm，用臺(tái)階儀測量所得。
該工藝的特點(diǎn)是(1)采用InGaZnO陶瓷耙材(In : Ga : Zn原子比為 1:1: 1); (2)生K設(shè)備為等離了體輔助激光分了束外延系統(tǒng)，本底真空度為10—°Pa ; (3) 襯底為石英玻璃、不銹鋼或:PET柔性襯底；(4)牛長氣氛為離化氧氣氛，氣壓iXi0-3Pa; (5)生長時(shí)基底溫度2()()°C,射頻功率為1 ()()-4()()W可變。該方法利用等離子輔助L-MBE 設(shè)備，在高真空條件下在石英玻璃襯底上外延生長非晶態(tài)INGAZNO透明導(dǎo)電薄膜，在 100-4()0W射頻功率得到光學(xué)和電學(xué)性能優(yōu)良的非晶態(tài)INGAZNO透明導(dǎo)電薄膜。


圖1是本發(fā)明的等離子體輔助激光分子束外延系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖。
圖2是本發(fā)明的非晶態(tài)INGAZNO薄膜x射線衍射2 9掃描曲線。
圖3是本發(fā)明的非晶態(tài)INGAZNO薄膜電學(xué)特性與射頻功率的關(guān)系曲線。
圖4為本發(fā)明的非晶態(tài)INGAZNO薄膜室溫透射譜。
圖5為本發(fā)明的非晶態(tài)INGAZNO薄膜室溫光致發(fā)光光譜。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。-—種InGaZnO透明導(dǎo)電薄膜的L-MBE制各方法，包括如下歩驟(1)將純度> 99.999%的111203、 GaO和ZnO按In : Ga : Zn原子比為l :1:1
混合，并在1000-1200"C燒結(jié)而成InGaZnO陶瓷靶材； (2)將清洗吹千后的襯底置于等離子輔助L-MBE設(shè)備巾，然后先以每分鐘8-12°C 的速率將襯底從室溫加熱到100-700°C，再向等離子輔助L-MBE設(shè)備中通入離化氧氣 體，氣體流歟10—40sccm、真空度為1X10-3-2Xl.()-3Pa、射頻功率200-400W、處理30-60 分鐘，去除討底表面吸附的雜質(zhì)和水分后將襯底降溫至20(TC ; (3)將InGaZnO陶瓷靶材置f經(jīng)步驟(2)處理過的襯底上面，采用KrF準(zhǔn)分了-激 光器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材，重復(fù)頻率3-7Hz，能量為80-i20mj，等離子輔助:L-MBE設(shè) 備本底真空度為l X 1 (r6-2 X 1 ()-6Pa，生長InGaZnO薄膜時(shí)襯底溫度為1 ()()-: )()°C ，氣氛為 離化氧氣氛、離化氧分壓為1 X 10-3-2 X 10-3Pa，射頻離化功率100W-400W， InGaZnO薄膜 生長時(shí)間為2-3小時(shí)。 所述步驟(2)中當(dāng)襯底是石英玻璃或不銹鋼時(shí)，將清洗吹干后的襯底置于等離 子輔助L-MBE設(shè)備屮，然后先以每分鐘8-12。C的速率將襯底從室溫加熱到500-700°C， 再向等離子輔助L-MBE設(shè)備中通入離化氧氣體，氣體流量10-40sccm、真空度為 1X10-3—2X10-3Pa、射頻功率200-400W、處理30-60分鐘，去除襯底表面吸附的雜質(zhì)和水 分后將襯底降溫至200"C。 所述步驟(2)中當(dāng)襯底是PET柔性襯底時(shí)，將清洗吹千后的襯底置于等離子 輔助L-MBE設(shè)備中，然后先以每分鐘8-12。C的速率將襯底從室溫加熱到100-200°C， 再向等離子輔助L-MBE設(shè)備巾通入離化氧氣體，氣體流量10-40sccm、真空度為 1X10-3-2X10-3:Pa、射頻功率200-400W、處理30-60分鐘，去除襯底表面吸附的雜質(zhì)和水
分后將襯底降溫至2()(rc。 所述歩驟(3)中將InGaZnO陶瓷靶材置于經(jīng)歩驟(2)處理過的襯底上面，采用KrF 準(zhǔn)分了激光器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材，重復(fù)頻率3Hz、 4Hz、 5Hz、 6Hz或7Hz，能量為 80mJ、 90mJ、丄00mJ、 ii0mJ或i20mJ，等離子輔助L-M:BE設(shè)備本底真空度為i X i0—6:Pa 或2X 1 ()-6Pa,生長InGaZnO薄膜時(shí)襯底溫度為1 ()()'C 、 2()()。C或:似)。C ，氣氛為離化氧氣 氛、離化氧分壓為1X10-3pa或2X10-3Pa,射頻離化功率IOOW、 200W、 300W或400W， InGaZnO薄膜生長時(shí)間為2小時(shí)或3小時(shí)。
原生INGAZNO薄膜的光學(xué)性能如圖4和圖5所示。 從圖4所示原生lNGAZNO薄膜的iSai射譜可以看出，隨,頻功彰曾加，樣品的透明 性增加，射頻功率300WWff得到的INGAZNO薄膜透吸性m，可見光范圍內(nèi)3S1^S過80%。
從圖5所不原生INGAZNO薄膜的室溫PL譜可以看出，隨著射頻功率增加，原
牛INGAZNO薄膜的發(fā)光性能也逐漸增強(qiáng)。 以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn) 定本發(fā)明的具體實(shí)施方式
僅限T此，對(duì)T本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在 不脫離木發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若千簡申.的推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于木發(fā) 明由所提交的權(quán)利要求書確定專利保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種InGaZnO透明導(dǎo)電薄膜的L-MBE制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將純度＞99.999％的In2O3、GaO和ZnO按In∶Ga∶Zn原子比為1∶1∶1混合，并在1000-1200℃燒結(jié)而成InGaZnO陶瓷靶材；(2)將清洗吹干后的襯底置于等離子輔助L-MBE設(shè)備中，然后先以每分鐘8-12℃的速率將襯底從室溫加熱到100-700℃，再向等離子輔助L-MBE設(shè)備中通入離化氧氣體，氣體流量10-40sccm、真空度為1×10-3-2×10-3Pa、射頻功率200-400W、處理30-60分鐘，去除襯底表面吸附的雜質(zhì)和水分后將襯底降溫至200℃；(3)將InGaZnO陶瓷靶材置于經(jīng)步驟(2)處理過的襯底上面，采用KrF準(zhǔn)分子激光器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材，重復(fù)頻率3-7Hz，能量為80-120mJ，等離子輔助L-MBE設(shè)備本底真空度為1×10-6-2×10-6Pa，生長InGaZnO薄膜時(shí)襯底溫度為100-300℃，氣氛為離化氧氣氛、離化氧分壓為1×10-3-2×10-3Pa，射頻離化功率100W-400W，InGaZnO薄膜生長時(shí)間為2-3小時(shí)。
2. 如權(quán)利要求1所述一種InGaZnO透明導(dǎo)電薄膜的L-MBE制備方法，其特征在 于所述歩驟(2)中當(dāng)襯底是石英玻璃或不銹鋼時(shí)，將清洗吹干后的襯底置于等離子 輔助L-MBE設(shè)備中，然后先以每分鐘8-12°C的速率將襯底從室溫加熱到500-70(rC， 再向等離子輔助L-M:BE設(shè)備中通入離化氧氣休，氣休流量10-40sccm、真空度為 1 X 10-3-2X 10-3Pa、射頻功率2()()-4()()W、處理30-6()分鐘，去除襯底表面吸附的雜質(zhì)和水 分后將襯底降溫至200"C。
3. 如權(quán)利要求1所述一種InGaZnO透明導(dǎo)電薄膜的L-MBE制備方法，其特征在于 所述步驟(2)中當(dāng)襯底是:PET柔性襯底時(shí)，將清洗吹干后的襯底置于等離子輔助L-MBE設(shè)備屮，然后先以每分鐘8-1.2。c的速率將襯底從室溫加熱到loo-2()(rc，再向等離子輔助L-MBE設(shè)備中通入離化氧氣體，氣體流量10-40sccm、真空度為1 X 10-3-2X 10-3Pa、 射頻功率200-4()0W、處理30-60分鐘，去除襯底表面吸附的雜質(zhì)和水分后將襯底降溫至 2Q(TC。
4. 如權(quán)利要求1所述 一 種InGaZnO透明導(dǎo)電薄膜的L-MBE制備方法，其特征在 T:所述步驟(3)中將InGaZnO陶瓷靶材置T經(jīng)步驟(2)處理過的襯底上面，采用KrF 準(zhǔn)分子激光器蒸熔InGaZnO陶瓷靶材，重復(fù)頻率3Hz、 4Hz、 5Hz、 6Hz或7Hz，能,量為 80mJ、 90mJ、 100mJ、 110mJ或120mJ，等離子輔助L-:MBE設(shè)備本底真空度為1 X 10—6Pa 或2X10-6Pa，生長InGaZnO薄膜時(shí)襯底溫度為l()(rC、 200。C或 )()0。C,氣氛為離化氧氣 氛、離化氧分壓為1X10-3pa或2X10-3Pa，射頻離化功率100W、 200W、 300W或400W， InGaZnO薄膜生L(時(shí)間為2小時(shí)或3小時(shí)。
5. 如權(quán)利要求i所述一種InGaZnO透明導(dǎo)電薄膜的L-MBE制各方法制各的InGaZnO 薄膜，其特征在于所述InGaZnO薄膜厚度約為5()()-7()()nm,電阻率為5.24 X l(r3 Q cm， 電子遷移率為16.14cmV:ls 1 ，電子濃度為8.31 X 1019cm—3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用InGaZnO陶瓷靶材(In∶Ga∶Zn原子比為1∶1∶1)，利用等離子輔助L-MBE設(shè)備，在高真空條件下(本底真空度為10-6Pa，生長時(shí)O2分壓為10-3Pa，射頻功率為100-400W)，在石英玻璃襯底上外延生長非晶態(tài)INGAZNO透明導(dǎo)電薄膜的工藝。其中射頻功率300W時(shí)所得到的INGAZNO薄膜可見光范圍透過率超過80％，電阻率為5.24×10-3Ωcm，電子遷移率為16.14cm2v-1s-1，電子濃度為8.31×1019cm-3。該方法利用等離子輔助L-MBE設(shè)備，在高真空條件下在石英玻璃襯底上外延生長非晶態(tài)INGAZNO透明導(dǎo)電薄膜，在100-400W射頻功率得到光學(xué)和電學(xué)性能優(yōu)良的非晶態(tài)INGAZNO透明導(dǎo)電薄膜。
文檔編號(hào)C23C14/08GK101691651SQ20091002421
公開日2010年4月7日 申請(qǐng)日期2009年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月10日
發(fā)明者侯洵, 張景文, 王東, 王建功, 種景 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)