專利名稱：一種可再生的化學(xué)鍍鎳工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬表面處理技術(shù)，尤其是延長化學(xué)鍍鎳溶液的壽命及減少鍍液排放 的方法。
背景技術(shù)：
化學(xué)鍍鎳溶液的再生一直是一個(gè)難題，日本Y-Kuboi利用電滲析技術(shù)連續(xù)選擇性 地除去亞磷酸鹽和硫酸鹽，但此工藝需當(dāng)Na2HPO3 · 5H20達(dá)到180g/L時(shí)才進(jìn)入穩(wěn)態(tài)，如此高 的濃度對(duì)大多數(shù)化學(xué)鍍鎳溶液來說已接近報(bào)廢狀態(tài)。專利CN1094457A在鍍液中加入CaCl2 和Ca (CH3COO) 2等可溶性鈣鹽，以生成CaHPO3和CaSO4沉淀，此工藝帶入了 Cl_及CH3C00_，這 些離子大量富集，會(huì)使鍍液性能惡化。專利CN1286318A利用CaCO3過濾床除去亞磷酸鹽和 硫酸鹽，并補(bǔ)加氨水，該方法會(huì)引起鈉鹽及銨鹽富集，同樣會(huì)使鍍液老化。專利CN1818133A 用低溫結(jié)晶方法除去Na2HPO3和Na2SO4，這種工藝需停工處理，鍍液中仍殘留較高濃度的鈉 鹽，鍍液性能不能恢復(fù)到原始狀態(tài)。類似以上的再生工藝還有許多，但真正能在實(shí)際生產(chǎn)中 普遍應(yīng)用的還未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決了化學(xué)鍍鎳溶液的再生利用難題，比其它已發(fā)明再生工藝簡單實(shí)用， 具體方法如下所述。通過添加Ca(H2PO2)2和Ca(HCO3)2以除去鍍液中ΗΡ0:和S042—，裝置如附圖
所示。 反應(yīng)如下1. 375Ca (H2PO2) 2+NiS04+2 . 20 5Ca (HCO3) 2 =2. 58CaHP03+CaS04+Ni+0. 17P+1. 495H2+4. 41C02+2. 17H20此為一般酸性化學(xué)鍍鎳的化學(xué)反應(yīng)，磷含量約8. 24% ；Ni和P進(jìn)入鍍層，CaHPO3 和CaSO4經(jīng)過濾除去，吐和(X)2氣體排放，鍍液中不會(huì)殘留副產(chǎn)物，理論上可以有無限長的壽 命。Ca(H2PO2)2以商品形式購買，Ca(HCO3)2用Ca(OH)2和(X)2制備在一密閉反應(yīng)釜內(nèi) 加入石灰乳和適量水，用二氧化碳高壓鋼瓶通入CO2，不斷攪拌；當(dāng)釜內(nèi)PH值下降到6左右 時(shí)，直接加入到化學(xué)鍍鎳溶液中。把常用的紗芯過濾裝置下腔做大，上部是紗芯過濾，下部是濾板過濾，內(nèi)部套上濾 袋；當(dāng)腔內(nèi)沉淀足夠多時(shí)，關(guān)上進(jìn)液閥和上部出液閥，通入高壓空氣，濾液流入鍍槽，濾渣取 出廢棄。為保證Ca2_在過濾線路上反應(yīng)完全，鍍液中ΗΡ032_的濃度維持在0. 1 0. Smol/ L(相當(dāng)0. 5 3個(gè)周期HPO32-的含量)，Ca(H2PO2)2和Ca(HCO3)2及NiSO4應(yīng)緩慢連續(xù)加 入。選用鈣離子穩(wěn)定常數(shù)較低的配位劑如乳酸、乙醇酸、蘋果酸等做鎳離子的配位劑，以便 &2_全部生成沉淀。穩(wěn)定劑和光亮劑可溶在NiSO4溶液中補(bǔ)加，pH用Ca (OH)2溶液或稀H2SO4 在加料槽中調(diào)整。
以下是具體實(shí)例Ca(HCO3)2 制備實(shí)例裝置如附圖所示。實(shí)例一在反應(yīng)釜中加入150kg Ca (OH)2含量約18%的石灰乳和120L水，打開CO2鋼瓶閥 門，開動(dòng)攪拌器，維持釜內(nèi)壓力約htm ；定時(shí)檢查反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH值，當(dāng)pH值下降到6. 5 時(shí)，即可停止攪拌。打開釜底閥門，使Ca(HCO3)2流入加料槽中。實(shí)例二在反應(yīng)釜中加入200kg Ca (OH)2含量約20%的石灰乳和200L水，打開CO2鋼瓶閥 門，開動(dòng)攪拌器，維持釜內(nèi)壓力約3atm ；定時(shí)檢查反應(yīng)釜內(nèi)溶液的pH值，當(dāng)pH值下降到6. 0 時(shí)，即可停止攪拌。打開釜底閥門，使Ca(HCO3)2流入加料槽中?；瘜W(xué)鍍鎳實(shí)例裝置如附圖所示。實(shí)例一原始配方如下
權(quán)利要求
1.一種可再生的化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于如下工藝設(shè)備由Ca(HCO3)2制備釜、化學(xué)鍍鎳槽、加料槽、沉淀槽等組成，在反應(yīng)釜里用石灰 乳和(X)2生成Ca (HCO3) 2 ；施鍍0. 5 3個(gè)周期后添加Ca (H2PO2) 2和Ca (HCO3) 2到加料槽中生 成沉淀，在沉淀槽用高壓空氣壓濾除去；使用鈣離子穩(wěn)定常數(shù)較低的配位劑進(jìn)行化學(xué)鍍鎳， 用Ca (OH) 2或稀H2SO4調(diào)整pH值。
2.如權(quán)利1要求的化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于使用密閉反應(yīng)釜制備Ca(HCO3)2，反應(yīng)釜 由鋼鐵、不銹鋼等金屬制作，能耐不低于IOatm大氣壓，帶有電動(dòng)攪拌器，電機(jī)軸封采用機(jī) 械密封。
3.如權(quán)利1要求的化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于使用石灰乳和CO2制備Ca(HCO3)2；反應(yīng) 釜維持2 5atm。
4.如權(quán)利1要求的化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于使用Ca(H2PO2) 2和Ca (HCO3) 2除去化學(xué)鍍 鎳溶液中的副產(chǎn)物。
5.如權(quán)利1要求的化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于沉淀反應(yīng)在加料槽中完成，加料槽由PP 制作，并裝有液上循環(huán)泵。
6.如權(quán)利1要求的化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于鍍液中維持0.5 3個(gè)周期的ΗΡ0:含 量(0. 1 0. 8mol/L)。
7.如權(quán)利1要求的化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于沉淀槽由PP制作，上部使用PP紗芯過 濾，下部使用濾板(濾布用PP材質(zhì)做成)過濾，內(nèi)部襯有PP布質(zhì)濾袋。
8.如權(quán)利1要求的化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于使用高壓空氣壓濾。
9.如權(quán)利1要求的化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于使用鈣離子穩(wěn)定常數(shù)較低的配位劑如乳 酸、乙醇酸、蘋果酸等作化學(xué)鍍鎳溶液配位劑。
10.如權(quán)利1要求的化學(xué)鍍鎳工藝，其特征在于使用Ca(OH)2溶液或稀H2SO4在加料槽 中調(diào)整鍍液的PH值。
全文摘要
一種可再生的化學(xué)鍍鎳工藝，通過在化學(xué)鍍鎳溶液中使用乳酸、乙醇酸、蘋果酸等低穩(wěn)定常數(shù)絡(luò)合劑，在反應(yīng)釜里制備出Ca(HCO3)2，并和Ca(H2PO2)2一起添加到鍍液中生成CaHPO3和CaSO4沉淀，沉淀在加料槽中生成，在沉淀槽中濾除，使化學(xué)鍍鎳過程沒有副產(chǎn)物積累，極大地延長了鍍液的壽命，保證了鍍層質(zhì)量，使化學(xué)鍍鎳溶液的老化和排放問題得到了徹底解決。
文檔編號(hào)C23C18/36GK102041489SQ20091004461
公開日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2009年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月26日
發(fā)明者傅正道 申請(qǐng)人:傅正道