專利名稱：一種協(xié)同萃取高硫高砷金精礦浸出液中鐵的方法
技術領域：
本發(fā)明屬高硫高砷金精礦浸出液中鐵的制備領域，特別是涉及一種協(xié)同萃取高硫高砷 金精礦浸出液中鐵的方法。
背景技術：
難選金精礦中細粒金被砷的化合物、硫化鐵緊密包裹以及現(xiàn)有的提金技術用于高硫高 砷難選金礦提金回收率較低的特點，采用在常壓下空氣催化氧化難選金精礦技術硝酸氧 化尾渣后，硫鐵礦氧化為硫酸鐵和硫，將黃金冶煉氰化尾渣中包裹金的硫化物氧化除掉， 增加了金與浸出劑的接觸機會，氧化渣用于提金銀，提金銀后的尾渣用于制備白炭黑，氧
化液經(jīng)過除雜，用于制備高純Fe203，實現(xiàn)資源綜合利用。其中鐵鹽溶液的除雜是制備氧
化鐵的關鍵因素[]。溶劑萃取除雜具有選擇性高、回收率高、設備簡單、操作簡便及能耗 低和污染少等優(yōu)點，金屬溶劑萃取的應用領域越來越廣泛[陳家鏞等編著.濕法冶金中鐵的分離
與利用[M].北京:冶金工業(yè)出版社1991. 280-283] 。 TBP和MIBK均是中性絡合萃取劑，資料表 明給定酸度條件下，MIBK對Fe"萃取率低于TBP (磷酸正三丁脂)。同時由于MIBK 具有閃點低、高蒸發(fā)壓、易溶于水相、適合低濃度鐵溶液及酸度高(〉6mol/L)等缺點，另 一方面TBP具有易產(chǎn)生第三相、反萃難等缺點[J. Saji,M. L. P. Reddy. Hydrometallurgy，61 (2001) :81-87]。而且TBP具有閃點高且無毒性，高度化學穩(wěn)定性等特點，MIBK (甲基異丁基甲 酮)是用于金屬氯化物萃取最常用的酮類溶劑。文獻表明在一定條件下，MIBK從HC1 中萃取F一+可達到極大值，分配約104，而對Ag+、 Al3+、 Ca2+、 Mg2+、癒2+及&3+等的萃 取率不足0.01%， MIBK對Fe"具有很高的選擇性[《化學分離富集方法及應用》編委會.化學分 離富集方法及應用[M].長沙中南工業(yè)大學出版社，1987. 244-245.]。因此發(fā)明TBP-MIBK協(xié)同萃取 體系從硝酸氧化液的鹽酸介質(zhì)中萃取鐵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種協(xié)同萃取高硫高砷金精礦浸出液中鐵的方法， 本發(fā)明的制備方法簡單快速，對環(huán)境友好，提高了鐵離子溶液純度，大大降低Si、 Ag+、 Al3+、 Ca2+、 Mg2+、 Mn2+及Cr3+等離子濃度，進而制備高純鐵系材料。
本發(fā)明的一種協(xié)同萃取高硫高砷金精礦浸出液中鐵的方法，包括
(1) 將金精礦用粉碎機機械粉碎后，經(jīng)振篩機過100目篩得粉狀樣品；
(2) 將質(zhì)量百分比濃度為30%的硝酸與上述樣品按質(zhì)量比1:1混合，在8(TC下以1000r/min的速度攪拌，對樣品進行溶解和氧化，制備硝酸浸出液；
(3) 用濃度為6.14mol/L的鹽酸調(diào)解上述硝酸浸出液中的含鐵量至18.09g/L，作為萃 鐵用原料；
(4) 控制水浴恒溫振蕩器溫度為室溫，將有機相和萃鐵用原料按相比(體積比)1:
1倒入梨形分液漏斗中，振蕩混合，靜置分液，其中有機相組成為磷酸三丁脂甲基異丁 基甲酮-10—l: 3;
(5) 分液后，取含鐵17.97 g/L的有機相與蒸餾水按相比1: 2于水浴恒溫振蕩器中進 行反萃，即得。
所述步驟(5)中的反萃取劑為蒸餾水；
所述步驟(4)中的磷酸三丁脂和甲基異丁基甲酮均為分析純。
MIBK-TBP具有對Fe^的選擇性好、萃取和反萃的速度及分相快、要求的反萃酸度低、 價格便宜、供貨穩(wěn)定等優(yōu)點，常被用于從溶液中萃取F^+。它利用了FeCl3+HC—H[FeCU] 反應，生成了配合物H[FeCLJ，該配合物溶于有機溶劑MIBK-TBP，而雜質(zhì)不易被萃取， 從而達到分離之目的。反萃取實際上是萃取的一種逆反應，當用高純水進行反萃取時，由 于酸度降低FeS+又轉(zhuǎn)入了水相。
本發(fā)明采用的TBP和MIBK均是中性絡合萃取劑，在酸性條件下，MIBK對Fe"萃取率 低于TBP (磷酸正三丁脂)，雖然MIBK具有閃點低、髙蒸發(fā)壓、易溶于水相、適合低濃度 鐵溶液及酸度高(〉6mol/L)等缺點，以及TBP也具有易產(chǎn)生第三相、反萃難等缺點，但 TBP具有閃點高且無毒性，高度化學穩(wěn)定性等特點，MIBK (甲基異丁基甲酮)是用于金屬 氯化物萃取最常用的酮類溶劑，在一定條件下，MIBK從HC1中萃取Fe3+可達到極大值，分 配約104，而對Ag+、 Al3+、 Ca2+、 Mg2+、 Mn"及C +等的萃取率不足0. 01%， MIBK對Fe"具有 很高的選擇性。 有益效果
本發(fā)明的制備方法簡單快速，對環(huán)境友好，提高了鐵離子溶液純度，大大降低Si、 Ag+、 Al3+、 Ca2+、 Mg2+、 Mn2+及Cr3+等離子濃度，進而制備高純鐵系材料。
具體實施例方式
下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而 不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領域技術人 員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
實施例1
將金精礦用粉碎機機械粉碎后，經(jīng)振篩機過100目篩得粉狀樣品。以原料配比(硝酸 和金精礦質(zhì)量比)1:1，硝酸初始濃度30%，氧化初始溫度80°C，攪拌速度1000r/min 條件下，對樣品進行溶解和氧化，制備硝酸浸出液，加入6.14mol/L鹽酸作為萃鐵用原料， 將料液調(diào)至含鐵離子18.09g/L，有機相組成TBP:MIBK=7:3，相比1:1條件下控制水浴恒 溫振蕩器溫度為室溫進行萃取，鐵的萃取率達到99.32 %，萃余液中含鐵低于O.l g/L。以 蒸餾水反萃，含鐵17.97 g/L的有機相在相比為1:2時，鐵基本上被反萃完全。Si、 Ag+、 A13+、 Ca2+、 Mg2+、 Mn"及CrS+等離子濃度大大降低。
實施例2
將金精礦用粉碎機機械粉碎后，經(jīng)振篩機過IOO目篩得粉狀樣品。以原料配比(硝酸 和金精礦質(zhì)量比)1:1;硝酸初始濃度30%;氧化初始溫度80°C，攪拌速度lOOOr/min 條件下，對樣品進行溶解和氧化，制備硝酸浸出液，加入6.14mol/L鹽酸作為萃鐵用原料， 將料液調(diào)至含鐵離子18.09g/L，有機相組成TBP:MIBK^10:1，相比1:1條件下控制水浴恒 溫振蕩器溫度為室溫進行萃取，鐵的萃取率達到85.32 %，萃余液中含鐵低于5.0 g/L。以 蒸餾水反萃，含鐵17.97 g/L的有機相在相比為l:2時，鐵基本上被反萃完全。Si、 Ag+、 A13+、 Ca2+、 Mg2+、 Mn"及C一+等離子濃度大大降低。
實施例3
將金精礦用粉碎機機械粉碎后，經(jīng)振篩機過IOO目篩得粉狀樣品。以原料配比(硝酸 和金精礦質(zhì)量比)1:1;硝酸初始濃度30%;氧化初始溫度80°C，攪拌速度lOOOr/min 條件下，對樣品進行溶解和氧化，制備硝酸浸出液，加入6.14mol/L鹽酸作為萃鐵用原料， 將料液調(diào)至含鐵離子18.09g/L，有機相組成TBP:MIBK=1:1，相比1:1條件下控制水浴恒 溫振蕩器溫度為室溫進行萃取，鐵的萃取率達到90.1%，萃余液中含鐵低于2.0g/L。以蒸 餾水反萃，含鐵17.97 g/L的有機相在相比為1:2時，鐵基本上被反萃完全。Si、 Ag+、 A13+、 Ca2+、 Mg2+、 Mn"及C一等離子濃度大大降低。
權利要求
1. 一種協(xié)同萃取高硫高砷金精礦浸出液中鐵的方法，包括(1)將金精礦用粉碎機機械粉碎后，經(jīng)振篩機過100目篩得粉狀樣品；(2)將質(zhì)量百分比濃度為30％的硝酸與上述樣品按質(zhì)量比1∶1混合，在80℃下以1000r/min的速度攪拌，對樣品進行溶解和氧化，制備硝酸浸出液；(3)用濃度為6. 14mol/L的鹽酸調(diào)解上述硝酸浸出液中的含鐵量至18.09g/L，作為萃鐵用原料；(4)控制水浴恒溫振蕩器溫度為室溫，將有機相和萃鐵用原料按體積比1∶1倒入梨形分液漏斗中，振蕩混合，靜置分液，其中有機相組成為磷酸三丁脂:甲基異丁基甲酮＝10—1∶3；(5)分液后，取含鐵17.97g/L的有機相與蒸餾水按相比1∶2于水浴恒溫振蕩器中進行反萃，即得。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種協(xié)同萃取高硫高砷金精礦浸出液中鐵的方法，其特征在于 所述步驟(5)中的反萃取劑為蒸餾水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種協(xié)同萃取高硫高砷金精礦浸出液中鐵的方法，包括將金精礦用粉碎機機械粉碎后經(jīng)振篩機過100目篩得粉狀樣品；將硝酸與樣品按質(zhì)量比1∶1混合，進行溶解和氧化制備硝酸浸出液；用鹽酸調(diào)解浸出液中的含鐵量至18.09g/L，作為萃鐵用原料；在水浴恒溫振蕩器中，將有機相和萃鐵用原料按相比1∶1倒入梨形分液漏斗中，振蕩混合，靜置分液，其中有機相組成為磷酸三丁脂∶甲基異丁基甲酮＝10-1∶3；分液后，取含鐵17.97g/L的有機相與蒸餾水按相比1∶2于水浴恒溫振蕩器中進行反萃，即得。本發(fā)明的制備方法簡單快速，對環(huán)境友好，提高了鐵離子溶液純度，進而制備高純鐵系材料。
文檔編號C22B3/40GK101476037SQ20091004577
公開日2009年7月8日 申請日期2009年2月5日 優(yōu)先權日2009年2月5日
發(fā)明者勇 周, 李登新 申請人:東華大學