專利名稱：一種導電的氧化鈮靶材、制備方法及其應用的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種光電材料，具體來說是涉及一種導電的氧化鈮靶材、制備方法及
其應用。
背景技術(shù)：
高折射率薄膜對可見光具有較高的透射性，可以應用在液晶顯示器(LCD)、等離子 顯示器(PDP)、觸摸屏(Touch Panel)、電致發(fā)光顯示器(LED)、薄膜太陽能電池、光學鏡片 等方面。目前，人們已經(jīng)開發(fā)了金屬鈦、金屬鈮、金屬鋯、二氧化鈦以及五氧化二鈮等多種高 折射率材料，通過采用磁控濺射法來制備高折射率薄膜。磁控濺射一般分為二種直流濺射 和射頻濺射，其中直流濺射只能夠濺射導電材料，但其設備原理簡單，在濺射金屬時，其速 率也快；而射頻濺射的使用范圍更為廣泛，除可濺射導電材料外，也可濺射非導電的材料， 同時還可進行反應濺射制備氧化物、氮化物和碳化物等化合物材料。由于金屬靶材在采用 濺射方法產(chǎn)生高折射率薄膜時需要采用還原反應才能生成氧化物薄膜，工藝比較復雜而且 難以取得優(yōu)異性能的薄膜，而普通氧化物在一般情況下是絕緣材料，如果采用二氧化鈦或 五氧化二鈮靶材制備高折射率薄膜只能采用射頻濺射工藝，難以獲得較高的濺射速率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種導電的氧化鈮靶材，該靶材能采用中頻或直流射法來制 備高折射率薄膜。本發(fā)明的另一目的是提供一種制備上述導電的氧化鈮靶材的方法。本發(fā)明還提供了上述氧化鈮靶材的用途。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種導電的氧化鈮靶材，所述靶材由NbOx構(gòu)成，0. 05 < X < 2. 5，所述靶材通過阿 基米德法測定其相對密度不低于99wt%，晶體結(jié)構(gòu)為立方晶形，抗張強度為10 20Mpa，楊 氏系數(shù)為1500 2800Mpa，靶材電阻率為0. 03 1 Q cm，制成的薄膜在可見光譜范圍平 均透光率在94%以上。上述制備方法如下(1)材料混合稱取純度不低于99. 99 %的五氧化二鈮粉末與純度不低于99. 99 %的金屬鈮粉 末，相互混合均勻，其中五氧化二鈮粉末含量為90 99wt%，金屬鈮粉末含量為1 10wt% ；(2)燒結(jié)將步驟(1)中所得混合物裝入模具，放入燒結(jié)爐內(nèi)，在惰性或真空環(huán)境下進行加 壓燒結(jié)，其中燒結(jié)溫度為950 1100°C，燒結(jié)壓力為15 30Mpa，
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燒結(jié)時間為20 30小時；(3)卸壓維持溫度、壓力不變，恒溫恒壓下保溫8 15小時，卸壓，得到氧化鈮靶材。其中，步驟(2)中所述惰性環(huán)境為氦氣或氬氣。本發(fā)明所制得的導電的氧化鈮靶材可用于直流濺射方法制備高折射率薄膜。本發(fā)明所制得的導電的氧化鈮靶材可用于中頻濺射方法制備高折射率薄膜。本發(fā)明所提供的氧化鈮靶材的制備方法，通過減少化學分子式中氧的含量，制得 具有良好導電性的氧化鈮靶材，制得的靶材可以通過直流濺射和中頻濺射的方法來制備可 見光譜范圍內(nèi)平均光透光率在94 %以上的高折射率薄膜。上述氧化鈮靶材的實施已在實施例中獲得驗證。
具體實施例方式以下通過實施例更進一步地描述本發(fā)明，但不限于此。實施例1(1)材料混合稱取純度為99. 99%的五氧化二鈮粉末20公斤，純度為99. 99%的金屬鈮粉末1. 6 公斤，充分混合球磨3小時，使其相互混合均勻；(2)燒結(jié)將步驟(1)中所得混合物裝入石墨模具，放入燒結(jié)爐內(nèi)，在真空環(huán)境下進行加壓 燒結(jié)，其中燒結(jié)溫度為1100°C，燒結(jié)壓力為19Mpa，燒結(jié)時間為25個小時。(3)卸壓維持溫度1100°C、壓力19Mpa，恒溫恒壓保溫10小時，卸壓，得到氧化鈮靶材。分析(1)通過阿基米德法進行測試得出靶材的相對密度為99. 3% ；(2)通過XRD對靶材進行分析所得靶材的化學分子式為Nb204.93，所以x = 5-4. 93， x = 0. 07 ；(3)采用4探針電阻儀測試所得靶材電阻率為0. 15 Q cm。實施例2(1)材料混合稱取純度為99. 99%的五氧化二鈮粉末30公斤，純度為99. 99%的金屬鈮粉末1. 5 公斤，充分混合球磨5小時，使其相互混合均勻；(2)燒結(jié)將步驟(1)中所得混合物裝入石墨模具，放入燒結(jié)爐內(nèi)，在真空環(huán)境下進行加壓 燒結(jié)，其中燒結(jié)溫度為980°C，燒結(jié)壓力為25Mpa，燒結(jié)時間為22個小時。(3)卸壓維持溫度980°C、壓力25Mpa，恒溫恒壓保溫12小時，卸壓，得到氧化鈮靶材。分析(1)通過阿基米德法進行測試得出靶材的相對密度為99. 2% ；(2)通過XRD對靶材進行分析所得靶材的化學分子式為Nb204.9，所以x = 0. 1 ；
(3)采用4探針電阻儀測試所得靶材電阻率為0. 06 Q cm。實施例3(1)材料混合稱取純度為99. 99%的五氧化二鈮粉末40公斤，純度為99. 99%的金屬鈮粉末3 公斤，充分混合球磨5小時，使其相互混合均勻；(2)燒結(jié)將步驟(1)中所得混合物裝入石墨模具，放入燒結(jié)爐內(nèi)，在氬氣環(huán)境下進行加壓 燒結(jié)，其中燒結(jié)溫度為1050°C，燒結(jié)壓力為20Mpa，燒結(jié)時間為21個小時。(3)卸壓維持溫度1050°C、壓力20Mpa，恒溫恒壓保溫14小時，卸壓，得到氧化鈮靶材。分析(1)通過阿基米德法進行測試得出靶材的相對密度為99. 25% ；(2)通過XRD對靶材進行分析所得靶材的化學分子式為Nb204.32 ，所以x = 0. 18 ；(3)采用4探針電阻儀測試所得靶材電阻率為0. 08 Q cm。實施例4(1)材料混合稱取純度為99. 99%的五氧化二鈮粉末40公斤，純度為99. 99%的金屬鈮粉末4 公斤，充分混合球磨5小時，使其相互混合均勻；(2)燒結(jié)將步驟(1)中所得混合物裝入石墨模具，放入燒結(jié)爐內(nèi)，在K真空、氬氣或氦 氣)環(huán)境下進行加壓燒結(jié)，其中燒結(jié)溫度為1080°C，燒結(jié)壓力為28Mpa，燒結(jié)時間為28個 小時。(3)卸壓維持溫度1080°C、壓力20Mpa，恒溫恒壓保溫11小時，卸壓，得到氧化鈮靶材。分析(1)通過阿基米德法進行測試得出靶材的相對密度為99. 5% ；(2)通過XRD對靶材進行分析所得靶材的化學分子式為Nb204.985，所以x = 0. 015 ；(3)采用4探針電阻儀測試所得靶材電阻率為0. 06 Q cm。
權(quán)利要求
一種導電的氧化鈮靶材，其特征在于所述靶材由NbOx構(gòu)成，0.05＜X＜2.5，所述靶材通過阿基米德法測定其相對密度不低于99wt％，晶體結(jié)構(gòu)為立方晶形，抗張強度為10～20Mpa，楊氏系數(shù)為1500～2800Mpa，靶材電阻率為0.03～1Ω·cm，制成的薄膜在可見光譜范圍平均透光率在94％以上。
2.如權(quán)利要求1所述的導電的氧化鈮靶材的制備方法，其特征在于該制備方法如下(1)材料混合稱取純度不低于99. 99%的五氧化二鈮粉末與純度不低于99. 99%的金屬鈮粉末，相 互混合均勻，其中五氧化二鈮粉末含量為90 99wt%，金屬鈮粉末含量為1 IOwt% ；(2)燒結(jié)將步驟(1)中所得混合物裝入模具，放入燒結(jié)爐內(nèi)，在惰性或真空環(huán)境下進行加壓燒 結(jié)，其中燒結(jié)溫度為950 1100°C， 燒結(jié)壓力為15 30Mpa， 燒結(jié)時間為20 30小時；(3)卸壓維持溫度、壓力不變，恒溫恒壓下保溫8 15小時，卸壓，得到氧化鈮靶材。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述惰性環(huán)境為氦氣或氬氣。
4.如權(quán)利要求1或2所述的氧化鈮靶材在直流濺射方法制備高折射率薄膜中的應用。
5.如權(quán)利要求1或2所述的氧化鈮靶材在中頻濺射方法制備高折射率薄膜中的應用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種導電的氧化鈮靶材、制備方法及其應用。該氧化鈮靶材由NbOx構(gòu)成，0.05＜X＜2.5，阿基米德法測定其相對密度不低于99wt％，晶體結(jié)構(gòu)為立方晶形，抗張強度為10～20MPa，楊氏系數(shù)為1500～2800MPa，電阻率為0.03～1Ω·cm，由其制成的薄膜在可見光譜范圍平均透光率在94％以上。其制備方法為將五氧化二鈮粉末與金屬鈮粉末相互混合均勻；將混合物裝入模具，放入燒結(jié)爐內(nèi)，在惰性或真空環(huán)境下進行加壓燒結(jié)；恒溫恒壓下保溫8～15小時，卸壓，得到氧化鈮靶材。本發(fā)明具有以下優(yōu)點制得的氧化鈮靶材具有良好的導電性，可以通過直流濺射和中頻濺射的方法來制備高折射率薄膜。
文檔編號C23C14/08GK101864555SQ20091004924
公開日2010年10月20日 申請日期2009年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月14日
發(fā)明者莊志杰, 莊維新, 賈澤夏 申請人:上海高展金屬材料有限公司;溧陽市高展光電材料有限公司