專利名稱：低價(jià)氟化物歧化分解提取鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低價(jià)氟化物歧化分解提取鋁的方法,屬于真空冶金技術(shù)領(lǐng)域。
二背景技術(shù)：
回顧鋁的生產(chǎn)歷程，目前鋁冶煉工藝雖然有了迅猛發(fā)展，但仍然存在消耗大 量的原材料，生產(chǎn)每噸鋁需要的鋼材量就13.3t (對(duì)于320A的電解槽而言)，需 要600kg碳陽(yáng)極，電能消耗巨大，電解鋁生產(chǎn)的電能耗平均每噸還在1.4-1.5萬(wàn) 千瓦時(shí)，每噸電解鋁電力成本約7000元，占生產(chǎn)成本六成左右，能量利用率相 當(dāng)?shù)?，不?0%;電解鋁工業(yè)對(duì)環(huán)境最主要的影響是大氣污染，目前沿用的霍爾 一埃魯特融鹽電解法生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)原料在95(TC 970'C熔融電解過(guò)程中因分解 、揮發(fā)、滲透與揚(yáng)散，將產(chǎn)生很多含有HF、 C2F4、 C2F6、 S02、 H2S、苯并芘的 有害氣體，溫室氣體和含氟、氧化鋁、碳的粉塵，生產(chǎn)1噸電解鋁將直接排放二 氧化碳約12噸、二氧化硫92.5Kg等等問(wèn)題，使鋁業(yè)的發(fā)展受到嚴(yán)重限制。并且 我國(guó)鋁土礦質(zhì)量不高,98%以上為一水硬鋁礦(國(guó)外以三水鋁石型為主)，造成鋁的 成本高。所以探尋一種既經(jīng)濟(jì)又合理的煉鋁方法是當(dāng)今鋁業(yè)界最活躍的研究課題 之一。為了解決鋁業(yè)發(fā)展的瓶頸，在最近數(shù)十年內(nèi)，人們研究了各種煉鋁新方法， 利用低價(jià)化合物法提取鋁有一定的研究。其中專利號(hào)為ZL200510011067.6的"真 空炭熱還原煉鋁的方法"和專利號(hào)為ZL20052009985.9的"一種直接從鋁土礦中 提煉鋁的真空爐"是利用低價(jià)氯化鋁的生成及其歧化分解用氧化鋁或鋁土礦為原 料提取金屬鋁的專利。它與國(guó)外氯化的專利一樣，所用的氯化劑是三氯化鋁。公 開(kāi)號(hào)為CN1756852是美國(guó)阿爾科公司的"通過(guò)碳熱還原氧化鋁生產(chǎn)鋁的辦法與反 應(yīng)器"和公開(kāi)號(hào)為CN101233081是澳大利亞瑟米克爾IP公司"碳熱法"以及公開(kāi) 號(hào)為CN1898402是美國(guó)美鋁公司等"使用選擇的碳與在碳熱還原生產(chǎn)鋁中的 A120和Al蒸氣反應(yīng)的方法"，另夕卜，公開(kāi)號(hào)為CN101023190也是美國(guó)美鋁公司 等提出"使用具有爐內(nèi)溫度控制的單一爐碳熱還原的方法"。這些發(fā)明都是利用碳熱還原氧化鋁生成鋁的方法或設(shè)備，沒(méi)有涉及到歧化分解的原理。
發(fā)明內(nèi)容
1)本發(fā)明的目的是提供一種低價(jià)氟化物歧化分解提取鋁的方法。采用氧化 鋁、工業(yè)氧化鋁或鋁土礦為原料，輔以煤或焦炭為還原劑，再用工業(yè)冰晶石或工 業(yè)氟化鋁作氟化劑，在內(nèi)熱式真空爐內(nèi)，控制壓力為10 500Pa間和溫度在 1300°C 1700°C內(nèi)，反應(yīng)時(shí)間60-120min的條件下得到A1F，控制冷凝區(qū)域溫度 600。C 90(TC范圍內(nèi)，A1F歧化分解為金屬鋁和三氟化鋁，獲得的金屬鋁純度為 92.5%以上。三氟化鋁的回收率達(dá)到78%以上。 本發(fā)明通過(guò)以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
1、 以工業(yè)氧化鋁為原料
1) 備料以工業(yè)氧化鋁為原料，煤為還原劑，冰晶石或三氟化鋁為氟化劑， 工業(yè)氧化鋁與過(guò)量1.5~3倍的煤混合均勻，磨碎至0.1-0.5mm，壓制成直徑為 05 1Ox5 2Omm的團(tuán)塊，稱取工業(yè)氧化鋁中氧化鋁質(zhì)量3-5倍氟化劑備用；
2) 真空冶煉將備好的氟化劑置入真空爐石墨坩堝的底部，再把壓制好的 團(tuán)塊置于坩堝的中部，再放上多層冷凝盤(pán)于坩堝上部，密閉抽真空至10-25Pa， 升溫至400-60(TC，恒溫30分鐘，繼續(xù)升溫使反應(yīng)坩堝的溫度達(dá)到130(TC 170(TC，冶煉時(shí)間為60-120分鐘，此過(guò)程中底部的氟化劑變成三氟化鋁氣體與 團(tuán)塊反應(yīng)，得到一氟化鋁和一氧化碳?xì)怏w， 一氟化鋁氣體在真空爐頂部抽真空的 情況下，沿著置于坩堝上的蒸發(fā)冷凝盤(pán)，從下往上走，在溫度大于60(TC低于 90(TC的冷凝盤(pán)上發(fā)生歧化分解反應(yīng)，得到液態(tài)的金屬鋁和三氟化鋁氣體，液態(tài) 的金屬鋁收集在相應(yīng)溫度的蒸發(fā)冷凝盤(pán)上；反應(yīng)完成后，停止加熱，待爐溫冷到 室溫時(shí)，停止抽真空，待爐內(nèi)壓力達(dá)到正常壓時(shí)，開(kāi)爐,從冷凝盤(pán)上分別收集到三 氟化鋁和金屬鋁，氟化物回收循環(huán)利用。
2、 以鋁土礦為原料時(shí)，
1) 備料工藝及條件與以工業(yè)氧化鋁為原料時(shí)相同；
2) 真空冶煉將備好的氟化劑置入真空爐石墨柑堝的底部，再把壓制好的
團(tuán)塊置于異型坩堝的中部，再放上多層冷凝盤(pán)于坩堝上部，密閉抽真空至
50-150Pa，升溫至反應(yīng)坩堝的溫度達(dá)到1300'C或以上，冶煉時(shí)間為60-120分鐘， 一氟化鋁氣體在溫度大于60(TC低于90(TC的冷凝盤(pán)上發(fā)生歧化分解反應(yīng)，得到液態(tài)的金屬鋁和三氟化鋁氣體，液態(tài)金屬鋁收集在相應(yīng)溫度的冷凝盤(pán)上。具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一:用50克工業(yè)氧化鋁為原料，其中含氧化鋁92. 23%，總鐵為0. 025%， 氧化鈦為0. 098%, 二氧化硅小于0. 5%，以粘接指數(shù)G=50. 0的煤100克為還原劑， 再以200克冰晶石作為氟化劑，混合均勻，壓制成直徑為10-20mm的團(tuán)塊，置入 立式真空爐內(nèi)，抽真空至20Pa，開(kāi)始加熱，緩慢升溫至50(TC，恒溫30分鐘， 繼續(xù)升溫，在30分鐘內(nèi)升溫145(TC，恒溫90分鐘，生成氣態(tài)低價(jià)氟化鋁(A1F2 或A1F)，氣態(tài)低價(jià)氟化鋁(A1F2或A1F)在70(TC的石墨冷凝器上歧化分解得到 金屬鋁和三氟化鋁和冰晶石的變體，金屬鋁作為產(chǎn)品，而三氟化鋁和冰晶石的變 體可以循環(huán)使用。金屬鋁的純度可以達(dá)到92. 5%以上，氟化物的總體回收率在85% 以上。
實(shí)施例二以50克鋁土礦為原料，其中含氧化鋁75. 37%，總鐵為1.46%， 氧化鈦為4.10%， 二氧化硅3.34%;以含碳》80%的焦碳120克作還原劑，再以 160克冰晶石作為氟化劑，混合均勻，壓制成直徑為10-20mm的團(tuán)塊，置入立式 真空爐內(nèi)，抽真空至100Pa以下，開(kāi)始加熱，在30分鐘內(nèi)升溫1300'C，恒溫60 分鐘，生成氣態(tài)低價(jià)氟化鋁(A1F2或A1F)，氣態(tài)低價(jià)氟化鋁(A1F2或A1F) 800
t:的石墨冷凝器上歧化分解得到金屬鋁和三氟化鋁和冰晶石的變體，金屬鋁作為
產(chǎn)品，而三氟化鋁和冰晶石的變體可以循環(huán)使用。金屬鋁的純度可以達(dá)到93.5% 以上，氟化物的總體回收率在85%以上。
實(shí)施例三以500克鋁土礦為原料，其中含氧化鋁70. 30%，總鐵為4.80%， 氧化鈦為4. 67%， 二氧化硅4. 42%;以含碳》80%的焦碳1000克作還原劑，再1400 克三氟化鋁的混合物作為氟化劑置入異型石墨坩堝底部，把稱好的鋁土礦與焦炭 混合均勻，壓制成直徑為10-20mm的團(tuán)塊，置入立式真空爐內(nèi)，抽真空至100Pa 以下，開(kāi)始加熱，升溫165(TC，恒溫120分鐘，生成氣態(tài)低價(jià)氟化鋁(A1F2或 A1F),氣態(tài)低價(jià)氟化鋁(A1F2或A1F)，在900。C石墨冷凝器上歧化分解得到金 屬鋁和三氟化鋁和冰晶石的變體，金屬鋁作為產(chǎn)品，而三氟化鋁和冰晶石的變體 可以循環(huán)使用。金屬鋁的純度可以達(dá)到95.0%以上，氟化物的總體回收率在85% 以上。
權(quán)利要求
1、一種低價(jià)氟化物歧化分解提取鋁的方法，其特征在于其通過(guò)以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)1)、以工業(yè)氧化鋁為原料時(shí)(1)備料以工業(yè)氧化鋁為原料，煤為還原劑，冰晶石或三氟化鋁為氟化劑，工業(yè)氧化鋁與過(guò)量1.5～3倍的煤混合均勻，磨碎至0.1-0.5mm，壓制成直徑為5～10×5～20mm的團(tuán)塊，稱取工業(yè)氧化鋁中氧化鋁質(zhì)量3-5倍氟化劑備用；(2)真空冶煉將備好的氟化劑置入真空爐石墨坩堝的底部，再把壓制好的團(tuán)塊置于坩堝的中部，再放上多層冷凝盤(pán)于坩堝上部，密閉抽真空至10-25Pa，升溫至400-600℃，恒溫30分鐘，繼續(xù)升溫使反應(yīng)坩堝的溫度達(dá)到1300℃～1700℃，冶煉時(shí)間為60-120分鐘，此過(guò)程中底部的氟化劑變成三氟化鋁氣體與團(tuán)塊反應(yīng)，得到一氟化鋁和一氧化碳?xì)怏w，一氟化鋁氣體在真空爐頂部抽真空的情況下，沿著置于坩堝上的蒸發(fā)冷凝盤(pán)，從下往上走，在溫度大于600℃低于900℃的冷凝盤(pán)上發(fā)生歧化分解反應(yīng)，得到液態(tài)的金屬鋁和三氟化鋁氣體，液態(tài)的金屬鋁收集在相應(yīng)溫度的蒸發(fā)冷凝盤(pán)上；反應(yīng)完成后，停止加熱，待爐溫冷到室溫時(shí)，停止抽真空，待爐內(nèi)壓力達(dá)到正常壓時(shí)，開(kāi)爐，從冷凝盤(pán)上分別收集到三氟化鋁和金屬鋁，氟化物回收循環(huán)利用；2)、以鋁土礦為原料時(shí)，將備好的氟化劑置入真空爐石墨坩堝的底部，再把壓制好的團(tuán)塊置于異型坩堝的中部，再放上多層冷凝盤(pán)于坩堝上部，密閉抽真空至50-150Pa，升溫至反應(yīng)坩堝的溫度達(dá)到1300℃或以上，冶煉時(shí)間為60-120分鐘，一氟化鋁氣體在溫度大于600℃低于900℃的冷凝盤(pán)上發(fā)生歧化分解反應(yīng)，得到液態(tài)的金屬鋁和三氟化鋁氣體，液態(tài)金屬鋁收集在相應(yīng)溫度的冷凝盤(pán)上。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)氟化物歧化分解提取鋁的方法，其特征在于: 所述還原劑為粘接指數(shù)G=50. 0的煤。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低價(jià)氟化物歧化分解提取鋁的方法,其特征在于: 所述原料為含氧化鋁92:23%,總鐵0.025%，氧化鈦0. 098%， 二氧化硅小于0. 5% 的工業(yè)氧化鋁，或含氧化鋁75. 37%，總鐵1. 46%，氧化鈦4. 10%， 二氧化硅3. 34%, 或含氧化鋁70.30%，總鐵4.80%，氧化鈦4.67%， 二氧化硅4. 42%的鋁土礦。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低價(jià)氟化物歧化分解提取鋁的方法。采用工業(yè)氧化鋁或鋁土礦為原料，以煤或焦炭為還原劑，用工業(yè)冰晶石或工業(yè)氟化鋁作為氟化劑，在真空爐內(nèi)，控制壓力為10～500Pa、溫度1300℃～1700℃，反應(yīng)60-120min，得到AlF，控制冷凝區(qū)域溫度600℃～900℃，AlF歧化分解為金屬鋁和三氟化鋁，獲得的金屬鋁純度為92.5％以上，三氟化鋁的回收率達(dá)到78％以上。
文檔編號(hào)C22B21/00GK101487087SQ20091009409
公開(kāi)日2009年7月22日 申請(qǐng)日期2009年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月16日
發(fā)明者劉大春, 劉永成, 徐寶強(qiáng), 戴永年, 李秋霞, 斌 楊, 博 秦, 郁青春, 馬文會(huì) 申請(qǐng)人:昆明理工大學(xué)