專利名稱：一種通孔規(guī)則多孔鎂的制造方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及金屬材料制備方法，特別是涉及一種通孔型規(guī)則多孔鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
通孔型多孔鎂是一種結(jié)構(gòu)功能一體化材料，在航天自發(fā)汗材料、催化載體、生物材料、大分子過濾器等方面應用前景廣闊。然而，在現(xiàn)有的多孔金屬制備方法中，
尚沒有可以制備通孔型多孑L鎂的方法。中國專利ZL00810115.9公布了一種多孔金
屬的制造方法，涉及了多孑L鎂的制造，但是未能獲得通孔型多孔鎂。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對通孔型多孔鎂的應用前景及其制造中存在的問題，利用氫氣在鎂的液態(tài)和固態(tài)中的溶解度差異，在真空下熔化鎂，然后通入高壓氫氣，使其溶解在鎂液中，然后通過定向凝固使過飽和的氫氣在液態(tài)鎂中形成氣泡并沿凝固方向長大，最終獲得大長徑比的規(guī)則多孑L鎂。
以下是本發(fā)明所提供的通孔型多孑L鎂的制備方法1、孔型多孔鎂的具體工藝過程是
1) 將純鎂(鎂含量>99%)爐料裝入真空感應爐熔煉坩堝中，抽真空，使爐
內(nèi)壓力〈1. 0Pa。
2) 鎖緊真空感應爐爐蓋，充入0Pa 3X107pa的氬氣。
3) 加熱純鎂使其融化且溫度達到650°C~1050°C后，充入1. 0 X 102Pa~3 X 107Pa的氫氣并保溫1 300min，使氫氣在高溫下溶解進入鎂液中。
4) 將溶解有氫氣的鎂液澆入真空感應爐中的被電阻加熱圈加熱到10(TC 105(TC的圓柱型結(jié)晶器中，控制結(jié)晶器底部溫度為-20°C~105(TC和移出加熱圈的速度為0pm/s 5000um/s，控制真空感應爐內(nèi)壓力，使鎂液在1.0Pa~3X107Pa的壓力范圍內(nèi)沿結(jié)晶器軸定向凝固，使溶解而的氫氣在凝固過程中形成氣泡并沿軸向長大，從而獲得氣孔沿軸向分布的大長徑比規(guī)則多孔鎂。5) 切除獲得的大長徑比規(guī)則多孔鎂的頂部和底部氣孔分布不均勻的部分，獲得通孔規(guī)則多孔鎂。。
2、 上述第1項通孔規(guī)則多孔鎂的制備方法的工藝過程(2)中，充入的的氬氣的壓力范圍最好是0Pa 4X 1 OfiPa。
3、 上述第1項通孔規(guī)則多孔鎂的制備方法的工藝過程(3)中，鎂液融化的溫度條件最好是670°C~850°C ，充入的氫氣壓力范圍最好是lX10:iPa~4X10fiPa， ifc溫時間為10min 120min。
4、 上述第1項通孔規(guī)則多孔鎂的制備方法的工藝過程(4)中，結(jié)晶器的加熱溫度條件最好是350 850°C，結(jié)晶器底部溫度的控制范圍最好是-20。C 55(TC，結(jié)晶器移出加熱圈的速度范圍最好是100um/s~1000ym/s，銅液凝固結(jié)晶時的壓力范圍為最好是1. 0Pa~4X106Pa。


圖1是氫氣在鎂中溶解度隨溫度和液固態(tài)改變時的變化規(guī)律示意圖。圖2是使用的帶有電阻加熱圈、結(jié)晶器、下拉機構(gòu)的真空感應熔煉爐的結(jié)構(gòu)簡圖，圖2中，1、上鎖緊圈2、上爐蓋3、銅液4、熔煉坩堝5、感應線圈6、澆鑄漏斗7、結(jié)晶器8、電阻加熱圈9、強制冷卻托盤10、下拉機構(gòu)11、下爐蓋12、下鎖緊圈13、爐體14、排氣通道15、充氣通道16、壓力表。
圖3是澆鑄完畢后，結(jié)晶器移出電阻加熱圈，獲得大長徑比的規(guī)則多孔鎂
5示意圖。
圖4是實施例1獲得的多孔鎂試樣的縱剖面。圖5是實施例1獲得的多孔鎂試樣的橫剖面。旦汰宏施卞#
下面結(jié)合實例進一步說明本發(fā)明的實質(zhì)內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不限于此。實施例1
將1.5Kg的純鎂(含鎂量〉99%)加入真空感應熔煉爐的熔煉坩堝內(nèi)，抽真空使爐內(nèi)壓力達到1 X 10，a。然后充入1. 8X 105Pa氬氣，開啟真空感應爐的熔煉電源，開始熔煉。同時開始加熱真空感應熔煉爐下部電阻加熱圈和結(jié)晶器底部的循環(huán)冷卻系統(tǒng)，使其中的結(jié)晶器徑向的溫度保持在420°C，底部溫度保持在25°C。鎂熔化完畢后，鎖緊真空感應爐爐蓋，充入氫氣，使爐內(nèi)壓力達到3. 8X 105Pa。調(diào)節(jié)真空感應電爐加熱功率，使鎂液溫度保持在70(TC。保溫30min后，關閉感應加熱電源，將鎂液澆入結(jié)晶器，使結(jié)晶器以500pm/s的速度移出結(jié)晶器外。待結(jié)晶器完全移出電阻加熱圈后，關閉電阻加熱圈加熱電源。等結(jié)晶器溫度降低到25攝氏度以下后，打開真空感應電爐放氣閥門，排盡爐內(nèi)氫氣后，打開爐蓋，取出試樣。
圖4和圖5是獲得的規(guī)則多孔鎂試樣的縱向剖面和橫截面的結(jié)構(gòu)?？梢姡撞考崩鋮^(qū)外，獲得的多孔鎂試樣孔隙分布較為均勻，氣孔長度大。切除其頂部和底部氣孔分布不均勻區(qū)域后，即可得到通孔型規(guī)則多孔鎂。實施例2
將1.5Kg的純鎂(含鎂量>99%)加入真空感應熔煉爐的熔煉坩堝內(nèi)，抽真空使爐內(nèi)壓力達到1X10—'Pa。然后充入1.8X105pa氬氣，開啟真空感應爐的熔煉電源，開始熔煉。同時開始加熱真空感應熔煉爐下部電阻加熱圈和結(jié)晶器底部的循環(huán)冷卻系統(tǒng)，使其中的結(jié)晶器徑向的溫度保持在65(TC，底部溫度保持在25°C。鎂熔化完畢后，鎖緊真空感應爐爐蓋，充入氫氣，使爐內(nèi)壓力達到2. 8X105pa。調(diào)節(jié)真空感應電爐加熱功率，使鎂液溫度保持在70(TC。保溫30min后，關閉感應加熱電源，將鎂液澆入結(jié)晶器，使結(jié)晶器以250um/s的速度移出結(jié)晶器外。待結(jié)晶器完全移出電阻加熱圈后，關閉電阻加熱圈加熱電源。等結(jié)晶器溫度降低到25攝氏度以下后，打開真空感應電爐放氣閥門，排盡爐內(nèi)氫氣后，打開爐蓋，取出試樣。切除其頂部和底部氣孔分布不均勻區(qū)域后，得到通孔型規(guī)則多孔鎂。實施例3
將1.5Kg的純鎂(含鎂量>99%)加入真空感應熔煉爐的熔煉坩堝內(nèi)，抽真空使爐內(nèi)壓力達到1X10—卞a。然后^入1.8Xl()5pa氬氣，開啟真空感應爐的熔煉電源，開始熔煉。同時開始加熱真空感應熔煉爐下部電阻加熱圈和結(jié)晶器底部的循環(huán)冷卻系統(tǒng)，使其中的結(jié)晶器徑向的溫度保持在70(TC，底部溫度保持在25°C。鎂熔化完畢后，鎖緊真空感應爐爐蓋，充入氫氣，使爐內(nèi)壓力達到4. 8X 105Pa。調(diào)節(jié)真空感應電爐加熱功率，使鎂液溫度保持在700°C。保溫30min后，關閉感應加熱電源，將鎂液澆入結(jié)晶器，使結(jié)晶器以500um/s的速度移出結(jié)晶器外。待結(jié)晶器完全移出電阻加熱圈后，關閉電阻加熱圈加熱電源。等結(jié)晶器溫度降低到25攝氏度以下后，打開真空感應電爐放氣閥門，排盡爐內(nèi)氫氣后，打開爐蓋，取出試樣。切除其頂部和底部氣孔分布不均勻區(qū)域后，得到通孔型規(guī)則多孔鎂。
權(quán)利要求
1、一種通孔規(guī)則多孔鎂的制備方法，其特征具有以下工藝過程1). 將鎂含量>99％的純鎂爐料裝入真空感應爐熔煉坩堝中，抽真空，使爐內(nèi)壓力<1.0Pa；2). 鎖緊真空感應爐爐蓋，充入氬氣；3). 加熱純鎂使其融化且保溫，充入氫氣，使氫氣在高溫下溶解進入鎂液中；4). 將溶解有氫氣的鎂液澆入真空感應爐中的被電阻加熱圈加熱的圓柱型結(jié)晶器中，控制結(jié)晶器底部溫度，移出加熱圈，控制真空感應爐內(nèi)壓力，使鎂液沿結(jié)晶器軸向凝固，使溶解而的氫氣在凝固過程中形成氣泡并沿軸向長大，從而獲得氣孔沿軸向分布的大長徑比規(guī)則多孔鎂；5). 切除獲得的大長徑比規(guī)則多孔鎂的頂部和底部氣孔分布不均勻的部分，獲得通孔規(guī)則多孔鎂。
2 、如權(quán)利要求1所述的通孔規(guī)則多孔鎂的制備方法，其特征為步 驟2)中充入的氬氣的壓力范圍為0Pa~3X107Pa的氬氣；步驟3)中鎂液 融化后的保溫溫度是65(TC 105(TC ，充入氫氣的壓力為 1.0X102Pa~X107Pa，保溫時間是1 300min;歩驟4)中的結(jié)晶器的加熱 溫度條件是100°C~1050°C，結(jié)晶器底部溫度的控制范圍是-2(TC 105(rC; 移出加熱圈的速度為0ym/s 5000y m/s，使鎂液沿結(jié)晶器軸向凝固的壓力 范圍為1.0Pa~3X107Pa。-
3、如權(quán)利要求1所述的一種通孔規(guī)則多孔鎂的制備方法，其特征為 工藝過程2)中充入的氬氣的壓力范圍為0Pa~4X106Pa。
4、如權(quán)利要求1所述的一種通孔規(guī)則多孔鎂的制備方法，其特征為 工藝過程3)中鎂液融化的溫度條件最好是為670°C 850°C，充入的氫氣 壓力范圍是lX103Pa 4X106Pa，保溫時間為10min 120min。
5、如權(quán)利要求1所述的一種通孔規(guī)則多孔鎂的制備方法，其特征為工藝過程4)中，結(jié)晶器的加熱溫度條件是350~850°C，結(jié)晶器底部溫度的控制 范圍-20。C 55CTC，結(jié)晶器移出加熱圈的速度范圍是100um/s~1000"m/s，銅 液凝固結(jié)晶時的壓力范圍是1. 0Pa 4X 10fiPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種通孔規(guī)則多孔鎂的制備方法。此方法利用氫氣在液態(tài)金屬鎂和固態(tài)金屬鎂中溶解度的差異，獲得氣孔沿軸向排列的大長徑比規(guī)則多孔鎂，工藝包括1)純鎂爐料裝入真空感應爐熔煉坩堝中，抽真空脫氣；2)鎖緊真空感應爐爐蓋，充入設定壓力的氬氣；3)融化保溫并充氫使氫溶解進入鎂液；4)將溶解的鎂液澆入徑向加熱而軸向底部強制冷卻的結(jié)晶器，控制真空感應爐內(nèi)壓力，并將結(jié)晶器逐步移出電阻加熱圈以控制銅液沿軸向凝固和氫氣泡析出長大，獲得氣孔沿軸向分布的大長徑比規(guī)則多孔鎂。5)切除多孔鎂頂部和底部氣泡分布不規(guī)則的區(qū)域，獲得通孔規(guī)則多孔鎂的工序。使用該方法制備的通孔多孔鎂，可以應用于催化載體、大分子過濾器等方面。
文檔編號C22C1/08GK101503768SQ20091009426
公開日2009年8月12日 申請日期2009年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月27日
發(fā)明者榮 周, 周榮鋒, 楊天武, 蔣業(yè)華, 金青林, 黎振華 申請人:昆明理工大學