專利名稱：一種用鈣還原二氧化鈦制取金屬鈦粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用鈣還原二氧化鈦制取金屬鈦粉的方法，利用鈣金屬熱還原 二氧化鈦制備金屬鈦，屬于真空金屬熱還原制備金屬材料技術(shù)領(lǐng)域。
二背景技術(shù)：
鈦的熔點(diǎn)高，密度小，耐磨損，抗腐蝕，是一種具有一系列優(yōu)異性能的金屬。 目前金屬鈦的制取，在工業(yè)上均采用克勞爾法。其原理是首先將富鈦礦氯化，然 后用金屬鈣熱還原制取海綿鈦。然而，其工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本相對較高，環(huán)境污 染負(fù)荷重，也造成了鈦及鈦合金的價格較高，限制了鈦的廣泛應(yīng)用。近年來，研 究者們提出了許多關(guān)于鈦金屬制取的新方法。目前關(guān)于金屬鈦或鈦基合金的煉制 方法有日本輕金屬株式會社的小野勝敏，鈴木亮輔所發(fā)表專利《金屬鈦的煉制 方法及煉制裝置》，其本質(zhì)是熱還原二氧化鈦來制造鈦的金屬鈦的煉制方法。其過
程是在反應(yīng)容器的內(nèi)部收納CaCl2和Ca0的混合鹽，電解前述熔融鹽并把前述反應(yīng) 區(qū)域做成在熔融鹽中存在1價鈣離子和鈣的強(qiáng)還原性熔融鹽。向前述強(qiáng)還原性熔融 鹽中供給氧化鈦，由l價鈣離子和鈣還原該氧化鈦，同時進(jìn)行由氧化鈦的還原生成 的金屬鈦的脫氧的煉制方法。攀枝花集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院穆天柱等人發(fā)表的專 利《一種鈦物料還原得到金屬鈦的方法》，其內(nèi)容是先將含鈦物料與碳還原劑混合 均勻，然后在混勻的原料中加入硅鐵、金屬Sn或金屬Cu，然后進(jìn)行還原，得到合 金，還原所得合金與Zn或Pb在惰性氣體保護(hù)下于常壓800 100(TC下反應(yīng)，生成 Zn-Ti合金與真空條件下800 120(TC進(jìn)行蒸餾，分離fi到金屬Ti與Zn或Pb。生產(chǎn) 的金屬鈦純度可達(dá)到99. 7%以上。曹大力、王吉坤的《制備.金屬鈦及鈦基合金的方 法》其主要內(nèi)容是研制Ti02、 TiCl4、 TiCl2和氟鈦酸為原料，在電解槽中電解Ti02、 TiCl4和氟鈦酸的一種或多種組合，通過電解或熱還原-電解聯(lián)合法，制備金屬或 鈦基合金。將二氧化鈦預(yù)制成型通以直流脫氧或采用金屬(或金屬化合物)預(yù)先 熱還原二氧化鈦，制備出一定濃度氧的金屬鈦，然后鋁、堿金屬、堿土金屬、稀 土金屬、金屬銅、金屬鋅或金屬鉛的電解槽中電解進(jìn)行終脫氧。
3本發(fā)明是利用鈣作為還原劑，在真空環(huán)境下，利用鈣蒸氣還原Ti02直接制備
金屬鈦粉。該工藝具有流程短，工藝簡單，過程引入雜質(zhì)少，環(huán)境友好等特點(diǎn)。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用鈣還原二氧化鈦制取金屬鈦粉的方法，利用鈣金 屬熱還原二氧化鈦制備金屬鈦。
本發(fā)明按照如下步驟完成
(1) 以顏料級銳鈦型二氧化鈦為原料，分析純氯化鈣為添加劑，將Ti02和CaCl2 以CaCl2: TiOfl lwt。/。-l 10wt。/?；旌暇鶆颍? 10MPa壓力下制成O 10X5~ O 30 X 30mm的塊料；
(2) 以》95.7%的鈣金屬為還原劑，按照反應(yīng)(I )中二氧化鈦摩爾當(dāng)量的l-5 倍配金屬鈣；
2Ca(g)+Ti02(s)=Ti (s)十2CaO(s) ( I )
(3) 將鈣金屬放置于的反應(yīng)坩堝底部，塊料放置在中間的鉬制透板上，密封,把 坩堝放入真空爐中，以5 15。C/min升溫至900 140(TC，爐內(nèi)壓力控制在10 30Pa，在反應(yīng)溫度下保溫120 360min，使鈣蒸氣與塊狀物料接觸、反應(yīng)，得到還 原后塊狀物料；
(4) 將還原后塊狀物料以濃度為3 5質(zhì)量％的鹽酸浸出6 1011,經(jīng)過濾后將濾餅 洗滌至pH值為6.5 7在溫度為80 100。C下，干燥6 10h，制得產(chǎn)品金屬鈦粉。
與公知技術(shù)相比起積極效果及優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明所得到的鈦粉產(chǎn)物為灰色粉末其優(yōu)點(diǎn)是流程簡單，便于操作，對環(huán) 境友好。
四具體實(shí)施例方式
例l.稱取顏料級銳鈦型二氧化鈦5g、工業(yè)用氯化鈣5g、純度》95.7。/。的鈣金屬15g， 將前二者混合并在6MPa壓力下制成C10X5的塊狀物;.把鈣金屬放置于自制反應(yīng) 坩堝底部，塊狀物料放置在中間的鉬制透板上，密封。把坩堝放入真空爐中。以5 10。C/min升溫至110(TC,爐內(nèi)壓力穩(wěn)定在8 10Pa，在反應(yīng)溫度保溫360min，使 鈣蒸氣充分與二氧化鈦添加劑塊狀混料接觸、反應(yīng)；取料，并以濃度為4.48%的鹽酸浸出8h,經(jīng)過濾后將濾餅洗滌至pH值為6.5 7，放置于真空千燥箱中干燥， 溫度設(shè)定為9(TC，干燥時間為6h;得到鈦粉。
例2.稱取顏料級銳鈦型二氧化鈦5g、工業(yè)用氯化鈣2g、純度^95.7。/。的鈣金屬20g， 將前二者混合并在3MPa壓力下制成^0X5的塊狀物；把鈣金屬放置于自制反應(yīng) 坩堝底部，塊狀物放置在中間的鉬制透板上，密封。把坩堝放入真空爐中。以5 'C/min升溫至900。C溫度，爐內(nèi)壓力穩(wěn)定在10 15Pa，在反應(yīng)溫度保溫300min,使 鈣蒸氣充分與二氧化鈦添加劑塊狀混料接觸、反應(yīng)；取料，以濃度為4.48%的鹽酸 浸出8h，經(jīng)過濾后將濾餅洗滌至pH值為6.5 7，放置于真空干燥箱中干燥，溫度 設(shè)定為8(TC,干燥時間為10h，得到鈦粉。
例3.稱取顏料級銳鈦型二氧化鈦5g、工業(yè)用氯化鈣5g、純度》95.7"/。的弼金屬10g, 將前二者混合并在10MPa壓力下制成C30X30的塊狀物；把鈣金屬放置于自制反 應(yīng)坩堝底部，塊狀物放置在中間的鉬制透板上，密封。把坩堝放入真空爐中。以 15'C/min升溫至120(TC,爐內(nèi)壓力穩(wěn)定在20 30Pa，在反應(yīng)溫度保溫120min，使 鈣蒸氣充分與二氧化鈦添加劑塊狀混料接觸、反應(yīng)；取料，并以濃度為4.48%的 鹽酸浸出6h，經(jīng)過濾后將濾餅洗滌至pH值為6.5 7，放置于真空干燥箱中千燥， 溫度設(shè)定為卯'C，干燥時間為8h得到鈦粉。
權(quán)利要求
1、一種用鈣還原二氧化鈦制取金屬鈦粉的方法，其特征在于其按如下步驟完成，(1)以顏料級銳鈦型二氧化鈦為原料，分析純氯化鈣為添加劑，將TiO2和CaCl2以CaCl2∶TiO2＝1～1wt％＝1～10wt％混合均勻，0～10MPa壓力下制成Φ10×5～Φ30×30mm的塊料；(2)以≥95.7％的鈣金屬為還原劑，按照二氧化鈦摩爾當(dāng)量的1-5倍配金屬鈣；(3)將鈣金屬放置于的反應(yīng)坩堝底部，塊料放置在中間的鉬制透板上，密封，把坩堝放入真空爐中，以5～15℃/min升溫至900～1400℃，爐內(nèi)壓力控制在10～30Pa，在反應(yīng)溫度下保溫120～360min，使鈣蒸氣與塊狀物料接觸、反應(yīng)，得到還原后塊狀物料；(4)將還原后塊狀物料以濃度為3～5質(zhì)量％的鹽酸浸出6～10h，經(jīng)過濾后將濾餅洗滌至pH值為6.5～7，在溫度為80～100℃下，干燥6～10h，制得產(chǎn)品金屬鈦粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用鈣還原二氧化鈦制取金屬鈦粉的方法。以二氧化鈦為原料，氯化鈣為添加劑，鈣作為還原劑，在真空度為1～10Pa、溫度為900～1400℃的條件下，鈣金屬揮發(fā)為鈣蒸氣與置于上層的二氧化鈦反應(yīng)，得到鈦金屬及鈣的氧化物，經(jīng)稀酸洗滌、真空干燥而獲得金屬鈦。
文檔編號B22F9/20GK101648275SQ20091009480
公開日2010年2月17日 申請日期2009年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月6日
發(fā)明者劉大春, 宋建勛, 徐寶強(qiáng), 戴永年, 濤 曲, 斌 楊, 恒 熊, 博 秦, 勇 鄧, 郁青春, 馬文會 申請人:昆明理工大學(xué)