專利名稱：：高純鎳萃取提純工藝的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及有色金屬提取
技術領域：
，具體是一種高純鎳萃取提純工藝。
背景技術：
：從鎳基體溶液中萃取分離鈷、鈣、鎂、銅、錳、鋅的方法已有很多報導，但采用萃取法萃鎂、萃鎳分離鈷、鈣、鎂、銅、錳、鋅的方法報導甚少。目前電積陰極液的凈化，較為通用的方法為以傳統(tǒng)的氟化鈉、氟化銨或氟化銨的復合鹽沉淀法除鈣鎂，然后將除鈣鎂后液進P204萃取除銅錳鋅鈣鈷，P507萃鎳，使其達到生產99.98%電鎳陰極液的要求。(也可以達到生產電磁極氧化亞鎳的要求)。該方法優(yōu)點是可滿足產品質量要求，但由于采用試劑沉淀法除鈣鎂不但產生的固渣含鎳高，金屬收率低，而且由于引進氟對工業(yè)廢水處理增加較大困難，又由于使用試劑價格昂貴，增加了不少生產成本。最近公布的2007100715004專利方法(一種銅鈷浸出液萃取除鈣鎂的方法)雖然對高鈷低鎳溶液凈化除鈣鎂不失為一種好方法，但卻不適合高鎳、低鈷溶液凈化除鈣鎂。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種不使用氟化物試劑、不產生固體鈣鎂渣的高純鎳萃取提純工藝。實現(xiàn)本發(fā)明目的技術方案主要是包括下列工藝與步驟(1)硫酸鎳溶液中加氧化劑雙氧水將其中的二價鐵氧化為三價鐵，待反應完全后，加碳酸鈉，F(xiàn)e3+水解并與Na+生成絡合物沉淀出來，濾過除鐵；(2)母液澄清后選用萃取劑P204，稀釋劑為260#溶劑油，采用氫氧化鈉溶液進行均相皂化，室溫下在萃取箱中連續(xù)皂化，逆流萃取，有機相用配制后的硫酸分段反萃得Cu鹽酸反萃得Co、Mn、Ca、Zn等金屬；(3)萃余液選用P507萃取劑，稀釋劑為260#溶劑油，采用氫氧化鈉溶液進行均相皂化。在室溫下在萃取箱中連續(xù)皂化、逆流萃取，兩相分離，有機相加稀硫酸反萃鎂，獲水相從中回收硫酸鎂，余有機相加陽極液或稀硫酸反萃鎳，從水相獲電子級硫酸鎳。上述步驟(1)中硫酸鎳溶液在pH值為1.5-2.0和溫度為4050°C條件下，氧化劑雙氧水將溶液中的二價鐵氧化為三價鐵，待反應完全后，加碳酸鈉將PH調至3.8-4.0左右，F(xiàn)e3+水解并與Na+生成絡合物沉淀出來，濾過。上述步驟(2)中，有機相組成是10%(v/v)P204+260#溶劑油，皂化率是60%80%，萃取溫度在1035°C；步驟(3)中有機相組成是20%30%(ν/ν)P507+260#溶劑油，皂化率是70%80%，萃取溫度為1035°C。上述步驟(2)中，有機相組成是10%(ν/ν)Ρ204+260#溶劑油，皂化率是70%，萃取溫度在1530°C；步驟(3)中有機相組成是25%(v/v)P507+260#溶劑油，皂化率是75%，萃取溫度為1530°C。本發(fā)明的高純鎳萃取提純工藝與已有的純鎳萃取提純工藝相比，采用溶劑萃取深度凈化除鈣鎂，無固廢鈣鎂渣，簡化了工藝，節(jié)約了昂貴的氟化物試劑消耗，消除了氟化物對環(huán)境的污染，也提高了金屬收率；P204萃雜分段反萃，可獲取較純的鈷溶液，使鈷與銅錳鋅鈣實現(xiàn)液液分離；P507共萃鎳鎂，分段反萃(反洗)可獲得符生產電積鎳要求和生產氧化亞鎳要求的合格鎳溶液。采用共萃取分段反萃萃取工藝，既減少了Cl—，NO3-及可溶性硅膠對鎳溶液的污染，又使鎳溶液含鎂得到合理控制，延長了陽極壽命。具體實施例方式下面對照附圖，通過實施例對本發(fā)明作進一步的說明。下述實施例僅用于說明本發(fā)明的技術方案，但對本發(fā)明并沒有限制。實施例一本發(fā)明的一種高純鎳萃取提純工藝(2)凈化除鐵硫酸鎳溶液在pH值為1.5-2.0和溫度為4050°C條件下，氧化劑雙氧水將溶液中的二價鐵氧化為三價鐵，待反應完全后，加碳酸鈉將PH調至3.8-4.0左右，這時Fe3+水解并與Na+生成絡合物沉淀出來，濾過除鐵。凈化除鐵后料液成分<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>(2)P204萃雜除鐵后液經過過濾、澄清后送往P204萃取除雜工序，按雜質含量、反酸濃度、有機相組成及皂化率控制流比；經過萃取除去其中Zn、Co、Cu、Mn、Ca等雜質元素。萃取劑選用P204，稀釋劑為260#溶劑油。采用氫氧化鈉溶液進行均相皂化。在室溫下在萃取箱中連續(xù)皂化、逆流萃取。萃取后料液送P507工序分離鎳、鎂；有機相用配制后的硫酸分段反萃得Cu鹽酸反萃得Co、Mn、Ca、Zn等金屬。P204萃取除雜技術條件有機相組成10%(ν/ν)Ρ204+260#溶劑油皂化率70%萃取溫度1530°C萃余液pH值3·84.0反萃液稀硫酸、濃鹽酸混合時間4分鐘反應方程式如下P204皂化(R，0)2P00H+Na0H=(R，0)2P00Na+H20P204萃取2(R，0)2P00Na+MeS04=[(R，0)2P00]2Me+Na2S04其中Me為Zn、Cu、Co、Mn、Ca等金屬。硫酸反萃2RH+cus04=r2cu+h2s04其中，RH為萃取劑，R2Cu為萃取劑與銅形成的絡合物r2cu+h2s04=2rh+cus04鹽酸反萃[(R，0)2P00]2Me+2HCl=2(R，0)2P00H+MeCl2其中Me為Zn、Co、Cu、Mn、Ca、Mg等金屬。1-1.萃取級數(shù)安排段數(shù)I萃取I反萃C0反萃Cu、Mn、Ca等反Fe|阜化|沉清<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>2Ρ507分離鎳鎂經過除雜后的萃取液送至Ρ507萃取工序，萃取劑選用Ρ507，稀釋劑為260#溶劑油。采用氫氧化鈉溶液進行均相皂化。在室溫下在萃取箱中連續(xù)皂化、逆流萃取。萃取后料液送生產高純陰極鎳、電磁級氧化亞鎳原料。鈷、鎂；有機相用配制后的稀硫酸反萃鎂、生產電積鎳可電積陽極液做洗液；生產電磁級氧化亞鎳采用稀硫酸做洗液。實現(xiàn)了鎳鎂分離。Ρ507萃取分離鎳鎂技術條件有機相組成25%(ν/ν)Ρ507+260#溶劑油；皂化率75%;萃取溫度1530°C；萃余液pH值5·25.5；反萃液稀硫酸或陽極液混合時間4分鐘；反應方程式如下P507皂化(R”0)2P00H+Na0H=(R”0)2P00Na+H20P507萃取Ni2(R”0)2P00Na+MeS04=[(R”0)2P00]2Me+Na2S04其中Me為Ni、Mg等金屬硫酸反萃[(R，，0)2P00]2Me+H2S04=2(R，，0)2P00H+MeS04P204萃余液選用P507萃取劑，稀釋劑為260#溶劑油，采用氫氧化鈉溶液進行均相皂化。在室溫下在萃取箱中連續(xù)皂化、逆流萃取，兩相分離，有機相加稀硫酸反萃鎂，獲水相從中回收硫酸鎂，余有機相加陽極液或稀硫酸反萃鎳，從水相獲電子級硫酸鎳。2-1萃取級數(shù)安排<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>2-2各段流比按雜質含量、反酸濃度、有機相組成及皂化率控制流比2-3反萃后硫酸鎳溶液溶劑質量<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實施例21.Ρ204、Ρ507萃取級數(shù)安排如例12.溶液按雜質含量、反酸濃度、有機相組成及皂化率控制流比3.改變溶液成分，Ρ204萃余液成分、Ρ507反萃液硫酸鎳溶液質量<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權利要求一種高純鎳萃取提純工藝，主要包括下列工藝和步驟(1)硫酸鎳溶液中加氧化劑雙氧水將其中的二價鐵氧化為三價鐵，待反應完全后，加碳酸鈉，F(xiàn)e3+水解并與Na+生成絡合物沉淀出來，濾過除鐵；(2)母液澄清后選用萃取劑P204，稀釋劑為260#溶劑油，采用氫氧化鈉溶液進行均相皂化，室溫下在萃取箱中連續(xù)皂化，逆流萃取，有機相用配制后的硫酸分段反萃得Cu鹽酸反萃得Co、Mn、Ca、Zn等金屬；(3)萃余液選用P507萃取劑，稀釋劑為260#溶劑油，采用氫氧化鈉溶液進行均相皂化。在室溫下在萃取箱中連續(xù)皂化、逆流萃取，兩相分離，有機相加稀硫酸反萃鎂，獲水相從中回收硫酸鎂，余有機相加陽極液或稀硫酸反萃鎳，從水相獲電子級硫酸鎳。2.如權利要求1所述的高純鎳萃取提純工藝，其特征在于步驟(1)中硫酸鎳溶液在PH值為1.5-2.O和溫度為4050°C條件下，氧化劑雙氧水將溶液中的二價鐵氧化為三價鐵，待反應完全后，加碳酸鈉將PH調至3.8-4.0左右，F(xiàn)e3+水解并與Na+生成絡合物沉淀出來濾過ο3.如權利要求1或2所述的高純鎳萃取提純工藝，其特征在于步驟(2)中，有機相組成是10%(v/v)P204+260#溶劑油，皂化率是60%80%，萃取溫度在1035°C;步驟(3)中有機相組成是20%30%(ν/ν)Ρ507+260#溶劑油，皂化率是70%80%，萃取溫度為1035。4.如權利要求3所述的高純鎳萃取提純工藝，其特征在于步驟(2)中，有機相組成是10%(ν/ν)Ρ204+260#溶劑油，皂化率是70%，萃取溫度在1530°C;步驟(3)中有機相組成是25%(v/v)P507+260#溶劑油，皂化率是75%，萃取溫度為1530°C。全文摘要本發(fā)明涉及一種高純鎳萃取提純工藝。具體主要為(1)硫酸鎳溶液中加氧化劑雙氧水反應完全后，加碳酸鈉，生成絡合物沉淀出來，濾過除鐵；(2)母液澄清后用P204，先用氫氧化鈉均相皂化，逆流萃取，有機相用硫酸分段反萃得Cu鹽酸反萃得Co、Mn、Ca、Zn等金屬；(3)萃余液用P507，用氫氧化鈉均相皂化，逆流萃取，有機相稀硫酸反萃鎂，水相從中回收硫酸鎂，余有機相加陽極液或稀硫酸反萃鎳，從水相獲電子級硫酸鎳。該工藝無固廢鈣鎂渣，工藝簡單，無氟化物試劑消耗，成本低，不污染環(huán)境，金屬收率高。文檔編號C22B23/06GK101824550SQ20091009624公開日2010年9月8日申請日期2009年3月2日優(yōu)先權日2009年3月2日發(fā)明者姚龔斌,王建平申請人:姚龔斌