專利名稱：一種在水溶液中用⁶⁰Co-γ射線制備納米銀粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用核輻射技術(shù)制備粉體材料，特別是用核輻射技術(shù)制備納米銀 粉的方法。
背景技術(shù)：
納米銀是一種新興的功能材料，廣泛用于超導(dǎo)、化工、醫(yī)學(xué)、光學(xué)、和電 子電器等行業(yè)。在化纖中加入少量納米銀，可以改變化纖品的某些性能，可賦
予其很強(qiáng)的殺菌能力，納米銀粉具有極強(qiáng)的導(dǎo)電性能，可作為集成電路中的導(dǎo) 電銀漿和電池電極材料。鑒于以上廣闊的應(yīng)用范圍，納米銀的制備具有十分重 要的意義，其制備方法備受國內(nèi)外研究學(xué)者極大關(guān)注。
納米銀粉的制備方法有很多種，其中包括化學(xué)氧化還原劑法，化學(xué)沉積法， 電解法，等離子體法，溶膠凝膠法，氣相合成法，其主要是通過物質(zhì)的化學(xué)反 應(yīng)，生成物質(zhì)的基本粒子—分子，原子和離子等制成納米銀粉。但存在的主要 問題是所制備的銀粉顆粒尺寸、形狀不規(guī)則，易于團(tuán)聚等，因此限制了銀粉的 使用效果。用6GCo-Y射線還原法制備納米銀粉可在常溫常壓下制備，且反應(yīng)速 度快，易于控制，操作簡便，是一種較理想的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便、快速的在水溶液中用6GCo-Y射線制備
納米銀粉的方法。
本發(fā)明的在水溶液中用^Co-Y射線制備納米銀粉的方法，包括以下步驟
1) 將銀鹽、活性粒子捕獲劑和表面活性劑溶于蒸餾水中，攪拌混合均勻， 混合液中銀鹽含量為12 100g/L，活性粒子捕獲劑含量為120 150g/L，表面活 性劑含量為10 30g/L，調(diào)節(jié)混合液pH值為5 7;
2) 將步驟l)的混合液裝入鋁塑包裝袋中充入氦氣，排出溶液中的溶解氧， 抽真空封口包裝，用^Co-Y射線進(jìn)行輻照還原，輻照劑量為20 50kGy。
3) 將2)輻照處理好的溶液倒入燒杯中，加入油酸酰胺或十二硫醇，油酸 酰胺或十二硫醇的含量為10 30g/L，然后用水減壓抽濾器抽濾，反復(fù)用丙銅和 蒸餾水交替洗滌抽濾器中的濾膜，去除有機(jī)雜質(zhì)。將濾膜取出，浸入到裝有無 水乙醇的燒杯中，用超聲波收集濾膜中的銀粉。
4) 用真空冷凍干燥法干燥銀粉，得棕黑色的納米銀粉。 上述的銀鹽可以是硫酸銀或氯化銀?；钚粤Ｗ硬东@劑可以是異戊醇或正丁醇。表面活性劑可以是羥甲基纖維素或海藻酸鈉。調(diào)節(jié)pH值試劑可以是氫氧化 鈉或氫氧化鉀。
本發(fā)明制備過程中，用充氦氣與抽真空方法相結(jié)合能有效除去溶液中的溶 解氧。用6QCo-y射線輻照處理在常溫常壓下進(jìn)行，方法簡單。加入油酸酰胺或 十二硫醇，用油包水的的方法避免了在洗滌過程中銀粒子的流失，提高了產(chǎn)率。 用水減壓抽濾法收集銀粒子，方法簡便易行。使用的表面活性劑具有優(yōu)良的阻 止納米銀顆粒團(tuán)聚和防止氧化的效果。用真空冷凍干燥法干燥銀粉，防止在烘 干過程中銀粉的氧化和結(jié)塊。
本發(fā)明的在水溶液中用6QCo-Y射線制備納米銀粉的方法，操作方便，生產(chǎn) 周期短，可連續(xù)生產(chǎn)，不產(chǎn)生任何環(huán)境污染。制得的納米銀粉不易發(fā)生氧化， 粒度在10 50跳


圖1是本發(fā)明方法制得的納米銀粉的透射電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
以下通過具體實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明。 實(shí)施例1
在水溶液中用^Co-Y射線制備納米銀粉的方法，包括以下步驟
1) 將硫酸銀、異戊醇和羥甲基纖維素溶于蒸餾水中，攪拌混合均勻，混合 液中硫酸銀含量為12g/L,異戊醇含量為130g/L，羥甲基纖維素含量為10g/L， 用氫氧化鈉調(diào)節(jié)混合液pH值為5;
2) 將步驟1)的混合液裝入鋁塑包裝袋中充氦氣3分鐘，排出溶液中的溶解 氧，用液體真空包裝機(jī)抽真空封口包裝，用6QCo-Y射線進(jìn)行輻照還原，輻照劑 量為20kGy。
3) 將步驟2)輻照處理好的溶液倒入燒杯中，加入油酸酰胺進(jìn)行油水包覆， 油酸酰胺的含量為20g/L。然后用水減壓抽濾器抽濾，反復(fù)用丙銅和蒸餾水交替 洗滌抽濾器中的濾膜，去除有機(jī)雜質(zhì)。將濾膜取出，浸入到裝有無水乙醇的燒 杯中，用超聲波收集濾膜中的銀粉。
4) 用真空冷凍干燥法干燥銀粉，得棕黑色的納米銀粉(見圖1)。由圖1可 見，得到的納米銀粉不團(tuán)聚，粒子細(xì)小。
實(shí)施例2
1)將硫酸銀、正丁醇和羥甲基纖維素溶于蒸餾水中，攪拌混合均勻，混合 液中硫酸銀含量為80g/L，正丁醇含量為150g/L，羥甲基纖維素含量為15g/L，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)混合液PH值為7;
2) 將步驟l)的混合液裝入鋁塑包裝袋中充氦氣IO分鐘，排出溶液中的溶解 氧，用液體真空包裝機(jī)抽真空封口包裝，用6QCo-y射線進(jìn)行輻照還原，輻照劑 量為50kGy。
3) 將2)輻照處理好的溶液倒入燒杯中，加入油酸酰胺進(jìn)行油水包覆，油 酸酰胺的含量為30g/L。然后用水減壓抽濾器抽濾，反復(fù)用丙銅和蒸餾水交替洗 滌抽濾器中的濾膜，去除有機(jī)雜質(zhì)。將濾膜取出，浸入到裝有無水乙醇的燒杯 中，用超聲波收集濾膜中的銀粉。
4) 用真空冷凍干燥法干燥銀粉，得棕黑色的粒子細(xì)小、不團(tuán)聚的納米銀粉。 實(shí)施例3
1) 將氯化銀、異戊醇和海藻酸鈉溶于蒸餾水中，攪拌混合均勻，混合液中 氯化銀含量為100g/L，異戊醇含量為120g/L，海藻酸鈉含量為30g/L，用氫氧化 鉀調(diào)節(jié)混合液pH值為6;
2) 將步驟1)的混合液裝入鋁塑包裝袋中充氦氣7分鐘，排出溶液中的溶解
氧，用液體真空包裝機(jī)抽真空封口包裝，用6QCo-y射線進(jìn)行輻照還原，輻照劑 量為35kGy。
3) 將2)輻照處理好的溶液倒入燒杯中，加入十二硫醇進(jìn)行油水包覆，插 十二硫醇的含量為20g/L。然后用水減壓抽濾器抽濾，反復(fù)用丙銅和蒸餾水交替 洗滌抽濾器中的濾膜，去除有機(jī)雜質(zhì)。將濾膜取出，浸入到裝有無水乙醇的燒 杯中，用超聲波收集濾膜中的銀粉。
4) 用真空冷凍干燥法干燥銀粉，得棕黑色的納米銀粉。得到的納米銀粉不 團(tuán)聚，粒子細(xì)小。
權(quán)利要求
1.一種在水溶液中用60Co-γ射線制備納米銀粉的方法，其特征在于包括以下步驟1)將銀鹽、活性粒子捕獲劑和表面活性劑溶于蒸餾水中，攪拌混合均勻，混合液中銀鹽含量為12～100g/L，活性粒子捕獲劑含量為120～150g/L，表面活性劑含量為10～30g/L，調(diào)節(jié)混合液pH值為5～7；2)將步驟1)的混合液裝入鋁塑包裝袋中充入氦氣，排出混合液中的溶解氧，抽真空封口包裝，用60Co-γ射線進(jìn)行輻照還原，輻照劑量為20～50kGy；3)將步驟2)輻照處理好的溶液倒入燒杯中，加入油酸酰胺或十二硫醇，油酸酰胺或十二硫醇的含量為10～30g/L，然后用水減壓抽濾器抽濾，反復(fù)用丙銅和蒸餾水交替洗滌抽濾器中的濾膜，去除有機(jī)雜質(zhì)，將濾膜取出，浸入到裝有無水乙醇的燒杯中，用超聲波收集濾膜中的銀粉；真空冷凍干燥法干燥，得到納米銀粉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在水溶液中用6QCo-Y射線制備納米銀粉的方法，其 特征在于所說的銀鹽是硫酸銀或氯化銀。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在水溶液中用e。Co-Y射線制備納米銀粉的方法，其 特征在于所說的活性粒子捕獲劑是異戊醇或正丁醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在水溶液中用^Co-Y射線制備納米銀粉的方法，其 特征在于所說的表面活性劑是羥甲基纖維素或海藻酸鈉。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在水溶液中用6QCo-y射線制備納米銀粉的方法，其 特征在于所說的調(diào)節(jié)pH值試劑是氫氧化鈉或氫氧化鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在水溶液中用⁶⁰Co-γ射線制備納米銀粉的方法，其步驟包括將銀鹽、活性粒子捕獲劑和表面活性劑溶于蒸餾水中，攪拌混合均勻，調(diào)節(jié)pH值為5～7；將混合液裝入鋁塑包裝袋中充入氦氣，抽真空封口包裝，用⁶⁰Co-γ射線進(jìn)行輻照還原；在輻照處理好的溶液中，加入油酸酰胺或十二硫醇，然后用水減壓抽濾器抽濾，反復(fù)用丙銅和蒸餾水交替洗滌抽濾器中的濾膜，取出濾膜，浸入到裝有無水乙醇的燒杯中，用超聲波收集濾膜中的銀粉；真空冷凍干燥，得到納米銀粉。本發(fā)明操作方便，生產(chǎn)周期短，可連續(xù)生產(chǎn)，不產(chǎn)生任何環(huán)境污染。制得的納米銀粉不易發(fā)生氧化，粒度在10～50nm。
文檔編號(hào)B22F9/16GK101612670SQ20091010081
公開日2009年12月30日 申請(qǐng)日期2009年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月13日
發(fā)明者傅俊杰, 劉亞建, 徐芙蓉, 章月紅, 譚瑗瑗 申請(qǐng)人:浙江省技術(shù)物理應(yīng)用研究所;浙江大學(xué)